增材制造用金属粉末材料及其制备技术

2017年第04期
工业技术创新Industrial Technology Innovation 础研究工作。

钢铁研究总院和郑州机械研究所联合开发了国内首台大型PREP 设备，用于合金粉末材料的研制，但钛合金细粉收得率仍不理想。

近几年来，西安欧中公司从俄罗斯引进两套PREP 设备，中航迈特、湖南顶立也相继自主研发了成套PREP 设备，钛合金细粉
（≤45 μm ）收得率不足20%[15]。

总体来看，我国早期引进和现阶段自主研发的PREP 设备在整机性能上同俄罗斯仍有差距 。

1.2 等离子雾化法（PA）
等离子雾化法PA （Plasma Atomization ）是加拿大AP&C 公司独有的金属粉末制备技术。

采用对称安装在熔炼室顶端离子体炬，形成高温的等离子体焦点，温
度甚至可以高达10 000 K ，专用送料装置将金属丝送入等离子体焦点，原材料被迅速熔化或汽化，被等离子体高速冲击分散雾化成超细液滴或气雾状，在雾化塔中飞行沉积过程中，与通入雾化塔中的冷却氩气进行热交换冷却凝固成超细粉末，P A 设备原理图见图2[16]。

PA 法制得的金属粉末呈近规则球形[17]，粉末整体粒径偏细。

AP&C 公司同瑞典Arcam 公司合作，针对当
表1 运达WD110-2.0MW-H90A 型风机塔架基本参数
制备方法物理化学法机械法还原冷凝离解液相沉淀电解电化腐蚀机械粉碎雾化碳还原气体还原金属热还原氢还原气相金属还原金属蒸汽冷凝羟基物热离解置换溶液氢还原熔盐沉淀水溶液电解熔盐电解晶间腐蚀电腐蚀机械研磨漩涡研磨冷气流粉碎气雾化水雾化旋转圆盘雾化旋转电极雾化原料金属氧化物金属氧化物及盐类金属氧化物气态金属卤化物气态金属卤化物气态金属气态金属卤化物金属盐溶液金属盐溶液金属熔盐金属盐溶液金属熔盐不锈钢任何金属和合金脆性及人工添加脆性的金属和合金金属和合金金属和合金液态金属和合金液态金属和合金液态金属和合金液态金属和合金粉末产品
Fe 、W
W 、Mo 、Co 、Ni 、Fe-Mo 等
W 、Mo 、Co 、Ni 、Fe-Mo 、W-Re 等
Ta 、Nb 、Ti 、U 、Cr-Ni 等
W 、Mo 、Co- W 、W -Mo
Zn 、Cd
Fe 、Co 、Ni 、Fe -Ni
Cu 、Zn 、Ag
Cu 、Ni 、Co 、Ni-Co
Zr-Be
Fe 、Ni 、Cu 、Ag 、Fe- Ni
Ta 、Nb 、Ti 、Th 、Ta-Nb
不锈钢
任何金属和合金
Sb 、Cr 、Mn ；Fe-Si 、Fe-Cr 等铁基合金
Sn 、Pb 、Ti
Fe 、Al 、Fe- Ni 、不锈钢
Sn 、Pb 、Al 、Fe 、不锈钢、铜合金、钛合金等
Fe 、Cu 、铜合金、合金钢
Fe 、Cu 、钛合金等
不锈钢、钛合金等
comminuting Process ）是俄罗斯发展起来的一种球形粉末制备工艺。

其原理如图1所示，将金属或合金加工成棒料并利用等离子体加热棒端，同时棒料进行高速旋转，依靠离心力使熔化液滴细化，在惰性气体环境中凝固并在表面张力作用下球化形成粉末[12]。

