由乙炔制聚乙烯谈对化工过程开发的认识

由乙炔制氯乙烯谈对化工过程开发的认识

摘要：化工过程开发的每一步都把工业化作为主要目标，突出了工程研究和工程放大，使化工过程开发重点突出，目标明确。而且新的化工过程开发程序，把研究与设计、工艺与工程通过各阶段的工作内容紧密结合在一起，围绕一个目标开展工作，既加快了研究开发速度，又提高了开发质量。

关键词：化工过程；研究开发；乙炔；氯乙烯；工程研究；工程放大

引言

化工过程开发及化工工艺在我们的日程生活中发挥很重要的作用。我们身边到处都是化工产品。可以说，没没有化工产品，我们的生活将会失去很多乐趣。所以，对未能利用的产品进行研发、改进和发展，用新产品来代替老产品就迫在眉睫。

1 化工过程开发的概述

在现代化工过程开发工作中，基础研究是化工过程开发的基础，过程研究是化工过程开发的主体，工程研究是化工过程开发的核心和灵魂。

化工过程开发的每一步都把工业化作为主要目标，突出了工程研究和工程放大，使化工过程开发重点突出，目标明确。而且新的化工过程开发程序，把研究与设计、工艺与工程通过各阶段的工作内容紧密结合在一起，围绕一个目标开展工作，既加快了研究开发速度，又提高了开发质量。

(1)基础开发研究阶段

基础开发研究阶段的工作内容包括基础研究、概念设计和初步评价。

首先，根据技术经济情报提出开发课题，先在实验室进行探索性试验，寻找反应规律，得出系统的试验数据。

基础研究完成后，再进行假想性的概念设计，并进行初步的技术经济评价。发现基础研究中存在的问题，得出是否继续进行开发研究的结论。

(2)过程开发研究阶段

过程开发研究阶段的工作包括下述内容：

在概念设计指导下进行扩大试验或冷模拟试验，获得最佳工艺条件、必要的物性数据和工程数据。

在扩大试验和模型试验基础上进行中试，验证概念设计中的一些设想和结果（包括数学模型），并提供一定数量的产品，供应用试验用。

过程开发研究阶段要进行按工业化规范的工艺条件、生产流程、设备结构、放大效应、控制方法、物料平衡、能量平衡、材质选择、三废处理、安全技术、长期运转、杂质影响、产品应用、市场开发及数据论证等方面的研究。

过程开发研究阶段要研究开车、停车、事故处理等非稳态过程，确保产品产量的质量的监控措施等。

过程开发研究阶段要取得基础设计所需的整套数据，并对技术经济指标进行考核，解决工业化过程必须解决的一系列问题。

过程开发研究阶段要中试之后，进行基础设计，并做出较详细的技术经济评价，得出是否继续进行开发的结论。

(3)工程设计与基建阶段

工程设计与基建阶段的工作内容是指设计单位按照基础设计、结合企业的具体情况进行工程设计；企业依照工程设计进行基建施工，试车投产。

从现代化工过程开发程序可看出，新的化工过程开发程序把研究与设计、工艺与工程，通过各阶段的工作内容紧密结合在一起，围绕一个目标开展工作，既加快了研究开发速度，又提高了开发质量，是比较科学的开发工作程序。该开发程序适用于一般化工过程的开发，而对某一个具体化工过程来说，由于实际情况的差异，开发工作内容可有增减。

2 化工过程开发步骤

2.1基础开发研究阶段

基础开发研究阶段的工作内容包括基础研究、概念设计和初步评价。

首先，根据技术经济情报提出开发课题，先在实验室进行探索性试验，寻找反应规律，得出系统的试验数据。

基础开发研究的任务是探索反应的特征和规律，并结合工程知识预测放大效应。基础开发研究与工程开发研究紧密结合，考察了工程因素的影响，并根据工程开发研究的结果改进基础研究，其开发周期短，成功率高。

