原子荧光光谱法测定工业黄磷中的砷

工业 黄 磷 中砷 的测 定 （ 仲裁 法 ） 用 二 乙基 二 采 硫 代 氨基 甲酸银分 光 光度 法 ， 作 复 杂 ， 定 时 间较 操 测
（） ２ 试剂
盐酸（ 优级 纯 ） 硝酸 （ ； 优级 纯 ） 硫 酸 （ 级 纯 ） ； 优 。 砷 标 准储备 液 ：００ｘ／ Ｌ 国家 有 色 金 属 及 电 １０ １ ｍ ｇ 子材 料 测试 中心 ； 砷标 准 溶液 ：Ａ ＝１． ｔ／ Ｅ 移 （ ｓ ０ Ｏ￣ ｍ ） ｇ 取砷 标 准储 备液 （００ ｍＬ 、．ｍ １０ ￣ ） １Ｏ Ｌ用 ５ （ 积 ％ 体 分数 ） Ｎ ３ 容 至 １０ Ｈ Ｏ定 ０ ｍＬ量瓶 。 砷 标准 使用 液 ：Ａ ＝ ．Ｉ ／ Ｌ 移取 砷标 准 溶 （ ｓ ０ １Ｌ ｍ ） ． ｇ
一
要： 建立 了测定 黄磷 中砷的原子荧光光谱法 ， 样品 的相对标 准偏 差 Ａ ｓ最高为 ２ ０ ％ ， ． ３ 回收率砷在 ９ ． ％ ７５
１ １７ ０ ．％之 间 、 对砷 的检出限为 ０ １ ｇＬ； 国家标 准检 测结果相对误差最高为 １８ ％ ， 法相对工业黄磷 国家 ．１ ／ 与 ．９ 本
出特征波 长 的原 子荧光 ， 发射 出 的荧 光 的强 度与 试样 中 的砷浓 度呈 正 比 ， 准 系列 比较可定量 。 与标
１２ 仪 器与 试 剂 ．
用此溶液将脱脂棉浸透 ， 室温下晾干 ， 保存在密闭容
器中。
实验 用水 均 为去离 子水 。
１ ３ 实 验步 骤 ．
１３ １ 工 业黄磷 样 品 的消化 … ． ．
（） １ 仪器 ７２ ５ 型紫外 可见 分光 光度 计 ： ｌｍ 吸 收池 ； 带 ｃ Ａ Ｓ ８２ Ｆ 一 ２０双通道原子荧光光度计 ： 自动进样器 ， 带 能与 电脑 连 接 （ 北京 吉 天 仪 器 有 限公 司 ） 砷 空 心 阴 ； 极灯 ； １ ５球定砷仪。
收 稿 日期 ：０ ２一 ４—１ ２１ ｏ ９
液（ ｓ １ ． ／ Ｅ １０ Ｌ ５ （ Ａ ＝ ０Ｏ ｇｍ ） ．ｍ 用 ％ 体积分数 ） Ｃ ＨＩ
定 容至 ｌＯ Ｌ量瓶 。 Ｏｍ
１１ １ 工 业黄磷 国家标 准测 定砷 的原 理 ． ．
硼氢化钠溶液（０／ ） 称取硼氢化钠 ２ ｇ ２ ｇＬ ： ０ 溶于
试样经酸加热消化后 ， 在盐酸介质中， 用锌还原
标准 中砷 的测 定方法而言操作简便 、 快速 、 敏度高 、 灵 更具有 安全性。
关键 词 ： 原子荧光光 谱法 ； 工业黄磷 ； 砷
中图分 类号 ：６ ７３ ０ ５ ．１ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ：０ ８— ４ １ ２ １ ）３—０ ３ ０ １０ ９ １ （０ ２ ０ ０ ４— ２
长， 且砷测定 中所使用的吡啶有一定毒 害性 和较浓 的恶 臭 ， 测 定 人 员 带来 不 利 的身 体 影 响 。原 子 荧 对 光光谱法可以测定砷 ， 所使用 的试剂 除酸具有一定
