旋光仪-课件
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数字自动旋光仪
仪 器参数
※ 旋转角度：－ ：－45º至 旋转角度：－ 至+45º 分辨率： 分辨率：0.005° ° 精度： 测量值× 精度：±（0.01°+测量值×0.05%） ° 测量值 ） 重复性： 重复性：≤0.01° ° 光源：钠单色光源，波长589.44nm 光源：钠单色光源，波长 样品可透率： 样品可透率：10% 外形尺寸： 外形尺寸：600mm×320mm×220mm × × 净重： 净重：28kg
前置 放大器
自动旋光仪工作原理示意图
自动高压
实验步骤
开启恒温器 旋光仪开关 称取蔗糖 配制盐酸 调节温度 仪器调零 蔗糖盐酸 恒温20分 恒温 分 水解过程的 旋光度测定 完全水解的 旋光度测定
温度设定及旋光仪零点校正
• 温度设定：调节超级恒温器的接点温度 调节超级恒温器的接点温度 30℃（以玻璃温度计为准） 计，至30℃（以玻璃温度计为准） • 旋光仪零点校正：用蒸馏水清洗样品管 用蒸馏水清洗样品管 向管内倒满蒸馏水（不产生气泡）， 后，向管内倒满蒸馏水（不产生气泡）， 用滤纸吸干管外壁的水， 用滤纸吸干管外壁的水，将样品管放入 旋光仪中， 旋光仪中，调整旋光度的刻度值为零或 其零刻度附近。 其零刻度附近。
旋光性物质 不旋光物质
a b c d 普通光
光活性物质 有无数个振动平面， 有无数个振动平面，振动平面与光的前 进方向相垂直
（2）旋光性怎样测定？ ）旋光性怎样测定？ 旋光仪工作原理示意图 旋光度α 旋光物质 旋光度α不旋光物质 —与浓度C有关 与浓度C 与浓度 —与长度l有关 与长度l 与长度 刻度盘 观察 目镜 暗 亮 +1800 起偏镜 盛液管
• 在烧杯中称取约15g蔗糖，然后加入30ml 蒸馏水溶解，静置澄清，把澄清后的溶液 倒入50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇 匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。 • 用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入到50ml 容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入 100ml的磨口三角瓶中。 • 把两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒 温20分钟。
dC = KC 一级反应的速率方程为：− dt
式中：C为时间t时的反应物浓度， K为反应速率常数。
积分可得： ln C = − Kt + ln C0
式中：C0为反应开始时反应物浓度。
（1）
1 当C = C0时， 时间t可用t 1 表示， 即为反应半衰期：t 2 2
1 2
ln 2 = K
因为蔗糖及其转化产物都 具有旋光性，而且它们的旋光能 力不同，故可以利用体系在反应 进程中旋光度变化来度量反应进 程。本实验通过测定反应液的旋 光度来求得蔗糖水解反应的速率 常数K和半衰期t1/2。
⑴结果：实测值为Ｋ= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
注意事项：
1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样 品管要密封好，不要发生漏液现象； 2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮 垫圈，防止摔碎或丢失； 3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解， 并充分混均溶液； 4.测定α∞时，要注意被测样品在50~60℃条件 恒温50min后(但不能超过60℃，否则有副反 应发生)，移到超级恒温器中再恒温20min； 5.必须对旋光仪调零校正，若调不到零，需要 进行数据校正。
光源
①能够体现物质特 性的是——比旋光 性的是 比旋光 度 [α ]
检偏镜 [ α ] = +900
α
C × l
l—dm C—g·mL-1
α D 水 例如： 例如：右旋乳酸 [α]25＝+2.60(水)
改变浓度或者 ②物质的旋光度，需要通过改变浓度或者改变盛 物质的旋光度，需要通过改变浓度或者改变盛 液管长度的方式测定两次 才能确定。 的方式测定两次， 液管长度的方式测定两次，才能确定。
思考题
1.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸溶 液加到蔗糖溶液中，可否将蔗糖溶液加到盐酸 溶液中？为什么？ 2.若不用蒸馏水校正旋光仪的零点，是否会影 响实验结果的准确度？ 3.如何从实验结果，分析说明蔗糖水解反应为 一级反应？影响反应速率常数的因素有哪些？ 4.测定α∞时，蔗糖水解反应液恒温的温度不 能超过60℃。为什么？