PREP 法适用于钛合金、高温合金等合金粉末的制备。

该方法制备的金属粉末球形度较高，流动性好[13]，但粉末粒度较粗，SLM 工艺用微细粒度（0~45 μm ）粉末收得率低，细粉成本偏高。

由于粉末的粗细即液滴尺寸的大小主要依靠提高棒料的转速或增大棒料的直径，转速提高必然会对设备密封、振动等提出更高的要求[14]。

现阶段，PREP 最先进的设备及核心技术仍掌握在俄罗斯手中，国内单位主要依赖与直接引进或者是在引进后进行吸收—消化—改进的方式掌握了部分技术，钢铁研究总院、北京航空材料研究院和西北有色金属研究院早期引进了俄罗斯的PREP 设备，但现阶段设备工艺技术水平同国际先进有较大差距。

国内西安交通大学、中南大学等高校开展了PREP 工艺技术基
张飞，等：增材制造用金属粉末材料及其制备技术图1 PREP设备原理图
图2 PA设备原理图
图3 VIGA原理示意图图4 EIGA原理示意图
前增材制造市场的快速发展，对产能进行的扩建和提
升[18]。

由于等离子炬温度高，理论上PA法可制备现有
的所有高熔点金属合金粉末，但由于该技术采用丝材
雾化制粉，限制了较多难变形合金材料粉末的制备，
如钛铝金属间化合物等，同时原材料丝材的预先制备
提高了制粉成本，为保证粉末粒度等品质控制，生产
效率有待提升。

近年来，粉末生产商和制粉设备制造商通过对气
雾化制粉技术的改进，发展了诸如超声气雾化、紧耦
合气雾化、层流气雾化以及热气体雾化技术，并针对
增材制造技术特点，对相关技术进行了改进。

从2015
年9月起，普莱克斯推出增材制造专用的钛合金粉末，
并迅速占领了全球大部分市场。

同年，老牌粉末制造
商Hoeganaes 推出了针对于激光选区熔化SLM应用的粉
末材料，并制定了针对增材制造气雾化金属粉末的试
验标准[21]。

国内气雾化制粉技术起步较晚，最早集中在科研
院所及高校。

北京航空材料研究院、钢铁研究总院、
北京矿冶研究总院等单位通过引进国外先进制粉科研
设备，逐步掌握了气雾化制粉技术。

而针对增材制造
用金属粉末，国内并没有进行系统研究，大部分粉末
主要针对传统粉末冶金、热喷涂等工艺研制，粉末对
于增材制造工艺的适用性较差。

随着金属增材制造技术的发展，越来越多的院所
和企业开始进行增材制造用金属粉末的研发。

中航迈
特公司通过消化吸收德国、英国先进技术，自主研发
建造多条EIGA、VIGA制粉装置。

经过工艺技术攻关，
钛基合金粉末细粉（≤45 μm）收得率达到30%~55%左
右，掌握了一整套球形钛基合金粉末制备核心关键技
术，达到或超越了同类型进口设备技术水平。

粉末经
过分级处理后，满足激光选区熔化SLM、激光快速成
型LSF等增材制造工艺使用要求。

2 方法对比
PREP法制备的粉末粒度范围分布较窄，不易获
得微细粉末，细粉收得率较低，由于细粉成本居高不
下，这使得其在SLM工艺应用上受到较大限制。

该技
术制备的粗粉在激光快速成型LSF工艺中获得应用。

PA法已经用于常规牌号钛及钛合金粉末的批量制
备，通粉中含有卫星粉、片状粉、纳米颗粒等，经处
理后其粉末流动性良好。

由于需要丝材作为原材料，
该技术在制备难变形金属材料方面遇到瓶颈，材料适1.3 气雾化法（GA）
目前，增材制造用金属粉末材料的气雾化制备常
用技术包括有坩埚的真空感应熔炼雾化VIGA（V acuum
Induction-melting Gas Atomization）和无坩埚的电极感应
熔炼气雾化EIGA（Electrode Induction-melting inert Gas
Atomization），两种方法原理如图3、图4所示。

