硅丙乳液膨胀型防火涂料

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硅丙乳液膨胀型防火涂料周友华，吴自强（武汉理工大学资源与环境工程学院，湖北３４００７０）
摘要：叙述了硅丙乳液膨胀型防火涂料研制过程中的材料选择、工艺设计及＇配方优化，对该涂料的理化性能、技术指标等进行了全面讨论。

关键词：硅丙乳液；水性；膨胀型防火涂料
中图分类号：ＴＱ６３７．８文献标识码：Ａ
文章编号：１００６—２５５６（２００６）０１－００２２－０４
国内外高性能防火涂料均为水性膨胀型防火涂料，主要由基料、脱水催化剂、炭化剂、发泡剂、颜填料、助剂等组成。

就防火机理而言，膨胀型防火涂料是涂膜遇火受热即膨胀形成均匀致密的蜂窝状炭化层，使火焰热量受到隔离而减少其对底材的传导，从而起到阻火或延缓火焰扩展，为人们提供灭火时间的作用。

因此它既有良好的防火性能，又有很好的装饰效果、并且无毒无污染，是环境友好型防火涂料。

本文是以硅丙乳液为基料，采用正交试验法对阻燃体系各成分的配比进行优化，制备出了具有很好的防火效果和良好装饰性能的膨胀型防火涂料。

１实验部分
１。

１原料与仪器
原料：硅丙乳液（固含量４２％），聚磷酸铵，季戊四醇，三聚氰胺，钛白粉（锐钛型），甲基硅油消泡剂，润湿分散剂ＰＥ一１００，成膜助剂丙二醇苯醚，氨水，去离子水等。

仪器：５０１超级恒温水浴，电动搅拌器，涂一４杯粘度计，酒精喷灯，干燥器，柔韧性测试仪，附着力测试仪等。

｛。

２制备方法
（１）将各种粉料先进行机械研磨并筛分，要求粒度均在２００目以上，乳液用稀氨水调节ｐＨ值至８左右；（２）按配方将水投入烧杯中，开动搅拌器，依次加入分散剂、脱水催化剂、成炭剂、发泡剂和钛白粉搅拌３０ｍｉｎ，缓慢加入硅丙乳液、成膜助剂、乳化剂和适量的消泡剂，继续搅拌１５ｍｉｎ；（３）将上述涂料送入砂磨机中研磨至１００“ｍ以下，出料后，用蒸馏水或增稠剂调节体系粘度至（涂一４杯）（２５～３０）ｓ。

１．３性能检测
（１）防火性能
实验中采用酒精喷灯燃烧法检测防火涂料的防火性能。

酒精喷灯燃烧法：将一面涂有防火涂料并已干燥的（２０×２０）ＣＩｌｌ五合板试样，涂层面朝下，置于酒精喷灯上方１０ｃｍ处，观察五合板反面发生炭化所需时间即耐火时间。

炭化时间越长，表明涂层的阻燃效果越好。

（２）理化性能
防火涂料理化性能试验的环境条件按ＧＢ／Ｔ９２７８－１９８８中３．１条规定进行。

２结果与讨论
２．１基料的选用
乳液作为膨胀型防火涂料的基料，其性能直接决定着涂料的性能，它必须使涂料成膜后具有良好的耐水性、附着力、化学稳定性，同时还必须具有在涂膜受热时不妨碍整个膨胀阻燃体系膨胀发泡的功能。

用作防火涂料的成膜物有丙烯酸乳液、苯丙乳液、纯丙乳液、聚醋酸乙烯乳液、硅丙乳液等。

现在广泛使用的水性苯丙、纯丙乳液尽管有较好的耐寒性和保光性、附着力强，而且可常温固化，但其耐热性较差，高温易返粘、易粘尘，低温时易变脆，透气性也较差。

硅丙乳液是由丙烯酸单体和有机硅单体共聚而成的乳液，兼有丙烯酸和有机硅二者的优点，既不明显增加成本，又能显著改善涂膜的耐候性、耐水性、耐洗擦性、保光性及柔韧性等。

因此，实验中选用了硅丙乳液作为膨胀型防火涂料的基料。

２．２膨胀阻燃体系的选用
膨胀型防火涂料的阻燃剂由脱水催化剂、成炭剂、发泡剂３部分组成。

在火源高温的作用下三者相互作用，发生膨胀形成立体蜂窝状炭化层。

２．２．１脱水催化剂的选用
凡是受热能分解产生具有脱水作用的酸的化合物均可作为防火涂料的脱水催化剂，如磷酸、硫酸、硼酸的盐、酯和酰胺类化合物。

选用的脱水催化剂必须具有以下性能：（１）涂膜受热时催化剂的分解
万方数据
温度要比成炭剂略低；（２）放出的无机酸有利于多元醇进行酯化反应，使炭化剂脱水形成均匀致密的蜂窝状炭化层；（３）在水中的溶解度很少，以保证涂膜有良好的耐水性。

