实验思考题

实验思考题
实验思考题

有机实验

熔点的测定

1. 什么是熔点距?答:一个纯化物从开始溶化(始熔)至完全溶化(全熔)的温度范围叫熔点距)

2. 如果没有把样品研磨得很细,对装样有何影响?对测定的熔点数据可靠否?答:使的样品装样不结

实,有空隙,样品传热慢,也不均匀,对测定的数据不可靠

3. 在熔点测定时,接近熔点时升温的速度为什么不能太快?答:升高的太快使得读数困难,造成误差

4. 为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定?答:测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了,则它的熔点也会有所改变,所以不能用做第二次测量

5 加热的快慢为什么影响熔点,什么情况下可以快点,什么情况下慢一点?答:温度升高太快

使得读数不准确,在温度离熔点较远是可快点加热,温度接近熔点时慢点加热

6. 如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质?答:取两样物质混合起来,测其熔点,

如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质,如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大,则是两种

物质

蒸馏与沸点的测定

1. 什么叫蒸馏?利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开?答:蒸馏就是将液体物质加热到沸腾

变成蒸汽,又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作

2. 在蒸馏过程中为何要加入沸石?如加热后发觉未加沸石应如何补加?为什么?答:在蒸馏过程中加沸石作用是防止加热时的暴沸现象加热后发觉未加沸石应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴沸剂因为当液体在沸腾时投入止暴沸剂,将会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃的液体将会引起火灾

3. 蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面?答:蒸馏一般用于以下四方面:

[1] 分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离[2] 测定化合物的沸点

[3] 提纯,除去不挥发的杂质[4] 回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液)

4. 蒸馏装置由哪三个部分组成?答:加热气化部分、冷凝部分、接收部分

5. 冷凝管有哪几种类型?分别适应于哪些条件下使用?答:冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷

凝管和蛇行冷凝管蒸汽在冷凝管中冷凝成为液体,液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管,低于130℃时

用直形冷凝管球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大,冷凝效果较好;

液体沸点很低时,可用蛇行冷凝管刺形分馏柱用于分馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中

6. 蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处?答:使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘,

使它们在同一个水平线上

7. 向冷凝管通水是由下向上,反过来效果怎样?把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管?

答:水无法充满冷凝管,冷却不充分,, 冷凝管的内管可能炸裂。用水湿润橡皮管和侧管。

8. 如果加热过猛,测定出来的沸点会不会偏高?为什么?答:加热过猛造成蒸馏瓶局部过热,导致结果

不准确

9. 在进行蒸馏操作时应注意哪些问题(从安全何效果两方面来考虑)?答:a. 加料b. 加热如果维持原来的加热程度,不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少,也不能蒸干否则,可能会发生意外事件

蒸馏完毕,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器,其程序与装配时相反,即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶

10. 用微量法测沸点,把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点,为什么?

答:最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度,亦即该液体的沸点

11. 什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这里的沸

答:将液体加热,其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点

12. 当有馏出液时,发现冷凝管未通水,是否马上通水?如果不是该如何?答:不能马上通水,应马上

停止加热,等待冷凝管冷却后再通水,继续实验。分馏

1. 用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的

2. 分馏的原理是什么?分馏与蒸馏有什么不同?

答:分馏的原理是:利用组分沸点不同,通过加热蒸馏之后冷凝,从而达到分离/ 提纯

的目的

蒸馏和分馏的相同点:都是分离液态混合物的方法。蒸馏和分馏都是利用液态混合物中各成分的沸点不同,通过控制加热温度,使一部分物质经汽化又冷凝、液化后再收集,另一部分还保持原来的状态留在原来的装置中。蒸馏和分馏过程都是物理过程,没有生成新物质,只是将原来的物质进行了分离。

蒸馏和分馏的差别点; 主要在于蒸馏只进行一次汽化和冷凝,分离出的物质一般较纯,如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇;分馏分离出的物质依然是混合物,其沸点范围不同。蒸馏和分馏没有本质区别,所以从这个意义上讲,分馏是蒸馏原理的应用。

3. 什么是恒沸物?恒沸物能否用分馏法分离?

答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成合液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸点混合物

4. 什么是分馏柱的理论塔板数?理论塔板数与分离效率有何关系?

