苯醚甲环唑·多菌灵20%悬浮剂的研制
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根据苯醚甲环唑原药和多菌灵原药的物化 性质及其类似产品的加工的研究经验， 我们选 择了不同的分散剂在常温常压下进行试验， 结 果 （表1） 表明， 选择配方9#， 样品稳定性较好。 2. 2 增稠剂的选择 悬浮剂的黏度高低是影响 产品贮存稳定性的一个重要因素， 黏度太小， 产品一般放置一段时间后易分层、 结块； 黏度 太大， 则产品不易流动， 给加工带来困难， 并 影响产品的包装及使用。 为了改善产品的倾倒 性， 提高悬浮率和贮存稳定性， 黏度保持在0.4~ 0.6Pa·s之 间 。 为 此 ， 根 据 以 往 加 工 悬 浮 剂 的 经 验， 在9＃配方的基础上， 我们选择筛选了几种增 稠剂在常温常压下进行了稳定性试验， 结果（表 2） 发现选用黄原胶， 加量 （质量分数） 为0.15%效 果较好。 2. 3 防冻剂的选择 为了防止产品在贮存、 运 输过程中出现结晶现象， 进而影响使用效果。 我们选用了几种不同的抗冻剂进行试验， 结果 （表3） 抗冻剂乙二醇、 丙三醇效果较佳， 尿素有 沉淀产生， 用氯化钠分层较快且悬浮率较低。 综 合各因素， 选用乙二醇， 用量 （质量分数） 为4% 左右较适宜， 产品在低温下不结块， 流动性好。 3 最佳配方的确定及验证 3. 1 最佳配方 通过对前几步的交叉筛选和热贮 稳定性试验， 得到较佳配方， 其配方组成 （表4）。 3. 2 各项技术指标的测定 按上述3.2配方配制 样品， 检测其各项技术指标， 结果 （表5） 表明 按 3.2 配 方 配 制 的 苯 醚 甲 环 唑·多 菌 灵 20% 悬 浮 剂 产品符合悬浮剂所要求的各项技术指标[3]。 4 结论 4. 1 根据试验确定最佳配方： 苯醚甲环唑10.0%； 多菌灵10.0%； 分散剂MF 2.0%； 分散剂NNO 0.5%；
99
良
良
合格
合格
2
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0.53
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良
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合格
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4
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0.54
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良
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合格
合格
5
6.2
93
0.55
99
良
良
合格
合格
好的经时稳定性， 湿展性能良好， 对环境污染 小， 对使用者安全， 适应现代化植保的需要， 具有较强的市场竞争力和开发前景。
参考文献 1 王振荣， 李布青. 农药商品大全[M]. 北京 ： 中 国 商 业 出
2.0
1.0
3.0
1.0
2.0
2.0
分散剂NNO （质量%）
1.0
1.0
2.0
1.0
0.5
农乳500# （质量%）
2.0
1.0
1.0
1.0
3.0
1.0
1.0
1.0
1.0
HY-2 （质量%）
0.5
0.5
0.5
1.5
农乳700# （质量%）
1.0
0.5
2.0
0.5
1.5
0.5
农乳0201B （质量%）
1.5
70.35%， 该悬浮剂悬浮率≥90%， 分散性良好， 热贮稳定性合格。
关键词： 苯醚甲环唑； 多菌灵； 悬浮剂； 配方
中图分类号： S482.2
文献标识码： A 文章编号： 1002-5480 （2011） 10-20-04
苯醚甲环唑是广谱内吸性杀菌剂， 具有保 护和治疗作用， 主要用于防治各种作物炭疽病、 叶斑病、 白粉病、 黑星病及小麦全蚀病等[1]。 多 菌灵是高效低毒广谱内吸性杀菌剂， 有内吸治 疗和保护作用， 对人畜低毒， 对鱼类毒性也 低。 对麦类赤霉病， 水稻稻瘟病、 纹枯病、 小 球菌核病， 棉花苗期病， 油菜菌核病， 甘薯黑 斑病， 瓜果、 蔬菜、 桑叶白粉病， 柑橘贮藏期 病害， 瓜类枯萎病， 花卉根腐病、 茎腐病等， 都有防治和增产效果[1]。 苯醚甲环唑原药为浅灰
摘 要 ： 通 过 对 不 同 润 湿 分 散 剂 、 增 稠 剂 、 防 冻 剂 的 配 方 筛 选,得 到 苯 醚 甲 环 唑·多 菌 灵
20%悬浮剂的最佳制剂配方为： 苯醚甲环唑10.0%， 多菌灵10.0%， 分散剂MF 2.0%， 分散
剂NNO 0.5%， HY-21.5%， 农乳500#1.0%， 黄原胶0.15%， 乙二醇4.0%， 消泡剂0.5%， 水
HY-2 农 乳 500# 黄原胶 乙二醇 消泡剂
水
质量理论折百量 10.0% 10.0% 2.0% 0.5% 1.5% 1.0% 0.15% 4.0% 0.5%
补 足 100%
2
3
4
5
8
5
5
5
良
有沉淀
分层
良+
HY-21.5%； 农乳500#1.0%； 黄原胶0.15%； 乙二 醇4.0%； 消泡剂0.5%； 水补足100%。 4. 2 苯醚甲环唑·多菌灵20%悬浮剂是以水为介 质， 不用有机溶剂， 既可以改善工厂的操作环 境， 避免有机溶剂对操作工人的毒害， 又可节 约大量不可再生的资源， 而且由于用水作溶剂， 制剂的闪点较高， 比乳油更加安全。 4. 3 按上述配方配制的苯醚甲环唑·多菌灵20% 悬浮剂， 工艺简单易行， 性能稳定， 质量可靠。 所用原料易得， 价格适中， 配制方便， 具有良
