【CN109867823A】一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜及其制备方法与应用【专利】
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与应用 ( 57 )摘要
本发明公开了一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜 及其制备方法与应用，涉及高分子膜材料技术领 域，采用酸和复合酶相结合的方法对壳聚糖进行 改性，制备的改性壳聚糖乳液粘度适中 ，然后将 改性壳聚糖乳液和PVA溶液在加热的状况进行混 合 ，并添 加甘 油作为成膜辅助剂 ，最后通过共混 的方法结合刮涂-恒温恒湿干燥法制备了壳聚 糖-聚乙 烯醇复合膜 ，制备方法简单 ，壳聚 糖-聚 乙烯醇复合膜具体生物可降解性，且降解产物对 环境无污染，无毒无害，可用做包装膜，同时也可 应用于医学上，做一次性医疗包装用品。
6 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙 烯醇溶液浓度为4-8％，且与改性壳聚糖乳液的质量比为1-3:2-4。
7 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述甘油 的添加量为2-6wt .％。
8 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述搅拌 加热的温度为95℃，时长1h。
发明内容 [0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提出一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜及其制备方法与 应用，用以克服现有技术中纯壳聚糖膜的全部或者部分不足。 [0006] 基于上述目的本发明提供的一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，所述的制 备方法包括如下步骤： [0007] 1)壳聚糖改性：将壳聚糖进行水溶涨，然后加入浓度1-6％的乙酸溶液，搅拌至完 全溶解，静止，调节溶液pH至6 .5-7，二次静止，然后加热溶液至35-55℃后，加入复合酶溶液 振荡反应，最后将溶液进行酶失活处理，得改性壳聚糖乳液； [0008] 2)制膜：取聚乙烯醇样品溶于水，再取改性壳聚糖乳液，分别进行搅拌加热，待聚 乙烯醇全部溶解后，将两溶液进行混合，同时加入甘油，搅拌混合均匀，将混合液冷却至6875℃ ，将混合液浇注在模具中 ，摊均匀 ，室温下干燥成膜并冷 却 ，得壳聚糖-聚乙 烯醇复合 膜。 [0009] 可选的，所述改性壳聚糖乳液浓度为8-12％。 [0010] 可选的，所述复合酶是纤维素酶与蛋白酶的混合物，且酶底物比1:10-30。
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步 骤：
1) 壳聚 糖改 性 ：将壳聚 糖进行水溶涨 ，然后加入浓度1-6％的乙 酸溶液 ，搅拌至完全溶 解，静止，调节溶液pH至6 .5-7，二次静止，然后加热溶液至35-55℃后，加入复合酶溶液振荡 反应，最后将溶液进行酶失活处理，得改性壳聚糖乳液；
2) 制膜 ：取聚乙 烯醇样品溶于水 ，再取改性壳聚糖乳液 ，分 别进行搅拌 加热 ，待聚乙 烯 醇全部溶解 后 ，将两溶液进行混合 ，同时 加入甘 油 ，搅拌混合 均匀 ，将混合液冷 却至68-75 ℃，将混合液浇注在模具中，摊均匀，室温下干燥成膜并冷却，得壳聚糖-聚乙烯醇复合膜。
2 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述改性 壳聚糖乳液浓度为8-12％。
技术领域 [0001] 本发明涉及高分子膜材料技术领域，具体涉及复合膜技术领域，特别是指一种壳 聚糖-聚乙烯醇复合膜及其制备方法与应用。
背景技术 [0002] 膜技术的开发已经成为近年来研究的热点。膜技术的发展是由1948年AbbleNelkt 创造了Osmosis这一词用来描述水通过半透膜的渗透现象 ，由此便开始了对膜过程的研究。 我国 在70年代 相继开发了电 渗析 、反渗透 、超滤 和微滤 用膜组 件 ，80年代进入推 广应 用阶 段。膜分离技术是一门新兴的高新技术，近30年来已在工业领域得到广泛应用。并且随着膜 科学技术的发展和新型膜材料及制膜技术的 不断 开拓 ，壳聚糖作为新型膜材料 ，成为研究 的热点。利用壳聚糖制成的膜广泛应用在医药、食品、化工、环保等领域。 [0003] 聚乙烯醇(简称PVA) ，外观为白色粉末，是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合 物，性能介于塑料和橡胶之间。PVA溶于水，水温越高则溶解度越大，成膜性PVA易成膜，其膜 的机械性能优良 ，具有强度高、弹性好、耐磨等“坚而韧”的特点。膜的拉伸强度随聚合度、醇 解度升高而增强，但几乎不溶于有机溶剂。 [0004] 在特定的条件下，壳聚糖能发生水解、烷基化、酞基化、梭甲基化、磺化、硝化、卤 化、氧化、还原、缩合和络合等化学反应，可生成各种具有不同性能的壳聚糖衍生物，从而扩 大了其应用范围。壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，它们具有较强的化学反应能力。由 壳聚糖浇注成有柔性的透明膜，具有良好的粘附性、通透性及一定的抗拉强度，但发明人在 实际的研究过程中发现，由于壳聚糖分子是刚性分子，导致纯壳聚糖膜力学性能较差，脆性 较大，不易加工，纯壳聚糖膜无法满足现代生活、生产对膜产品性能强度的需求。