答:分馏柱效率是用理论塔板来衡量的分馏柱中的混合物,经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程,相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率,当分馏柱达到这一浓缩效率时,那么分馏柱就具有一块理论塔板数塔的理论塔板数越多,分离效果越好其次还要考虑理论板层高度,在高度相同的分馏柱中,理论板层高度越小,则柱的分离效率越高

5. 分馏装置由哪几个部分组成?分馏柱有几种?为什么有的有刺?答:实验室中简单的分馏装置包括:热源、蒸馏器(一般用圆底烧瓶)、分馏柱、冷凝管和接收器五个部分

常用的分馏柱有:韦氏Vigreux)分馏柱、Dufton 柱、Hempel 柱增大蒸气的接触面积,增加冷凝效果

6. 如果把分馏柱顶上温度计的水银球的位置向下些,行吗?为什么?答:不行,这样无法准确得出柱顶

温度,无法准确控制分馏温度。

7. 分馏时为什么分4 个馏段,将各组分馏液倒入圆底烧瓶为什么要熄灭灯焰?答:因为各个馏段得

到的馏分纯度不同,甲苯蒸汽遇到火源燃烧而造成事故。

8 做燃烧试验时,不燃烧的部分是什么?

答:四氯化碳。

水蒸气蒸馏

1. 在什么情况下可采用水蒸气蒸馏?

答:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏;

(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的;

2. 水蒸气蒸馏装置中的T 形管有什么作用?答:除去水蒸气中冷凝下来的水,有时当操作发生不正常的情况时,可使水蒸气发生器与大气相通

3. 进行水蒸气蒸馏,被提纯物质必须具备哪三个条件?

答:(1)不溶或难溶于水(2)共沸腾下与水不发生化学反应

(3)在1000C左右时,必须具有一定的蒸汽压[ 至少666.5~1333Pa (5~10mmH)g ]

4. 什么叫水蒸气蒸馏?

的沸点低于任何一个组分的沸点,有机物可在比其沸点低得多的温度,而且在低于1000C 的温度下随蒸汽一起蒸馏出来这样的操作叫水蒸气蒸馏

5. 进行水蒸气蒸馏时,蒸汽导入管末端为什么要插入到接近于容器的底部?答:使瓶内液体充分加热和

搅拌,有利于更有效的进行水蒸气蒸馏

6. 水蒸气蒸馏装置由哪四部分组成?答:水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接受器

7. 在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高,说明什么问题,如何处理才能解决呢?答:

经常要检查安全管中水位是否正常,若水位高说明有某一部分阻塞,应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查(一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞)和处理。

8. 简易水蒸气蒸馏是怎么回事?曾用于哪些合成反应中?

答:(1)简易水蒸气蒸馏是在长颈圆底烧瓶中蒸出水蒸气将蒸得的水蒸气经过导入管进入反应容器中,以降低蒸馏温度,蒸出

(2)曾用于肉桂酸、苯胺的合成反应中

萃取

1. 萃取的原则是什么?

答:萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作原则是:(1)两个接触的液相完全不互溶或部分互溶;(2)溶质

组分在两相中的溶解度不同,萃取剂对溶质要有较大的溶解度

2. 在有机化学实验中,分液漏斗的主要用途是什么?

答:(1)分离两种分层而不起作用的液体

(2)从溶液中萃取某种成分

(3)用水或碱或酸洗涤某种产品

(4)用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)

3. 使用分液漏斗前必须做好哪些检查上?

答:(1)分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线绑住

(2)玻璃塞和活塞是否紧密

4. 使用分液漏斗时应注意什么?

答:(1)不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干

(2)不能用手拿住分液漏斗的下端

(3)不能用手拿住分液漏斗进行分离液体

(4)上口玻璃塞打开后才能开启活塞

(5)上层的液体不要由分液漏斗下口放出

5. 分液漏斗使用后应该怎样处理?答:分液漏斗使用后,应用水冲洗干净,玻璃塞和活塞用薄纸包裹后

塞回去

6. 如何判断哪一层是有机物?哪一层是水层?答:可任取一层的少量液体,置于试管中,并滴少量自来水,若分为两层,说明该液体为有机相,若加水后不分层则是水溶液

7、使用分液漏斗的目的何在?使用分液漏斗时要注意哪些事项?答:分液漏斗

主要应用于:(1)分离两种分层而不起作用的液体。(2)从溶液中萃取某种成分。(3)

用水、酸或碱洗涤某种产品。(4)用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。使用分液漏斗时应注意:(1)不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。(2)不能用手

拿分液漏斗的下端。(3)不能用手拿分液漏斗的进行分离。(4)玻塞打开后才能开启活

塞。(5)上层的液体不要从分液漏斗下口放出。

8、两种不相溶的液体同在分液漏斗中,请问相对密度大的在哪一层?下一层液体从哪里放出来?放出液体时为了不要流的太快,应该怎样操作?留在分液漏斗中的上层液体,应从哪里倾入另一容器?

