管式炉操作规程

双温区真空管式炉操作规程

一、开机

1. 打开电源。

2. 打开控气柜电源开关，预热15min，将流量显示仪调零。

二炼气

1. 放置四个管堵，安装法兰。

2. 左右温区均以3o C/min升温至150o C，保温30min，加热的同时抽真空，抽真空时，法兰将抽气针阀打开一点，待真空压力表降至-0.05 MPa时，分三个阶段完全打开（约3圈）针阀，至-0.1 MPa保持30min。

三、气体置换

1. 关闭抽气口法兰上的针阀，打开气瓶约至0.04MPa以下，打开气柜上进气阀Tv1orTv2，同时观察气柜上的P1orP2压力，打开排气阀Tv3，再打开进气口法兰上的针阀

2. 打开MFC1or2至阀控位置，缓慢调节“设定”旋钮至最大（1000ml/min），当法兰真空压力表达到0.01MPa时，关闭其上针阀，调节流量为0，打开抽气口针阀，抽气至-0.1MPa，再关闭抽气口针阀。

3. 再二次打开进气口针阀，缓慢开流量至最大，真空压力表至0.01MPa，关闭进气口针阀，调节流量为0，打开抽气口针阀，抽至-0.1MPa，再关闭抽气口针阀，完成二次气体置换。

4. 根据需要重复气体置换（步骤3），一般三次，关闭真空泵。

四、实验

1. 充入0.01MPa保护性气体，关闭进气口针阀，等炉温降至室温，打开抽气口法兰，取出两个管堵。

2. 放入样品至热电偶位置，放入两个管堵至要求位置，安装法兰。

3. 确认抽气口针阀为关闭状态，打开真空泵，再缓慢打开针阀，真空压力表降至-0.05MPa，分阶段完全打开针阀至-0.01MPa，关闭抽气口针阀，关闭真空泵。

4. 打开进气口针阀，调节气柜流量至最大，使真空压力表达0.01MPa，打开抽气口针阀对外排气，根据实验要求调节流量，一般为100ml/min。

5. 两侧同时设定升温程序，温差不能超过300 o C。

6. 工作结束，降至室温，取出样品，再放入管堵，安装法兰。

7. 关闭进气口针阀，打开真空泵，抽至-0.01 MPa，充入0.01MPa保护气体，关闭进气口针阀。

五、关机

1. 关闭流量至“设定”。

2. 关闭气瓶，关闭气柜进气口Tv1orTv2阀

3. 关闭气柜电源。

4. 依次关闭Turn off、Lock，关闭总闸。

注意事项

1. 气瓶压力最大不超过0.05MPa （一般0.04MPa ）

2. 试样尽量放在热电偶所在截面位置。

3. 安装法兰时，三个螺丝依次均匀拧紧。

4. 升、降温速率最大不超过10 o C/min ，一般为3~5 o C/min 。

5. 左侧温区工作温度不超过1300 o C ，右侧最高温度不超过1600 o C ，两侧温差不能超过300

o C 。

6. 炉温降至500 o C ，可设定-121结束。

7. 温度程序设定时，C01表示温度（o C ），T 表示时间（min ），如下：

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C01 T01 C02 T02 C03 T04

C04