常压酸化法制备硫酸钙晶须工艺研究
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1 实验部分
1 . 1 实验原料与仪器 原料:浓硝酸、浓硫 酸 、磷 酸 、无 水 乙 醇 ，均为分
基金项目：国家自然科学基金项目（21461005)
析纯;磷矿粉，主要成分及含量见表1。
主要成分 CaO
P2O5 Fe2O3 八说
表 1 磷矿粉主要成分及含量
反 应 温 度 为 9 5 益、搅 拌 转 速 为 3 0 0 r/m in 、硫 酸 质 量 分 数 为 60% 。此条件下 制 得 硫 酸 钙 晶 须 长 径 比 达 到 9 0 ,且颜 色 洁 白 。
关 键 词 : 硝酸曰硫酸钙晶须曰常压酸化
中 图 分 类 号 :TQ125.14
文 献 标 识 码 : A 文 章 编 号 =1 0 0 6 -4 9 9 0 (2 0 1 7 )0 6 -0 0 5 9 -0 4
第49卷 第 6 期 2017年 6 月
无机盐工业 INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY
Vol.49 N〇.6 Jun.,2017
常压酸化法制备硫酸钙晶须工艺研究:
李前均\谢燕\陈前林敖先权\陈凤1
(1 .贵 州 大 学 化 学 与 化 工 学 院 ，贵 州 贵 阳 550025曰2.贵 州 磷 化 工 清 洁 生 产 工 程 技 术 研 究 中 心 ）
摘 要 : 用 硝 酸 分 解 磷 矿 ，以磷酸作为酸溶介质制备硫酸钙晶须。主要研 究 了 硫 酸 钙 晶 须 的 制 备 工 艺 条 件 ，考察了
磷酸 质 量 分 数 、反 应 温 度 、搅 拌 转 速 、硫 酸 质 量 分 数 对 硫 酸钙晶须长径比的影响。采用差热分析和生物显微镜分析了硫
酸钙晶须的相组成和形貌。通过单因素实验和正交实验确定了制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件:磷 源自文库 质 量 分 数 为 35% 尧
硫酸钙晶须又称石膏晶须，是一种外形完整、内 部 结 构 完 善 的 纤 维 状 单 晶 体 ，有 无 水 、半 水 、二水 3 种咱暂,具有热稳定性好、强度高、韧性好等优点，广泛 应用于水泥、造 纸 、医药等的填充剂与增强剂。因硫 酸 钙 晶 须 具 有 特 殊 的 形 貌 结 构 ，使 其 在 造 纸 过 程 中 既具有良好的填充性能，又可改善纸张的平滑度、白 度和适印性，在保证纸张强度的前提下对植物纤维 进行部分替代。 目前，制备硫酸钙晶须主要以天然石 膏为原料咱2]，但面临天然石膏资源逐步枯竭问题。笔 者采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须(简称硫酸钙 晶须) ，并将硫酸钙晶须的制备和湿法磷酸工艺相结 合 ，制备磷酸并联产硫酸钙晶须。这不仅优化了湿法磷 酸工艺'还能大大减少传统湿法磷酸工艺中磷石膏 的产生。笔者着重考察了硫酸钙晶须的制备工艺条件。
2.Guizhou Phosphorus Chemical Engineering Research C en te rfo r Clean Production)
A b s tr a c t：Decomposing phosphate rock w ith n itric a cid ,a n d phosphoric acid solution as the acid soluble m edium to prepare calcium sulfate whiskers.The preparation conditions of calcium sulfate whiskers were m ainly studied,and the influences of mass fraction of phosphoric a cid ,re a ctio n tem perature,m ass fraction of su lfu ric a c id ,a n d stirring speed on the aspect ratio of calcium sulfate whiskers were also investigated.The composition and morphology of calcium sulfate whiskers were characterized by differential therm al analysis and biological microscope analysis.The optim um technological conditions for preparation of calcium sulfate whiskers were confirm ed by single element and orthogonal experim ents：mass fraction of phosphoric acid was 3 5 % ,temperature was 95 益, srirring speed was 300 r/m in ,a n d mass fraction of sulfuric was 60%.The length-diam eter ratio of the calcium sulfate whiskers reached 90 prepared under those conditions and the color was white. K e y w o r d s ：n itric a c id ；calcium sulfate w h iske r；atmospheric acid ifica tio n
Study on preparation ofcalcium sulphate wiskers by atmospheric acidification
Li Qianjun1,XieYan1,ChenQianlin1i2,AoXianquan1,Chen Feng1
(1 .School of Chemistry & Chemical Engineering, Guizhou University, Guiyang 550025, C hina；