答:密度大的在下层, 下层从活塞处放出,将活塞调整到合适的速度待下层液体放尽关闭活塞, 留在分液漏斗中液体从上端放出

9. 影响萃取法的萃取效率的因素有哪些, 怎样才能选择好溶剂?影响萃取效率的因素:萃取剂的选择、用量,萃取次数,静置时间,乳化等。萃取剂选择:溶解度高、密度差别、不相溶、不反应、低沸点、环保、成本。

折光率

1. 折光率有何意义?如何测定?答:折光率是化合物的特性常数,固体、液体和气体都有折光率,尤其是也体,记载更为普遍不仅作为化合物纯度的标志,也可用来鉴定未知物如分馏时,配合沸点,作为划分的依据

通常使用Abbe 测定液态化合物折光率

重结晶

1、加热溶解粗产物时,为何先加入比计算量(根据溶解度数据)略少的溶剂,然后渐渐添加至恰好溶解,最后再加少量溶剂?

答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键。避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失。因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸上析出晶体,造成损失。溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低。

2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?

答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加

入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

3、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?

答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。

4、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现?这是什么?

答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃,但当

乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔

化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。

5 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?

答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。

7、停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生?答:

如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。

8. 用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?

答:若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭,易暴沸。

8. 重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。

8、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度?

答:测定重结晶物质的熔点,接近或相等于纯净物质的熔点,这可认为重结晶物质纯度

9. 重结晶的原理是什么?重结晶提纯法的一般过程如何?答:重结晶的原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离

10. 用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件?答:溶剂要符合以下条件:(1)与被提纯的有机物不起化学反应;(2)对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶;(3)对杂质的溶解度应很大(杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出,以便分离)或很小(趁热过滤除去杂质);

(4)能得到较好的结晶;

11. 若重结晶样品加热溶解过程中所需温度高于130℃,应采用何种回流冷凝管?

答:空气冷凝管

12. 热水过滤对玻璃漏斗和滤纸有什么要求?为什么?

答:(1)选用短颈径粗的玻璃漏斗;(2)使用折叠滤纸(菊花形滤纸);(3)使用热水漏斗;为了保持溶液的温度使过滤操作尽快完成,防止因温度降低而在滤纸上析出结晶

13. 抽滤(减压过滤)装置包括哪三个部分?答:布氏漏斗、抽滤瓶和水泵重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥103.抽滤法过滤应注意什么?答:

(1)漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管(2)滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖(3)过滤前先用溶剂润湿滤纸,抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上(4)把过滤混合物均匀分布在整个

(5)用少量滤液将黏附在容器壁上的结晶洗出,继续抽气,并用玻璃钉挤压晶体,尽量除去母液

14. 在重结晶的抽滤中应如何洗涤晶体?答:用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上,并用玻璃棒或刮刀轻轻翻动晶体使全部结晶刚好被溶剂浸润(注意不要使滤纸松动),打开水泵,关闭安全瓶活塞,抽去溶剂,重复操作两次,就可把滤饼洗净

15. 如果热滤的溶剂是挥发可燃性液体,操作有何不同?答:如果是易燃有机溶剂则务必在过滤时熄灭火焰

16. 如果热滤后的溶液不结晶,可采用什么方法加速结晶?

答:投“晶种”或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成

17. 用有机溶剂重结晶时,那些操作容易着火,应该怎样避免?

答:

(1)过滤时,如果是易燃有机溶剂则务必熄灭火焰

(2)溶解样品时,根据溶剂沸点的高低,选用热浴方式, 严禁在石棉网上直接加热

旋光仪

1. 旋光仪的工作原理是什么?答:光源从光源经过起偏镜,再经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使篇振光不能通过第二个棱镜,必须转动检偏镜,才能通过因此,要调节检偏镜进行配光,由标尺盘上转动的角度,可以指示出检偏镜的转动角度,即为该物质在此浓度时的旋光度

2. 怎样的物质才具有旋光性?