作为膨胀型防火涂料的关键组分，脱水催化剂的主要功能是促进和改进涂层的热分解进程，促进产生不易燃的三维炭层结构，减少热分解产生的可燃性焦油、醛、酮的量。

目前，常用的脱水催化剂有聚磷酸铵，聚磷酸铵能与多羟基化合物发生强烈的酯化反应并脱水引发膨胀过程。

实验采用的聚磷酸铵（ＡＰＰ）属磷系阻燃剂，具有低烟、无毒、水溶性低等优点，其含磷、氮量高，热稳定性好（热解温度达到２９０。

Ｃ）。

２．２．２炭化剂的选用
炭化剂的作用是当高温或遇火焰时，在催化剂作用下脱水生成炭和不燃性气体，同时在发泡剂所分解的不燃气体下，把炭化剂吹成均匀致密的蜂窝状炭化层。

它必须具有：（１）炭含量高；（２）分解温度与催化剂、发泡剂的分解温度相匹配。

目前广泛使用效果好的炭化剂是多元醇类（如季戊四醇、淀粉、二或三季戊四醇等）。

一般情况下采用高含炭量，低反应速度的物质作炭化剂比较合适。

由于实验中采用了热稳定性较高的聚磷酸铵作为催化剂，因此选用同样热稳定性较高的季戊四醇（ＰＥＲ）与之配用。

季戊四醇的分解温度高达２８０℃左右，它能在由聚磷酸铵分解产生酸的作用下脱水成炭，最终形成良好的膨胀发泡层。

２．２．３发泡剂的选用
防火涂料只有借助于发泡剂的作用，才能在高温火焰作用下产生膨胀炭化层。

发泡剂遇火达到一定温度时分解并释放出不燃性气体，如氨气、二氧化碳、卤化氢等，使涂层在达到软化点的条件下，发泡膨胀形成海绵状炭化层。

发泡剂分解产生气体，脱水催化剂分解放出磷酸等物质和炭化剂炭化所发生变化的温度须相匹配，才能使涂膜在受热时形成最佳的膨胀层。

因此，实验中选用了热分解温度为２５０℃、发泡效果好的三聚氰胺（ＭＥＬ）作为防火涂料的发泡剂。

２．３膨胀阻燃体系配比的确定
ＡＰＰ、ＭＥＬ和ＰＥＲ组成了该硅丙乳液防火涂料的膨胀防火阻燃体系，这３种组分之间的配比对防火性能有直接的影响，为此，采用正交法来确定３种组分的最佳配比范围。

２．３．１因素与水平
每次实验硅丙乳液、颜填料、助剂及水的用量分别为２８．Ｏｇ、６．Ｏｇ、７．０９和２５．０９，在此前提下，选用Ｌ。

（３３）正交法（见表１）确定３种组分的最佳配比。

Ｔ１ＥＣＨ夔ＮＩＣＡＬＲＥＳ查ＥＡＲＣＨＡＮ婴ＤＤＥＶＥＬＯ蕉ＰＭＥＭＩ■
表１因素与水平
注：ＡＰＰ为多聚磷酸铵；ＭＥＬ三聚氰胺；ＰＥｇ
为季戊四醇（以下同）。

２．３。

２实验结果
采用Ｌ，（３３）正交法，进行酒精喷灯燃烧法实验，以耐燃时间为反映指标，对各配方的阻火性能进行评价（见表２）。

表２Ｌ。

（３３）正交试验表
寞黪譬ｊ嚣黧擎≯囊ｊ瓣琴甄≯磐≤鞭黧∥ｇ。

耐燃时藏／ｒａｉｎＩ２０．０１０．０４．０２１．５
２
３
４
９
Ｉ
Ⅱ
Ⅲ
Ｉ／３
Ⅱ／３
Ⅲ／３
极差
２０．０
２０．０
２２．０
２２．０
２２．０
２５．０
２５．０
２５．０
６２．５
６０．５
６９．Ｏ
２０．８
２０．２
２３．０
２．８
由表２可知，ＭＥＬ对耐燃时间指标影响最大，ＰＥＲ次之，ＡＰＰ最小。

