晶体的制备与分离

【真题再现】
(2018.4)31．【加试题】(10分)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制
备二水合草酸亚铁(FeC2O4· 2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。
已知：FeC2O4· 2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度 升高而增大。 请回答： (1)下列操作或描述正确的是________。 A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解 B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果 C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4 D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃ (2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按 正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵 →a→b→d→________→c→关抽气泵。 a．转移固液混合物； b．关活塞A； c．开活塞A； d．确认抽干； e．加洗涤剂洗涤
阅读1415页
实战练习
（2017.4） ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生
分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存。过氧化 氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知： 2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O 2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O
⑥⑤④
二、固液分离的一般方法
1：普通过滤
2：趁热过滤
《硝酸钾晶体的制备》
3：减压过滤（抽滤）教材P14-15
优点： 可加速过滤,并得到较干燥的 沉淀 不适宜：不适宜于胶状沉淀和颗粒太小 的沉淀的过滤
水龙头
布氏漏斗
＜2/3
相 “短进长出” 对
低 压 吸滤瓶
安 全 瓶
自 来 水 抽气泵
水流卷带 装置内空 气，使内 压下降
干 燥
物质的性质： 是否易水解； 是否易分解； 是否易被氧化； 是否带结晶水…
风干 晾干 烘干 用滤纸吸干 在干燥器里干燥 低温干燥 减压干燥
（2017.11选考31题）
已知：AlCl3· 6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；
（4） 由溶液A制备AlCl3· 6H2O的装置如下图：
洗涤时，合适的洗涤剂是
(2)洗涤时，理论上选用的洗涤剂最好是 A.滤液 B.饱和KClO3溶液
B
C.浓盐酸
D.热水
《实验化学》——硝酸钾晶体的制备P15
《实验化学》—硫酸亚铁铵制备 P89
《实验化学》—阿司匹林的合成 P93
洗涤剂如何选择？
考虑产品的溶解性； 考虑产品是否被氧化； 考虑产品与杂质的溶解性差异。
1、洗涤晶体的操作？
沿玻璃棒向漏斗中（关小水龙头，向布氏漏斗中）注入少 量……，使之浸过沉淀物，等滤出后，再次加……洗涤， 重复2-3次。
2、如何判断晶体已经洗涤干净？
取最后一次洗涤液少许于试管中，加入……，若……， 则……，反之，则……
(2018.4)31．【加试题】(10分)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制
备二水合草酸亚铁(FeC2O4· 2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。
(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗 涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整 (洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵 →a→b→d→_______→c→关抽气泵。 a．转移固液混合物； b．关活塞A； _c→e b→d c．开活塞A； d．确认抽干； e→ ．加洗涤剂洗涤
停止加热时间：在蒸发皿中加热蒸发溶液至出现大量晶
体（或有晶膜出现）时停止 影响晶粒生成的条件：颗粒大小和发生过饱和现象？P14
实战练习 (2017.11) (3) 步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾 大晶体过程中合理的操作并排序 。 ①迅速降至室温 ②用玻璃棒摩擦器壁 ③配制90℃的明矾饱和溶液 ④自然冷却至室温 ⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 ⑥配制高于室温10～20℃的明矾饱和溶液
浓盐酸
为得到纯净的AlCl3· 6H2O，宜采用的干燥方式是________。 减压干燥或低温干燥
已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2· 3H20,高 于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解为NaClO3和 NaCl。 反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体。 ⅰ55℃蒸发结晶 ⅱ ⅲ洗涤 ⅳ 得到成品 ①操作ⅱ为 趁热过滤 ②操作ⅳ为 低于60℃干燥 （低温干燥、减压干燥、真空干燥也给分） ③操作ⅲ最合适的洗涤剂是 用略高于38℃的热水 洗涤2-3遍
