油中水含量测量方法
油中水含量测量方法
监测油品中含水浓度是油液状态监测的重要组成部分。环境因素会引起水进入油中，例如来自设备自身的冷凝水或密封受损。
油中水存在的三种形态
理想情况下，水是保持溶解状态的，在油中分散成一个个分子。一旦油中水达到饱和，就会分散成微小的液滴，形成乳浊水，使油变得浑浊。随着水浓度的继续增加，最终以游离水的形式聚集在油中。一般来说，矿物油和PAO合成油的比重小于1.0，水的重量大于油的重量;因此，自由水会聚集在油箱底部。
油中水含量过高的后果
油中水的含量升高会导致油膜变化、氧化、加速磨损，甚至可能由于氢脆或气蚀导致轴承损坏。
油中水含量检测方法
测量油中水的方法有很多，包括但不限于在线传感器、卡尔·费舍尔滴定法、FluidScan、湿度检查。由于成本过高，在线传感器技术并不适用于所有领域。卡尔·菲舍尔滴定法由于操作条件苛刻，无法应用于现场。FluidScan采用红外方法，可以在几秒内检测百万分之一的水含量，符合卡尔·费歇尔滴定法的ASTM标准。FluidScan的总水量测量功能可以测量低至300ppm（溶解水和游离水）的汽轮机油，以及其它水含量大于1000ppm的油。这种快速检测方法使FluidScan成为现场监测水浓度的一个理想选择。
设置报警限值
在开发油品状态监测程序时，设置适当的水浓度报警限值是至关重要的。可与OEM协商确定适当的报警限值。如果可能，也可参考ASTM标准:ASTM D4378(蒸汽轮机、燃气轮机和联合循环涡轮机在用油监测的标准方法)和ASTM D6224(标准实践在职监测润滑油的辅助动力装置设备),ASTM D7720(使用油液分析监测设备和润滑油状态时，评估确定报警限值的标准指南)。
根据温度和使用时间的长短，液压油、涡轮机油和其他工业用油可以容纳高达200ppm到600ppm的溶解水(0.02%到0.06%)。旧油可容纳的溶解水量是新油的三到四倍。这是因为石油氧化形成的极性副产物，会附着在水分子上使水保持溶解状态。曲轴箱油可容纳的溶解水量也比较高，应为它里面含有极性添加剂，可以使水保持溶解状态。汽轮机油的极性添加剂含量较少，往往饱和度较低，所以我们能很快看到自由水的形成。这就是为什么汽轮机油的报警限值较低，需要更密切地监测。
油中水含量测定解决方案
一旦设置了适当的报警限值，对水的浓度进行常规监测，如果检测到较高的水含量，就可以使用多种方法将水从系统中除去。可选择方法有很多，从相当复杂的维护到简单的更改，都可以将水含量恢复到正常水平。预算水平、时间和设备的临界性都是选择除水方法要考虑的因素。真空脱水、重力分离、离心分离、凝聚过滤和使用加热组件是除水的常用方法。采用这些技术除水时，要实时监测水的浓度，以了解水分去除技术的有效性。FluidScan就是一个有用的工具，可现场监测水的ppm值，以确保水分去除技术的有效性。此外，还可以进行更多油液状态参数的监测，以评估油的品质。例如，如果油中存在游离水和乳浊水的时间较长，建议进行破乳性研究(ASTM D1401)，因为这两种水对设备的危害相对较大。
多功能润滑油检测仪
FluidScan是润滑油和润滑脂污染状况监测的便携式红外分析仪
产品特性
FluidScan 1000系列便携式油液状态监测仪可以对润滑油状态进行定量监测，在设备状态监测中对设备可靠性管理和预知性维护起着重要作用。它可以检测润滑油的老化和其它液体污染（如水、错误用油）程度来确定何时需要对油液进行维护。它满足ASTM D7889——使用红外方法现场定量检测在用油理化指标的标准检测方法。”.