根据实验结果取ＭＥＬ１５．０９，ＰＥＲ６．０９和ＡＰＰ２５．０９进行优化试验。

２．３．３优化配方的重复性实验
根据上述实验结果，采用Ｌ。

（３３）正交法进行优化实验，因素与水平见表３。

表３因素与水平
一一因素
纂孽驾藏菘＿丽面Ｆ１丽汐虿一
加』加加ｊ
ｊ加ｊ
扒加挖怕鸵驺撙拍
Ｏ
０
０
Ｏ
０
Ｏ
Ｏ
０
ｍ
ｊ
ｊ
０
２
８
Ｏ
Ｏ
０
Ｏ
Ｏ
０
０
０
Ｏ
０
Ｏ
７
７）
万方数据
Ｃ黑ＩＮＡ黜ＰＡＩＮＴ２００６０Ｉ■ＵＨ
＿
采用Ｌ。

（３３）正交法进行优化实验，以耐燃时间为反映指标，对各配方的阻火性能进行评价（见表４）。

表４Ｌ。

（３３）正交优化试验
由表４可知，重复Ｌ。

（３３）正交试验，最优配方为：ＭＥＬ１４．Ｏｇ，ＰＥＲ７．０９和ＡＰＰ２５．０９。

２．４颜料的选用
作为膨胀型防火涂料除在遇火时发生膨胀，具备防火功能外，还必须在一般情况下，有一定的装饰效果。

钛白粉作为一种白色颜料不仅遮盖力强，化学稳定性好，而且可以使形成的炭质层致密，提高炭化层的隔热阻燃性能。

对于膨胀型防火涂料，由于加入了大量的防火添加剂，故颜料不宜多加，超过１０％即大大影响其效果。

实验中钛白粉用量为６．０９。

２．５勐剂的选用
为保证防火涂料的性能，在配方中还必须加入各种助剂，以改善和提高防火涂料的理化性能。

（１）成膜助剂
成膜助剂的基本功能是用来降低乳液的最低成膜温度（ＭＦＦＴ），改善乳胶涂料的低温施工性能。

ＭＦＦＴ高，涂膜的硬度和光泽就高，但稍低温度下就不能涂装；ＭＦＦＴ太低，低温涂装性能好，但涂膜的玻璃化温度（Ｔ。

）低，高温易发软返粘、不耐污染。

实验中选用的成膜助剂为丙二醇苯醚，丙二醇苯醚具有无毒无味、贮存稳定性好、使用范围广和低温下使用效果好的特点。

其用量一般由乳液的硬度决定，实验中用量为１．０９。

（２）润湿、分散剂
润湿分散剂能够缩短涂料生产过程中颜、填料的分散研磨时间，并使涂料中颜、填料能长时间地处于分散稳定状态，对于水性建筑涂料的某些性能甚至可起决定性作用。

实验选用了江苏科宁公司的ＰＥ－１００作为润湿分散剂。

ＰＥ一１００作为颜料分散的润湿助剂，用量小、效率高、展色性好；在高颜填料、低乳液乳胶涂料兑水后，能降低表面张力，保证涂刷效果。

经过反复试验，确定实验ＰＥ一１００（水溶液）的用量为５．０９。

（３）消泡剂
作为水性防火涂料，由于成膜基料为水性乳液，乳液制备过程中乳化剂的使用致使乳液体系的表面张力下降，这是涂料产生气泡的主要原因。

另外在涂料生产过程中，高速分散及搅拌，施工过程中的喷、刷、辊等操作都不同程度地改变体系的自由能，促使泡沫产生。

因此必须选用适当的消泡剂来消除涂料中的气泡，从而改善涂膜的装饰效果，但用量不能太多，否则会引起缩边、缩孔、刷涂性能差和再涂性能差问题，应控制在涂料总量的０．５％以下。

实验中选择常用的甲基硅油作消泡剂，加入量为０．４９。

３防火涂料配方及涂料性蘸
３。

｛涂料酴方
通过对基料、脱水催化剂、成炭剂、颜料及助剂的选择和配方调整实验，确定了实验配方见表５。

表５防火涂料配方
原料质量分数，，ｇ原料磺鳖分数ｉ／ｇ
硅丙乳液２８．０成膜助剂ｉ．０
ＡＰＰ２５．０分散剂（１０％）５．０
ＭＥＬ１４．０消泡剂０．４
ＰＥＲ７．０其它助剂适量
白粉６．０去离子水２５．０
３。