2.0
1.0
1.0
1.5
1.5
木钠 （质量%）
3
3
农乳OX-656 （质量%）
1.5
1.5
1.5
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0.5
0.5
悬浮率 （质量%）
92
93
92
91
93
92
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95
96
筛析 （质量%）
96
94
98
97
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95
99
99
99
分散性
可
可
良-
可+
良-
可
良-
良
良+
热贮稳定性
可
差
可
差
可
差
可
可+
良+
表2 增稠剂的筛选结果
项目 羧甲基纤维素 （%）
黄原胶 （%） 硅酸镁铝 （%）
倾倒性 热贮稳定性
1
2
3
4
5
6
0.5
1.0
0.15
0.2
0.1
0.3
可+
可
可+
可-
良+
可Hale Waihona Puke Baidu
差
差
可
可+
良
良
表3 防冻剂的筛选结果
项目
1
乙二醇 （%）
4
丙三醇 （%）
尿素 （%）
氯化钠 （%）
（0±2） ℃， 7d
良
表4 最佳配方
项目 苯醚甲环唑
多菌灵 分 散 剂 MF 分 散 剂 NNO
研究与开发
散剂： 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚 （农乳 700#）、 农 乳0201B （南 京 扬 子 鸿 利 源 化 学 制 品 有限公司， 市售）、 十二烷基苯磺酸钙 （农乳 500#）、 三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚 合 物 （农 乳1601）、 木 质 素 磺 酸 钠 （木 钠 ）、 亚 甲基双萘磺酸盐 （分散剂NNO）、 亚甲基双甲基 萘磺酸钠 （分散剂MF）、 分 散 剂HY-2 （苯 乙 烯 苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐和磷酸酯 500＃）， 增 稠 剂 ： 黄 原 胶 （食 品 级 ）、 羧 甲 基 纤 维素 （工业品）、 硅酸镁铝 （工业品）， 防冻剂： 乙二醇 （工业品）、 甘油 （99.5%， 工业品）、 尿 素 （工业品）、 氯化钠 （工业品）， 消泡剂： 有 机硅： 聚硅氧烷 （工业品）， 水： 自来水。 1. 2 主要仪器设备 LKS-2型砂磨机 （2 800r/min）， NDJ -1 旋 转 粘 度 计 ， 气 相 色 谱 分 析 仪 （ 岛 津 14C）， pH计 （pHSJ-4）， DC-2006型低温恒温水 浴锅。 1. 3 加工工艺 采用湿法研磨粉碎工艺， 将苯 醚甲环唑原药、 多菌灵原药、 润湿分散剂按配 比称量好， 连同加水总量70%的水加入到砂磨釜 中与研磨介质1∶1.1~1.2混合进行研磨。
收稿日期： 2011-05-25 作者简介： 孔斌 （1969-）， 男， 山东泰安人， 工程师， 主要从事 农 药 技 术 研 发 工 作 。 联 系 电 话 ：13605380921；E-mail：
hykongbin@163.com。
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Pesticide Science and Administration 2011，32（10）
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研究与开发
Pesticide Science and Administration 2011，32（10）
表1 润湿分散剂的筛选结果
项目
1#
2#
3#
4#
5#
6#
7#
8#
9#
苯醚甲环唑 （质量%）
10
10
10
10
10
10
10
10
10
多菌灵 （质量%）
10
10
10
10
10
10
10
10
10
分散剂MF （质量%）
研究与开发
Pesticide Science and Administration 2011，32（10）
苯醚甲环唑·多菌灵20%悬浮剂的研制
孔 斌， 王凤芝， 马洪艳
（山东华阳科技股份有限公司， 山东 泰安 271411）
Preparation of Difenoconazole·Carbendazim 20% Suspension Concentrate Kong Bin，Wang Fengzhi, Ma Hongyan (Shandong Huayang Technology Co., Ltd., Taian 271411, Shandong, China) Abstract: The text introduced the consisting and preparation method of SC for 20% beta cypermethrin·imidacloprid.We have carried out the screening tests recipes of 20％difenoconazole· carbendazim using different wetting dispersant， thickening agen and antifreeze．The composition consists of difenoconazole 10.0%, carbendazim 10.0% ， dispersing agent 2.5%, emulsifier 2.5%, thickening agent 0.15% , antifreeze 4.0% , defoamer 0.5% and water 70.35% were determined. The experimental results of the products showed that suspension rate was over 90% ,good dispersity and eligible heat storage stability . Key words: difenoconazole； carbendazim； suspension concentrate； formulation