答:不具有对称面和对称中心的物质具有旋光性

3. 为什么测定旋光度前,需要进行零点的校正?答:为了消除溶剂对样品旋光度的干扰,在测定样品前

需要用溶剂来校正旋光仪的零点色谱法

1. 色谱法有工作原理是什么?答:色谱法是一种物理的分离方法,其分离原理是利用混合物中各个成分的物理化学性质的差别,当选择一个条件使各个成分流过支持剂或吸咐剂时,各成分可由于其物理性质的

不同而得到分离

12. 柱色谱法常用的吸咐剂是什么?选择该吸咐剂的原则是什么?

答; 常用的吸咐剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等选择吸咐剂的原则:首要条件是与被吸咐物质及展开剂均无化学作用;吸咐能力与颗粒大小有关,颗粒大流速快分离效果不好,颗粒小流速慢;色谱用的氧化铝可分为酸性、中性、碱性三种,其中酸性用于分离酸性物质,中性用于分离中性物质,应用最广,碱性用于分离生物碱等;吸咐剂的活性与其含水量有关,含水量越低,活性越高

3. 正相色谱与反相色谱的吸附剂与溶剂有何不同?

答:正相色谱与反相色谱两者吸附剂与溶剂的极性相反

4. 色谱法采用何种方法定性?

答:保留时间

5. 气相色谱与液相色谱采用何种方法定量?

内标和外标法

1-溴丁烷的制备

1、本实验中硫酸的作用是什么?硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好?答:作用是:反应物、催化剂。过大时,反应生成大量的HBr 跑出,且易将溴离子氧化为溴单质;

过小时,反应不完全。

2、反应后的产物中可能含有哪些杂质?各步洗涤目的何在?用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗?答:可能含有杂质为:n-C4H9OH,(n -C2H5)2O,HBr,n-C4H9Br ,H2O

各步洗涤目的:①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH②浓硫酸洗去(n -C4H9)2O,余下的n -

C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4 与过量的NaHCO3

用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度,影响洗涤效果。

3、用分液漏斗洗涤产物时,产物时而在上层,时而在下层,你用什么简便方法加以判断?

答:从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中,看是否有油珠出现来判断。

4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次?

答:先用水洗,可以除去一部分硫酸,防止用碳酸氢钠洗时,碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体,使分液漏斗中压力过大,导致活塞蹦出,再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。洗涤振摇过程要注意放气!

5、用分液漏斗洗涤产物时,为什么摇动后要及时放气?应如何操作?

答:在此过程中,摇动后会产生气体,使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。如果不经常放气,塞子就可能被顶开而出现漏液。操作如下: 将漏斗倾斜向上,朝向无人处,无明

火处,打开活塞,及时放气。

6.1 —溴丁烷制备实验采用1:1 的硫酸有什么好处?减少硫酸的氧化性,减少有机物碳化;水的存在增加HBr 溶解量,不易逃出反应体系,减少HBr 损失和环境污染

7. 什么时候用气体吸收装置?怎样选择吸收剂?有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物,吸收剂还应容易与产物分离

8. 在1—溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?

(1) 会使NaBr 氧化成Br2,而Br2 不是亲核试剂

2NaBr3H2SO4(浓) →Br2SO22H2O2NaHSO4

(2) 加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低:

生成的HBr 量不足,使反应难以进行

9.在1—溴丁烷制备实验中实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?

为上层遇此现象可加清水稀释,使油层( 正溴丁烷) 下沉

环己烯的制备

1、在粗制环己烯中加入精盐使水层达到饱和的目的何在?

答:目的是降低环己烯在水中的溶解;加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分,有利于分层

2、在蒸馏终止前,出现的阵阵白雾是什么?

答:是浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾

3、在环己烯制备实验中,为什么要控制分馏柱顶温度?

