第4章 原子发射光谱分析基本原理
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2020/3/26
二、原子发射光谱的产生
formation of atomic emission spectra
在正常状态下,元素处于基态,元素在受到热(火焰) 或电(电火花)激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态 时,发射出特征光谱(线状光谱);
热能、电能
基态元素M
E
激发态M*
特征辐射
2020/3/26
原子的共振线与离子的电离线
原子由第一激发态到基态的跃迁: 第一共振线,最易发生,能量最小; 原子获得足够的能量(电离能)产生电离,失去一个电子, 一次电离。 离子由第一激发态到基态的跃迁(离子发射的谱线): 电离线,其与电离能大小无关,离子的特征共振线。 原子谱线表:I 表示原子发射的谱线;
II 表示一次电离离子发射的谱线; III表示二次电离离子发射的谱线; Mg:I 285.21 nm ;II 280.27 nm;
spectrum line intensity 四、谱线自吸与自蚀 self-absorption and
selp reversal of spectLeabharlann Baiduum line
2020/3/26
一、概述
generalization
原子发射光谱分析法(atomic emission spectroscopy ,AES):元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态, 返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、 定量的分析方法。
主要部分: 1. 高频发生器 自激式高频发生器,用于中
、低档仪器; 晶体控制高频发生器,输出
功率和频率稳定性高,可利用 同轴电缆远距离传送。
2. 等离子体炬管 三层同心石英玻璃管
3. 试样雾化器 4. 光谱系统
2020/3/26
ICP-AES
2020/3/26
三、 ICP-AES的原理
principle and feature of ICP-AES
开始时,管内为Ar气,不导电,需 要用高压电火花触发,使气体电离后 ,在高频交流电场的作用下,带电粒 子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式 放电,产生等离子体气流。在垂直于 磁场方向将产生感应电流(涡电流, 粉色),其电阻很小,电流很大(数百 安),产生高温。又将气体加热、电离 ,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
principle and feature of ICP-AES
四、ICP-AES的特点
feature of ICP-AES
五、等离子体发射光谱仪
plasma emission spectrometry
2020/3/26
一、概述 generalization
原子发射光谱在50年代发展缓慢; 1960年,工程热物理学家 Reed ,设计了环形放电感耦等 离子体炬,指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源;
第四章
原子发射光谱分析法
atomic emission spectrometry,AES
第一节 原子发射光谱分析
基本原理
basic principle of AES
一、概述
generalization 二、原子发射光谱的产生
formation of atomic emission spectra 三、谱线强度
2. 炬管与雾化器
三层同心石英玻璃 炬管置于高频感应线圈 中,等离子体工作气体 从管内通过,试样在雾 化器中雾化后,由中心 管进入火焰;
外层Ar从切线方向 进入,保护石英管不被 烧熔,中层Ar用来点燃 等离子体;
2020/3/26
3. 原理
当高频发生器接通电源后,高频 电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色 )。
2020/3/26
第四章 原子发射光谱
分析法
atomic emission spectrometry,AES
第二 节 等离子体发射光谱仪
plasma emission spectrometry
一、 概述
generalization
二、ICP-AES结构流程
structure of ICP-AES
三、 ICP -AES原理
温度5000-6000K,激发能量高,可激发许多很难激发的 非金属元素:C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等,可用于有机 物成分分析,测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。
2020/3/26
二、 ICP-AES的结构流程
structure of ICP-AES and process
采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。
弧焰温度高 8000-10000K,稳定性好,精密度接近ICP, 装置简单,运行成本低; (2)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma, ICP)
ICP的性能优越,已成为最主要的应用方式 ; (3) 微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP)
1859年,基尔霍夫(Kirchhoff G R)、本生(Bunsen R W) 研制第一台用于光谱分析的分光镜,实现了光谱检验; 1930年以后,建立了光谱定量分析方法;
2020/3/26
原子发射光谱分析法的特点:
(1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱; (2)分析速度快 试样不需处理,同时对几十种元素进行定 量分析(光电直读仪); (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱; (4)检出限较低 10~0.1gg-1(一般光源);ngg-1(ICP) (5)准确度较高 5%~10% (一般光源); <1% (ICP) ; (6)ICP-AES性能优越 线性范围4~6数量级,可测高、中 、低不同含量试样; 缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。
ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。 1. 晶体控制高频发生器
石英晶体作为振源, 经电压和功率放大,产生 具有一定频率和功率的高 频信号,用来产生和维持 等离子体放电。
石英晶体固有振荡频 率:6.78MHz,二次倍频后 为27.120MHz,电压和功率 放大后,功率为1-2kW;
2020/3/26
1960年,工程热物理学家 Reed 设计了环形放电感耦等离子体炬; 指出可用于原子发射光谱分析中的激 发光源;
光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用 于发射光谱分析,建立了电感耦合等 离子体光谱仪(ICP-AES);
70年代获ICP-AES应用广泛。
2020/3/26
等离子体光源的形成类型
等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式: (1)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet,DCP)