其中
VIGA法主要适用于铁基合金、镍基合金、钴基合金、
铝基合金、铜基合金等粉末的生产制备，而EIGA法主
要应用于活性金属及其合金、金属间化合物、难熔金
属等粉末材料的制备，例如钛及钛合金、钛铝金属间
化合物的生产[17]。

为了得到更好的粉末形貌和更高的
细粉收得率，国内外对合金熔炼和雾化喷嘴技术进行
了大量研究。

国外采用气雾化法制备金属粉末由来已久，美国
在1985年发表了采用水冷铜坩埚作为熔炼装置的惰性
气体雾化技术（VIGA-CC），并在1988年建立了生产
线[19]。

德国ALD公司于上世纪90年代公布了EIGA的专
利，同一时期，日本住友采用此技术迅速建立了年产
60T的气雾化钛粉生产线[20]。

2017年第04期工业技术创新Industrial Technology Innovation
用范围窄。

在生产镍基合金、铁基合金等非活性金属粉末方面，其生产成本较高。

VIGA法制粉由于其效率高、合金适应范围广、成本低、粉末粒度可控等优势，是全球范围内增材制造粉末供应商普遍采用的技术方法。

EIGA法在制备活性金属粉末方面相比于PREP法具有节约材料，生产灵活，细粉产出多等优势，适宜SLM工艺用钛合金粉末的生产制备。

关于三种方法的对比，总结于表2。

53-70.
[6] Griffith M L, Keicher D M, Atwood C L, et al. Free form fabrication of
metallic components using laser engineered net shaping (LENS) [C]// Solid Freeform fabrication processing. Texas, USA: University of Texas at Austin, 1996.
[7] 陈振兴. 特种粉体[M]. 北京: 化学工业出版社, 2005: 172-175.
[8] 原光. 面向增材制造的球形金属粉的制备、表征与应用[D]. 南
京: 南京理工大学, 2015: 4-5.
[9] 姚妮娜, 彭雄厚. 3D打印金属粉末的制备方法[J]. 四川有色金属,
2013(4): 48-51.
[10] 邹海平, 李上奎, 李博, 等. 3D打印用金属粉末的制备技术发展现
状[J]. 中国金属通报, 2016(8): 88-89.
[11] 乐国敏, 李强, 等. 适用于金属增材制造的球形粉体制备技术[J].
稀有金属材料与工程, 2017, 4.
[12] 刘军, 许宁辉, 于建宁. 用等离子旋转电极雾化法制备TC4合金粉
末的研究[J]. 宁夏工程技术, 2016, 15(4): 340-342.
[13] 张晗亮, 李增峰, 张健, 等. 超细金属粉末的制备方法[J]. 中国材料
进展, 2006, 25(5): 9-12.
[14] 王琪, 李圣刚, 吕宏军, 等. 雾化法制备高品质钛合金粉末技术研
究[J]. 钛工业进展, 2010, 27(5): 16-18.
[15] 戴煜, 李礼. 等离子旋转雾化制备航空用3D打印金属粉体材料研
究[J]. 新材料产业, 2016(8).
[16] 王利民. 一种等离子雾化制备高纯度球形超细/纳米级粉末材料
的工艺方法和装备[P]. 中国专利: 103769594, 2014-05-07. [17] 毛新华, 刘辛, 谢焕文, 等. 制备方法对3D打印用Ti-6Al-4V合金粉
体特性的影响[J]. 材料研究与应用, 2017, 11(1): 13-18.
[18] 刘学晖, 徐广. 惰性气体雾化法制取钛和钛合金粉末[J]. 粉末冶
金工业, 2000(3): 18-22.
[19] 邹黎明, 谢焕文, 刘辛, 等. 钛及钛合金粉末制备技术的研究及应
用现状[J]. 材料研究与应用, 2015, 9(4): 222-225.
[20] 袁建鹏. 3D打印用特种粉体材料产业发展现状与趋势[J]. 新材料
产业, 2013(12): 19-23.
[21] Hoeganaes Corporation introduces metal powders for Additive [Z].
Metal Additive Manufacturing, 2015.1 (3): 6.
表2 几种金属粉末制备方法对比
制粉方法PREP
PA VIGA EIGA 制粉能耗
适中—高
适中—高
低—适中
低—适中
细粉收得率
低
适中
较高
适中
母材及成本
特定工艺棒材：成本较高
细线：成本
配料或母合金：较低
常规棒材：较低
3 结语
全球增材制造技术产业正处于高速发展期，在增材制造材料、装备、工艺、应用等方面，欧美发展更为全面系统。