２涂料性麓
将硅丙乳液膨胀型防火涂料，按ＧＢｌ５４４２．卜１９９５《饰面型防火涂料防火性能分级及试验方法》检测，理化性能合格，防火性能为一级，检测结果见表６。

由表６可知，防火涂料的防火性能达到国家饰面型防火涂料一级标准，理化性能优良。

溪蒸转鬟秘瀛舅
万方数据
度的腐蚀问题，但由于注水井管柱苛刻的腐蚀环境，上述的每种技术都暴露出其使用条件的局限性。

应当针对不同油气井的实际情况，采用最经济、最简单的防腐技术。

同时可以看出新型的环氧类及环氧改性涂料在油田注水管道防腐中仍具有广阔的应用前景。

参考文献
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ｉ（上接第２４页）ｌ
Ｐ———————‘１＿■■■■■●■■●■■■■●■●■■■■＿■ｌ■●■●■■ｌ●■●■■●■■■●■＿■■■●■●■■■■■■■■■■■■■■＿■■＿■■■■■●■■■■●■■一
表６硅丙乳液膨胀型防火涂料的技术性能
检测项目标准要求实测结果结论
在容器中状态
细度／“ｍ
表干时间／ｈ实干时间／ｈ
附着力／级
柔韧性／ｍｍ耐水性
耐潮瀑性
耐燃时问／ｍｉｎ火焰传播比值阻燃性
质量损失／ｇ
炭化体积／ｃｍ３
无结块，搅拌后均匀，
白色粘稠液体
《１００＿｛¨｝＿
≤４
《２４ｉ－。

ｉ
≤３
《３
２４ｈ无皱皮，无剥落
允许轻微失光和变色
４８ｈ不起海，不脱落
允许轻微失光翔变镬
≥２０
《２５
《５
≤２５
无结块，搅拌后均匀，
白色粘稠液体
曩一５０“｜
０．５
ｊｉ０６－
２。

㈡２
９６ｈ无皱皮，无剥落
有轻微失光和变色
４８ｈｉｌ＝：粒濑，不脱落
０翦轻镀失光翱变色
３６．２
ｌ霹
３．２
１６
合格
合格
合格
合格
合格
合格
合格
合格
一级
一级
一级
４结语
（Ｉ）硅丙乳液膨胀型防火涂料的防火性能达到国家饰面型防火涂料一级标准，理化性能优良，达到国家一级产品标准要求；
（３）原材料价格低廉、来源丰富、生产工艺简便，是一种很有应用前景的环保型防火涂料。

（２）此防火涂料为单组分，以水为分散介质，无收稿日期２００５—０９—１２毒、无刺激性气味，对人体及环境无危害性；
万方数据
硅丙乳液膨胀型防火涂料
作者：周友华， 吴自强， Zhou Youhua， Wu Ziqiang
作者单位：武汉理工大学资源与环境工程学院,湖北,340070
刊名：
中国涂料
英文刊名：CHINA PAINT
年，卷(期)：2006，21(1)
被引用次数：2次
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2.学位论文周友华新型木结构水性膨胀型防火涂料的研制2006
本课题开展了多功能高效的木结构水性膨胀型防火涂料的研究。

对木结构水性膨胀型防火涂料的基料和阻燃体系各组分的种类进行了筛选，确定了硅丙乳液为基料，其用量占体系的25﹪～30﹪，阻燃体系各组分为：聚磷酸铵(APP)为脱水成炭催化剂，三聚氰胺(MEL)为发泡剂，季戊四醇(PER)为成炭剂，用量分别占防火涂料体系的20﹪～25﹪、10﹪～15﹪和
4﹪～8﹪。

以涂料的耐燃时间作为评价指标，通过L9(34)正交试验确定阻燃体系各组分的最佳用量。

确定了涂料防火性能最佳时阻燃体系各组分的用量(APP为24.8g，MEL为14.0g，PER为7.0g)。

以涂料的理化性能和耐火性能为评价指标，考察了该防火涂料中的硅丙乳液和阻燃体系的比例对防火涂料的性能的影响，确定了硅丙乳液和阻燃体系在该防火涂料的最佳比例为30.0：40.8。

实验还考察了颜料对该防火涂料的防火性能和理化性能的影响，得出颜料在体系中的用量为6﹪～7﹪时，其综合性能最佳。

选用了DP-18水性分散剂为润湿分散剂，甲基硅油作消泡剂，丙二醇苯醚为成膜助剂，并确定它们在该防火涂料中最佳用量分别为0.5～0.6﹪、0.4～0.5﹪和1.2～1.5﹪。

根据最佳配方合成防火涂料，并根据实验部分的测试方法检测了其防火性能和理化性能，而且通过Photo图、SEM图和DSC-TG热分析手段，对该防火涂料的阻燃隔热效果进一步进行了表征。