1 . 1 实验原料与仪器 原料:浓硝酸、浓硫 酸 、磷 酸 、无 水 乙 醇 ，均为分
基金项目：国家自然科学基金项目（21461005)
析纯;磷矿粉，主要成分及含量见表1。
主要成分 CaO
P2O5 Fe2O3 八说
表 1 磷矿粉主要成分及含量
反 应 温 度 为 9 5 益、搅 拌 转 速 为 3 0 0 r/m in 、硫 酸 质 量 分 数 为 60% 。此条件下 制 得 硫 酸 钙 晶 须 长 径 比 达 到 9 0 ,且颜 色 洁 白 。
关 键 词 : 硝酸曰硫酸钙晶须曰常压酸化
中 图 分 类 号 :TQ125.14
文 献 标 识 码 : A 文 章 编 号 =1 0 0 6 -4 9 9 0 (2 0 1 7 )0 6 -0 0 5 9 -0 4
第49卷 第 6 期 2017年 6 月
无机盐工业 INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY
Vol.49 N〇.6 Jun.,2017
常压酸化法制备硫酸钙晶须工艺研究:
李前均\谢燕\陈前林敖先权\陈凤1
(1 .贵 州 大 学 化 学 与 化 工 学 院 ，贵 州 贵 阳 550025曰2.贵 州 磷 化 工 清 洁 生 产 工 程 技 术 研 究 中 心 ）
摘 要 : 用 硝 酸 分 解 磷 矿 ，以磷酸作为酸溶介质制备硫酸钙晶须。主要研 究 了 硫 酸 钙 晶 须 的 制 备 工 艺 条 件 ，考察了
磷酸 质 量 分 数 、反 应 温 度 、搅 拌 转 速 、硫 酸 质 量 分 数 对 硫 酸钙晶须长径比的影响。采用差热分析和生物显微镜分析了硫
酸钙晶须的相组成和形貌。通过单因素实验和正交实验确定了制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件:磷 源自文库 质 量 分 数 为 35% 尧
硫酸钙晶须又称石膏晶须，是一种外形完整、内 部 结 构 完 善 的 纤 维 状 单 晶 体 ，有 无 水 、半 水 、二水 3 种咱暂,具有热稳定性好、强度高、韧性好等优点，广泛 应用于水泥、造 纸 、医药等的填充剂与增强剂。因硫 酸 钙 晶 须 具 有 特 殊 的 形 貌 结 构 ，使 其 在 造 纸 过 程 中 既具有良好的填充性能，又可改善纸张的平滑度、白 度和适印性，在保证纸张强度的前提下对植物纤维 进行部分替代。 目前，制备硫酸钙晶须主要以天然石 膏为原料咱2]，但面临天然石膏资源逐步枯竭问题。笔 者采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须(简称硫酸钙 晶须) ，并将硫酸钙晶须的制备和湿法磷酸工艺相结 合 ，制备磷酸并联产硫酸钙晶须。这不仅优化了湿法磷 酸工艺'还能大大减少传统湿法磷酸工艺中磷石膏 的产生。笔者着重考察了硫酸钙晶须的制备工艺条件。
2.Guizhou Phosphorus Chemical Engineering Research C en te rfo r Clean Production)
A b s tr a c t：Decomposing phosphate rock w ith n itric a cid ,a n d phosphoric acid solution as the acid soluble m edium to prepare calcium sulfate whiskers.The preparation conditions of calcium sulfate whiskers were m ainly studied,and the influences of mass fraction of phosphoric a cid ,re a ctio n tem perature,m ass fraction of su lfu ric a c id ,a n d stirring speed on the aspect ratio of calcium sulfate whiskers were also investigated.The composition and morphology of calcium sulfate whiskers were characterized by differential therm al analysis and biological microscope analysis.The optim um technological conditions for preparation of calcium sulfate whiskers were confirm ed by single element and orthogonal experim ents：mass fraction of phosphoric acid was 3 5 % ,temperature was 95 益, srirring speed was 300 r/m in ,a n d mass fraction of sulfuric was 60%.The length-diam eter ratio of the calcium sulfate whiskers reached 90 prepared under those conditions and the color was white. K e y w o r d s ：n itric a c id ；calcium sulfate w h iske r；atmospheric acid ifica tio n
Study on preparation ofcalcium sulphate wiskers by atmospheric acidification
Li Qianjun1,XieYan1,ChenQianlin1i2,AoXianquan1,Chen Feng1
(1 .School of Chemistry & Chemical Engineering, Guizhou University, Guiyang 550025, C hina；