答:因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8 ℃,含水10 %);环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9 ℃,含环己醇30.5 %);环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8 ℃,含水

80 %),因此,在加热时温度不可过高,蒸馏速度不易过快,以减少未反应的环己醇的蒸出。

使用油浴时应注意:1)油浴锅内应放置温度计指示温度;2)用电炉加热时,应垫上石棉网;3)加热油使用时间较长时应及时更换,否则易出现溢油着火。在使用植物油时,由于植物油在高温下易发生分解,可在油中加入1%对苯二酚,以增加其热稳定性(你能说出其稳定机理吗?);4)在油浴加热时,必须注意采取措施,不要让水溅入油中,否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。例如,在回流冷凝管下端套上一个滤纸圈以吸收流下的水滴。当然,也可用一块中间有圆孔的石棉板覆盖油锅;5)使用油浴时最好使用调压器调整加热速度注解(粗体是书上的思考题)

分析实验

钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法

1. 沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?

答:沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。

2. 为什么沉淀BaSO4 时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?答:沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。

3. 洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO4 沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/

答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-20mL洗涤液。

4. 本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl2· 2H2O 试样?称样过多或过少有什么影响?答:如果称取试样过多,沉淀量就大,杂质和残留母液难洗涤;称取试样过少,沉淀量就少,洗涤造成的损失就大

可溶性氯化物中氯的含量测定

1. 配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么?

答:AgNO3见光分解, 故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.

2. 做空白测定有何意义?K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响?答:做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl- 所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确.K2Cr2O7 的浓度必须合适, 若太大将会引起终点提前,且本身的黄色会影响终点的观察;若太小又会使终点滞后,都会影响滴定的准确度。根据计算,终点时的浓度约为5×10-3 mol/L 为宜。

3. 能否用莫尔法以NaCl 标准溶液直接滴定Ag+?为什么?

答:莫尔法不适用于以NaCl 标准溶液直接滴定Ag+。因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO4 后,就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl 标准溶液滴定时,Ag2CrO4 再转化成的AgCl 的速度极慢,使终点推迟碘量法测定葡萄糖的含量

什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,且加完后要放置一段时间?而在酸化后则要立即用

Na2S2O3标准溶液滴定?

答:IO- 在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3- ,可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3- 和I- 在酸化时又生成

I2 ,而I2 易挥发,所以酸化后要立即滴定。实验十八可溶性氧化物中氯含量的测定(莫尔法)

邻二氮菲分光光度法测定铁

1. 用邻二氮菲测铁时,为什么要加入盐酸羟胺?作用是什么?试写出反应式答:三价铁离子标准溶液前加入盐酸羟胺目的:二价铁离子才能与邻二氮菲形成稳定络合物,加入盐酸羟胺作为还原剂先将铁离子还原。

2Fe3+ + 2NH2OH.HCl = 2Fe2+ +N2 + 4H+ +

2H2O + 2Cl-

2. 在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在绘制标准曲线和测定试液时,要以空白溶液为参比答:要除去邻二氮菲本身对吸光度的影响呀,以确保测得的吸光度就是真实的吸光度实验分光光度法测定邻二氮菲- 铁络合物的组成

1. 在什么条件下才可以用摩尔比法测定络合物的组成?答:摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定,适用于离解度较小,配位比高的配合物组成的测定,当离解度较大时,因无明显转折点,不能准确测定。

2. 在此实验中,为什么可以用水做参比,而不必用空白试剂做参比?答:因为要求的是比值不是浓度,所以可以用水。

实验食品中亚硝酸盐含量的测定

1. 亚硝酸盐作为一种食品添加剂具有哪些特点?能否找到一种优于亚硝酸盐的替代品

答:亚硝盐的优点如下:1.成本低,2.添加后不会增加其它味道,3.稳定。但他的缺点也是最可怕的--致癌,现在市场上暂时还没有能完全替代他的产品

2. 承接滤液时,为什么要弃去最初的10ml 滤液?