3 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述复合 酶是纤维素酶与蛋白酶的混合物，且酶底物比1:10-30。
4 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述调节 pH使用的溶液是碳酸钠。
5 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述酶失 活处理是在100℃下煮沸10min。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910023163 .4
(22)申请日 2019 .01 .10
(71)申请人 安徽工程大学 地址 241000 安徽省芜湖市鸠江区北京中 路8号
(72)发明人 闫红芹 储长流 汪辉 张桂玉 田野 圣晓荣 闫浦星 田孝壮
(74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403
代理人 杨红梅
(51)Int .Cl . C08L 5/08(2006 .01) C08L 29/04(2006 .01) C08K 5/053(2006 .01) C08J 5/18(2006 .01)
( 54 )发明 名称 一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜及其制备方法
(10)申请公布号 CN 109867823 A (43)申请公布日 2019.06.11 C08B 37/08(2006 .01) B65D 65/02(2006 .01) C12P 19/04(2006 .01)
权利要求书1页 说明书9页 附图1页
CN 109867823 A
CN 109867823 A
9 .一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜，其特征在于，采用权利要求1-8任一所述的壳聚糖-聚 乙烯醇复合膜的制备方法制备而成。
10 .一种权利要求9所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的应用，其特征在于，采用所述的壳 聚糖-聚乙烯醇复合膜制备包装膜。
2ห้องสมุดไป่ตู้
CN 109867823 A
说 明 书
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一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜及其制备方法与应用
本发明公开了一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜 及其制备方法与应用，涉及高分子膜材料技术领 域，采用酸和复合酶相结合的方法对壳聚糖进行 改性，制备的改性壳聚糖乳液粘度适中 ，然后将 改性壳聚糖乳液和PVA溶液在加热的状况进行混 合 ，并添 加甘 油作为成膜辅助剂 ，最后通过共混 的方法结合刮涂-恒温恒湿干燥法制备了壳聚 糖-聚乙 烯醇复合膜 ，制备方法简单 ，壳聚 糖-聚 乙烯醇复合膜具体生物可降解性，且降解产物对 环境无污染，无毒无害，可用做包装膜，同时也可 应用于医学上，做一次性医疗包装用品。
6 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙 烯醇溶液浓度为4-8％，且与改性壳聚糖乳液的质量比为1-3:2-4。
7 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述甘油 的添加量为2-6wt .％。
8 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述搅拌 加热的温度为95℃，时长1h。
发明内容 [0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提出一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜及其制备方法与 应用，用以克服现有技术中纯壳聚糖膜的全部或者部分不足。 [0006] 基于上述目的本发明提供的一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，所述的制 备方法包括如下步骤： [0007] 1)壳聚糖改性：将壳聚糖进行水溶涨，然后加入浓度1-6％的乙酸溶液，搅拌至完 全溶解，静止，调节溶液pH至6 .5-7，二次静止，然后加热溶液至35-55℃后，加入复合酶溶液 振荡反应，最后将溶液进行酶失活处理，得改性壳聚糖乳液； [0008] 2)制膜：取聚乙烯醇样品溶于水，再取改性壳聚糖乳液，分别进行搅拌加热，待聚 乙烯醇全部溶解后，将两溶液进行混合，同时加入甘油，搅拌混合均匀，将混合液冷却至6875℃ ，将混合液浇注在模具中 ，摊均匀 ，室温下干燥成膜并冷 却 ，得壳聚糖-聚乙 烯醇复合 膜。 [0009] 可选的，所述改性壳聚糖乳液浓度为8-12％。 [0010] 可选的，所述复合酶是纤维素酶与蛋白酶的混合物，且酶底物比1:10-30。
权 利 要 求 书
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1 .一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步 骤：
1) 壳聚 糖改 性 ：将壳聚 糖进行水溶涨 ，然后加入浓度1-6％的乙 酸溶液 ，搅拌至完全溶 解，静止，调节溶液pH至6 .5-7，二次静止，然后加热溶液至35-55℃后，加入复合酶溶液振荡 反应，最后将溶液进行酶失活处理，得改性壳聚糖乳液；
2) 制膜 ：取聚乙 烯醇样品溶于水 ，再取改性壳聚糖乳液 ，分 别进行搅拌 加热 ，待聚乙 烯 醇全部溶解 后 ，将两溶液进行混合 ，同时 加入甘 油 ，搅拌混合 均匀 ，将混合液冷 却至68-75 ℃，将混合液浇注在模具中，摊均匀，室温下干燥成膜并冷却，得壳聚糖-聚乙烯醇复合膜。
2 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述改性 壳聚糖乳液浓度为8-12％。
技术领域 [0001] 本发明涉及高分子膜材料技术领域，具体涉及复合膜技术领域，特别是指一种壳 聚糖-聚乙烯醇复合膜及其制备方法与应用。
背景技术 [0002] 膜技术的开发已经成为近年来研究的热点。膜技术的发展是由1948年AbbleNelkt 创造了Osmosis这一词用来描述水通过半透膜的渗透现象 ，由此便开始了对膜过程的研究。 我国 在70年代 相继开发了电 渗析 、反渗透 、超滤 和微滤 用膜组 件 ，80年代进入推 广应 用阶 段。膜分离技术是一门新兴的高新技术，近30年来已在工业领域得到广泛应用。并且随着膜 科学技术的发展和新型膜材料及制膜技术的 不断 开拓 ，壳聚糖作为新型膜材料 ，成为研究 的热点。利用壳聚糖制成的膜广泛应用在医药、食品、化工、环保等领域。 [0003] 聚乙烯醇(简称PVA) ，外观为白色粉末，是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合 物，性能介于塑料和橡胶之间。PVA溶于水，水温越高则溶解度越大，成膜性PVA易成膜，其膜 的机械性能优良 ，具有强度高、弹性好、耐磨等“坚而韧”的特点。膜的拉伸强度随聚合度、醇 解度升高而增强，但几乎不溶于有机溶剂。 [0004] 在特定的条件下，壳聚糖能发生水解、烷基化、酞基化、梭甲基化、磺化、硝化、卤 化、氧化、还原、缩合和络合等化学反应，可生成各种具有不同性能的壳聚糖衍生物，从而扩 大了其应用范围。壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，它们具有较强的化学反应能力。由 壳聚糖浇注成有柔性的透明膜，具有良好的粘附性、通透性及一定的抗拉强度，但发明人在 实际的研究过程中发现，由于壳聚糖分子是刚性分子，导致纯壳聚糖膜力学性能较差，脆性 较大，不易加工，纯壳聚糖膜无法满足现代生活、生产对膜产品性能强度的需求。
3 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述复合 酶是纤维素酶与蛋白酶的混合物，且酶底物比1:10-30。
4 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述调节 pH使用的溶液是碳酸钠。
5 .根据权利要求1所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征在于，所述酶失 活处理是在100℃下煮沸10min。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910023163 .4
(22)申请日 2019 .01 .10
(71)申请人 安徽工程大学 地址 241000 安徽省芜湖市鸠江区北京中 路8号
(72)发明人 闫红芹 储长流 汪辉 张桂玉 田野 圣晓荣 闫浦星 田孝壮
(74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403
代理人 杨红梅
(51)Int .Cl . C08L 5/08(2006 .01) C08L 29/04(2006 .01) C08K 5/053(2006 .01) C08J 5/18(2006 .01)
( 54 )发明 名称 一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜及其制备方法
(10)申请公布号 CN 109867823 A (43)申请公布日 2019.06.11 C08B 37/08(2006 .01) B65D 65/02(2006 .01) C12P 19/04(2006 .01)
权利要求书1页 说明书9页 附图1页
CN 109867823 A
CN 109867823 A
9 .一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜，其特征在于，采用权利要求1-8任一所述的壳聚糖-聚 乙烯醇复合膜的制备方法制备而成。
10 .一种权利要求9所述的壳聚糖-聚乙烯醇复合膜的应用，其特征在于，采用所述的壳 聚糖-聚乙烯醇复合膜制备包装膜。
2ห้องสมุดไป่ตู้
CN 109867823 A
说 明 书
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一种壳聚糖-聚乙烯醇复合膜及其制备方法与应用