【CN109694309A】由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法【专利】
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2 .根据权利要求1所述的由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法,其特征在于: (1)吸收 :用质量浓度为75%~100%乙醇吸收氯化反应副产物分离得到的氯化氢气体 ,吸 收至饱和; (2)反应:把(1)得到的吸收液通入反应器,在催化剂作用下,加热进行反应。 3 .根据权利要求1或2任意一项所述的由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法,其 特征在于:所述氯化氢气体的纯度大于等于99%。 4 .根据权利要求2所述的由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法,其特征在于:反 应中所述催化剂为氯化锌,所述催化剂的用量为乙醇质量的0 .8~2 .8倍。 5 .根据权利要求1或2任意一项所述的由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法,其 特征在于:反应器中的反应温度为110℃-135℃。
(10)申请公布号 CN 109694309 A (43)申请公布日 2019.04.30 C07C 17/16(2006 .01) C07C 17/383(2006 .01)
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
CN 109694309 A
CN 109694309 A
权 利 要 求 书
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1 .由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法,其特征在于,氯化反应副产物分离得 氯化氢气体,采用乙醇吸收氯化氢气体后,通过反应精馏制备氯乙烷;氯化氢吸收塔与反应 器 相连接 ,反应器与脱酸塔 相连 ,脱酸塔塔釜流出含 少量HCl的 水进入处理池 ,脱酸塔塔顶 的 混合气进入脱醇塔 ,脱醇塔出来的乙 醇回 用进入吸收 塔吸收氯化氢 ,氯乙 烷 和少量的乙 醚混合蒸气进入氯乙烷精馏塔,塔顶经过冷凝器部分回流,部分采出进氯乙烷储罐,副产物 乙醚由塔釜采出。
由氯化反应副产物氯化氢 制备氯乙 烷的 方法 ,氯化反应副产物分离得氯化氢气体 ,采 用乙醇吸收氯化氢气体后,通过反应精馏制备氯乙烷;氯化氢吸收塔与反应器相连接,反应 器与脱酸塔相连,脱酸塔塔釜流出含少量HCl的水进入处理池,脱酸塔塔顶的混合气进入脱 醇塔 ,脱醇塔出来的乙 醇回 用进入吸收 塔吸收氯化氢 ,氯乙 烷 和少量的乙 醚混合蒸气进入 氯乙 烷精馏塔 ,塔顶经过冷凝器部分回 流 ,部分采出进氯乙 烷储罐 ,副产物乙 醚由 塔釜 采 出。
(74)专利代理机构 淮安市科文知识产权事务所 32223
代理人 谢观素
(51)Int .Cl . C07C 19/043(2006 .01)
( 54 )发明 名称 由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方
法 ( 57 )摘要
本发明公开了由氯化反应副产物氯化氢制 备氯乙 烷的 方法 ,采 用乙 醇吸收氯化氢 ,通过反 应精馏制备氯乙烷。氯化氢吸收塔与反应器相连 接 ,反应器与脱酸塔 相连 ,脱酸塔塔釜流出含 少 量HCl的 水进入处理池 ,脱酸塔塔顶的 混合气进 入脱醇塔,脱醇塔出来的乙醇回用进入吸收塔吸 收氯化氢,氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入氯 乙 烷精馏塔 ,塔顶经过冷凝器部分回流 ,部分采 出进氯乙 烷储罐 ,副产物乙 醚由 塔釜采出。本发 明不使 用盐酸 ,采 用乙 醇吸收氯化氢 ,大大减 少 废水的排放;本发明反应生成的氯乙烷和水及时 从系统移除 ,有效加快正反应的速度,未反应的 乙 醇得到了有效回收 利 用 ,工艺流程简单 ,氯乙 烷纯度高 ,生产消耗低。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910048788 .6
(22)申请日 2019 .01 .18
(71)申请人 淮阴工学院 地址 223005 江苏省淮安市高教园区枚乘 东路1号