二、原子发射光谱的产生
formation of atomic emission spectra
在正常状态下,元素处于基态,元素在受到热(火焰) 或电(电火花)激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态 时,发射出特征光谱(线状光谱);
热能、电能
基态元素M
E
激发态M*
特征辐射
2020/3/26
原子的共振线与离子的电离线
原子由第一激发态到基态的跃迁: 第一共振线,最易发生,能量最小; 原子获得足够的能量(电离能)产生电离,失去一个电子, 一次电离。 离子由第一激发态到基态的跃迁(离子发射的谱线): 电离线,其与电离能大小无关,离子的特征共振线。 原子谱线表:I 表示原子发射的谱线;
II 表示一次电离离子发射的谱线; III表示二次电离离子发射的谱线; Mg:I 285.21 nm ;II 280.27 nm;
spectrum line intensity 四、谱线自吸与自蚀 self-absorption and
selp reversal of spectLeabharlann Baiduum line
2020/3/26
一、概述
generalization
原子发射光谱分析法(atomic emission spectroscopy ,AES):元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态, 返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、 定量的分析方法。
主要部分: 1. 高频发生器 自激式高频发生器,用于中
、低档仪器; 晶体控制高频发生器,输出
功率和频率稳定性高,可利用 同轴电缆远距离传送。
2. 等离子体炬管 三层同心石英玻璃管
3. 试样雾化器 4. 光谱系统
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ICP-AES
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三、 ICP-AES的原理
principle and feature of ICP-AES
开始时,管内为Ar气,不导电,需 要用高压电火花触发,使气体电离后 ,在高频交流电场的作用下,带电粒 子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式 放电,产生等离子体气流。在垂直于 磁场方向将产生感应电流(涡电流, 粉色),其电阻很小,电流很大(数百 安),产生高温。又将气体加热、电离 ,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
principle and feature of ICP-AES
四、ICP-AES的特点
feature of ICP-AES
五、等离子体发射光谱仪
plasma emission spectrometry
2020/3/26
一、概述 generalization
原子发射光谱在50年代发展缓慢; 1960年,工程热物理学家 Reed ,设计了环形放电感耦等 离子体炬,指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源;
第四章
原子发射光谱分析法
atomic emission spectrometry,AES
第一节 原子发射光谱分析
基本原理
basic principle of AES
一、概述
generalization 二、原子发射光谱的产生
formation of atomic emission spectra 三、谱线强度
2. 炬管与雾化器
三层同心石英玻璃 炬管置于高频感应线圈 中,等离子体工作气体 从管内通过,试样在雾 化器中雾化后,由中心 管进入火焰;
外层Ar从切线方向 进入,保护石英管不被 烧熔,中层Ar用来点燃 等离子体;
2020/3/26
3. 原理
当高频发生器接通电源后,高频 电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色 )。
2020/3/26
第四章 原子发射光谱
分析法
atomic emission spectrometry,AES
第二 节 等离子体发射光谱仪
plasma emission spectrometry
一、 概述
generalization
二、ICP-AES结构流程
structure of ICP-AES
三、 ICP -AES原理
温度5000-6000K,激发能量高,可激发许多很难激发的 非金属元素:C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等,可用于有机 物成分分析,测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。
2020/3/26
二、 ICP-AES的结构流程
structure of ICP-AES and process
采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。
弧焰温度高 8000-10000K,稳定性好,精密度接近ICP, 装置简单,运行成本低; (2)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma, ICP)
ICP的性能优越,已成为最主要的应用方式 ; (3) 微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP)
1859年,基尔霍夫(Kirchhoff G R)、本生(Bunsen R W) 研制第一台用于光谱分析的分光镜,实现了光谱检验; 1930年以后,建立了光谱定量分析方法;
2020/3/26
原子发射光谱分析法的特点:
(1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱; (2)分析速度快 试样不需处理,同时对几十种元素进行定 量分析(光电直读仪); (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱; (4)检出限较低 10~0.1gg-1(一般光源);ngg-1(ICP) (5)准确度较高 5%~10% (一般光源); <1% (ICP) ; (6)ICP-AES性能优越 线性范围4~6数量级,可测高、中 、低不同含量试样; 缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。
ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。 1. 晶体控制高频发生器
石英晶体作为振源, 经电压和功率放大,产生 具有一定频率和功率的高 频信号,用来产生和维持 等离子体放电。
石英晶体固有振荡频 率:6.78MHz,二次倍频后 为27.120MHz,电压和功率 放大后,功率为1-2kW;
2020/3/26
1960年,工程热物理学家 Reed 设计了环形放电感耦等离子体炬; 指出可用于原子发射光谱分析中的激 发光源;
光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用 于发射光谱分析,建立了电感耦合等 离子体光谱仪(ICP-AES);
70年代获ICP-AES应用广泛。
2020/3/26
等离子体光源的形成类型
等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式: (1)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet,DCP)