• 把装有蔗糖、盐酸溶液的两个三 角瓶同时放入超级恒温器中，恒 温20分钟。
• 待蔗糖与盐酸溶液恒温20分钟后取出， 把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中，加入 一半时开始计时，全部加入后摇匀； • 混合后的溶液，倒入样品管中（不产 生气泡），用滤纸吸干管外壁的溶液， 将样品管放入Байду номын сангаас光仪中，每2分钟测一 次旋光度的值，20分钟后，改为每5分 钟测一次旋光度的值，至80分钟，实 验结束。
实验原理
C12 H 22O11 + H 2O → C6 H12O6 + C6 H12O6
蔗糖 葡萄糖 果糖
H+
该反应是一个三级反应，在纯 水中此反应的速率极慢，通常需要在 H+离子催化作用下进行。由于反应时 水是大量存在的，尽管有部分参与了 反应，仍可近似地认为整个反应过程 中水的浓度是恒定的；而且H+是催化 剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反 应可看作为假一级反应。
数据处理
1.计算αt-α∞和ln(αt-α∞)；
2.作ln(αt-α∞)~t关系图； 3.计算直线斜率k，反应速率常 数K； 4.求出半衰期t1/2； 5.文献值。
计算αt-α∞和ln(αt-α∞)的结果
时间(min)
αt-α∞ ln(αt-α∞)
ln(αt-α∞)
数据处理
A
ln(αt-α∞)1
20 D
α ⋅100
l ⋅ CA
[α ]20 右上角的 20 表示实验时温度为 20 0 C , D D 是指用钠灯光源 D 线的波长 (即589 nm ),
α为测得的旋光度 , l为样品管长度 ( dm ),
C A为浓度 ( g / 100 ml ).
反应物蔗糖是右旋性物质，其比旋光 度[α]D20=66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性 物质，其比旋光度[α]D20=52.5o；但果糖是左 旋性物质，其比旋光度[α]D20=-91.9o。 由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖 右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此 随着反应的进行，体系的右旋角不断减少， 反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等 于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全水 解，这时左旋角达到最大值α∞。
• 把剩余的水解反应液，放在单孔电 热恒温水浴锅中，在50~60℃条件下 恒温50分钟，然后移到超级恒温器 中恒温20分钟。 • 方法同上。测定完全水解的旋光度 的值即α∞。
实验数据记录
实验日期： ； 超级恒温器温度： ℃；旋光仪零点： αt的测定：
时间(min) 旋光度αt
。
最终旋光度α∞=
。
左旋？右旋？ 左旋？右旋？
实验目的
1. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期； 2. 了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的 关系； 3. 了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正 确使用方法。
蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化 合物，也是和生活关系最密切的一个天然 碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合 而生成的。 蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡 萄糖和一分子D-果糖：
0.0502 0.2512 0.4137 0.9000 1.214
0.4169 2.255 4.043 11.16 17.455
1.738 9.355 17.00 46.76 75.97
6.213 35.86 60.62 148.8
注：蔗糖溶液的浓度均为10% 活化能Ea=108kJ/mol
实验结果与讨论
