湿法炼锌系统浸出渣中锌的物相分析方法

４１６童冶学委套２０００年学术年套论文秦

１前言湿法炼锌系统浸出渣中锌的物相分析方法

西北铅锌冶炼厂石镶泰珥幡郭月芳

Ｉ＿耍车戈果用造舞性謇■甓．以烈＾謇ｔ法、太熄■子ｔ收光度肇一定夏出ｔ中锋量．其圈收卓均在％％一辨％乏问．ｔ精密度试ｔＲｓＤ＜９．０％．搪准●可靠，螬果青童．

关●Ｉ词暂相分析辟船＿蠢靛巩藏墨击焦锋

西北钳锌冶炼厂为年产１０万吨锌靛的大型湿法炼锌企业，在湿法烁锌系坑中．浸出渣一铅镪洼、恢矾菠的量蕾量也相对较大，在两渣中。锌的古量一般在６％一１０％之间，有效降低两洼吉锌量．提高辟总回牧率在生产工艺上一直是一项量而未解的问艇，研究怡镪渣、帙矾洼中锋的物质存在状态对考寨浸出工艺效果，选定和改善漫出工艺条件，进而有效降低两涟含锌量，提高锌总回收率有重要指导意义和参考价值。

奉文采用选捧性藩算法。以水作为硫酸锌的选捧性藩剂，氨水一氯化饺藩藏作为氯化锌的选择性溶弼，ｚ－藏作为硅蕞锋选择性藩削，可以使硫酸锌、氯化锌、硅酸锌、妖酸锌进行有效分离，然后分别测定，测定结果准确可毒，可有效指导生产工艺。

２试验部分

２．１主要慢■和斌莉，ＷＦＸ—ｌＢ垂屎子吸收光谱仪，锌空心阴极灯；ＨＷＳ—ｌ受恒墨水搭锅；氨承一氯化铵溶液：１００ｒｎＬ溶液中含有加ｍＬ浓氨水和１６９同体氯化馈；乙馥溶液（２０＋∞）；日ⅪＡ标准溶液（０．０２ｍｏｖＬ）。

２．２试ｔ方法

选择性藩■珐溯定。

２．２．１求誊并硫ｔ辞及测定

霖取试样Ｏ．５０００９于带有磨口瓶塞的２５０ｍＬ锥形瓶中，加入ｌ∞ｍＬ蒸僵水，塞上赢塞，置于沸水褡上加热爱取１５ｍ．ｍ，间断搅拌，趁热用慢速滤纸过滤．爰菠保留．溶藏燕发浓缩至２—３ｍＬ左右．加人氯化钡饱和溶液３ｍＬ、滩蠢奠６ｍＬ，播匀，在电热扳上慢慢加热蒸发至■Ｓ嘎白烟后，移至高瀑处蛙续蒸发至近干，取下冷却．用ｌｏ一１５ｍＬ水冲洗杯壁，并煮沸溶液使可溶性盐类藩解完全，加人５９氯化恢，用氨水中和至蹦０Ｈ），沉淀完全并过量ｌｍｎＬ．加热微沸１０ｍ．ｍ取下，麓热用快速滤纸过滤，洗涤，将滤液加热赶氨浓缩至体积约ｌ∞ｍＬ，冷却，加＾Ｏ．１９抗坏血酸，＝甲爵橙指示拱两蒲，用盐酸（１＋１）与氨水（１＋１）谓节酸度后，加入氯化饺．毫■饱和藏各５ｍＬ，加＾２５∞ＩＨＡｃ—ＮａＡｃ缓冲渡（ｐＨ＝５．５—６．Ｏ），以Ｅ叽Ａ标准溶藏滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。

２．２．２｜Ｌ水一氯犯接誊液露解氧化辞夏洲定

将上述残洼连同滤纸置于原锥形瓶中，加＾氨水一氯化饺藩藏ｌ∞Ⅱ儿，甩玻璃棒将滤纸捣碎搅匀，塞上瓶塞，在沸水搭上加热浸取６０ｍ＿ｍ。阃断搅拌．取下趁热用慢速滤纸过滤，洗涤，残洼保留。将滤液燕至小侔积．冷却，加５ｍ嘲。移Ａ２５陆Ｌ容量瓶中，窟容。用火焰原子吸收法测定锌量。

２．２．３乙ｔ溶解压ｏ－镒０２置测定

将上述残洼连同滤纸置于原锥形瓶中，加人乙馥溶液１００ｍＬ，用玻璃棒将滤纸捣碎揽匀．塞上瓶塞，在沸水浴上加热覆取６０ｍｉＩｌ，间断搅拌，取下麓热甩慢速滤纸过滤．洗潦．残渣保留。法液移人２００ｎ１Ｌ容量瓶中，定容。用火焰庳子嗳收法测定锌量。

２．２．４靛ｔ肆的潮定

亚法炼辞系城漫出：ｊ｝中锌的糟相分析方法一石镇泰冯伟郭月芳４１７将上述残菠连同滤纸置于瓷坩埚中灰化，灰化沮度约为３００１：左右．灰化后用１加也盐馥荣鼻．薰至近干，以少量水溶解盐类．加入氯化钡饱和液３ｍＬ，以下同水溶解蕞酸锌中硫酸锌的测定。

