纯苯化验操作规程

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纯苯化验操作规程

1.岗位职责

1.1 主要职责

1.1.1职属班长领导,完成中控交给的各项任务;

1.1.2认真学习专业知识,掌握技术标准,熟悉本岗位的操作规程,能独立工作,检验应按照国家颁布的试验方法标准进行;

1.1.3熟悉检测仪器和设备的性能、构造及工作原理,能排除一般故障,遵守厂和化验室的规章制度;

1.1.4认真填写原始记录,分析台帐并签名盖章,妥善保存,不得涂改和弄虚作假,数据准确无误;

1.1.5检验结果经班长审核后报给中控岗位和相关领导;

1.1.6精心爱护和使用仪器,始终保持良好状态,符合精度要求;

1.1.7负责本室及辖区的卫生清洁、安全文明;

1.1.8负责装置区和罐区的各项化验项目的测定。

1.1.9负责纯苯生产过程中和出厂的分析检验。

1.2 交接班

1.2.1检查上班原始记录,掌握上班生产情况。

1.2.2检查化验设备(色谱仪、微库伦仪、及其他工具)完好情况及标液使用情况,并相互确认。

1.2.3检查操作室卫生情况,在得到接班认可后,方可接班。

2.操作方法:

2.1纯苯分析规程;

2.1.1.主题内容及适用范围:

本规程规定我厂纯苯产品的技术要求、试验方法、检验规则等,适用于纯苯产品的出厂检验和车间产品质量控制分析。

2.1.2引用标准

GB3409-89石油苯标准

2.1.

3.技术要求:

2.1.

3.1外观:透明液体,无不溶于水,及机械杂质。

2.1.

3.2技术条件

注:将试样注入100ml玻璃量筒中,在20±3℃下观察,应是透明,无不溶水及机械杂质。

2.1.4.试验方法:

2.1.4.1颜色的测定:

2.1.4.1.1方法提要:

纯苯试样与铂-钴色度标准比色液目视比色。结果用铂-钴色度单位(每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色)表示。

2.1.4.1.2仪器和试剂

2.1.4.1.2.1比色管:带刻度,容量100ml,无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。

2.1.4.1.2.2比色管架:一般比色管架,底部衬白色底板,底部也可安反光镜,以提高颜色的观察效果。

2.1.4.1.2.3分光光度计:透光精度等于或高于0.5%

2.1.4.1.2.4盐酸:分析纯,符合GB622的《盐酸》要求

2.1.4.1.2.5六水合氯化钴,分析纯

2.1.4.1.2.6氯铂酸钾,分析纯。

2.1.4.1.2.7标准比色母液的制备(500铂-钴单位)

取100ml蒸馏水于500ml烧杯中,加入1.245g氯铂酸钾(K2PtCL6,分析纯)和1.000g氯化钴(CoCL2.6H2O分析纯,称准至0.001g.溶于适量水中,加入100ml分析纯浓盐酸,待其全部溶解后移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度并混合均匀。此液为500号色度标准溶液。放于暗处,有效期为一年标准比色母液可以用分光光度计以1cm的比色皿按下列波长进行检查,其消光值范围是:波长(mm)消光值

430 0.110-0.120

455 0.130-0.145

488 0.105-0.120

510 0.055-0.065

2.1.4.1.2.8标准铂钴对比溶液的配制

按下表所示,制备一系列所需范围的标准比色液。把标准母液分别加入一系列的100ml具塞比色管中用蒸馏水稀释至刻度线并混合均匀。

2.1.4.1.3测定步骤:

在一支具塞比色管中注入试样至刻度线处,与装有标准比色液的具塞比色管相比较。在日光照射下,正对白色背景,取下比色管盖从上往下俯视观察,避免侧面观察,直至获得最接近标准比色液的铂-钴色号。

2.1.4.1.4允许差

平行测定结果得差值不超过2个号数,取平均值为测定结果。

2.1.4.2密度的测定:

2.1.4.2.1方法提要;

在规定温度范围内测定纯苯密度(单位体积内所含纯苯的质量,其单位g/cm3)由视密度换算为20℃的密度。

2.1.4.2.2仪器

2.1.4.2.2.1密度计:0.8500-0.9000,单位g/cm3,分刻度0.0005 g/cm3。

2.1.4.2.2.2温度计:0-50℃水银温度计,分刻度为0.2℃

2.1.4.2.2.3量筒:内径不小于36mm,有效高度不小于220mm。

内径不小于50mm,有效高度不小于340。

2.1.4.2.3测定步骤:

将混合均匀的试样,小心倒入干燥洁净的量筒中,当试样温度达到规定的温度范围时,将密度计轻轻插入,待密度计与温度计均稳定时,读记试样温度,并同时按弯月面上边缘读记其视密度。以ρ表示。在读取数值时不允许试样有气泡,密度计不能与量筒壁接触,弯月面的形状应保持不变。

2.1.4.2.4分析结果的计算:

当选用密度计分格值为0.0005g/cm3按下式计算:

=ρt*M ρt=ρ+C

ρ

20

式中:

ρ20—20℃时的密度,g/cm3。

ρ—试样在t℃时的密度,g/cm3。

C—密度计的校正值。

M—t℃密度换算为20℃密度时的密度系数。

t—试验时试样的温度℃。

2.1.4.2.5允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.0005 g/cm3,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

2.1.4.3 馏程的测定

2.1.4.

3.1 方法原理:

在规定的条件下,蒸馏100mL试样,观察温度计读数和馏出液的体积,并根据所得的数据,通过计算得到被测样品的馏程。

2.1.4.

3.2仪器:

2.1.4.

3.2.1 蒸馏瓶,用硬质玻璃烧制成。

2.1.4.

3.2.2单球分馏管。

2.1.4.

3.2.3异径量筒,容积100ml,0-95ml,分刻度1ml;95-100ml,分刻度为0.1ml.

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