FluidScan?是一款独立的便携式红外分析仪，可以向用户提供及时的油液状态分析。FluidScan?使用翻转载样池专利技术，可简单快速地进行现场油液分析，它不需要样品制备和清洗溶剂。FluidScan的核心是一项专利——没有移动部件的中红外光谱仪。光谱仪收集透过样品池进入波导的红外光。波导将光导入契形光栅分光，然后进入高性能阵列检测器，检测器自动记录样品的红外光谱图。波导装置中包含完整的红外信号，信噪比低，使有用的光谱信号得以最大化。这样，FluidScan最大化了手持设备中的光通量和光谱分辨率。因此，它提供了足够的光谱范围，分辨率和信噪比，用于快速分析在用润滑油。
FluidScan油样数据库中配有700多种油样的数据库，根据油液类型检测油液的氧化度、总碱值、总酸值等。FluidScan测样速度快，只需1分钟。斯派超科技专利总水检测数据库利用的是红外光谱学使得透平油中的游离水和溶解水检测值可到达300ppm。FluidScan 1000工厂标定的算法库中已根据行业经验提供了报警限设置。用户可借鉴报警值及时了解设备的运行状况。
FluidScan? 1000 系列便携式油液状态分析仪检测指标
与实验室FTIR相比，FluidScan的优点之一就是，它可以对润滑油的一些关键性能比如总酸值、工业润滑油的水污染、总碱值、水、乙二醇、发动机油的烟炱进行定量分析。下表列出了基于不同的油液类型FluidScan可提供的不同检测指标。
?满足ASTM D7889 - “使用红外光谱仪现场检测在用油理化指标的标准测试方法简单易用
?测试过程仅需1滴油样，测试时间仅需1分钟
?无需任何溶剂进行清洗
?报警信息用醒目颜色展示
软件系统功能:
?自动生成检测报告
?将检测报告同步到计算机中
?数据备份
?资产管理
多变量校准
FL364汽车发动机油、天然气发动机油、液压油、传动油
FL365航空
压缩机油、发动机油、液压油、阻燃液压油、航空液压油、航空涡轮
油
FL366
燃油质量控
制
汽油中的乙醇、柴油中的脂肪酸甲酯、生物柴油原料、生物柴油
FL367工业冷却油、压缩机油、发动机油、重载发动机机油、极压齿轮箱油、飞溅齿轮箱油、导热油、液压油、阻燃液压油、传动油、航空涡轮机油、
CCGT涡轮机油、蒸汽涡轮机油
FL368实验室ASTM 石化发动机油、ASTM多元醇类涡轮机油
FL369船舶
冷却油、压缩机油、发动机油、重载发动机油、HFO发动机油、极压
齿轮箱油、飞溅齿轮箱油、阻燃液压油、航空液压油、航空涡轮油FL370军队
冷却油、压缩机油、发动机油、重载发动机油、HFO发动机油、极压
齿轮箱油、飞溅齿轮箱油、阻燃液压油、航空液压油、航空涡轮油FL371铁路压缩机油、发动机油、天然气发动机油、液压油、传动油
FL360以上都包括以上类别都包含
含量均匀度检查标准操作规程
含量均匀度检查标准操作规程 1 简述 1.1 本法适用于中国药典2005年版二部附录X E含量均匀度检查。 1.2 在生产过程中，某些小剂量的剂型由于工艺或设备的原因，可引起含量的均匀度的差异。本检查法的目的在于控制每片（个）含量的均一性，以保证用药剂量的准确。 1.3 含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。 1.4 除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg或主药含量小于每片（个）重量5%者；其他制剂，每个标示量不大于2mg或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。对于药物的有效度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，也应检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述条件的组分。 1.5 凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重（装）量差异。 1.6 含量均匀度的限度应符合各品种项下的规定。 2 仪器与用具 按正文中该品种项下的规定。 3 试药与试液 按正文中该品种项下的规定。 4 操作方法
4.1 供试品初试10片（个），复试20片（个）。 4.2 除另有规定外，取供试品，照各品种项下规定的方法，分别测定每片（个）的响应值（如吸光度或峰面积等）或含量。 5 注意事项 5.1 供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声处理，促使溶解，并定量转移至量瓶中。 5.2 测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。 5.3 用紫外-可见分光关度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一下配够，当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。 6 记录与计算 6.1 应记录所用检查方法，所用仪器型号(或编号)，以及每片（个）测得的响应值等数据。 6.2 根据测得的响应值，分别计算出每片（个）以标示量为100的相对含量X，求其均值和标准差S（S= ）以及标示量与均值之差的绝对值A（A=|100－ |）。 6.3 当含量测定方法与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值求出每片（个）含量的情况下，用系数校正罚求得每片（个）以标示量为100的相对含量X。 6.3.1 可取供试品10片（个0，照该品种含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测定法的响应值Y（可为吸光度或峰面积等），求其均值。 6.3.2 另由含量测定法测得以标示量为100的含量X A，由X A除以响应
水质常规指标测定操作方法精
1 / 23 水质常规指标测定操作方法 一、COD： 化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定（参看GB11914-89） 方法原理： 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 方法的适用范围： 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。 所需仪器和实验用品： 1.硫酸汞： xx 2.硫酸-硫酸银试剂： 向2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1~2天，使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
