湿法炼锌系统浸出渣中锌的物相分析方法
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416童冶学委套2000年学术年套论文秦
1前言湿法炼锌系统浸出渣中锌的物相分析方法
西北铅锌冶炼厂石镶泰珥幡郭月芳
I_耍车戈果用造舞性謇■甓.以烈^謇t法、太熄■子t收光度肇一定夏出t中锋量.其圈收卓均在%%一辨%乏问.t精密度试tRsD<9.0%.搪准●可靠,螬果青童.
关●I词暂相分析辟船_蠢靛巩藏墨击焦锋
西北钳锌冶炼厂为年产10万吨锌靛的大型湿法炼锌企业,在湿法烁锌系坑中.浸出渣一铅镪洼、恢矾菠的量蕾量也相对较大,在两渣中。锌的古量一般在6%一10%之间,有效降低两洼吉锌量.提高辟总回牧率在生产工艺上一直是一项量而未解的问艇,研究怡镪渣、帙矾洼中锋的物质存在状态对考寨浸出工艺效果,选定和改善漫出工艺条件,进而有效降低两涟含锌量,提高锌总回收率有重要指导意义和参考价值。
奉文采用选捧性藩算法。以水作为硫酸锌的选捧性藩剂,氨水一氯化饺藩藏作为氯化锌的选择性溶弼,z-藏作为硅蕞锋选择性藩削,可以使硫酸锌、氯化锌、硅酸锌、妖酸锌进行有效分离,然后分别测定,测定结果准确可毒,可有效指导生产工艺。
2试验部分
2.1主要慢■和斌莉,WFX—lB垂屎子吸收光谱仪,锌空心阴极灯;HWS—l受恒墨水搭锅;氨承一氯化铵溶液:100rnL溶液中含有加mL浓氨水和169同体氯化馈;乙馥溶液(20+∞);日ⅪA标准溶液(0.02movL)。
2.2试t方法
选择性藩■珐溯定。
2.2.1求誊并硫t辞及测定
霖取试样O.50009于带有磨口瓶塞的250mL锥形瓶中,加入l∞mL蒸僵水,塞上赢塞,置于沸水褡上加热爱取15m.m,间断搅拌,趁热用慢速滤纸过滤.爰菠保留.溶藏燕发浓缩至2—3mL左右.加人氯化钡饱和溶液3mL、滩蠢奠6mL,播匀,在电热扳上慢慢加热蒸发至■S嘎白烟后,移至高瀑处蛙续蒸发至近干,取下冷却.用lo一15mL水冲洗杯壁,并煮沸溶液使可溶性盐类藩解完全,加人59氯化恢,用氨水中和至蹦0H),沉淀完全并过量lmnL.加热微沸10m.m取下,麓热用快速滤纸过滤,洗涤,将滤液加热赶氨浓缩至体积约l∞mL,冷却,加^O.19抗坏血酸,=甲爵橙指示拱两蒲,用盐酸(1+1)与氨水(1+1)谓节酸度后,加入氯化饺.毫■饱和藏各5mL,加^25∞IHAc—NaAc缓冲渡(pH=5.5—6.O),以E叽A标准溶藏滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
2.2.2|L水一氯犯接誊液露解氧化辞夏洲定
将上述残洼连同滤纸置于原锥形瓶中,加^氨水一氯化饺藩藏l∞Ⅱ儿,甩玻璃棒将滤纸捣碎搅匀,塞上瓶塞,在沸水搭上加热浸取60m_m。阃断搅拌.取下趁热用慢速滤纸过滤,洗涤,残洼保留。将滤液燕至小侔积.冷却,加5m嘲。移A25陆L容量瓶中,窟容。用火焰原子吸收法测定锌量。
2.2.3乙t溶解压o-镒02置测定
将上述残洼连同滤纸置于原锥形瓶中,加人乙馥溶液100mL,用玻璃棒将滤纸捣碎揽匀.塞上瓶塞,在沸水浴上加热覆取60miIl,间断搅拌,取下麓热甩慢速滤纸过滤.洗潦.残渣保留。法液移人200n1L容量瓶中,定容。用火焰庳子嗳收法测定锌量。
2.2.4靛t肆的潮定
亚法炼辞系城漫出:j}中锌的糟相分析方法一石镇泰冯伟郭月芳417将上述残菠连同滤纸置于瓷坩埚中灰化,灰化沮度约为3001:左右.灰化后用1加也盐馥荣鼻.薰至近干,以少量水溶解盐类.加入氯化钡饱和液3mL,以下同水溶解蕞酸锌中硫酸锌的测定。
3结果与讨论
3.1麓t锌的选择性溶解条件・
3.1.1誊荆的选择
根据这四种化合钧的特性.只有硫酸锌可完全溶于水,采用水藩的方式来对硫酸锌进行漫取。3.1.2水用量的影响
按试验方法,改变水的用量,结果见表1。
裹1木用■的髟晌囊%
