谷氨酸的等电点法提取.

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谷氨酸的等电点法提取
分批提取与连续提取
分批提取:
• 等电点法分批提取谷氨酸的工艺流程 • 操作要点: 1.起晶前的调酸。 2.起晶与育晶。 3.继续调酸与等电点结晶。 4.沉淀与分离。 • 总结
1.起晶前的调酸:
• 当发酵液放入等电点罐以后,启动搅拌,在等 电点罐的盘管或列管中通入冷水,将温度降至 280C左右,然后加入硫酸调节pH。为了缩短 提取周期,根据目前发酵液中谷氨酸含量情况, 在pH5.0之前的加酸速度可以加快,在1~2个 小时内完成。 • pH逐渐接近起晶点时,加酸速度应逐渐减慢。 在pH降低的过程中,用冷水缓慢降温,一般 控制起晶点时的温度为23~250C.
2.一级调酸罐的操作:
• 在进行等电点连续提取之前,首先将超滤液放 入一级调酸罐中,按照分批等电点工艺的操作 步骤(如加酸、降温、投晶种、育晶等)进行 起晶。然后继续缓慢加酸,逐渐降低温度,使 pH降低至4.0左右,温度降低至200C左右,便 开始以一定流量将浓缩液泵送至一级调酸罐, 同时,以同样的流量从底部将一级调酸罐中的 固液混合物泵送至二级调酸罐。 • 流加过程中,要连续加酸、不断搅拌和不断降 温,使操作条件恒定为pH4.0和温度200C。
连续提取:
• 超滤液等电点连续提取谷氨酸工艺流程。 • 操作要点 1.蒸发浓缩 2.一级调酸.离心分离 • 总结
工艺流程:
超滤液 四效真空蒸发器 浓缩液
三级调酸罐
二级调酸罐
湿谷氨酸
一级调酸罐
连续离心分离
母液
1.蒸发浓缩:
• 将清液浓缩2.5~3倍,使浓缩液的谷氨 酸浓度为300g/L左右。蒸发器出来的浓 缩液降温至400C左右,存放在贮藏罐内。 使用时,经过换热器与离心分离母液交 换热量,温度降低至28~300C,然后才 进入第一级加酸罐。
3.继续调酸与等电点育晶:
• 搅拌育晶2h后,继续缓慢加酸,并逐渐 降低温度,一直将pH调节至3.2,耗时 4~6h,此时温度可降至10~130C。停止 加酸后,继续用冷水缓慢降温,直至40C 左右,搅拌育晶8~12h。
4.沉淀与分离:
• 分离之前要停止搅拌,沉淀4h,排出上 清液,然后将等电点罐底部的固液混合 液泵入离心机进行分离,可得湿谷氨酸 产品。
二.等电点法提取谷氨酸的工艺流程
温度 加晶种 起晶
发酵液 硫酸 静置沉 降4h 离心分离
pH4.0-4.5 (起晶中和点) 等电点搅拌 20h 湿谷氨酸
晶种
停酸育晶 2h
缓慢 加酸
继续中和至 pH3.2
2.起晶与育晶:
• 在 23~250C、 pH4.4~4.8时,发酵液中的谷 氨酸浓度可达到过饱和状态,会有晶核析出。 • 当pH下降至5.0之后,要注意取样仔细观测 (可通过显微镜观察),一旦发现晶核出现, 应立即停止加酸,并停止继续降温。投入质量 良好的a-型晶种0.1%~0.3%,搅拌育晶2h。
• 3.提高了谷氨酸纯度。采用三级分离经 过水洗,有效除去杂质,谷氨酸纯度达 到了98%以上. • 5.能有效提高设备利用率。 • 6.回收率高。
总结:
• 特点:设备简单、操作方便 • 原理:常温下加盐酸调至谷氨酸等电点 3.2,使谷氨酸呈过饱和状态析出。介稳 区时产生微细的晶核;然后进行养晶, 育晶,使晶粒不断增大,通过控制晶核 形成与晶体增长,获得满意的结晶。 • 工厂中一次收率一般可达75%~85%。
• 晶种加入量一般为发酵液加入量的 0.2%~0.3%. • 影响因素:谷氨酸含量;温度和降温速 度;加酸及终点pH;晶种与养晶时间; 搅拌;残糖;染菌。 • 加晶种:有助于结晶;控制晶形,易于 得到粗大的晶体。
5.离心分离:
• 将三级调酸罐中完成等电点育晶的料液 泵送至连续卸料离心机中,进行连续分 离。一般一次谷氨酸提取收率可达 85%~90%。
总结:
特点:1.低消耗、低污染。 2.降低料液粘度不易糊罐,利于谷氨酸结 晶。采用高温连续等电,降低了料液的 粘度,避开了蛋白质的结晶点,底料采 用周期长,保持pH3.2 的介稳区。提 高了谷氨酸的质量。
3.二级调酸罐的操作:
• 一级调酸罐中的固液混合物料进入二级 调酸罐后,当体积达到一半时,即可加 酸调节pH,和用冷水调温,使操作条件 恒定为pH3.6和温度140C。
4.三级调酸罐的操作:
• 二级调酸罐中的固液混合物料进入三级 调酸罐后,当体积达到一半时,即可加 酸调节pH,和用冷水调温,使操作条件 恒定为pH3.2和温度80C。 • 加满后继续降温至4~60C,并不断搅拌, 在等电点育晶4~8h。
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