汞的测定(冷原子吸收法)复习试题

1 汞的测定（冷原子吸收法）复习试题

一、填空题

1.冷原子吸收光度法测汞的适应范围较宽，适用于水、水、水、及。答：地面；地下；饮用；生活污水；工业废水。

2.国家颁布测定水质总汞的标准方法是，方法的国标号码为。答：冷原子吸收分光光度法；GB7468-87。

3.本方法最低检出浓度为含汞g/L，在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线噪音及试剂空白极低），当试样体积为200ml时，最低检出浓度为。答：0.1；。

4.本方法在含量较高，消解试剂最大量尚不足以之时，不适用。答：有机物；氧化。

5.配制试剂或试样稀释定容，均使用水，试剂一律盛于瓶。答：无汞蒸馏；磨口玻璃试剂。

二、选择、判断题

1.在用冷原子吸收法测定汞时，不饱合芳香族的有机物、CO2、SO2、Cl2、NOx和水气等能使测定结果。

A、偏高；

B、偏低；

C、不变；

D、影响不一定答：A

2.在用冷原子测定汞时，如测定液中存在NO－、Cl－、Br－和I－，会使结果。 A、偏高；B、偏低；C、不变；D、影响不一定答：B

3.判断下列说法是否正确。

⑴汞对人体的危害与汞的化学形态、环境条件以及摄入途径有关。（）

⑵用冷原子吸收法测定汞时，反应瓶体积的大小应根据测定试样体积而定，并且还要选择适宜的气液比，经验证明，气液比越大，灵敏度越低。（）

答：⑴√⑵×

三、问答题

1.简述冷原子吸收法测定总汞的方法原理。

答：汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。

在硫酸－硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在以上室温和0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化成二价汞。

用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。

在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。

2.如何制备无汞蒸馏水？

答：二次重蒸馏水或电渗析去离子水，可达此纯度，可将蒸馏水加盐酸酸化至pH＝3，然后通过巯基棉纤维管除汞。

3.请问测汞装置中填有变色硅胶的U型管的作用是什么？答：可消除水雾及微量易挥发性有机物干扰，使零点稳定。

4.增加进入吸收池内汞原子蒸气的瞬时浓度可提高测量灵敏度、降低检出限，欲达到此目的可采取什么措施？

答：（1）加入氯化亚锡后先在闭气条件下，用手或振荡器充分振荡30-60S，待完全达到气液平衡后才将汞蒸气抽入（或吸入）吸收池。

（2）选择大小适当。汽化效果好的汞还原器。

（3）当室温低于时，不能进行测定，应采取提高操作间环境温度的办法来提高试样

的汽化温度。

（4）适当增加试样体积。

（5）选择合适的载气流速与进样方式。

5.填有变色硅胶的U型管中硅胶填充量有何要求？为什么？

答：硅胶量不宜过多，因为太多会增大气阻严重影响灵敏度，变色硅胶对汞蒸气稍有吸附作用，测总汞含量低的试样时应在正式进行测定前，先取中等含量的标准系列溶液按测量程序操作二至三次，使变色硅胶表面吸附汞，达到动态平衡后再进行测定。

6.一个理想的光源应具备哪些条件（例举4种）。

答：（1）强度高，无自吸。（2）稳定性好，噪声小。（3）辐射光谱重现性好。（4）操作容易，不需复杂源。（5）寿命长。（6）发射的谱线需足够纯。

7.简述原子荧光光谱法的原理？

答：基态原子吸收合适的特定频率的辐射而被激发至主能态，而后激发态原子在去激发过程中以光谱辐射的形式发射出特征波长的荧光。