查堕墨茎!!些墅堡!婴!垫!塑Z幽l5.435.325.帅5,勰5.4l
试验表明。水的用量在50一150mL时硫酸锌测褥结果无明显影响,本文选用100mk
3.1.3誊并时问的静畸
按试验方法。改变沸水搭加热蒋解时问。测得结果见表2。
裹2溶解时闻的髟晌%
笺楚曼l鲤!垫!i垫箜垫鲤
z越I■■■5.155.365.325.柏5.鲳s.●l5.“试验表瞬,用沸水潜加热溶解5—40rnin,测定结果基本一象.加热低于5miIl的结果稍有儡低,本文选用加热时同15Ⅲ.m。
3.2t化锋的选择性藩脯件
常用的选择性瘩捅有膏酸铵、ⅡⅥ’A、氨水一氯化铵溶藏。
3.2.1津羽的选择
按试验方法,改变浸取溶剂,结果见表3。
衰3溶剂的选择衰%
竺!!竺!!!竺型竺竺[薹葱銎]
i巴曼墨篁!:墅l:塑!:竖试验表明,分蹦以150du岫Ac溶液、359『LⅡHA(pH=9.5)、氨水一氯化按藩藏[柏%(v,v)一l呲】溶液作为氯化锌的选择性藩剂.测定结果无明显变化。三种溶剂均可作为氧化锌的选择性藩荆。车
文选用氨水一氯化饺溶液。
3.2.2氨水一氯化接溶液用量的影响
按试验方法.改变氨水一氯化铵溶液用量,结果见表4。
裹4氨水—氯化镶溶液用量的影响%
董蔓曼曼照!竺塑!塑!垫.些
z口o■■■0.240.趋O.丝O.2.30.趋试验表明.氨水一氯化饺溶液用量为50一150mL对氧化锌舶溶解无明显影响,本文选甩氨水一氯化饺溶液用量为100mL。
3.2.3溶并时周的影响
按试验方法。改变藩解时间,结果见表5。
寰5溶解时闫的影响%
童墨苎基熊!塑塑鲤塑鲤丝
加■■■0.∞O.22O.2巧O.24O.2190.“试验表明,用沸永浴加热溶解4090rnin,舅得结果基本一致。本文选用加热时阉为∞m眦
4lB噩法蚌辞系统漫出渣中辞的物相分析方法一石镇拳冯伟郭月芳
3.3硅t锋的选择性溶解囊件
3.3.I溶嗣的选择
硅酸锌的溶解采用乙酸溶液进行热授取,硅酸锌完全溶解,而帙酸锌不溶于乙酸溶液中。本文选择乙酸溶液(20+80)作为硅酸锌的选择性溶剂。
3.3.2乙琏溶液用量的影响
按试验方法.改变乙酸藩藏用量,结果见表6。
表6乙酸溶液用量的影响%
试验表明,乙酸用量在50一150mL之间对测定结果无明显影响,本文选择乙酸用量为100rnL。
3.3.3溶解时间的影响
按试验方法,改变溶解时间,结果见表7。
表7溶解时间的影响%
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墼曼垒曼苎堡!:!望!:丝!!:!垫!!:!垫!!:!兰!壁:丝!
试验表明,用沸水浴加热溶解40—90耐n,测得结果基本一致。本文选用加热时闻为60min。
3.4千扰元素的消除
铅银渣、羲矾渣中,铅、锌、铁、硅、钙、铝为主量元素,铜、镉、银、镁为微量元素,在测定过程中铅、铁分别以PbBa(S04):、氢氧化铁沉淀形式分离除去。铝、铜分别以氟化饺、硫脲掩蔽,银、镁、铺、硅、钙不干扰测定。
3.5回收率试验’
按试验方法,将基准物加入样品中进行回收试验,结果见表8。
表8回收率试验
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0.500Z∞1.150如16396.O
0.500Z帕.Sb01750.462O.6289805
0.5∞Z∞.F白旺31.9020.351.9%.52
36精密度试验
按试验方法,对同一样品进行6次平行测定,结果见表9。
表9精密度试验%
4样品分析
将自制铅银渣、铁矾渣标样按试验方法进行分析.结果见表10。
裹10样品分析结果%
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蕞矾渣3.90Q.型!.!翌!:丝!:婴!:塑5结语
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