腐 蚀 性外 ， 它试 剂无 毒 害作用 ， 其 较ຫໍສະໝຸດ 安 全 。 １ 实验 部 分
１ １ 原理 ．
解 后 ， 释至 ２ Ｏ Ｌ 混 匀 ， 时现 配 。 稀 ０ｒ ， ａ 用 锌粒 ： 粒径 为 ０ ５一ｌ ｍ。 ． ｍ 二 乙基二 硫代 氨基 甲酸银 吡啶溶 液 ：ｇ Ｌ ５／ 。 碘 化钾 溶 液 ：５ ｇ Ｌ １０ ／ 。
液吸收 ， 生成紫 红色 的胶态 银 ， 在最大 吸光度波 长 ５０ ｍ 处测 量其 吸光 度 。 ４ｎ
贵 州 化 工
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３ ・ ４
２ ２年 ６月 ０１
Ｇｕｚ ｏ Ｃ ｅ ｃ ｌ ｄ ｓｒ ｉ ｕ ｈ ｍｉａｌ ｕ ｔ ｈ ｎ ｙ
第３ ７卷 第 ３期
原子荧 光光谱 法测 定工业黄磷 中的砷
钟宏 波 ， 青松 ， 泉 ， 邵 陈 叶蔓莉 ， 麻 晖
（ 贵州省产品质量监督检验 院 ， 贵州 贵 阳 ５ ００ ） ５ ０ ２ 摘
氯 化 亚锡 盐酸 溶 液 ：０ ｇＬ溶 解 ４ ｇ氯 化 亚 锡 ４０／ ０ 于 ２ ｍＬ水 和 ７ ｍ ５ ５ Ｌ盐 酸 的混合 溶液 中。 乙酸铅 脱脂 棉 ： 溶解 ５ｇ乙酸铅 于 ２０ ０ ５ ｍＬ水 中 ，
火焰 ， 使待测砷原子原子化 ； 砷空心阴极灯发射 的特 征谱线通过聚焦 ， 激发氩氢焰 中的砷原子 ， 基态原子 被 激发 至高 能态 ， 由高 能 态 回到 基 态 的过 程 中 ， 射 发
过于激烈时 ， 从水浴上移开瓷皿 ， 必要时置于冷水 中
作者 简介 ： 钟宏波 ， ， 女 贵州贵阳人 ， 工程师 ， 贵州省产 品质量监督检验院检测二 部部长 。从 事化工产品 的质量监督 检验 、 检测方法研究
等 工作 ， Ｅ—ｍ ｉ ｚｂ ２７ ｏｍ ｌｔｍ． ａｌ ｈ １ ２ ＠ｈｔ ａ ． ｏ ： ｉ
１ １ ２ 原子 荧 光光谱 法测定 砷 的原 理 ．．
试样经 酸加 热 消 化后 ， 酸 性介 质 中， 在 试样 溶 液
中的砷与硼氢化钠反应 ， 在氢化物发生系统中生产砷
化 氢 ， 氢气 和砷化氢 与载气 （ 过量 氩气 ） 混合进 人 原子 化器 ， 和氩气 在特制 点火装 置 的作用 下形 成氩 氢 氢气
称取 ０ ５ ． ｇ一１ ０ ． ｇ工 业 黄 磷 样 品 （ 确 到 精
０Ｏ １） 于 盛 有 ７ ｍＬ ｍ ｌＬ硝 酸 溶 液 的 ２０ Ｌ ．０ ｇ 置 ０ ９ｏ ／ ５ｍ
带柄瓷皿 中， 盖上表面皿放在热水浴 上徐徐加热 ， 试
样 与 硝 酸 的反 应 程度 随温 度 的上 升 而 加 剧 。 当反 应
砷 生 成砷 化 氢 ， 二 乙基 二硫 代 氨基 甲 酸银 吡 啶 溶 用
５／ ｇ Ｌ的氢氧化钠溶液 １０ ｍ ， ００ Ｌ 混匀 ， 用时现配。 ５ ％硫脲 一５ 抗 坏 血 酸 混 合 溶 液 ：０ ０ ％ ｌ． ｇ硫 脲
于烧杯 中加热 溶 解 ， 却后 加 入 ｌ． ｇ抗 坏 血 酸 溶 冷 ００