３结果与讨论

３．１麓ｔ锌的选择性溶解条件・

３．１．１誊荆的选择

根据这四种化合钧的特性．只有硫酸锌可完全溶于水，采用水藩的方式来对硫酸锌进行漫取。３．１．２水用量的影响

按试验方法，改变水的用量，结果见表１。

裹１木用■的髟晌囊％

查堕墨茎！！些墅堡！婴！垫！塑Ｚ幽ｌ５．４３５．３２５．帅５，勰５．４ｌ

试验表明。水的用量在５０一１５０ｍＬ时硫酸锌测褥结果无明显影响，本文选用１００ｍｋ

３．１．３誊并时问的静畸

按试验方法。改变沸水搭加热蒋解时问。测得结果见表２。

裹２溶解时闻的髟晌％

笺楚曼ｌ鲤！垫！ｉ垫箜垫鲤

ｚ越Ｉ■■■５．１５５．３６５．３２５．柏５．鲳ｓ．●ｌ５．“试验表瞬，用沸水潜加热溶解５—４０ｒｎｉｎ，测定结果基本一象．加热低于５ｍｉＩｌ的结果稍有儡低，本文选用加热时同１５Ⅲ．ｍ。

３．２ｔ化锋的选择性藩脯件

常用的选择性瘩捅有膏酸铵、ⅡⅥ’Ａ、氨水一氯化铵溶藏。

３．２．１津羽的选择

按试验方法，改变浸取溶剂，结果见表３。

衰３溶剂的选择衰％

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ｉ巴曼墨篁！：墅ｌ：塑！：竖试验表明，分蹦以１５０ｄｕ岫Ａｃ溶液、３５９『ＬⅡＨＡ（ｐＨ＝９．５）、氨水一氯化按藩藏［柏％（ｖ，ｖ）一ｌ呲】溶液作为氯化锌的选择性藩剂．测定结果无明显变化。三种溶剂均可作为氧化锌的选择性藩荆。车

文选用氨水一氯化饺溶液。

３．２．２氨水一氯化接溶液用量的影响

按试验方法．改变氨水一氯化铵溶液用量，结果见表４。

裹４氨水—氯化镶溶液用量的影响％

董蔓曼曼照！竺塑！塑！垫．些

ｚ口ｏ■■■０．２４０．趋Ｏ．丝Ｏ．２．３０．趋试验表明．氨水一氯化饺溶液用量为５０一１５０ｍＬ对氧化锌舶溶解无明显影响，本文选甩氨水一氯化饺溶液用量为１００ｍＬ。

３．２．３溶并时周的影响

按试验方法。改变藩解时间，结果见表５。

寰５溶解时闫的影响％

童墨苎基熊！塑塑鲤塑鲤丝

加■■■０．∞Ｏ．２２Ｏ．２巧Ｏ．２４Ｏ．２１９０．“试验表明，用沸永浴加热溶解４０９０ｒｎｉｎ，舅得结果基本一致。本文选用加热时阉为∞ｍ眦

４ｌＢ噩法蚌辞系统漫出渣中辞的物相分析方法一石镇拳冯伟郭月芳

３．３硅ｔ锋的选择性溶解囊件

３．３．Ｉ溶嗣的选择

硅酸锌的溶解采用乙酸溶液进行热授取，硅酸锌完全溶解，而帙酸锌不溶于乙酸溶液中。本文选择乙酸溶液（２０＋８０）作为硅酸锌的选择性溶剂。

３．３．２乙琏溶液用量的影响

按试验方法．改变乙酸藩藏用量，结果见表６。

表６乙酸溶液用量的影响％

试验表明，乙酸用量在５０一１５０ｍＬ之间对测定结果无明显影响，本文选择乙酸用量为１００ｒｎＬ。

３．３．３溶解时间的影响

按试验方法，改变溶解时间，结果见表７。

表７溶解时间的影响％

兰！堕堡ｌ！墅２塑竺鲤！！婴塑

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试验表明，用沸水浴加热溶解４０—９０耐ｎ，测得结果基本一致。本文选用加热时闻为６０ｍｉｎ。

３．４千扰元素的消除

铅银渣、羲矾渣中，铅、锌、铁、硅、钙、铝为主量元素，铜、镉、银、镁为微量元素，在测定过程中铅、铁分别以ＰｂＢａ（Ｓ０４）：、氢氧化铁沉淀形式分离除去。铝、铜分别以氟化饺、硫脲掩蔽，银、镁、铺、硅、钙不干扰测定。

３．５回收率试验’

按试验方法，将基准物加入样品中进行回收试验，结果见表８。

表８回收率试验

堇堂！ｌ型生堑壁宣壁量！堕２垫△壁曼！型２型璺壁曼ｆ型２堕堕皇！苎２

０．５００Ｚｒｌ９ｑｌＢ１０．０”．６９７．Ｏ

０．５００Ｚ∞１．１５０如１６３９６．Ｏ

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０．５∞Ｚ∞．Ｆ白旺３１．９０２０．３５１．９％．５２

３６精密度试验

按试验方法，对同一样品进行６次平行测定，结果见表９。

表９精密度试验％

４样品分析

将自制铅银渣、铁矾渣标样按试验方法进行分析．结果见表１０。

裹１０样品分析结果％

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蕞矾渣３．９０Ｑ．型！．！翌！：丝！：婴！：塑５结语

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