答:干过滤最初有杂质切过滤不充分。

江水COD测定

1、水样的采集和保存应注意哪些事项?答:水样的采集应注意:(1)具有代表性(2)取样时不要污染(3)尽量不改变水样的成分。为了抑制微生物的繁殖,可适当加入硫酸酸化。

水样的储存应注意:(1)应尽快分析。必要时在0~5℃保存,48 小时内测定(2)采集污染水样时可适当稀释,以防微生物繁殖过快。

2、水样加入KMnO4煮沸后,若红色消失说明什么?应采取什么措施?答:红色消失说明

样品的COD过高,KMnO4的量不够,需补加KMnO。4

剩下的实验实在找不着了好好看看实验报告吧

基础化学实验思考题答案

基础化学实验思考题答案 实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一.注意事项: 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度:不要成流水线。 4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。 5.固体氢氧化钠的称量,不能使用称量纸。因为它在空气中会快速吸收水分,导致称量不准确。再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性,吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥是否也要用标准液润洗为什么? 答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。 2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么? 答:不能,因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分,而浓盐酸易挥发,应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。 3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂,而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞(或其它适当的指标剂)? 答:首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次,因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色,用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到

溶液由无色变红色。 其他: 4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取为什么? 答:不需要,因为HCL易挥发,NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物标定,所以没有必要准确量取配制时水的体积。 5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂? 答:可以,因为酚酞指示剂的变色范围在,部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃()之内。 6.再每次滴定完成后,为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点,然后进行第二次滴定? 答:因为滴定管的误差是分段校正的,每一段的校正误差不同,故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。 7.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中,以甲基橙和酚酞作指示剂,所得溶液体积比是否一致,为什么? 答:不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同,所以滴定终点时的PH不同,所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。 8. 配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂为什么? 答:托盘天平,因为只须配制近似浓度的溶液,所以不需准确称量。 9. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用?恒沸混合物能否用蒸馏法分离? 2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确?为什么? 3、蒸馏前加入沸石有何作用?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 1、答:蒸馏过程主要应用如下: (1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。 (2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。 (3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 (4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答:都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。 3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。 1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚。

(2)熔点管不洁净。 (3)样品未完全干燥或含有杂质。 (4)样品研得不细或装得不紧密。 (5)加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复?要达到此要求,操作上须注意些什么? 3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么? 1、答:结果分别如下: (1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。 (2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。 (5)加热太快,将导致熔点偏高。 2、答:为了减少误差。要达到此要求,不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管,重新测定。 3、答:这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?

有机实验习题答案

有机实验习题答案 实验1 常压蒸馏 1.为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3,也不少于1/3 (多于2/3,易溅出;少于1/3,相对多的蒸汽残留在烧瓶中,收率低) 2.温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点,画出示意图;水银球位置的高低对温度读数有什么影响(参见图2-2,温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高,水银球不易充分被馏出液润湿,沸点偏低,位置低,直接感受热源的温度,结果偏高。) 3.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2 滴/秒(保持气液平衡) 4.如果加热后发现未加沸石,应如何处理如果因故中途停止蒸馏,重新蒸馏时,应注意什么(停止加热,稍冷,再补加沸石。重新蒸馏时,一定要补加沸石,原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效) 5.如果某液体具有恒定的沸点,能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗(不一定,可能是恒沸物;蒸馏得到的乙醇不是纯净物,是恒沸物,参见附录5) 6.在蒸馏过程中,火大小不变,为什么蒸了一段时间后,温度计的读数会突然下降这意味着什么(瓶中的蒸气量不够,意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。) 7.蒸馏低沸点或易燃液体时,应如何防止着火(严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 图2-3) 实验2 水蒸气蒸馏 1.应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况(参见“二) 2.指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么 (1)乙二醇和水;(2)对二氯苯和水(对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开) 3.为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃(因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾) 4.简述水蒸气蒸馏操作程序。(当气从T形管冲出时,先通冷凝水,再将螺旋夹G 夹紧,使水蒸气通入D,参见图2-7;结束时,先打开螺旋夹G使体系和大气相通,方可停止加热)。 5.如何判断水蒸气蒸馏可以结束(当蒸馏液澄清透明时,一般即可停止蒸馏。)6.若安全管中水位上升很高,说明什么问题,如何处理(蒸馏系统阻塞,常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹,再停止加热。)7.水蒸气蒸馏时,烧瓶内液体的量最多为多少(烧瓶容积的1/3)

分析实验的思考题答案

二、滴定分析基本操作练习 (一)基本操作:溶液的配制、滴定操作 (二)实验注意问题: 1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?HCl标准溶液应如何移取? 2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时,应选用哪种指示剂?为什么? (三)思考题 1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 三、NaOH标准溶液的标定 (一)基本操作 1.碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备:试漏、清洗 b.标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数: 2.滴定操作 左的拇指在前、食指在后,其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管,溶液即可流出。 半滴的滴法 (二)实验注意问题 1 配制250mL 0.10mol·L-1 NaOH溶液,应称取NaOH多少克?用台称还是用分析天平称取?为什么? 2 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时,实验原理如何?选用何种指示剂?为什么?颜色变化如何? 3 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时,应称取的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸的质量如何计算? 答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。 答:(1)滴定反应为:2NaOH + H2C2O4?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O4?2H2O):n(NaOH)=1:2