基础研究完成后，再进行假想性的概念设计，并进行初步的技术经济评价。发现基础研究中存在的问题，得出是否继续进行开发研究的结论。

概念设计是基础研究进行到一定阶段后，按照未来的工业生产装置规模，从工程角度出发而进行的一种假想设计。通过概念设计可以发现基础研究中存在的间题，并指导下一步的中试及模拟试验等过程研究。可见，概念设计的主要目的不是用于建厂，而是为了对化工过程开发方案进行详细评价，从建厂的角度提出问题，暴露问题，把建厂要解决的技术关键突现出来。

概念设计结束后，紧接着就要进行技术经济评价，即对所开发的项目是否技术先进可靠，经济合理，进行初步评价，从而得出是否继续进行开发的结论。

在做初步评价时，一般是以项目的返本期（或返本率）作为主要评价标准。按照原化工部规划局颁布的《经济效果和技术评价》规定，化工项目的返本期为2-4年，精细化工产品应取下限为宜。

2.2过程开发研究阶段

过程开发研究阶段的工作包括下述内容：

在概念设计指导下进行扩大试验或冷模拟试验，获得最佳工艺条件、必要的物性数据和工程数据。

在扩大试验和模型试验基础上进行中试，验证概念设计中的一些设想和结果（包括数学模型），并提供一定数量的产品，供应用试验用。

过程开发研究阶段要进行按工业化规范的工艺条件、生产流程、设备结构、放大效应、控制方法、物料平衡、能量平衡、材质选择、三废处理、安全技术、长期运转、杂质影响、产品应用、市场开发及数据论证等方面的研究。

过程开发研究阶段要取得基础设计所需的整套数据，并对技术经济指标进行考核，解决工业化过程必须解决的一系列问题。

小试是小型工业模拟试验的简称。由于在实验室进行，规模不小，所以与实验室研究常相混淆。

小试是在设想流程通过初步技术经济评价，确定工作正式立项后进行的系统工作。它是按工程观点收集和整理与过程有关的技术情报资料的基础上，进行目的明确、尽量结合工业生产实际情况的试验工作。如：采用工业原料、金属设备和渠道，尽可能采用连续操作方式，模拟化工单元操作等。

中试是在小试完成并通过技术经济评价后，在概念设计基础上进行的放大试验工作。规模介于实验室规模和工业装置规模之间。精细化工产品，中试投料以

公斤计，对基本化工产品的生产规模已相当可观，有的可达年产数千吨、生产能力。

中试的核心问题——反应器选型和放大以及反应状况的研究。化工过程开发中的若干问题往往不可能都在小试中充分暴露，只有在中试时加以研究和解决。

过程开发研究阶段要中试之后，进行基础设计，并做出较详细的技术经济评价，得出是否继续进行开发的结论。

2.3工程设计与建设阶段

工程设计是依据基础设计编制的，它是用于指导建立生产装置的最终设计件。工程设计已属于工程范畴，应由科研、设计、制造、生产单位的工程技术人员统筹负责进行[4]。

基础设计是化工过程开发的最终成果，它是工程设计的依据。基础设计对关键技术部分冲有详细明确的资料数据，使设计部门根据基础设计结合建厂地区的具体条件，可以作出完整的工程设计。

工程设计是用于一项特定的建设工程，有特定的厂址和公用系统供应方案，它是许多产品的合理组合。基础设计没有特定的厂址和公用系统的供应方案，产品是单一的。基础设计除工艺条件外，还包括了大量的化学工程数据，特别是反应工程的数据，以及利用这些数据的设计计算结果。基础设计中要运用系统工程的理论，结合工程经验进行最优化设计，力求降低消耗定额（特别是能耗）和产品成本，以及工程投资，使整个过程获得最优的综合效果。

由以上介绍可见，实验室研究成果要实现工业化，需要经过一个长期而艰巨的开发过程。其开发步骤也十分复杂，涉及技术、经济、社会、环境和安全等多方面的问题。但必须指出的是，以上所述的程序是根据大型开发项目制定的，开发项目越大，企业所承担的投资和风险越大，因而必须有一套严密的开发程序以避免投资的失败。对于开发难度不大的项目或小型开发项目，其开发程序可根据实际情况适当简化或省略。