3.重铬酸钾标准溶液（ 2CrO 7=0.25mol/L）： 2 / 23 称取预先在120℃烘于2h的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000m容量瓶，稀释至标线，摇匀。 4.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4) 2Fe(SO4) 2·6H 2O≈0.1mol/L]： 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法： 准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c[(NH 4) 2Fe(SO 4) 2]=0.25×10/V 式中： c----硫酸液铁铵标准溶液的浓度（mol/ L）； V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。 3 / 23 5.试亚铁xx指示液：
水质检测标准、检测方法
水环境监测方法标准 标准编号标准名称实施日期 HJ/T338-2007饮用水水源地保护区划分技术规范2007-2-1 HJ/T341-2007水质汞的测定冷原子荧光法（试行）2007-5-1 HJ/T342-2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T343-2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）2007-5-1 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T345-2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T346-2007水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T347-2007水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）2007-5-1 HJ/T191-2005紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T164-2004地下水环境监测技术规范2004-12-9 HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法2004-1-1 HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T97-2003电导率水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T98-2003浊度水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T99-2003溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T100-2003高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T102-2003总氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T103-2003总磷水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T86-2002水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速测定法2002-7-1 HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范2003-1-1 HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范2003-1-1 HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法2001-12-1 HJ/T71-2001水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法2002-1-1 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
药物分析常用计算公式
色谱外标法含量计算 计算公式 含量 样 平均重 样 样 对照品比值 对 对 对 —————————————————————————————————————————————— 色谱外标法均匀度计算 计算公式 含量 样 样 对照品比值 对 对 对 —————————————————————————————————————————————— 色谱外标法溶出度计算 计算公式 溶出度 样 样 对 对 对 —————————————————————————————————————————————— 色谱内标法含量计算 计算公式： 校正因子（ ） 内 对 内 对 内 对 含量 样 内 样 平均重 内 内 样 —————————————————————————————————————————————— 色谱内标法均匀度计算 计算公式 含量 样 内 样 内 内 系数A= |100-含量平均值|； 系数S=含量标准差；判断值为A+1.80S —————————————————————————————————————————————— A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 Spec.：供试品标示量 AVG ：对照品比值平均值 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 W 平均重：供试品平均重 V 样：供试品稀释体积 W 样：供试品取样量 Spec.：供试品标示量 AVG ：对照品比值平均值 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 系数A= |100-含量平均值| 系数S=含量标准差 判断值为A+1.80S A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 W 平均重：供试品平均重 A 内'：供试溶液内标峰面积 V 内'：供试溶液内标稀释体积 W 样：供试品取样量 Spec.：供试品标示量 A 内：对照溶液内标峰面积 W 对：对照品取样量×含量 V 内：对照溶液内标稀释体积 A 对：对照溶液主峰的峰面积 W 内：内标物质取样量×含量 V 对：对照品稀释体积 Spec.：供试品标示量 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 A 内'：供试溶液内标峰面积 V 内'：供试溶液内标稀释体积 Spec.：供试品标示量
水质指标测定方法手册
水质指标测定方法手册 第一部分总则 1.1 目的 此手册的目的是规范化验室分析工作，保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保化验室检验的准确性。 1.2 宗旨 此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法，以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整，以取得最好的工艺处理效果，达到指导的目的。 1.3 依据 本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法；
