槐米中芦丁地提取及含量测定

题目: 槐米中芦丁的提取及含量测定

目录

摘要 (3)

关键词 (3)

前言 (3)

1 槐米的简介 (3)

2 芦丁的简介 (4)

1 实验材料、仪器与试剂 (5)

1.1 实验材料 (5)

1.1 实验仪器 (5)

1.2 实验试剂 (5)

2 实验原理及实验条件 (5)

2.1 实验相关原理 (5)

2.2 实验条件的选择 (7)

3 实验方法和结果 (7)

3.1芦丁的提取 (7)

3.2芦丁的精制 (7)

3.3芦丁的鉴定 (7)

3.3.1呈色反应 (7)

3.3.2薄层色谱检识 (8)

3.4 芦丁的含量测定 (8)

3.4.1 对照品溶液的配制 (8)

3.4.2标准曲线的制备 (9)

3.4.3样品测定 (10)

3.4.4样品稳定性试验 (10)

3.4.5加样回收率实验 (10)

4 讨论与小节 (11)

5 参考文献 (11)

6 综述 (12)

槐米中芦丁的提取及含量测定

摘要：目的：测定槐米中芦丁的含量，掌握芦丁的提取工艺。方法：采用碱提酸沉法获得芦丁粗提物，利用多次碱提酸沉法获得较纯的芦丁，再通过显色实验以及薄层色谱鉴定槐米提取液中的芦丁，并通过标准曲线法测定提取物中芦丁的含量。结果：吸光度与标准溶液的浓度呈良好的线性关系，回归方程为A=30.1081C+0.0184,采样率为96％，没有太大的区别。结论：该方法易于操作，实验原理比较简单，薄层色谱与分光光度相结合实现了槐米提取液中芦丁的鉴定与含量测定。

关键词：槐米芦丁碱提酸沉法含量测定

Abstract:Objective: to determine the content of luding in acacia and the extraction process of luding.Methods: alkali, acid sinking method to obtain crude extract rutin using multiple alkali acid sinking method to obtain a more pure rutin, again through the color experiment and TLC identification of rutin in the sophora japonica extract, and through the standard curve method for determining the content of rutin in extracts.Results: the concentration of standard solution and absorbance had good linear relationship, the regression equation A = 30.1081 + 0.0184 C, R = 0.9997, the sampling rate is 96%, not much difference.Conclusion: this method, easy to operate, the experiment principle is simple, thin layer chromatography combined with a spectrophotomet

Key Words：Sophora japonica rutin alkali extraction and acid precipitation content determination

前言

1.槐米的简介

槐米Flos Sophorae Immaturus,是豆科植物槐树Sophora japonica L.的干燥花蕾，微寒，现列在国家卫生部第一批药食同源中，有凉血止血，清肝泻火等功效[1]。全国大部分地方均产，主要产地在、、、、、等地。夏季花开放或者花蕾形成时宜采收，并及时干燥，除去枝、梗及其他杂质。开花期采栽者通常称作“槐花”，花蕾期采栽者习惯上称“槐米”。体轻，气微，味道稍微有点苦涩。我国是芦丁的出口国,槐米是提取芦丁的主要原料,2015 版《中华人民国药典》(一部) 规定,槐米中总黄酮的含量(以无水芦丁计)不低于20%,无水芦丁(C27H30O16)不少于15%[3]。

槐花（开花期）槐米（花蕾期）

干燥槐米

2.芦丁的简介

芦丁（芸香苷）(Rutin)：槲皮素与芸香糖结合而成的苷。其中芸香糖（Rutinose）为葡萄糖（glucose,glc）与鼠糖(Rhamnose,rham)经1，6-苷键连接而成的双糖。芦丁具有抗炎、抗过敏、抗心肌缺氧及缺血、抗心律失常、降低血清胆固醇、抑制血小板集聚、抗溃疡、抗肿瘤、解痉、镇咳、抗病毒和增强免疫力等功能[4]，是预防和治疗糖尿病[5]、心绞痛、慢性心功能不全、高血脂和预防动脉硬化心机梗死、脑血栓等疾病的天然绿色药物。槲皮素具有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩冠状动脉，增加冠脉血流量等作用。用于治疗慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。

1.实验材料、仪器和试剂

1.1实验材料：槐米（购于）。

1.2实验仪器：Lambda35型紫外-可见分光光度计(PE公司)、KQ-500E型超声波清洗器、FA 2004N电子天平（天平仪器厂）、JB202-电热恒温干燥箱(忠技仪器制造)、实验室真空抽滤仪YH-23(仪航)、乳钵、烧杯（1000ml、500ml）、布氏漏斗、表面皿、量瓶（100ml、50ml、10ml）、10ml移液管、吸量管（1ml、5ml）。

1.3实验试剂：饱和石灰水、浓盐酸、芦丁对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100086-201755）、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、乙醇（均为分析纯）、甲醇（色谱纯）、水（重蒸水）。

2 实验原理及实验条件

2.1.实验相关原理

芦丁是黄酮类化合物，其基本母核为2-苯基色原酮类化合物即C6-C3-C6结构。分子式为C27H30O16，分子量为610.51，化学式见下图。淡黄色小针状结晶，熔点为174~178℃（含三分子结晶水），188℃(无水物)。能溶于二甲基亚砜和吡啶、甲酰和碱液，微溶于乙醇；丙酮和乙酸乙酯，几乎不溶于水、氯仿、醚、苯、二硫化碳和石油醚。易溶于碱液中，呈黄色。酸化后复析出，可以溶于浓硫酸和浓盐酸，呈深黄色，加水稀释复析出。稀溶液遇三氯化铁呈绿色。无气味，在光的作用下渐变暗。查阅资料可知，UV λmax EtOH nm：259，299（sh），359。IR v max KBr cm-1：3400（OH）,1670(C=O)，1620，1520，1470（C6H5）。H-NMR（DMSO-d6）δ：7.52（1H，dd,J=2.0、8.0Hz）；7.40（1H,d,J=2.0Hz）；6.82（1H,d，J=8.0Hz）；6.64（1H,d,J=2.5Hz）；6.24（1H,d,J=2.5Hz）；5.76（1H,d，J=7.0Hz）；4.32（1H,d,J=2.3Hz）；3.0-4.0（10H,m）；1.08（3H,d，J=6.5Hz）。