(72)发明人 钱运华 陆成鑫 王玉 贺凯 华微 张小卫 杜卫刚 李东 吴彩金 杨勇 周伟 胡涛 蒯海伟 胡永珂 谭立强 沈古楼 刘铭宇 汪涌
2
CN 109694309 A
Leabharlann Baidu说 明 书
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由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法
技术领域 [0001] 本发明属于化工领域,涉及氯乙烷的制备技术,特别涉及一种由氯化反应副产物 氯化氢制备氯乙烷的方法。
背景技术 [0002] 在有氯气参与的工业生产中,大量消耗氯气的同时,通常会产生等摩尔的副产物 氯化氢 ,即在氯化反应过程中氯资源的 利 用率大约为50%。因此 ,如何将副产氯化氢直接转 化 加以 利 用,实现氯元素的闭 路循环和反应过程的 零排放 ,不仅能解决氯碱 相关行业中氯 化氢过 剩的问 题 ,还可以 在一定程度上满足工业对氯不断 增长的需求 ,促进新兴产业的 健 康发展和氯碱行业的优化升级,符合行业可持续发展的总体要求。利用盐酸与乙醇反应制 备氯乙烷是消耗盐酸的途径之一,而氯乙烷在医药、农药、染料以及化工中间体合成等方面 有着广泛的应用,利用盐酸制备氯乙烷,不但解决了氯化氢的利用问题,也得到了有价值的 化工原料。氯乙烷的合成方法主要有:1、乙烯与氯化氢加成反应法,但是由于乙烯对运输及 贮存的设备条件要求较高 ,且在高温高压方能进行反应 ,故而应 用面受到限 制 ;2、乙烷氯化 法,此法反应条件虽温和,但在生产氯乙烷的同时还生成了大量的二氯乙烷及三氯乙烷,导 致产物提纯分离工艺复杂、产率低下等缺点,不太适合工业上大量生产;3、乙醇与盐酸合成 法 ,该法具有产品纯度高 、产率稳定等优点 ,是目前生产氯乙 烷的 主要工艺 ,但是该法也有 着明显的 不足 ,由 于生产原料为乙醇 和盐酸 ;盐酸中含有60%左右的水 ,还有反应过程中生 成的水,这些酸性水给后处理带来很大的困难。 [0003] 在专利CN104311382B中,申请人提出,使用反应精馏法,乙醇与盐酸催化反应后进 入精馏,含少量氯化氢的废水用来吸收氯化反应副产物氯化氢,精馏法的使用,及时除去反 应系统中的水 ,加快反应速度 ,提高乙醇转化率 ,同时反应后的废水可以 用来处理氯化反应 副产物氯化氢。但是,上述技术方案仍然没有解决酸性废水的问题。
发明内容 [0004] 针对现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种由氯化反应副产物氯化氢制备 氯乙烷的方法,不使用盐酸,用乙醇直接吸收氯化反应副产物氯化氢后,在催化剂的作用下 生成氯乙烷,同时采用连续精馏法,将反应体系中生成的氯乙烷和水及时排除 ,提高转化 率,降低能耗,减少废水的排放。 [0005] 本发明是通过以下技术方案实现的:
(10)申请公布号 CN 109694309 A (43)申请公布日 2019.04.30 C07C 17/16(2006 .01) C07C 17/383(2006 .01)
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
CN 109694309 A
CN 109694309 A
权 利 要 求 书
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1 .由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法,其特征在于,氯化反应副产物分离得 氯化氢气体,采用乙醇吸收氯化氢气体后,通过反应精馏制备氯乙烷;氯化氢吸收塔与反应 器 相连接 ,反应器与脱酸塔 相连 ,脱酸塔塔釜流出含 少量HCl的 水进入处理池 ,脱酸塔塔顶 的 混合气进入脱醇塔 ,脱醇塔出来的乙 醇回 用进入吸收 塔吸收氯化氢 ,氯乙 烷 和少量的乙 醚混合蒸气进入氯乙烷精馏塔,塔顶经过冷凝器部分回流,部分采出进氯乙烷储罐,副产物 乙醚由塔釜采出。
由氯化反应副产物氯化氢 制备氯乙 烷的 方法 ,氯化反应副产物分离得氯化氢气体 ,采 用乙醇吸收氯化氢气体后,通过反应精馏制备氯乙烷;氯化氢吸收塔与反应器相连接,反应 器与脱酸塔相连,脱酸塔塔釜流出含少量HCl的水进入处理池,脱酸塔塔顶的混合气进入脱 醇塔 ,脱醇塔出来的乙 醇回 用进入吸收 塔吸收氯化氢 ,氯乙 烷 和少量的乙 醚混合蒸气进入 氯乙 烷精馏塔 ,塔顶经过冷凝器部分回 流 ,部分采出进氯乙 烷储罐 ,副产物乙 醚由 塔釜 采 出。