第二部分注意事项 1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度，克 服麻痹大意思想，掌握基本的安全知识和救助知识，非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。 1.2工作人员进入实验室后需着工作服，严格实行检验方法标准，遵守 操作规程和一切规章制度不得擅自修改。 1.3 水质分析过程需用到浓硫酸，浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品， 这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房，做到专室专柜储存，并指定专人、双人双锁妥善保管，严格以上物品的管理； 1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时，要带上耐酸手套和防护 眼镜，先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞，以防溅出，烧伤眼睛和皮肤等。因为浓盐酸是具有挥发性的，操作应在通风橱内进行。 1.5 为确保分析结果的准确性，建议购买环境标准样品，化验室分析人 员定期拿环境标准样品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较。 1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样，经常检查有关设备的 取样管等，确保取样有代表性，留样标记要清楚。
1.7 正确使用并维护好相关仪器，定期对其进行校正。 1.8 测定方法用到标准曲线的，严格上要求每次重新配制药品后需重新 绘制标准曲线。 第三部分操作手册 水质篇 第一章、PH的测定 (4) 第二章、悬浮物（SS）的测定 (8) 第三章、色度的测定 (10) 第四章、化学需氧量（COD）的测定 (11) 第五章、五日生化需氧量（BOD5）的测定 (14) 第六章、溶解氧的测定 (18) 第七章、挥发性脂肪酸（VFA）的测定 (21) 第八章、总氮（TN）、总磷（TP）的测定 (23) 第九章、氨氮的测定 (34) 污泥篇 第一章、颗粒污泥总浓度（TSS）、挥发性污泥浓度（VSS）、灰分
水质分析常用的分析方法
金标准水质检测项目相关检测方法分别如下： 1【pH值】水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年12【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法GB/T7493-1987 20【六价铬】水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T7467-1987 21【总氮】水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 GB/T11894-1989 22【总磷】水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11893-1989 23【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 24【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 25【苯胺类】水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-1989 26【游离氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989
实验方法汇总(水质监测指标)
实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC 的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。
第二部分理化指标的测定方法 第一节DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下，待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪，拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节pH的测定 1.仪器：pH计10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液，按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂，溶于25 oC水中，在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于 2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50ml冷却的蒸馏水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在6～7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质 pH（25 oC）每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25 oC） 基本标准 酒石酸氢钾（25 oC饱 3.557 6.4gKHC4H4O6①
水质监测所有项目监测方法
类别 检测项目 检测方法采样仪器/器具采样介质布点要求 采样时间/频次/ 体积 样品保存方法检出限序号项目 水和废水1-1 水温 水质水温的测定温 度计或颠倒温度计法 GB/T 13195-1991 水温计/深水温度 计/颠倒温度计 -- 水质水温的测定 GB/T 13195-1991 水温计：感温 5min 颠倒温度计：感 温10min --- --- 1-2 色度 水质色度的测定稀 释倍数法 GB/T 11903-1989 G/P --- 水和地表水：HJ/T 91-2002; 250mL 12h；4℃环境下冷 藏保存，48h内测 定 --- 1-3 浊度 水质浊度的测定分 光光度法、目视比浊法 GB/T 13200-1991 G/P -- 1.水源水通常在汲水处；表层水不能混 有漂浮物；一定深度的水用直立式采水 器；自喷泉在涌口直接采；不自喷泉应 将抽水管中水汲出后采集新水。 2.出厂水在出厂进入输送管道以前。 3.末梢水打开水龙头数分钟后采。 4二次供水应包括水箱（蓄水池）进水、 出水及末梢水。① 250mL 12h；可在4℃冷 藏、暗处保存24h 1度 生活饮用水标准检验 方法感官性状和物理 指标铂-钴标准比色 法GB/T 5750.4-2006 250mL 12h；可在4℃冷 藏、暗处保存24h 5-50度1-4 pH值 水质pH值的测定玻 璃电极法 GB/T 6920-1986 G/P -- 水和地表水：HJ/T 91-2002; 地下水：HJ 610-2011 250mL 最好现场测定；否 则可在4℃冷藏、 6h测定 --- 大气降水pH值的测定 电极法 GB/T 13580.4-1992 G/P --- -- 250mL 12h ---
水质指标测定方法 简单版
水中总氮的测定（过硫酸钾氧化紫外分光光度法） （一）主要试剂： 碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾(K2S208)和1.5g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。 1mol/L的HCL ：取8.33 mL的浓盐酸稀释至100 mL。 （二）测定步骤： 水样加5mL碱性过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。于消解完全的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水中总磷的测定（过硫酸钾氧化-钼锑抗比色法） （一）主要试剂： 6.5mol/L钼锑储备液：取180.6ml分析纯浓硫酸，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。加入20g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，搅拌，待溶液冷却后定容至1000ml。 钼锑抗混合显色剂：取100ml钼锑贮存液，加入1.5g抗坏血酸，此试剂宜现配现用。 5%的过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶解于水，定容至100ml。 二硝基酚指示剂：称取0.2克2,6-二硝基酚溶于100ml水中。 （二）测定步骤： 水样加4ml 5%的过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。 测定：经消解后的样品加入2,6-二硝基酚指示剂2滴，用氢氧化钠和盐酸调节至微黄色。再加入2.5 ml 6.5mol/L钼锑抗显色剂，定容摇匀，放置30min后，在700nm波长处测量吸光度。 水中氨氮的测定（苯酚-次氯酸钠分光光度法） （一）主要试剂： 1%EDTA溶液：溶解1g EDTA于100ml水中，用浓氢氧化钠将pH调至10。 溶液B：溶解5g苯酚和25mg亚硝酰氰化钠（亚硝酰铁氰化钠）于水中稀释至500毫升，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 溶液C：溶解2.5g氢氧化钠，18.7 g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中，加入含有效氯4.3ml次氯酸钠，定溶至500ml，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 （二）测定步骤： 于抽滤过后的水样中加1ml 1%EDTA，加入5ml B溶液，5ml C溶液，摇匀，定容，置37℃恒温水浴中发色30分钟。在625nm处测定吸光度。 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） 测定方法：于抽滤后的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水质高锰酸盐指数的测定 （一）试剂配制： 0.1mol/L KMnO4储备液：3.2g高锰酸钾溶解定容至1L。 0.1mol/L的草酸钠储备液: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解并定
水质检测的标准和方法
水质检测的标准和方法 生活饮用水卫生标准GB5749-85 生活饮用水水质，不应超过下表所规定的限量。 生活饮用水水质标准 项目标准 感官性状和一般化学指标 色色度不超过15度，并不得呈现其他异色 浑浊度度不超过3度，特殊情况不超过5度 嗅和味不得有异臭、异味 肉眼可见物不得含有 PH 6.5-8.5 总硬度以CzCO3,计mg/L 450 铁Femg/L 0.3 锰Mnmg/L 0.1 铜Cumg/L 1.0 锌Znmg/L 1.0 挥发性酚类以苯酚计mg/L 0.002 硫酸盐mg/L 250 氯化物mg/L 250 溶解性总固体mg/L 1000 毒理学指标 氟化物mg/L 1.0 氰化物mg/L 0.05 砷Asmg/L 0.05 硒Semg/L 0.01 汞Hgmg/L 0.001 镉Cdmg/L 0.01 铬六价Cr6+mg/L 0.05 铅Pbmg/L 0.05 银 0.05 硝酸盐以N计mg/L 20 氯仿μg/L 60 四氯化碳＊μg/L 3 苯并（a）芘＊μg/L 0.01 滴滴滴＊μg/L >1.0 六六六＊μg/L >5.0 细菌学指标 菌落总数cfu/mL 100 总大肠菌群（MPN/100mL） 3 游离余氯 在与水接触30min后应不低于0.3mg/L。集中式给水除出厂水应符合上述要求外，
管网末梢水不应低于0.05mg/L 放射性指标总σ放射性Bq/L 0.1 总β放射性Bq/L 1.0 检验项目在一般情况下，细菌学指标和感官性状指标列为必检项目，其他指标可根据当地水质情况和需要选定。对水源水、出厂水和部分有代表性的管网末梢水，每月进行一次全分析。 自备给水和农村集中式给水水质检验的采样点数、采样次数和检验项目，可根据具体情况参照上述要求确定。
15版药典含量均匀度检查法
0941
含量均匀度检查法
含量均匀度系指小剂量的固体、 半固体和非均相液体单剂量制剂的每一个单剂含量符合 标示量的程度。 一、适用范围 除另有规定外，片剂或硬胶囊剂，每一个单剂标示量小于 25mg 或主药含量小于每一个 单剂重量 25%者；包衣片剂（薄膜包衣除外） 、内充非均一溶液的软胶囊、单剂量包装的复 方固体制剂（冻干制剂除外）均应检查含量均匀度。片剂和硬胶囊剂的复方制剂仅检查符合 上述条件的组分。 表1 剂型 大类 非包衣片 片剂 包衣片 硬胶囊 胶囊剂 软胶囊 单组分制剂* 多组分制剂** 冻干制剂*** 其他 非均一溶液 溶液 薄膜衣 其他 含量均匀度检查法的适用范围 小类 标示量或主成分比例 ≥25mg 且≥25% 重量差异 重量差异 含量均匀度 装量差异 含量均匀度 装量差异 重（装）量差异 重（装）量差异 含量均匀度 装量（差异） 含量均匀度
指只含一种成分并且不含任何辅料的制剂 指复方制剂或含有辅料的单方制剂 指溶液在最终容器中进行冻干的制剂
<25mg 或 25% 含量均匀度 含量均匀度 含量均匀度 含量均匀度 含量均匀度 装量差异 重（装）量差异 重（装）量差异 含量均匀度 装量（差异） 含量均匀度
其他单剂量包装 固体制剂 单剂量包装溶液 型制剂 其他
*
**
***
凡检查含量均匀度的制剂，包括复方制剂在内，一般不再检查重（装）量差异。除另有 规定外，不检查多种维生素或微量元素的含量均匀度。 二、检查方法 除另有规定外，取供试品 10 片（个） ，照各品种项下规定的方法，分别测定每一个单剂
? 以标示量为 100 的相对含量 Xi，求其均值 X 和标准差 S ? S = ? ?
∑ ( x ? x) n ?1
2
? ? 以及标示量与 ? ?
均值之差的绝对值 A（A= 100 ? X ）：如 A+2.20S≤L，则供试品的含量均匀度符合规定；
锅炉水质标准及测定方法总结.docx
GB/T 1576-2008 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 5682-2008，ISO 3696：1987，MOD） GB/T 6903 GB/T 6904 GB/T 6907 GB/T 6908 GB/T 6909 GB/T 6913锅炉用水和冷却水分析方法通则 工业循环冷却水及锅炉用水中pH 的测定 锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法 锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定 锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定 锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定（ GB/T 6913-2008，ISO 6878：2004，Water quality-Determination of phosphorus-Ammonium molybdate spectrometric method ， NEQ） GB/T 12145 GB/T 12151 GB/T 12152 GB/T 12157火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量 锅炉用水和冷却水分析方法浊度的测定（福马肼浊度） 锅炉用水和冷却水中油含量的测定 工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定（GB/T 12157-2007，ISO 5813：1983，Water quality-Determination of dissolved oxygen-Iodimetric method ，NEQ） GB/T 15453 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 DL/T 火力发电厂水汽分析方法第 1 部分：总则 DL/T火力发电厂水汽分析方法第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 原水 raw water 未经过任何处理的水。 软化水softened water 除掉全部或大部分钙、镁离子后的水。
油水井动态分析题库(含答案)
动态分析试题类型库动态分析图中的图例和符号
一、看图，回答下列问题： （1）该决的油藏是什么类型？ （2）油井气油比的变化说明了什么？ （3）你认为注水井的合理配注量多大比较适当？为什么？ （4）如何正确利用气预和注水的能量？ 答：由图可得： （1）该块油藏是断层遮挡的气顶油藏。 （2）油井的气油比变化主要受注水量的大小所控制。在 当时油井生产状况一下。注水量为。30立方米／日左右时，气顶气串，气油比升高，说明以气预驱为主，注水量增至每日用立方米左右时，气油比下降，产量上升，说明以注入水驱为主。 （3）在目前油井生产状况下，注水井合理配注量为7＠立方米门左右。这个注入量使油井气油比低，产量高。 （4）在油井采油时，当注水量维持油气界面基本不动为合理，利用了气预和注入水能量。气顶气窜、压力下降或边部注入量过大都可使原油进入气顶造成储量损失。
（2）油井见水主要是哪个层？为什么？ （3）油井含水在40％以后，为什么含水上升变快，产量下降趋势加快？（4）根据动态分析，该井如何挖潜？ 答： （1）该块油藏是断鼻型的边水油藏或断层遮挡的边水油藏。 （2）油层见水主要为下部油层。原因主要是： ①下层渗透率（800 X 10－’平方微米）高于上层渗透率（300 X 10－’平方微米）。 ②油井在同一生产压差下，下部层产量高，采出地下亏空大。 ③下部层射孔底界更接近油藏油水界面。 （3）当含水40％以后，处于中含水阶段，含水卜升加快；再加上在含水4O％时放大了油嘴，加剧了层间矛盾，造成深部层出水更加严重。 （4）该井可封下采上、或上下分采、打调整并。
（2）1井为什么气油比上升产量下降？ （3）2井为什么气油比上升；含水上升？ （4）这种类型的油藏，油井管理应注意什么？ 答： （1）该块油藏是背斜型气顶边水油藏。 （2）1井气油比上升为气顶纵向气串。尽管气油界面附近有物性隔层存在，但因其平面发育不稳定，仍发生了气串。所不同的是物性隔层的存在只是延缓了气串的时间。 （3）2井气油比上升为平面气串，含水上升为底水锥进所致。 （4）这种油藏类型，在油井管理上要注意在确保油井一定产量的前提下，合理控制生产压差，最大限度的延缓气串和边（底）水舌（锥）进。当气串严重，底水锥进造成高含水时，油井可间开生产。
废水水质测定方法
废水水质测定方法 （1）TP的测定 实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。 实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括： ①（1+1）硫酸； ②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存； ④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液； ⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取 0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含有50.0ug磷（以P计）； ⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配。 测试的主要步骤包括： ①标准曲线的绘制：取数支50mL具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、 10.0、15.0mL，加水至50mL。向比色管加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。然后用10mm或者30mm比色皿，在700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。本实验中所绘制的标准曲线如图2-1：
水质指标化验方法
