甲氧基乙氧基羟丙甲基含量测

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典型图谱
甲基纤维素甲氧基测定对照品GC色谱图
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典型图谱
乙基纤维素乙氧基测定供试品GC色谱图 （出峰顺序为碘乙烷、内标）
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典型图谱
低取代羟丙纤维素含量测定对照品溶液GC色谱图
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操作步骤
色谱条件及系统适应性：
以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛 细管柱为色谱柱；柱温采用程序升温：100℃保持 8分钟，然后以每分钟50℃升温至230℃，保持2分 钟；进样口温度200℃；检测器温度250℃，氢火 焰离子化检测器（FID）为检测器。理论板数按正 辛烷峰计算应不低于1500（填充柱）或10000（毛 细管柱），对照品峰及内标物质峰的分离度应符 合要求。取对照品溶液先后进样5次,相对标准偏 差应不大于3.0%。
色谱法 采用气相色谱法测定化合物和氢碘酸共同加热分 解产生挥发性碘甲烷后，计算甲氧基含量
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测定原理（羟丙基）
化学法 测定物与三氧化铬反应生成醋酸，自反应液中蒸 出后用氢氧化钠滴定液滴定。由于反应中带出铬 酸杂质，可用碘量法测定铬酸，在结果中去除
色谱法 采用气相色谱法测定化合物和氢碘酸共同加热分 解产生挥发性2-碘丙烷后，计算羟丙基基含量
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操作步骤
含量（甲氧基）（%）=（QT/QS）× （WS/W）×0.2186×100% QT和QS分别对照品和样品的峰面积和其对 应内标峰面积比；
WS为对照品的取样量，mg； W为供试品的重量（按干燥品计），mg； 0.2186为碘甲烷（分子量141.94）转换为甲 氧基（分子量31.03）系数。
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注意事项
1．碘甲烷等对照品具有挥发性。 2 ．药典中氢碘酸的纯化步骤有误。 3. 反应瓶和进样瓶应具有优良的密封
性。 4.供试液制备后应及时测定。
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操作步骤
供试品溶液的制备：
取供试品约65mg，精密称定，置已称重的反应瓶 中，加入己二酸约80mg，分别精密加入内标溶液 和570g/L的氢碘酸溶液各2ml，密封，称重， 150℃震荡60min，冷却至室温，称重，若减失重 量少于反应瓶中内容物的0.50%，且无证据表明有 渗漏，取混合液的上层液体作为供试品溶液，取 1.0μl注入气相色谱仪，测定，即得；若减失重量 大于反应瓶中内容物的0.50%，则重新制备供试品 溶液。
快 速
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优点
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操作步骤
内标溶液的配制： 取正辛烷（内标）0.50g，置100ml量瓶中， 加邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，即 得。
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操作步骤
对照品溶液的制备：
反应瓶中加入己二酸80mg，分别精密加入 内标溶液和570g/L的氢碘酸溶液各2ml，密 封，精密称定；注射器穿刺加入碘甲烷、 碘乙烷或2-碘丙烷约38μl，精密称定，两次 精密称定结果相减即为对照品加入量。振 摇约30s，静止，取混合液的上层液体即得。
典
型
2-碘丙烷定位GC色谱图
图
谱
碘甲烷定位GC色谱图
羟丙甲纤维素对照品溶液GC色谱图
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注意事项
1．实验采用的试剂、标准品、以及反 应衍生物，部分具有毒害性，实验时应 注意通风做好必要的防护。
2.氢碘酸纯度应不小于570g/L，最好经 油浴蒸馏纯化后使用。
3.反应瓶和进样瓶应具有优良的密封性。 4.供试液制备后应及时测定。 5.碘甲烷等对照品具有挥发性。 6.药典中氢碘酸的纯化步骤有误。
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主要内容
测定原理 操作步骤 典型图谱 注意事项
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测定原理（甲氧基）
化学法 测定物和氢碘酸共同加热，分解产生挥发性碘甲 烷（甲基碘，iodomethane或methyl iodide），与 氮气从反应液中蒸馏出来后，经洗涤除去杂质 （氢碘酸、碘、硫化氢），用硫代硫酸钠滴定， 计算甲基纤维素中甲氧基含量