我国增材制造技术发展多集中于打印成型过程，在合金材料研究方面重视不够，粉末材料的制造装置及工艺技术研究投入明显不足，新合金粉末材料开发和多工艺复合低成本制粉技术尚未广泛开展，这些基础性装备建设和工艺技术研究的缺失很大程度上影响了我国自主增材制造材料技术体系的建设和发展。

中航迈特粉冶科技（北京）有限公司经多年技术攻关，自主开发了大容量微细钛合金制粉装置及其工艺技术，填补国内空白，实现增材制造用钛合金关键金属材料国产化；形成一整套自主知识产权，摆脱依赖进口局面，助力我国金属增材制造材料技术的自主发展。

参考文献
[1] 李涤尘, 田小永, 王永信, 等. 增材制造技术的发展[J]. 电加工与模
具, 2012(s1): 20-22.
[2] Huang S H, Liu P, Mokasdar A, et al. Additive manufacturing and its
societal impact: a literature review [J]. International Journal of Advanced
Manufacturing Technology, 2013, 67(5-8): 1191-1203.
[3] Campbell I, Bourell D, Gibson I. Additive manufacturing: rapid
prototyping comes of age [J]. Rapid Prototyping Journal, 2012, 18(4): 255-258.
[4] 卢秉恒, 李涤尘. 增材制造(3D打印)技术发展[J]. 机械制造与自动
化, 2013, 42(4): 1-4.
[5] 黄卫东. 材料3D打印技术的研究进展[J]. 新型工业化, 2016, 6(3): 作者简介：
张飞（1988—），男，硕士，现任中航迈特粉冶科技（北京）有限公司研发工程师。

主要研究方向：气雾化制粉雾化流场数值模拟及3D打印应用验证。

高正江（1983—），通信作者，男，硕士，现任中航迈特粉冶科技（北京）有限公司总经理。

E-mail: gaozj@
张飞，等：增材制造用金属粉末材料及其制备技术Metal Powder Materials for Additive Manufacturing and
their Preparation Methods
ZHANG Fei, GAO Zh eng-ji ang, MA Te ng, ZHA NG P eng, L I Wen-ying, CHE N X in
(Be ij in g AMC Powde r Met al lury Te chnol ogy Co., L td., Beijing, 100094, China)
Abstract: Additive Manufacturing (AM) technology is one of the most popular advanced manufacturing technologies currently. After the prototype manufacturing stage, metal additive manufacturing is developing towards direct and rapid prototyping. As a key raw material for metal AM, metal powder has a major barrier of the development of metal AM technology in China. Plasma rotation electrode method (PREP), plasma atomization method (PA) and gas atomization (GA) are the main methods for the fabrication of metal powders. Compared with other milling method, GA has become the main technology
of metal powder producing across the world, with the advantages of high production efficiency, low costing and so on. AMCP had carried out the technology researching and batch producing of many alloys, such as titanium alloy, nickel base superalloy, cobalt-chromium alloy, precious metals. AMCP had also made great breakthrough in the low-cost manufacturing and application verification. The indicators of metal powders follow up with the material manufacturing, and AMCP has realized the localization of material equipment manufacturing and powder producing.
Key words: Additive Manufacturing; Metal Powder; Gas Atomization; Plasma Rotation Electrode。