熊果酸的含量测定

野蔷薇根中熊果酸的提取工艺研究

努尔皮达·阿卜拉江，其买古丽·阿沙木，迪丽努尔·马里克*

（新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐840054）

摘要：目的：优选野蔷薇根中熊果酸的超声提取工艺。方法：使用超声波提取法，采用L9(34)正交设计实验，用高效液相色谱法测定熊果酸的含量，确定最佳提取工艺条件。结果表明：野蔷薇根中熊果酸的提取最佳工艺是超声功率为600W，超声频率为工作5s间歇5s，料液比1：25，提取时间为30min，各因素的影响依次为超声波频率> 超声波功率>料液比和提取时间。结论：超声辅助提取野蔷薇根中熊果酸是一种简单、快捷、高效的提取方法。关键词：野蔷薇；熊果酸；超声提取；HPLC法

Study on extraction technology of Ursolic acid

in Rosa multiflora Thunb

NURPIDA·Ablajan，QIMANGUL·Hasan，DILNUR·Malik

(School of chemistry and chemical engineering xin jiang normol university，Urumqi 830054）Abstract:objective: to optimize the ultrasonic extraction of Ursolic acid in Rosa multiflora Thumb . Method: by utilizing the ultrasonic extraction method and using the orthogonal test of L9(34), with high-performance liquid chromatography (HPLC) to determine ursolic acid content and the optimum extraction conditions. The results show that the order of each factor affecting the extraction was ultrasonic frequency>ultrasonic power>ratio of liquid to material>extracting time, and the optimum conditions of extracting ursolic acid from the root of wild roses were as follows: ultrasonic power 600W, ultrasonic frequency of resting for 5s in the working period of 5s,ratio of liquid to material 1:25, extracting time 30min, . Conclusion: the ultrasonic-assisted extracting of ursolic acid from the root of wild roses is a simple, quick way of extraction with high efficiency. Keywords: Rosa multiflora ; ursolic acid; Ultrasonic Extraction ; HPLC method 熊果酸(Ursolic acid)，又名乌苏酸、乌索酸、α-香树脂醇，是一种弱酸性五环三萜类化合物[1]。熊果酸纯品为白色针状结晶(乙醇中结晶)，味苦，具有多种生物活性，有镇静、抗炎、抗菌，降低血糖，抗肝炎[2]等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能[3]，所以是一种很有开发价值的植物活性成分，被广泛地用作医药和化妆品原料，日本等国家已经将其作为天然抗氧化剂应用于食品中

*基金项目：国家自然科学基金（21165018）项目资助

作者简介：努尔皮达，女，（维吾尔族）硕士研究生，主要从事天然产物的研究。

联系作者：迪丽努尔.马里克（1964-），女，教授，主要从事天然产物研究。（pkudilnur@）

[3]。新疆野蔷薇（Rosa spp）富含多种人体所需的营养物质[4-5]，有较大开发利用价值，现代研究证明，野蔷薇中含有熊果酸、齐墩果酸等三萜类化合物[6]。本文以野蔷薇根为原料，采用近几年兴起的新方法超声波法提取熊果酸，通过研究优化该方法工艺条件，旨在提高熊果酸产率，为进一步开发利用野蔷薇提供参考。

1.材料与方法

1.1材料、试剂与仪器

野蔷薇根：采自阿勒泰县，粉碎，过筛，备用。

熊果酸标准品（中国药品生物制品检定所，批号110709-200304）；甲醇（色谱纯）；超纯水；乙醇（分析纯）。

高效液相色谱仪（安捷伦1200LC，美国）；色谱柱（安捷伦公司

HC-C184.6×150mm，粒径为5μm）；JY92-2D超声波细胞粉碎机（波新芝生物科技股份有限公司）；旋转蒸发仪（上海亚荣仪器有限公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 超声波提取样品液的制备

精密称取野蔷薇根粉末2g，按一定料液比，加人不同体积分数的乙醇，浸泡4h，于不同超声频率、不同功率下超声处理不同时间，静置放冷，滤过，重复2次，合并滤液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解定溶于50mL容量瓶中，作为测试样品。

1.2.2 熊果酸提取率的测定方法

1.2.2.1色谱条件

AgilentHC-C18(4.6mm×150mm，粒径为5μm）色谱柱；流动相为甲醇：水

=50:50；流速0.5mL/min；检测波长为278nm；柱温室温；进样量为10μL。

1.2.2.2 标准曲线的绘制

精密称取干燥至恒重的熊果酸对照品3.3mg，置于5mL容量瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度，得含熊果酸0.66mg/mL标准溶液，置4℃冰箱中保存。用母液依次配置浓度为528μg/mL、396μg/mL、264μg/mL、132μg/mL的标准溶液，进样10μL，测定峰面积。以峰面积平均值为纵坐标，其对应进样质量浓度为横坐标，进行回归计算，得线性方程为：y=39.197x-850.99，相关系数(R2=0.9977)。熊果酸浓度在132～528μg/mL，线性关系良好。