石墨烯分散

石墨烯的制备

石墨烯这么神奇，那么它究竟有哪些制备方法呢？下面我们来做一个简单的了解。

1.石墨粉的直接剥离

Khan实验组利用石墨粉为原料，在有机溶剂N-甲基-2-吡络烷

酮中，长时间超声剥离制备了浓度高达1.2mg/ml的石墨烯分散

液，单层率达到了4wt%。实验组还发现石墨烯粒径以及厚度与

超声时间的开放呈线性关系，另外超声时间长达460小时候剥

离的石墨烯片粒径仍然在1um以上，并且发现在超声过程中引

入了结构缺陷。而且超声在放大上的局限性，虽然可以在实验

中获得较为理想的分散液，但是无法进行进一步放大。

2.还原氧化石墨的剥离

目前，从还原氧化石墨入手制备石墨烯分散液主要分为三类方法：一，在表面活性剂或者乳化剂存在的条件下去还原氧化石墨溶液，进而乳化功能化石墨烯；二，有机改性氧化石墨烯、热还原氧化石墨烯、化学还原氧化石墨烯使得其分散在水或者非水介质中；三，无需表面活性剂的还原氧化石墨烯分散液。

Tolle报道了一种新型合成法来制备功能化石墨烯分散液，石墨烯能够在水、乙醇、异丙醇长时间稳定分散。分散液制备方法以还

原氧化石墨为原料，石墨烯上含氧量为 4~16 w%。石墨烯分散液的制备首先通过 hummers 氧化，后热还原处理，最后经过一个高压均质(high-pressure homogenization，HPH)过程，整个流程无需表面活性剂还原剂，就能够制备出浓度高达 15 mg/mL 的还原氧化石墨烯分散液。未经过 HPH 过程，石墨烯会发生团聚进而发生沉淀，但是经过HPH 过程后，石墨烯片变薄，对应的溶液也可以稳定分散。

由于未使用任何还原剂，所以制备的石墨烯是无毒无害的，并且，由于未添加任何表面活性剂，石墨烯的导电性也大大的提升了。

下面我们来简单地说一说，这两种分散设备的原理和特点。

超声波能发出高频的震荡信号，通过换能转换器转换成高频

机械震荡而转播到介质，会在溶液中疏密相间地向前辐射，使液体流

动而产生数以万计的微小气泡，存在于液体中的微小气泡在声场的作

用下震动，当气压达到一定值时，气泡迅速变大而后突然闭合，闭合

时会产生冲击波，会作用到溶液中的颗粒物中，使其受力而分散开。

而高压均质机的原理是：利用柱塞泵将样品泵入设备模块，

液体会在高压缩的情况下，通过一个均质阀组件构成的狭缝，并

产生三种效应，第一种是在样品经过均质阀锐边时的剪切效应，

第二种时，以极快的速度（300-500m/s）剧烈撞击在均质阀环产

生的撞击效应，第三种是样品由高压区到低压区产生的瞬间压力

释放，也就是爆破效应。

对于石墨烯这种硬度其实不是很大，但需要达到稳定状态的

产品，其需要更加均一的颗粒大小，这样更加有利于体系的稳定，而均质机设备是连续流的，可以将所有的样品按照同一条件处理，对于实验和生产的条件控制来说，这是非常重要的。