各类标准操作规程完整

浸出物测定标准操作规程

1 编制依据：《中华人民国药典》2005年版（一部）

2 原理：中药材中的成分可以在水或醇中浸出，进而进行测定。

3 适用围：中药材

4 水溶性浸出物测定

4.1 检验操作方法

4.1.1 仪器及用具

电子天平1 250～300ml的锥形瓶

电热恒温干燥箱蒸发皿2个

温度计水浴锅100ml

100～250ml的锥形瓶 100ml移液管

漏斗干燥器回流冷凝装置

4.1.2 操作方法

4.1.2.1 冷浸法

测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。

操作方法：取供试品约4g，称定重量（W0），置250～300ml的锥形瓶中。精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（蒸发皿重W1），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量（W2），除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量

（%）。

计算公式：浸出物%=[(W2-W1) / W0]×100%

4.1.2.2热浸法

操作方法：取供试品约2～４g，称定重量（W3），置100～250ml的锥形瓶中。精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（W2），在水浴上蒸干后，于105℃

干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量(W1)，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。

计算公式：浸出物% =[（W1-W2）/W3]×100%

5 醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。

水分测定标准操作规程

1编制依据：《中华人民国药典》2005年版（二部）

2 原理：供试品在100～105℃干燥5小时，减失重量即为失去水分的重量。

3适用围：本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。

4检验操作方法

4.1 第一法(本法适用于不含或少含挥发性成分的药品)

4.1.1 仪器及用具

电子天平

电热恒温干燥箱

称量瓶2个

温度计1个

干燥器1个

4.1.2 操作方法

4.1.3 取供试品2～5g两份，平铺于干燥至恒重的2个称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定。

4.1.4 将精密称定的盛有供试品的2个称量瓶放入电热恒温干燥箱，打开瓶盖，将瓶盖与称量瓶一一对应放好。在100～105℃干燥5小时后，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量。

4.1.5 恒重：再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。

4.1.6 根据减失的重量计算供试品中含有水分的百分数。

计算：供试品中含水量% =[（w1-w2）/w3]×100%

式中：w1—烘前称量瓶+样质量， g ；

w2—烘后称量瓶+样质量，g ；

w3—供试品质量，g

4.2 第二法（甲苯法）（本法适用于含挥发成分的药品）

4.2.1 仪器装置：如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，

外长40cm。使用前，全部仪器应清洁并置烘箱中烘干。

4.2.2 仪器及用具

电热套

电子天平

200ml量筒

4.2.3 试剂：甲苯

4.2.4 测定法

4.2.4.1 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml 必要时加入玻璃珠数粒，将仪器械各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管

的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

4.2.4.2 待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏

5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

4.3 检查水量，并计算供试品中的含水量（%）

V×ρ

计算：含量（%）= ×100%

W

式中：V—水的毫升数，ml；

ρ—水的密度，g/ml；

W—供试品重量，g。

灰分检查标准操作规程

1 编制依据：《中华人民国药典》2005年版（一部）

2 定义：是指测定药品在一定条件下炽灼所剩无机杂质重量的方法

3 检验操作方法

3.1 仪器及用具

架盘药物天平（最大称量为100g，分度值为0.1g）

电子天平

高温炉

电炉

电热恒温水浴锅

干燥器

坩埚2个

5ml量筒1个

3.2 操作方法

3.2.1 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，用架盘天平取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，用电子天平称定重量。

3.2.2 用电炉缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化。

3.2.3 插上电源使高温炉逐渐升温至500～600℃。打开高温炉，用坩埚钳夹住坩埚在炉口预热3分钟，然后轻轻放入炉，关上炉门。使完全灰化并至炽灼至恒重。

3.2.4 根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的含量（%）。

3.2.5 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚容物完全灰化。

3.3 计算公式

灰分%=（m2-m0）/（m1-m0）

式中： m0—坩埚质量，g ；