ClO2熔点－59℃、沸点11℃wk.baidu.comH2O2沸点150℃
(5) 抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是 C A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤 B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀 C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀 D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头
①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和 。 ②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由 是 ； 洗涤时，合适的洗涤剂是 。 ③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3· 6H2O，宜采用的干燥方式是
。
【近几次试卷分析】
（2018.4）以废铁屑为原料制备硫酸亚铁铵，二水合草酸亚铁 (FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。考查实验的基 本操作（减压过滤、灼烧）、制备的反应原理。
（2017.11）
（4） 由溶液A制备AlCl3· 6H2O的装置如下图：
②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸 的理由是 溶液具有强酸性 。
利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。 制备流程图如下：
已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请 回答下列问题： （4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？ 不能 （填“能”或“不能”），理由是 ______ 胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸 ________________________________________ 。
(2017.11) (2) 步骤Ⅲ，下列操作合理的是 。 A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧 B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重 C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳 D．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E．为确保称量准确，灼烧后应趁热称重 (3) 步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序 。 ①迅速降至室温 ②用玻璃棒摩擦器壁 ③配制90℃的明矾饱和溶液 ④自然冷却至室温 ⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 ⑥配制高于 室温10～20℃的明矾饱和溶液 (4) 由溶液A制备AlCl3· 6H2O的装置如下图：
（2017.11）以铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体的实 验为载体，考查了从溶液中得到晶体的方法与条件控制、制备 的反应原理、实验的基本操作（减压过滤等）。 （2017.4）以过氧化氢法制备NaClO2固体的实验为载体，考查 实验安全（防倒吸装置）、实验条件的控制、制备的反应原理、 实验的基本操作（减压蒸馏、减压过滤）。 （2018押宝卷）以高锰酸钾和氢氧化钾为原料制备锰酸钾，考 查实验的基本操作（减压过滤、洗涤、结晶、干燥）、制备的 反应原理及分析，实验安全等。
4：倾析法
静置后，将烧杯中的上层清液沿玻璃 棒倒入另一个容器内，即可与清液分 离。若沉淀物要洗涤，可注入水（或 其他洗涤剂），充分搅拌后使沉淀沉 降，再用上述方法将清液倒出，如此 重复数次，直到沉淀洗净。
倾析法适用于分离：沉淀结晶颗 粒较大，静置后容易沉降到容器 底部的沉淀。
三、洗涤晶体
《硫酸亚铁铵的制备》 《阿司匹林的合成》
四、晶体的干燥
《硫酸亚铁铵的制备》 《阿司匹林的合成》
拓展课题《对氨基苯磺酸的合成》
为了除去沉淀中的水分即干 燥，可将沉淀置于干燥器中用干燥 剂干燥或置于蒸发皿、烘箱中加热 烘干。
对于易分解的物质或带有结晶水的 物质，应低温烘干或减压烘干或鼓 风风干、自然风干、晾干。
抽气泵
考虑的角度？
常见方法？
本节课主题
------晶体的分离与提纯
结晶
粗产品
过滤
洗涤
干燥
目标产品
一、从溶液中获得晶体的一般方法
1：蒸发结晶（S随T变化小的）
2：蒸发浓缩、冷却结晶（S随T变化大的 、含结
晶水、受热易分解） 3：盐析 （肥皂的制备、蛋白质的分离与提纯） 4: 醇析（加有机溶剂法） 5: 调节pH值法 （氨基酸的分离与提纯）
课堂小结
结晶
粗产品
过滤
洗涤
洗涤剂 的选择、 洗涤原 则
干燥
干燥 方法
目标产品
某化学兴趣小组以电石渣【主要成分为Ca(OH)2和CaCO3】 为原料制备KClO3的流程如下：
（1）转化步骤中，向滤液中加入KCl固体可将Ca(ClO3)2 转化为KClO3的原因是 室温下，氯酸钾在水中的溶解度 明显小于其他晶体 从该溶液中析出KClO3固体的方法是 蒸发浓缩，冷却结晶