(74)专利代理机构 淮安市科文知识产权事务所 32223
代理人 谢观素
(51)Int .Cl . C07C 19/043(2006 .01)
( 54 )发明 名称 由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方
法 ( 57 )摘要
本发明公开了由氯化反应副产物氯化氢制 备氯乙 烷的 方法 ,采 用乙 醇吸收氯化氢 ,通过反 应精馏制备氯乙烷。氯化氢吸收塔与反应器相连 接 ,反应器与脱酸塔 相连 ,脱酸塔塔釜流出含 少 量HCl的 水进入处理池 ,脱酸塔塔顶的 混合气进 入脱醇塔,脱醇塔出来的乙醇回用进入吸收塔吸 收氯化氢,氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入氯 乙 烷精馏塔 ,塔顶经过冷凝器部分回流 ,部分采 出进氯乙 烷储罐 ,副产物乙 醚由 塔釜采出。本发 明不使 用盐酸 ,采 用乙 醇吸收氯化氢 ,大大减 少 废水的排放;本发明反应生成的氯乙烷和水及时 从系统移除 ,有效加快正反应的速度,未反应的 乙 醇得到了有效回收 利 用 ,工艺流程简单 ,氯乙 烷纯度高 ,生产消耗低。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910048788 .6
(22)申请日 2019 .01 .18
(71)申请人 淮阴工学院 地址 223005 江苏省淮安市高教园区枚乘 东路1号
(72)发明人 钱运华 陆成鑫 王玉 贺凯 华微 张小卫 杜卫刚 李东 吴彩金 杨勇 周伟 胡涛 蒯海伟 胡永珂 谭立强 沈古楼 刘铭宇 汪涌
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CN 109694309 A
Leabharlann Baidu说 明 书
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由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法
技术领域 [0001] 本发明属于化工领域,涉及氯乙烷的制备技术,特别涉及一种由氯化反应副产物 氯化氢制备氯乙烷的方法。
背景技术 [0002] 在有氯气参与的工业生产中,大量消耗氯气的同时,通常会产生等摩尔的副产物 氯化氢 ,即在氯化反应过程中氯资源的 利 用率大约为50%。因此 ,如何将副产氯化氢直接转 化 加以 利 用,实现氯元素的闭 路循环和反应过程的 零排放 ,不仅能解决氯碱 相关行业中氯 化氢过 剩的问 题 ,还可以 在一定程度上满足工业对氯不断 增长的需求 ,促进新兴产业的 健 康发展和氯碱行业的优化升级,符合行业可持续发展的总体要求。利用盐酸与乙醇反应制 备氯乙烷是消耗盐酸的途径之一,而氯乙烷在医药、农药、染料以及化工中间体合成等方面 有着广泛的应用,利用盐酸制备氯乙烷,不但解决了氯化氢的利用问题,也得到了有价值的 化工原料。氯乙烷的合成方法主要有:1、乙烯与氯化氢加成反应法,但是由于乙烯对运输及 贮存的设备条件要求较高 ,且在高温高压方能进行反应 ,故而应 用面受到限 制 ;2、乙烷氯化 法,此法反应条件虽温和,但在生产氯乙烷的同时还生成了大量的二氯乙烷及三氯乙烷,导 致产物提纯分离工艺复杂、产率低下等缺点,不太适合工业上大量生产;3、乙醇与盐酸合成 法 ,该法具有产品纯度高 、产率稳定等优点 ,是目前生产氯乙 烷的 主要工艺 ,但是该法也有 着明显的 不足 ,由 于生产原料为乙醇 和盐酸 ;盐酸中含有60%左右的水 ,还有反应过程中生 成的水,这些酸性水给后处理带来很大的困难。 [0003] 在专利CN104311382B中,申请人提出,使用反应精馏法,乙醇与盐酸催化反应后进 入精馏,含少量氯化氢的废水用来吸收氯化反应副产物氯化氢,精馏法的使用,及时除去反 应系统中的水 ,加快反应速度 ,提高乙醇转化率 ,同时反应后的废水可以 用来处理氯化反应 副产物氯化氢。但是,上述技术方案仍然没有解决酸性废水的问题。
发明内容 [0004] 针对现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种由氯化反应副产物氯化氢制备 氯乙烷的方法,不使用盐酸,用乙醇直接吸收氯化反应副产物氯化氢后,在催化剂的作用下 生成氯乙烷,同时采用连续精馏法,将反应体系中生成的氯乙烷和水及时排除 ,提高转化 率,降低能耗,减少废水的排放。 [0005] 本发明是通过以下技术方案实现的: