温度对枸橼酸铋钾合成中的影响

以枸橼酸铋 、 枸橼 酸钾 为原料 ， 在氨水 中进 行反 应 ， 点 重 考察 了在原辅料 、 溶剂及其 它反 应条件不发生变 化 的条 件下 ， 温度对含量和收率的影响 。
方 案 一 ： ５０ 在 ０ ｍＬ反 应 瓶 中加 入 ６ ｇ枸 橼 酸铋 、５ ０ ２ ｇ枸 橼
进粘溃疡 、 ， 十
酸钾 、０ ｇ按水溶液搅拌 ， １８ 自然 升温 ， 用降温 水将 温度控 制 到 ５ ￣ 使之全溶 ， ０ Ｃ， 降温 至 １ ￣２ ℃。加入计 量的药 用炭 ２ ， ８ ６ ｇ 脱 色过 滤。加入定量 乙醇 ， 间歇 搅拌 结 晶 ４小 时 ， 抽滤 ， 压 干 减
燥 得 到产 品 三 ６ ． ｇ ９６ ；
ｄ ｉｌ ． ９ ９ ．ｓｎ ０ ４ ４ ３ 。 ０ ２ ０ ． ３ ｏ ： Ｏ ３ ６ ／ｊ ｉ ．１ ０ － ３ ７ ２ １ ． ４ ０ ８ ｓ －
枸橼 酸铋 钾 （ ｉ ｔ ｏａｓ ｍ ｉａｅ ￣ 名 丽珠 得乐 、 Ｂｓ ｈＰ ｔｓｉ Ｃｔ ｔ） ｆ ｍｕ ｕ ｒ ］ 次枸橼 酸铋 、 三钾 二枸 橼 酸铋 等 。它是 胃粘膜 保护 剂 ， 胃液 Ｐ 条件下形成 氧化铋 胶体 ， 着 于溃 疡表 面或 基底 肉芽 组 Ｈ 沉 织， 形成保护膜 ， 隔绝 了 胃酸 ， 酶及食物对 溃疡粘膜 的侵蚀 ， 促
二指肠溃疡 、 复合溃疡 、 多发溃疡及 吻合 口溃 疡等有很好 的治
疗效果 。同时枸橼酸铋钾具有杀灭幽门螺旋杆菌的功效［ 。 ２ ］ 本 研究 工艺为枸橼 酸铋与枸橼 酸钾在 氨水 中进行反 应生 成枸橼 酸铋 钾 ， 国内有 关直接 由精铋 在硝 酸溶液 中进 行一 与 系列反应出枸橼酸 铋 ， 后在枸 橼酸 和氢 氧化钾 去离子 水溶 然 液中进行反应生成枸橼酸铋钾 的生 产工艺不 同Ｅ 。本研 究 中 ３ ］ 为了优 化枸 橼酸铋钾生产工艺 ， 对温度对反 应的影响 ， 出 针 提 以下工艺优化 。
应温度情况下 ， 产品一 ： 含量达 ３． ， ６ ５ 总收率达 ｎ５ ； 品二 ： 量达 ３ ． ， ％ 产 含 ７ ８ 总收率达 １５ 产 品三 ： ０ ％； 含量 达 ３ ． ， ６ ３ 总收率 达
１ ６ ０产品 四： １／； ￣ 含量达 ３ ． ， ８ １ 总收率达 １４ Ｏ ％。根据实验对 比数据论述温度在枸橼酸铋钾合成过程 中的影响 ， 从而为枸橼酸铋钾合 成工艺优化 ， 提供重要依据。 关键词 ： 枸橼酸铋钾； 枸橼酸铋 ； 枸橼酸钾 ； 合成 ； 温度
Ｔｈ ｕ ｌ ｙ ｏ ｆ ｈ ａ ｇ ｔｇ ｏ ｐ ｉ ｅ ｅ ａｌ ｏ ｒ ｒｐ ｏ ｎ ｓｓ ａ ｄｔ ｅｔ ｎ ｅ ｃ ｓｄ ｃｉ ｉｇｆｏ ｐ ｙ ｉ ｅｑ ａｉ ｆｌ ｅｉ ｔ ｅｔ ｒ ｅ ｒ ｕ ｓｇ ｎ ｒ ｌ ｐ ｏ ｅ ｒ ｇ ｏ ｉ ，ｎ ｈ ｅ ｄ ｎ ｙｉ ｅ ｌ ｎ ｒ ｍ ｈ ｓ— ｔ ｉ ｎ ｙ ｎ ｏ ｏ ｉａ、 ｎ ａ 、ｏ ｉｔ ｏ ｅ ｖｒ ｎ ｎ ａ ｏ ｉ ｓ ｌｇｃ ｌ ｍｅ ｔ ｌｓ ｃｅｙ ｔ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔ ｌｄ ｍａｎ ．Ｃｏ ｃｕ ｉｎ：Ｔｈ ｕ ｌ ｙ ｏ ｉｅｉ ｕ ｓ ｆｔ ｉｄ ｌｖ ｌ ｎ ｎ ｌｓｏ ｅｑ ａｉ ｆｌ ｎ ｎ ｒｅｏ ｈ ｒ ｅ ｅ ｄ ｔ ｆ ａ
１ 实验 部 分
１ １ 试 剂 与 仪 器 ．
酸钾 、０ ｇ １８ 按水溶液搅 拌 ， 自然升温 ， 降温水将 温 度控制 到 用
５ ℃， ０ 使之全溶 ， 降温至 １ ￣２ ￣ ８ ６ Ｃ。加入 计量 的药用炭 ２ ， ｇ 脱
色过滤 。加入定量 乙醇 ， 间歇搅拌 结 晶 ４小时 ， 滤 ， 抽 减压 干 燥得到产 品一 ６ ｇ ９； 方案二 ； ５ ０ 在 ０ ｍＬ反应瓶 中加入 ６ｇ枸橼 酸铋 、５ 枸 橼 ０ ２ｇ 酸钾 、０ ｇ按水溶液搅拌 ， １８ 自然 升温 ， 降温水 将温 度控 制到 用 ６ ℃， 之全溶 ， ０ 使 降温至 １ ￣２ ℃。加入计量 的药用 炭 ２ ， ８ ６ ｇ 脱 色过滤 。加入定量 乙醇 ， 间歇搅 拌结 晶 ４小 时 ， 滤 ， 抽 减压 干 燥得 到产 品二 ６ ｇ ３； 方案 三 ： ５ ０ 在 ０ｍＩ反应瓶 中加入 ６ ｇ ０ 枸橼 酸铋 、５ ２ ｇ枸橼
方案 四 ： ５０ 在 ０ ｍＬ反应 瓶中加入 ６ ｇ枸橼酸铋 、 ５ ０ ２ ｇ枸橼
酸钾 、０ ｇ １８ 按水溶液搅拌 ， 自然 升温 ， 用降 温水 将温度控 制 到
６℃ ， ０ 使之全溶 ， 降温至 １ ￣２ ￣ ８ ６ Ｃ。加入 计量 的药 用炭 ２ ， ｇ 脱 色过滤 。加入定量乙醇 ， 间歇 搅拌 结 晶 ４小时 ， 滤 ， 抽 减压 干
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＭａｈ ｍａｉａ ｄｃｎ ｏ ｒ ａ ｔｅ ｔｅ ｌ ｏ Ｍｅ ｉｉｅ
Ｖｏ． ５ １２
Ｎｏ
．
４
２ １ ０２
文章编 号 ：Ｏ４４ ３ （０ ２ ０ —４ ８０ １ Ｏ—３ ７ ２ １ ） ４０ ７ —２
中图分类号 ： ９ ４ ３ Ｒ １．
文献标识码 ： Ａ
ＢＲＥＦ． ｃ ｖ ｒ ０ ｆｅ ｔｖ ｃ ｌｓ Ｒｅ ｏ ｅ ｙ３ ０ｅ ｆｃｉｅｓ ａｅ ，Ａｌ ｖ ｌ ｅ ｒ ｎ ｅ ｅ ｔ Ｐ Ｓ１ ． ｏ ｔ ｔ ｔ ａ ｎ ｌ ｓｓ ｌ ａｕ ｓｗｅ ｅｅ ｔｒ ｄｉ ｏＳ Ｓ ０ｆ ｒｓａｉ ｉ ｌ ａｙ ｉ．Ｒｅ ｕｔ ： ｎ ３ ｓｃ ａ ｓｌ ｓ
氨水 、 乙醇均 为分析纯 ； 枸橼酸铋 、 枸橼酸 钾 ， 台州市新 宁
制 药 有 限 公 司提 供 （ 橼 酸 铋 批 号 ２ １ ０ ０ ， 量 ５． ２ ； 枸 ０ １５ ４ 含 １ Ｏ
枸橼酸钾 批号 ２ １０ ０ ， ０ １ ５ １含量 ９． ９ ） ９ ９ 。 Ｆ ｌ４ Ａｌ０ Ｎ型 电子 天平 ； Ｚ Ｄ Ｆ型真 空干 燥 箱 ；Ｐ －Ｆ数 ＨＳ２ 字式精密酸度计 。 １２ 枸橼 酸铋钾 制备 工艺 ．
・
成 果应 用 ・
温 度对 枸 橼 酸铋 钾 合 成 中 的影 响
邵 冠 儒 （ 海现 代哈森 （ 丘） 上 商 药业 有 限公 司 商 丘 ４６ ０ ） ７０ ０
摘 要 ： 研究以构橼 酸铋 与枸橼酸钾为原料合成枸橼 酸铋钾 的工艺 中温度的影响。在原辅料 、 反应条件一致的前提下 ， 同反 不