硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备
一、目的与要求
(1) 了解复盐的一般特征和制备方法。

(2) 练习水浴加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。

(3) 学习用目测比色法检验产品质量。

二、实验原理
硫酸亚铁铵又称摩尔盐（商品名称），是浅蓝绿色单斜晶体。

它的六水合物(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 在空气中比一般的亚铁盐稳定，不易被空气氧化，易溶于水但难溶于乙醇。

在定量分析中常用作氧化还原滴定法的基准物。

由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（表10-1）可知，在0～60℃的温度范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份的溶解度都小。

因此，很容易从浓的FeSO4 和(NH4)2SO4 混合溶液中制得结晶的摩尔盐。

本实验是先将金属铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：
Fe ＋H2SO4 ＝FeSO4 ＋H2↑
然后往硫酸亚铁溶液加入硫酸铵溶液，则生成溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4 ＋(NH4)2SO4＋6H2O ＝(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
加热浓缩混合溶液，冷至室温，便析出浅蓝绿色的硫酸亚铁铵复盐。

四、实验内容
1．铁屑的净化（除去油污）
由机械加工过程得到的铁屑油污较多，可用碱煮的方法除去。

称取2g 铁屑，放入锥
形瓶（150mL）中，加入20 mL Na2CO3 溶液(1.0 mol·L－1)，加热约10min，以除去铁屑表面的油污。

用倾析法除去碱液，用水洗净铁屑（如果用纯净的铁屑，可省去这一步）。

2．硫酸亚铁的制备
往盛有铁屑的锥形瓶中加入约25 mL H2SO4 溶液(3 mol·L－1)，放在水浴中加热（在
通风橱中进行），当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成（约需15 min）。

在加热过程中应经常取出锥形瓶摇荡，并适当添加少量去离子水，以补充被蒸发掉的水分，防止FeSO4 结晶出来。

用普通漏斗趁热过滤，滤液直接盛接于洁净的蒸发皿中。

用热的去离子水洗涤锥形瓶和残渣，将留在锥形瓶及滤纸上的残渣取出，收集在一起，用滤纸吸干后称其质量（如残渣量极少，可不收集）。

算出已作用的铁屑的质量，并据此计算溶液中FeSO4的理论产量。

3．硫酸铵饱和溶液的制备
根据已作用的铁的质量和反应中的物量关系，计算出所需(NH4)2SO4(s) [2]的质量和室温下配制硫酸铵饱和溶液所需的H2O 的体积(表10-1)。

根据计算结果，在烧杯中配制(NH4)2SO4 的饱和溶液。

4．硫酸亚铁铵的制备
将(NH4)2SO4 饱和溶液倒入到盛FeSO4 溶液的蒸发皿中，混合均匀后，用pH 试纸检验溶液的pH 是否为1～2，若酸度不够，用H2SO4 溶液(3.0 mol·L-1)调节。

在水浴上蒸发混合溶液，浓缩至表面出现晶体膜为止（注意蒸发过程中不宜搅动）。

自水浴锅上取下蒸发皿，静置，让溶液自然冷却至室温，即有硫酸亚铁铵晶体析出。

用布氏漏斗减压过滤，抽滤至干。

用少量乙醇淋洗晶体两次（此时应继续抽气过滤），以
除去晶体表面附着的水分。

继续抽干，取出晶体放在表面皿上晾干。

称重，并计算理论产量和产率。

五、实验数据和处理
铁屑：2.1g 已作用铁屑：1.2g
m(NH4)2SO4 ：4.3g
理论产量：12.64g
实际产量：6.5g
产率：51%。