实验表明：以硅丙乳液为基料的木结构水性膨胀型防火涂料具有良好的防火性能、优良的理化性能、生产工艺简单、施工方便和装饰效果较好的优点，符合防火涂料工业发展方向的多功能高效的水性膨胀型防火涂料，具有很好的开发应用前景。

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的性能对防火涂料性能有重要影响。

本文首先以正交试验确定了丙烯酸酯乳液(纯丙乳
液)的最佳制备条件，根据正交试验结果制备纯丙乳液。

进行了FT-IR、DSC和TGA等测
试，结果表明：纯丙乳液胶膜的玻璃化转变温度为10.8℃；纯丙乳液胶膜的主要分解的
温度范围为320.0℃-420.0℃，分解峰的温度为393.5℃。

然后，选择乙烯基三乙氧基硅烷
(A-151)为有机硅单体、N-羟甲基丙烯酰胺和丙烯酸-β-羟丙酯为功能性单体，采取了水
解抑制剂法和有机硅单体迟缓滴加法，制备了核壳型有机硅改性丙烯酸酯(硅丙乳液)。

通过FT-IR和TEM表征了硅丙乳液的结构和形态，硅丙乳液乳液粒径为85nm，乳胶粒子
为核壳结构，有机硅单体接枝反应到壳层。

通过DSC和TGA测试，结果表明：硅丙乳液
胶膜的玻璃化转变温度为7.2℃；硅丙乳液胶膜的热分解峰在300.0℃-440.0℃之间，硅丙
乳液热分解峰的主要峰值为403.2℃。

最后，分别以纯丙乳液和硅丙乳液和未加N-羟甲
基丙烯酰胺的硅丙乳液为基料，制备防火涂料A、B、C。

燃烧测试结果表明，防火涂料
A耐火时间为75min，防火涂料B耐火时间是95min，防火涂料A耐火时间为80min； TGA
测试结果也表明防火涂料B主要热分解峰峰值温度比防火涂料A高10℃；对膨胀炭层进
行SEM测试，防火涂料A的膨胀炭层比较疏松，而且没有形成致密的“蜂窝状”；防火涂
料B、C生成膨胀炭层形成了致密的“蜂窝状”，但是防火涂料B的更为均匀。

关键词：防火涂料；纯丙乳液；硅丙乳液；耐火时间；蜂窝状
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10.学位论文刘玉欣新型带锈防锈涂料的研制2007
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硅丙乳液是以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、乙烯基三乙氧基硅烷为原料，阴离子型和非离子型表面活性剂为复合乳化剂，通过半连续滴加法接枝共聚而成。

研究了硅丙乳液的合成工艺，并成功合成了有机硅占单体总量3～30％的硅丙乳液。

经实验验证，乙烯基硅油的加入改善了乳液的性能，具体表现在三个方面：
(1)硅丙乳液稳定性好，可常温储存18个月以上；
(2)涂膜的吸水率下降，耐水性提高，并且随着有机硅用量的提高，涂膜的耐水性有逐渐提高的趋势；
(3)硅丙乳胶膜的硬度(3～4H)比纯丙乳胶膜的硬度(2H)有明显提高，说明硅丙乳胶膜抵抗机械力作用的能力比纯丙乳胶膜抵抗力强。

综合考虑乳液的各项性能及成本，优选了有机硅占单体总量6％的硅丙乳液作水性带锈防锈涂料的成膜物。

在涂料配方设计中采用正交实验法，将乳液含量、转化剂(或稳定剂)、防锈颜料和缓冲液的含量作为因素，设计三组三水平正交实验。

通过对涂料及涂膜的测试和分析，筛选了三组性能良好的水性带锈防锈涂料配方。

并与纯丙带锈防锈涂料及苯丙带锈防锈涂料作了性能对比研究，结果显示：硅丙带锈防锈涂料的综合性能远远优于苯丙带锈防锈涂料和全丙带锈防锈涂料。

本文对渗透性和橡塑型两种溶剂型带锈防锈涂料的配方进行了改进，通过对涂层的性能测试，表明改进后的溶剂型带锈防锈涂料仍具有优良的带锈防锈能力。

引证文献(2条)
1.郑根稳.龚春丽.汪连生.张忠海.谭晓明高性能膨胀型硅丙乳液防火涂料的制备[期刊论文]-新型建筑材料
2008(1)
2.张爱霞.周勤.陈莉2006年国内有机硅进展[期刊论文]-有机硅材料 2007(3)
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