过程中不发生凝聚和结底现象， 即使有少量分 层， 经轻轻摇动也可再分散成稳定的悬浮体系， 即具有良好的再分散性[2]。 而且在冷、 热贮条件 下， 均能保持良好的分散稳定性和化学稳定性， 即对温度有一定的适应性。 此外所加分散剂的 量至少要达到足以完全覆盖农药在砂磨时暴露 出来的表面积， 这样才能使悬浮液体体系稳定。
在研磨约2.2h后， 将增稠剂和防冻剂及剩余 水加入进行调制， 得到白色均相悬浮剂。 将药 液与研磨介质分离得样品， 进行各项指标的分 析检测。
2 配方筛选 2. 1 润湿分散剂的选择 农药悬浮剂的悬浮液 体系介于胶体分散体系和粗分散体系之间， 属 于一种热力学不稳定体系， 为了增加悬浮剂的稳 定性， 通常须加入一定量的分散剂， 其作用是在 悬浮剂中的农药颗粒周围形成保护层， 阻碍磨 细的农药颗粒相互靠近， 从而使农药固体小颗粒 均匀地分散在悬浮液体系的各个部位， 在贮存
色粉未状固体， 熔点76℃， 难溶于水且在水中较 稳定[1]， 多菌灵原药为棕色粉末。 难溶于水和大 部分有机溶剂， 化学性质稳定[1]， 因此二种有效 成分均可加工成悬浮剂。 我们经过大量的试验 和摸索， 成功的研制出苯醚甲环唑·多菌灵20% 悬浮剂。 1 实验材料与方法 1.1 实 验 原 料 苯 醚 甲 环 唑 原 药 （ ≥95% ） （山东东泰农化有限公司）， 多菌灵原药 （≥ 95%） （山东华阳科技股份有限公司）； 润湿分
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Pesticide Science and Administration 2011，32（10）
研究与开发
表5 苯醚甲环唑·多菌灵20%悬浮剂技术指标的测定
序号
pH值 悬浮率 （%） 黏度 （Pa·s） 细度 （44μm） （%） 倾倒性
分散性
冷贮稳定性 热贮稳定性
1
6.3
93
0.55
版社， 1996： 122~123， 306~332. 2 路 福 绥 . 农 药 悬 浮 剂 的 物 理 稳 定 性 [J] . 农 药 ， 2000，
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良
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合格
合格
2
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0.53
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合格
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0.56
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合格
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0.54
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良
良
合格
合格
5
6.2
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0.55
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良
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合格
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好的经时稳定性， 湿展性能良好， 对环境污染 小， 对使用者安全， 适应现代化植保的需要， 具有较强的市场竞争力和开发前景。
参考文献 1 王振荣， 李布青. 农药商品大全[M]. 北京 ： 中 国 商 业 出
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分散剂NNO （质量%）
1.0
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1.0
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农乳500# （质量%）
2.0
1.0
1.0
1.0
3.0
1.0
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HY-2 （质量%）
0.5
0.5
0.5
1.5
农乳700# （质量%）
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0.5