共享知识分享快乐 一污水悬浮物的测定 一、实验原理 悬浮物（即悬浮固体）能使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物的呼吸和代谢，造成水质恶化，污染环境，因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。悬浮物是指不能通过滤料，并于103℃-105℃烘至恒重的固体物。一定体积的水样用滤膜过滤后，经烘干称重，得出水中悬浮物的含量（mg/L） 二、实验仪器 （1）烘箱 （2）分析天平 （3）干燥器 （4）孔径为0.45um的滤膜 （5）称量瓶内经为30～50mm （6）扁嘴无齿镊子 （7）无油真空泵、吸滤瓶、过滤器 三、测定步骤 1、采样 先用洗涤剂将所有聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶洗净，在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净，在采样前用即将采集的水样将
聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶清洗三次，然后采集具有代表性的水样500-1000ml. 页眉内容． 共享知识分享快乐 2、滤膜准备 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先称重的称量瓶里。移入烘箱中在103～105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其质量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差不超过≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水润湿滤膜。并不断吸滤。 2.测定 量取充分混合均匀的样品100ml抽吸过滤。使水样全部通过滤膜。在以每次10ml蒸馏水连续洗涤3-5次，继续吸滤以除去痕量水分。（如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。）停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，打开瓶盖，移入烘箱中在103-105℃烘干2小时后移入干燥器中，使其冷却至室温，称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重为止（≤0.4mg）。 四、计算 6 /V×10)悬浮物含量（mg/L）=(m-m BA g +滤膜及称量瓶质量，悬浮物式中：m A——g 滤膜及称量瓶质量，m B——ml 样品体积，V ——
水质检测指标国标法综合版
水质各种项目检测国标方法综合版 关键字：水质监测，国标法，汇总 1 【pH值】水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2 【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法 GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4 【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6 【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8 【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 12【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法 HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法 GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
单剂量药物制剂含量均匀度测定法操作标准(EP)
剂量单位均匀度测定法操作标准（EP）
目录 1.目的 (3) 2.适用范围 (3) 3.参考文件 (3) 4.责任 (3) 5.程序或内容 (3) 6.变更历史记录 (6) 7.再审核记录 (6)
1. 目的：规范单剂量药物制剂含量均匀度（EP）检验操作，保证测定结果的准确无误。 2. 适用范围：适用于单剂量药物制剂含量均匀度（EP）的检测。 3. 参考文件：EP现行版。 4. 责任：检验员、检验室负责人、质量控制部负责人、质量保证部负责人对本标准执行负责。 5. 程序或内容 5.1 为保证所有制剂剂量单位的均匀性，一批药物中的每个剂量单位的药物含量应在标示量的窄小范围内。剂量单位是指每单位剂型中含单剂量药物或一个剂量的一部分药物的制剂。除另有规定，剂量单位均匀度检查法不适用于单剂量包装的外用、皮肤用混悬剂、乳剂、凝胶剂。多种维生素或微量元素一般不需要检查含量均匀度。 5.2 术语“剂量均匀度”是指各剂量单位中药物含量的均匀性程度。因此，当剂量单位含有单一组分或多组分药物时，除本药典中另有说明，本章节规定适用于包含在剂量单位中的每个药物成分。 5.3 剂量单位均匀度可以通过两种方法表示：含量均匀度或重量差异（见表1）。 5.3.1 规定剂型的含量均匀度检查是基于测定制剂中单个药物成分的含量，来判定该药物成分的含量是否在设定的限度以内。含量均匀度检查适用于剂量均匀度检查的所有制剂。下述剂型可进行重量差异检查。 5.3.1.1 灌封于单剂量容器和软胶囊中的溶液剂。 5.3.1.2 包装在单剂量容器中并不含活性或非活性添加物的固体制剂（包括粉末、颗粒和无菌固体制剂）。 5.3.1.3 包装在单剂量容器中并含或不含活性或非活性添加物，由真溶液直接冻干制得的固体制剂（包括无菌固体制剂），该制剂应在标签上标注制法。 5.3.1.4 固体（包括无菌分针）包装在单次剂量的容器内，由溶液并且经过冷冻干燥而制得，包装于最终的容器中，并贴有标签标示这种剂型的制备方式。 5.3.1.5 含药物成分25mg或25mg以上的硬胶囊、未包衣片或薄膜衣片，或药物成分占剂量单位总重量25%或25%以上时的的硬胶囊、未包衣片或薄膜衣片，硬胶囊按内容物重量计；其他重量比例低于25%的药物成分的均匀性检查符合含量均匀度规定的除外。 5.3.2 不满足上述重量差异检查条件的所有其他制剂都需要进行含量均匀度检查。对于不满足25mg和25%限度规定的产品，当最终剂量单位中的药物成分含量的相对标准差（RSD）不超过2%时，可用重量差异检查代替含量均匀度检查。这种RSD测定需基于工艺验证和工艺开发数据，或有规定支持这一变更。这个含量RSD是指每个剂量单位浓度（m/m或者m/V)的RSD，此处每个剂量单位浓度系每个剂量单位的含量测定结果除以单个剂量单位重量而得。（见表2的RSD相关公式）。 表1含量均匀度（CU）检查和重量差异（MV）检查在制剂中的应用
灌溉用水水质标准及检测方法
灌溉用水水质标准及检测方法 为防止农田和农产品污染，国家质量监督检验检疫总局制定，国家标准化管理委员会发布了我国农田灌溉用水的水质标准。标准中对农也灌溉用水的水质做了16项基本控制标准和11项选择控制标准的规定。 其中基本控制标准用于使用地表水、地下水、经过处理的养殖废水以及农产品加工废水作为农业灌溉用水的所有农田，具体指标为五日生化需氧量、化学需氧量、悬浮物、阴离子表面活性剂、水文、PH、全盐量、氯化物、硫化物、总汞、镉、总砷、铬、铅、粪大肠菌群数和蝈虫卵数。另外11项选择性测定指标为铜、锌、硒、氟化物、石油类、挥发酚、笨、三氯乙醛、丙烯醛和硼，这11项指标农田灌溉用水水质检测16项基本指标的补充，由当地县级以上的环保和农业主管单位根据本地农业用水的水源和水质情况选择需要检测的标准进行检测。下面对农业灌溉用水16项基本控制标准和11项选择性控制标准的数值及检测方法做简单介绍。 农业灌溉用水水质的16项基本控制标准的标准值及检测方法 1、五日生化需氧量/（mg/L）。农业灌溉用水水质标准中对五日生化需氧量的要求是，水作种植时BOD5不能大于60mg/L；旱作种植时不能大于 100mg/L；在用于灌溉加工、烹饪或去皮食用的蔬菜时,BOD5不能大于40mg/L；若灌溉的蔬菜为生食，其浓度则不能大于15mg/L。 在对农业灌溉用水的生化需氧量进行检测时，可采用稀释与接种法，具体检测步骤参考GB/T7488中的规定。 2、化学需氧量/（mg/L）。在水作种植作物中，CDD含量小于等于 150mg/L；旱作用水中COD则要小于等于200（mg/L）；用于灌溉加工、烹饪或去皮食用的蔬菜时小于等于100mg/L；若蔬菜为生食蔬菜、水果等则要降到小于等于60mg/L。在进行灌溉用水中化学需氧量的检测时以重铬酸盐法进行测定，具体步骤请参考GB/T 11914。 3、悬浮物/（mg/L）。悬浮物在水作种植用水中80mg/L；旱作用水中100 mg/L；蔬菜种植时60mg/L；生食蔬菜、水果时则不能大于15mg/L。对灌溉用水
水质硬度检测方法
创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者：凤呜大王* 实验七、水的硬度的测定 一、实验目的 1、了解永久硬度和暂时硬度，并会用2CaCO 3 表示水硬度。 永久硬度：MgSO 4 CaSO 4 MgCl 2 CaCl 2 暂时硬度：Ca（HCO 3）→2CaCO3 ↓+H 2 O+CO 2 ↑ 解决：水处理→水硬度分析→锅炉给水 2、掌握水硬度的测定方法→配位滴定的原理和方法 3、钙指示剂的应用 4、掌握水硬度的表示方法 二、实验原理 1、指示剂指示原理 1）铬黑T（EBT）+ Me（Ca2+，Mg2+）Me-EBT 蓝色大量Me+Y 紫红色 ↓计量点↓Y C终点 MeY MeY+EBT 蓝色 也可用K-B（铬蓝K—萘酚绿：B混合指示剂） 终点由紫红色→蓝绿色 钠盐：H2In-HIn2—In3- 酒红色蓝色酒红色 CaIn →In3-+ CaY 红蓝 铬黑T做指示剂滴定总硬度时，Fe3+、Al3+等会封闭指示剂（加三乙醇胺掩蔽；或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+）
2）钙指示剂 钙指示剂 2-羟基-1（2-羟基-4磺酸-1-萘-3-萘甲酸） 紫黑色粉末（固体试剂和氯化钠粉末混合后作） 2、配位滴定原理 C Y × V Y = C M × V M ↓ ↓ ↓ ↓ 已标准液 准确量取 求出 准确量出 三、 实验步骤 1、 EDTA 标定 25.00mL CaCO 3标液+20mL 氨性缓冲容液 2-3d.K —B 指示剂 用0.02moL/L EDTA 紫红色→ 蓝绿色 2、 硬度的测定 PH=10的氨性缓冲溶液 250mL 瓶 用0.01moL/L EDTA 标准溶液滴定 （平均三次） 终点：红色→ 纯蓝色 总硬度表示：W （CaCO 3）mg/L 3、钙硬度的测定 创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者： 凤呜大王*
GMP认证全套文件资料56-含量均匀度检查法标准操作规程
含量均匀度检查法标准操作规程 目的：建立含量均匀度检查法标准操作规程。 适用范围：含量均匀度检查。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程序： 1.简述 1.1本法适用于中国药典2000年版二部附录X E含量均匀度检查。 1.2含量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中的每片（个）含量偏离标示量的程度。 1.3除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量小于10mg或主药含量小于每片（个）重量5%者；其他制剂，每个标示量小于2mg或主药含量小于每个重量2%者，均应检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述条件的组分。 1.4凡检查含量均匀度的制剂，不再作重（装）量差异的检查。 1.5本法以统计学理论为指导，综合标准差与偏离度而拟定的计量型方法。方法中，采用2次抽样法（复试的倍量法），以减少工作量和错判率。含量均匀度的限度一般为±15%。 2.仪器与用具 按正文中该品种项下的规定。 3.试药与试液 按正文中该品种项下的规定。 4.操作方法 4.1供试品初试10片（个），复试20片（个）。 4.2取供试品，按照各该品种项下规定的方法，分别测定每片（个）主药的含量或响应值。
5.注意事项 5.1供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声波处理，促使溶解，并定量转移至容量瓶中。 5.2测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。 5.3用紫外分光光度计法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。 6.记录与计算 6.1应记录检测方法，所用仪器型号，以及每片（个）测得的结果等。 6.2当含量测定方法与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值（如吸收度）求出每片（个）含量情况下，用系数校正法求得每片（个）以标示含量为100的相对含量X 。 6.2.1取供试品10片（个），照该药品含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得每片（个）的响应值Y （可为吸收度或峰面积等），并求其均值Y 。 6.2.2另由含量测定法测得以标示量为100的平均含量X A ，由X A 除以响应值的均值Y ，得比例系数K （K ＝X A /Y ）。 6.2.3将上述诸响应值Y 与K 相乘，求得每片（个）以标示量为100的相对含量X （X ＝KY ）。 6.3根据测得结果，分别计算出每片（个）以标示量为100的相对含量X ，并求其均值X 和 标准差S ，以及标示量与均值之差的绝对值A （A ＝|100-X|）。 7．结果与判定 7.1如A ＋1.80S ≤15.0，即判为符合规定。 7.2如A ＋S ＞15.0，即判为不符合规定 7.3如A ＋1.80S ＞15.0，且A ＋S ≤15.0，则应另取20片（个）复试。根据初、复试结果计算30片（个）的X 、S 和A ；若A ＋1.45S ≤15.0，即判为符合规定；若A ＋1.45S ＞15.0，则判为不符合规定。 ) 1)((2 --=∑n X X S