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质 的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品 管长度及温度等均有关系。当其它条件均 固定时，旋光度α与反应物浓度Ｃ呈线性 关系，即：α=βC
式中：比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样 品管长度及温度等有关。
物质的旋光能力用比旋光度来度量， 比旋光度用下式表示：
[α ] =
结束
2. 3. 4. 5. 6. 501型超级恒温器； 单孔电热恒温水浴锅； 移液管、锥形瓶、容量瓶等； 蔗糖(AR)、HCl(2mol/L)； 等等。
WZZ-2自动指示旋光仪(实物图片)
偏振镜Ⅰ 磁旋线圈 小孔光栅 滤色片 样品管 光源 物镜 偏振镜Ⅱ 光电倍增管
计数器
蜗轮 蜗杆
电机
功率 放大器
选频 放大器
ln(αt −α∞ ) = −Kt + ln(α0 −α∞ )
显然，以ln(αt-α∞)对t作图可得 一直线，从直线斜率即可求得反应速率 常数K。 若知道不同温度下的速率常数，则 可求出反应的活化能Ea值：
RT1T2 K 2 Ea = ln T2 − T1 K1
药品仪器 1. WZZ-2自动指示旋光仪；
ln(αt-α∞)2
B
0
t1 t(min)
t2
ln(α t − α ∞ )1 − ln(α t − α ∞ ) 2 直线斜率：k = t1 − t 2
反应速率常数：K = − k
半衰期： t 1
2
ln 2 = K
文献值：
温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响
HCl/mol·L-1 K×103/min-1 × 25 ℃(298.15K) K×103/min-1 × 30 ℃(308.15K) K×103/min-1 × 35 ℃(318.15K)
α 设体系最初的旋光度为： 0 = β 反 C 0
（t=0，蔗糖尚未转化）
（2）
体系最终的旋光度为： ∞ = β 生 C 0 α
（t=∞，蔗糖已完全转化）
（3）
当时间为t时，蔗糖浓度为C，此时 旋光度为αt，即：
α t = β 反 C + β 生 (C 0 − C )
（4）
将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得：
应用领域
※旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对 样品旋光度的测定，可以分析确定物质的 析确定物质的 浓度、含量及纯度等。 浓度、含量及纯度 WZZ－2型自动旋光仪广泛用于医药、食品、 医药、 医药 食品、 有机化工等各个领域使用简介 有机化工
（1）什么叫旋光性？ ）什么叫旋光性？
只有一个振动平面的光 ——欲知旋光性，先说偏振光 欲知旋光性 欲知旋光性，先说偏振光 a 与棱镜晶 Nicol棱镜 棱镜 轴平行的 (偏振片 偏振片) 偏振片 振动平面 偏振光 晶轴 旋光度—— 旋光度—— α
仪 器参数
※ 旋转角度：－ ：－45º至 旋转角度：－ 至+45º 分辨率： 分辨率：0.005° ° 精度： 测量值× 精度：±（0.01°+测量值×0.05%） ° 测量值 ） 重复性： 重复性：≤0.01° ° 光源：钠单色光源，波长589.44nm 光源：钠单色光源，波长 样品可透率： 样品可透率：10% 外形尺寸： 外形尺寸：600mm×320mm×220mm × × 净重： 净重：28kg
前置 放大器
自动旋光仪工作原理示意图
自动高压
实验步骤
开启恒温器 旋光仪开关 称取蔗糖 配制盐酸 调节温度 仪器调零 蔗糖盐酸 恒温20分 恒温 分 水解过程的 旋光度测定 完全水解的 旋光度测定
温度设定及旋光仪零点校正
• 温度设定：调节超级恒温器的接点温度 调节超级恒温器的接点温度 30℃（以玻璃温度计为准） 计，至30℃（以玻璃温度计为准） • 旋光仪零点校正：用蒸馏水清洗样品管 用蒸馏水清洗样品管 向管内倒满蒸馏水（不产生气泡）， 后，向管内倒满蒸馏水（不产生气泡）， 用滤纸吸干管外壁的水， 用滤纸吸干管外壁的水，将样品管放入 旋光仪中， 旋光仪中，调整旋光度的刻度值为零或 其零刻度附近。 其零刻度附近。
旋光性物质 不旋光物质
a b c d 普通光
光活性物质 有无数个振动平面， 有无数个振动平面，振动平面与光的前 进方向相垂直
（2）旋光性怎样测定？ ）旋光性怎样测定？ 旋光仪工作原理示意图 旋光度α 旋光物质 旋光度α不旋光物质 —与浓度C有关 与浓度C 与浓度 —与长度l有关 与长度l 与长度 刻度盘 观察 目镜 暗 亮 +1800 起偏镜 盛液管
• 在烧杯中称取约15g蔗糖，然后加入30ml 蒸馏水溶解，静置澄清，把澄清后的溶液 倒入50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇 匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。 • 用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入到50ml 容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入 100ml的磨口三角瓶中。 • 把两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒 温20分钟。
dC = KC 一级反应的速率方程为：− dt
式中：C为时间t时的反应物浓度， K为反应速率常数。
积分可得： ln C = − Kt + ln C0
式中：C0为反应开始时反应物浓度。
（1）
1 当C = C0时， 时间t可用t 1 表示， 即为反应半衰期：t 2 2
1 2
ln 2 = K
因为蔗糖及其转化产物都 具有旋光性，而且它们的旋光能 力不同，故可以利用体系在反应 进程中旋光度变化来度量反应进 程。本实验通过测定反应液的旋 光度来求得蔗糖水解反应的速率 常数K和半衰期t1/2。
⑴结果：实测值为Ｋ= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
注意事项：
1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样 品管要密封好，不要发生漏液现象； 2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮 垫圈，防止摔碎或丢失； 3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解， 并充分混均溶液； 4.测定α∞时，要注意被测样品在50~60℃条件 恒温50min后(但不能超过60℃，否则有副反 应发生)，移到超级恒温器中再恒温20min； 5.必须对旋光仪调零校正，若调不到零，需要 进行数据校正。
光源
①能够体现物质特 性的是——比旋光 性的是 比旋光 度 [α ]
检偏镜 [ α ] = +900
α
C × l
l—dm C—g·mL-1
α D 水 例如： 例如：右旋乳酸 [α]25＝+2.60(水)
改变浓度或者 ②物质的旋光度，需要通过改变浓度或者改变盛 物质的旋光度，需要通过改变浓度或者改变盛 液管长度的方式测定两次 才能确定。 的方式测定两次， 液管长度的方式测定两次，才能确定。
思考题
1.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸溶 液加到蔗糖溶液中，可否将蔗糖溶液加到盐酸 溶液中？为什么？ 2.若不用蒸馏水校正旋光仪的零点，是否会影 响实验结果的准确度？ 3.如何从实验结果，分析说明蔗糖水解反应为 一级反应？影响反应速率常数的因素有哪些？ 4.测定α∞时，蔗糖水解反应液恒温的温度不 能超过60℃。为什么？
• 把装有蔗糖、盐酸溶液的两个三 角瓶同时放入超级恒温器中，恒 温20分钟。
• 待蔗糖与盐酸溶液恒温20分钟后取出， 把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中，加入 一半时开始计时，全部加入后摇匀； • 混合后的溶液，倒入样品管中（不产 生气泡），用滤纸吸干管外壁的溶液， 将样品管放入Байду номын сангаас光仪中，每2分钟测一 次旋光度的值，20分钟后，改为每5分 钟测一次旋光度的值，至80分钟，实 验结束。
实验原理
C12 H 22O11 + H 2O → C6 H12O6 + C6 H12O6
蔗糖 葡萄糖 果糖
H+
该反应是一个三级反应，在纯 水中此反应的速率极慢，通常需要在 H+离子催化作用下进行。由于反应时 水是大量存在的，尽管有部分参与了 反应，仍可近似地认为整个反应过程 中水的浓度是恒定的；而且H+是催化 剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反 应可看作为假一级反应。
数据处理
1.计算αt-α∞和ln(αt-α∞)；
2.作ln(αt-α∞)~t关系图； 3.计算直线斜率k，反应速率常 数K； 4.求出半衰期t1/2； 5.文献值。
计算αt-α∞和ln(αt-α∞)的结果
时间(min)
αt-α∞ ln(αt-α∞)
ln(αt-α∞)
数据处理
A
ln(αt-α∞)1
20 D
α ⋅100
l ⋅ CA
[α ]20 右上角的 20 表示实验时温度为 20 0 C , D D 是指用钠灯光源 D 线的波长 (即589 nm ),
α为测得的旋光度 , l为样品管长度 ( dm ),
C A为浓度 ( g / 100 ml ).
反应物蔗糖是右旋性物质，其比旋光 度[α]D20=66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性 物质，其比旋光度[α]D20=52.5o；但果糖是左 旋性物质，其比旋光度[α]D20=-91.9o。 由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖 右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此 随着反应的进行，体系的右旋角不断减少， 反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等 于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全水 解，这时左旋角达到最大值α∞。
• 把剩余的水解反应液，放在单孔电 热恒温水浴锅中，在50~60℃条件下 恒温50分钟，然后移到超级恒温器 中恒温20分钟。 • 方法同上。测定完全水解的旋光度 的值即α∞。
实验数据记录
实验日期： ； 超级恒温器温度： ℃；旋光仪零点： αt的测定：
时间(min) 旋光度αt
。
最终旋光度α∞=
。
左旋？右旋？ 左旋？右旋？
实验目的
1. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期； 2. 了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的 关系； 3. 了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正 确使用方法。
蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化 合物，也是和生活关系最密切的一个天然 碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合 而生成的。 蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡 萄糖和一分子D-果糖：
0.0502 0.2512 0.4137 0.9000 1.214
0.4169 2.255 4.043 11.16 17.455
1.738 9.355 17.00 46.76 75.97
6.213 35.86 60.62 148.8
注：蔗糖溶液的浓度均为10% 活化能Ea=108kJ/mol
实验结果与讨论
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质 的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品 管长度及温度等均有关系。当其它条件均 固定时，旋光度α与反应物浓度Ｃ呈线性 关系，即：α=βC
式中：比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样 品管长度及温度等有关。
物质的旋光能力用比旋光度来度量， 比旋光度用下式表示：
[α ] =
结束
2. 3. 4. 5. 6. 501型超级恒温器； 单孔电热恒温水浴锅； 移液管、锥形瓶、容量瓶等； 蔗糖(AR)、HCl(2mol/L)； 等等。
WZZ-2自动指示旋光仪(实物图片)
偏振镜Ⅰ 磁旋线圈 小孔光栅 滤色片 样品管 光源 物镜 偏振镜Ⅱ 光电倍增管
计数器
蜗轮 蜗杆
电机
功率 放大器
选频 放大器
ln(αt −α∞ ) = −Kt + ln(α0 −α∞ )
显然，以ln(αt-α∞)对t作图可得 一直线，从直线斜率即可求得反应速率 常数K。 若知道不同温度下的速率常数，则 可求出反应的活化能Ea值：
RT1T2 K 2 Ea = ln T2 − T1 K1
药品仪器 1. WZZ-2自动指示旋光仪；
ln(αt-α∞)2
B
0
t1 t(min)
t2
ln(α t − α ∞ )1 − ln(α t − α ∞ ) 2 直线斜率：k = t1 − t 2
反应速率常数：K = − k
半衰期： t 1
2
ln 2 = K
文献值：
温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响
HCl/mol·L-1 K×103/min-1 × 25 ℃(298.15K) K×103/min-1 × 30 ℃(308.15K) K×103/min-1 × 35 ℃(318.15K)
α 设体系最初的旋光度为： 0 = β 反 C 0
（t=0，蔗糖尚未转化）
（2）
体系最终的旋光度为： ∞ = β 生 C 0 α
（t=∞，蔗糖已完全转化）
（3）
当时间为t时，蔗糖浓度为C，此时 旋光度为αt，即：
α t = β 反 C + β 生 (C 0 − C )
（4）
将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得：
应用领域
※旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对 样品旋光度的测定，可以分析确定物质的 析确定物质的 浓度、含量及纯度等。 浓度、含量及纯度 WZZ－2型自动旋光仪广泛用于医药、食品、 医药、 医药 食品、 有机化工等各个领域使用简介 有机化工
（1）什么叫旋光性？ ）什么叫旋光性？
只有一个振动平面的光 ——欲知旋光性，先说偏振光 欲知旋光性 欲知旋光性，先说偏振光 a 与棱镜晶 Nicol棱镜 棱镜 轴平行的 (偏振片 偏振片) 偏振片 振动平面 偏振光 晶轴 旋光度—— 旋光度—— α