3 化工过程开发实例—乙炔制氯乙烯的研究

3.1乙炔制氯乙烯的研究过程

生产VCM（乙炔制氯乙烯单体）最老也是最简单的商业路线是用无水氯化氢（HCl）在活性炭作载体的氯化汞(HgCl2)催化剂上面通过乙炔(C2H2)气相加成生成氯乙烯单体VCM。

同其它VCM路线相比，该工艺反应简单，收率高，因此可做简单的产品净化，没有大量的废物处置问题，其基建和运营成本低于氧氯化法路线。

通过H2和Cl2的反应，在现场可获得无水HCl。

乙炔进行烘干，然后通过碳床，脱除催化剂毒素（如硫化物）。

无水HCl、净化过的C2H2和循环气(HCl + C2H2)一起用反应器排出物通过间接热交换预热，并送到反应器。

每个反应器都是管间走导热油的多管热交换器，去除反应放热，然后在外部热交换器中产生蒸汽。反应管装满了催化剂粒料，粒料由负载在活性炭载体上10重量百分比的氯化汞(HgCl2)组成。

当C2H2/HCl进料混合物通过催化剂床时，按照下述反应发生了向VCM的转化：

反应器通常在90到140 oC（取决于催化剂活性）和1.5-1.6大气压力下运行。在每个反应器中每一反应物的转化率为98%-99%。

反应器排出物由VCM、副产品以及未反应的C2H2和HCl组成，通过与反应器进料进行间接热交换冷却，然后用H2O和碱洗涤。产品气经过压缩、冷却，连同冷凝的VCM和氯化的烃副产品送往汽提塔。汽提塔底部的粗氯乙烯在后处理塔内提纯，脱除重的氯化有机物和乙醛以便另行处置。

VCM汽提塔的的塔顶馏出物进入另一个吸收器-汽提塔系统，乙炔和氯化氢循环到反应器，轻的氯化烃类送去焚化。

3.2乙炔气相加氯化氢制氯乙烯工艺流程

反应热及时移出: 反应是放热反应，局部过热会影响催化剂的寿命(HgCl

2升华，使其活性下降)。因此，在反应过程中，必须及时地移出反应热。

反应器型式：工业上经常采用多管式的固定床氯化反应器，管内盛放催化剂。

经过干燥和已经净化的乙炔和氯化氢的混合气体，自上而下地通过催化剂床层，进行反应。

管外用加压的循环热水进行冷却。

发挥催化剂床层的效率，提高处理量：反应是放热反应，乙炔的空速大，则有局部过热现象(热点温度)，因此，乙炔的空速也受到限制。

如果整个床层温度都接近最佳的允许温度，就可以充分发挥催化剂床层的效率。

采取分段进气、分段冷却和适当调整催化剂活性等方法，可以使床层温度分布得到改善，乙炔空速可以提高，因而催化剂的生产能力也可以显著提高。

结束语

通过对化工过程开发与放大的研究，我认识到了在开发新成品中应注意那些事项以及怎样按部就班的去设计实验流程，以及在设计过程中应该考虑哪些要素。例如：实验室研究与工业生产之间的差异；经济效益的好坏；再放大过程中可能产生的不良效应；环保节能等。

在开发的过程中，我们不仅学得了新的生产工艺和复习了学过的一些知识，同时我们对自身的素质也得到很大的提高。我们考虑问的角度更加全面化，学会从不同的角度去看问题，这样更能把问题考虑的周到而且全面化。我们的细心程度和对问题的钻研精神也得到了提高，锻炼了我们的毅力和恒力。

参考文献

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[5] 刘永青．“乙炔的制取与性质”实验改进[J]．井冈山医专学报，2001，(06)：35-41．

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[7] 丛茂生，姜恒，桂建舟，等．乙炔法合成氯乙烯用氯化汞催化剂的改良[J]. 聚氯乙烯，2007，6（6）：25-27．