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农乳0201B （质量%）
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70.35%， 该悬浮剂悬浮率≥90%， 分散性良好， 热贮稳定性合格。
关键词： 苯醚甲环唑； 多菌灵； 悬浮剂； 配方
中图分类号： S482.2
文献标识码： A 文章编号： 1002-5480 （2011） 10-20-04
苯醚甲环唑是广谱内吸性杀菌剂， 具有保 护和治疗作用， 主要用于防治各种作物炭疽病、 叶斑病、 白粉病、 黑星病及小麦全蚀病等[1]。 多 菌灵是高效低毒广谱内吸性杀菌剂， 有内吸治 疗和保护作用， 对人畜低毒， 对鱼类毒性也 低。 对麦类赤霉病， 水稻稻瘟病、 纹枯病、 小 球菌核病， 棉花苗期病， 油菜菌核病， 甘薯黑 斑病， 瓜果、 蔬菜、 桑叶白粉病， 柑橘贮藏期 病害， 瓜类枯萎病， 花卉根腐病、 茎腐病等， 都有防治和增产效果[1]。 苯醚甲环唑原药为浅灰
摘 要 ： 通 过 对 不 同 润 湿 分 散 剂 、 增 稠 剂 、 防 冻 剂 的 配 方 筛 选,得 到 苯 醚 甲 环 唑·多 菌 灵
20%悬浮剂的最佳制剂配方为： 苯醚甲环唑10.0%， 多菌灵10.0%， 分散剂MF 2.0%， 分散
剂NNO 0.5%， HY-21.5%， 农乳500#1.0%， 黄原胶0.15%， 乙二醇4.0%， 消泡剂0.5%， 水
HY-2 农 乳 500# 黄原胶 乙二醇 消泡剂
水
质量理论折百量 10.0% 10.0% 2.0% 0.5% 1.5% 1.0% 0.15% 4.0% 0.5%
补 足 100%
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有沉淀
分层
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HY-21.5%； 农乳500#1.0%； 黄原胶0.15%； 乙二 醇4.0%； 消泡剂0.5%； 水补足100%。 4. 2 苯醚甲环唑·多菌灵20%悬浮剂是以水为介 质， 不用有机溶剂， 既可以改善工厂的操作环 境， 避免有机溶剂对操作工人的毒害， 又可节 约大量不可再生的资源， 而且由于用水作溶剂， 制剂的闪点较高， 比乳油更加安全。 4. 3 按上述配方配制的苯醚甲环唑·多菌灵20% 悬浮剂， 工艺简单易行， 性能稳定， 质量可靠。 所用原料易得， 价格适中， 配制方便， 具有良
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木钠 （质量%）
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农乳OX-656 （质量%）
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悬浮率 （质量%）
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筛析 （质量%）
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热贮稳定性
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表2 增稠剂的筛选结果
项目 羧甲基纤维素 （%）
黄原胶 （%） 硅酸镁铝 （%）
倾倒性 热贮稳定性
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可Hale Waihona Puke Baidu
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表3 防冻剂的筛选结果
项目
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乙二醇 （%）
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丙三醇 （%）
尿素 （%）
氯化钠 （%）
（0±2） ℃， 7d
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表4 最佳配方
项目 苯醚甲环唑
多菌灵 分 散 剂 MF 分 散 剂 NNO
研究与开发
散剂： 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚 （农乳 700#）、 农 乳0201B （南 京 扬 子 鸿 利 源 化 学 制 品 有限公司， 市售）、 十二烷基苯磺酸钙 （农乳 500#）、 三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚 合 物 （农 乳1601）、 木 质 素 磺 酸 钠 （木 钠 ）、 亚 甲基双萘磺酸盐 （分散剂NNO）、 亚甲基双甲基 萘磺酸钠 （分散剂MF）、 分 散 剂HY-2 （苯 乙 烯 苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐和磷酸酯 500＃）， 增 稠 剂 ： 黄 原 胶 （食 品 级 ）、 羧 甲 基 纤 维素 （工业品）、 硅酸镁铝 （工业品）， 防冻剂： 乙二醇 （工业品）、 甘油 （99.5%， 工业品）、 尿 素 （工业品）、 氯化钠 （工业品）， 消泡剂： 有 机硅： 聚硅氧烷 （工业品）， 水： 自来水。 1. 2 主要仪器设备 LKS-2型砂磨机 （2 800r/min）， NDJ -1 旋 转 粘 度 计 ， 气 相 色 谱 分 析 仪 （ 岛 津 14C）， pH计 （pHSJ-4）， DC-2006型低温恒温水 浴锅。 1. 3 加工工艺 采用湿法研磨粉碎工艺， 将苯 醚甲环唑原药、 多菌灵原药、 润湿分散剂按配 比称量好， 连同加水总量70%的水加入到砂磨釜 中与研磨介质1∶1.1~1.2混合进行研磨。
收稿日期： 2011-05-25 作者简介： 孔斌 （1969-）， 男， 山东泰安人， 工程师， 主要从事 农 药 技 术 研 发 工 作 。 联 系 电 话 ：13605380921；E-mail：
hykongbin@163.com。
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研究与开发
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表1 润湿分散剂的筛选结果
项目
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苯醚甲环唑 （质量%）
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多菌灵 （质量%）
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分散剂MF （质量%）
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苯醚甲环唑·多菌灵20%悬浮剂的研制
孔 斌， 王凤芝， 马洪艳
（山东华阳科技股份有限公司， 山东 泰安 271411）
Preparation of Difenoconazole·Carbendazim 20% Suspension Concentrate Kong Bin，Wang Fengzhi, Ma Hongyan (Shandong Huayang Technology Co., Ltd., Taian 271411, Shandong, China) Abstract: The text introduced the consisting and preparation method of SC for 20% beta cypermethrin·imidacloprid.We have carried out the screening tests recipes of 20％difenoconazole· carbendazim using different wetting dispersant， thickening agen and antifreeze．The composition consists of difenoconazole 10.0%, carbendazim 10.0% ， dispersing agent 2.5%, emulsifier 2.5%, thickening agent 0.15% , antifreeze 4.0% , defoamer 0.5% and water 70.35% were determined. The experimental results of the products showed that suspension rate was over 90% ,good dispersity and eligible heat storage stability . Key words: difenoconazole； carbendazim； suspension concentrate； formulation
过程中不发生凝聚和结底现象， 即使有少量分 层， 经轻轻摇动也可再分散成稳定的悬浮体系， 即具有良好的再分散性[2]。 而且在冷、 热贮条件 下， 均能保持良好的分散稳定性和化学稳定性， 即对温度有一定的适应性。 此外所加分散剂的 量至少要达到足以完全覆盖农药在砂磨时暴露 出来的表面积， 这样才能使悬浮液体体系稳定。
在研磨约2.2h后， 将增稠剂和防冻剂及剩余 水加入进行调制， 得到白色均相悬浮剂。 将药 液与研磨介质分离得样品， 进行各项指标的分 析检测。
2 配方筛选 2. 1 润湿分散剂的选择 农药悬浮剂的悬浮液 体系介于胶体分散体系和粗分散体系之间， 属 于一种热力学不稳定体系， 为了增加悬浮剂的稳 定性， 通常须加入一定量的分散剂， 其作用是在 悬浮剂中的农药颗粒周围形成保护层， 阻碍磨 细的农药颗粒相互靠近， 从而使农药固体小颗粒 均匀地分散在悬浮液体系的各个部位， 在贮存
色粉未状固体， 熔点76℃， 难溶于水且在水中较 稳定[1]， 多菌灵原药为棕色粉末。 难溶于水和大 部分有机溶剂， 化学性质稳定[1]， 因此二种有效 成分均可加工成悬浮剂。 我们经过大量的试验 和摸索， 成功的研制出苯醚甲环唑·多菌灵20% 悬浮剂。 1 实验材料与方法 1.1 实 验 原 料 苯 醚 甲 环 唑 原 药 （ ≥95% ） （山东东泰农化有限公司）， 多菌灵原药 （≥ 95%） （山东华阳科技股份有限公司）； 润湿分
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表5 苯醚甲环唑·多菌灵20%悬浮剂技术指标的测定
序号
pH值 悬浮率 （%） 黏度 （Pa·s） 细度 （44μm） （%） 倾倒性
分散性
冷贮稳定性 热贮稳定性
1
6.3
93
0.55
版社， 1996： 122~123， 306~332. 2 路 福 绥 . 农 药 悬 浮 剂 的 物 理 稳 定 性 [J] . 农 药 ， 2000，