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响? 在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

有机实验思考题

萃取 正溴丁烷的制备 1、加料时,先使溴化钠与浓硫酸混合,然后加正丁醇及水,可以吗?为什么? 2、反应后的产物可能含那些杂质?各步洗涤的目的何在?用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗? 3、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断?

4、为什么用分液漏斗洗涤产物时,经摇动后要放气,应从哪里放气?应朝什么方向放气? 5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式,为什么蒸馏前一定要将它过滤掉? 1、答:不行。先使溴化钠与浓硫酸混合,因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸,氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴,其反应式: NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4 2HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O 2、答:产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。 用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸,再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐,无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热,致使有机物和硫酸难以分层。 3、答:(1)根据各物质的比重进行判断,比重大的在下层,比重小的在上层。 (2)可将一滴水滴入分液漏斗,若上层为水层,则水滴在上层消失;若有机层在上层,则水滴穿过上层,在下层消失。 4、答:分液漏斗洗涤产物或萃取时,经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质,在振摇后乙醚可产生300~500 mmHg的蒸气压,加上原来空气和水的蒸气压,漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气,塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上,朝向无人处,无明火处,打开活塞,及时放气。 5、答:CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O

化工技术基础实验思考题及答案

1.孔板流量计的Re ~C 关系曲线应在 单对数 坐标纸上标绘。 2.孔板流量计的R V S ~关系曲线在双对数坐标上应为 直线 。 3.直管摩擦阻力测定实验是测定 λ 与 Re_的关系,在双对数坐标纸上标绘。 4.单相流动阻力测定实验是测定 直管阻力 和 局部阻力 。 5.启动离心泵时应 关闭出口阀和功率开关 。 6.流量增大时离心泵入口真空度 增大_出口压强将 减小 。 7.在精馏塔实验中,开始升温操作时的第一项工作应该是 开循环冷却水 。 8.在精馏实验中,判断精馏塔的操作是否稳定的方法是 塔顶温度稳定 9.在传热实验中随着空气流量增加其进出口温度差的变化趋势:_进出口温差随空气流量增加而减小 。 10.在传热实验中将热电偶冷端放在冰水中的理由是 减小测量误差 。 11.萃取实验中_水_为连续相, 煤油 为分散相。 12.萃取实验中水的出口浓度的计算公式为 E R R R E V C C V C /)(211-= 。 13.干燥过程可分为 等速干燥 和 降速干燥 。 14.干燥实验的主要目的之一是 掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法 。 15.过滤实验采用悬浮液的浓度为 5% , 其过滤介质为 帆布 。 16.过滤实验的主要内容 测定某一压强下的过滤常数 。 17.在双对数坐标系上求取斜率的方法为: 需用对数值来求算,或者直接用尺子在坐标纸上量取线段长度求取 。 18.在实验结束后,关闭手动电气调节仪表的顺序一般为: 先将手动旋钮旋至零位,再关闭电源 。 19.实验结束后应 清扫现场卫生,合格后 方可离开。

20.在做实验报告时,对于实验数据处理有一个特别要求就是: 要有一组数据处理的计算示例 。 2-1.为什么实验测定前首先要赶尽设备和测压管中的空气?怎样排气? 答:若不排气,则实验过程中流量计与U 形管示数不稳,不易读数,且实验误差大。启动泵,打开局部阻力测定阀,直管阻力,三通阀值水平位置,将测压阀全部打开,将流量调至最大,排出导管中气泡,然后关闭流量至0,若倒置U 形管中两液柱高度差为0,则气泡排尽,反之则没排尽。 2-2.试验中如何选择用差压变送器和倒置U 形管压差计?为什么?写出差压计算公式? 答:当Δp 较小时,U 形管能满足时用倒置U 形管压差计;当Δp 较大时,U 形管无法满足时用压差变送器。U 形管压差计:P 1-P 2=ρgR,换算得 1mmH 2O=9.80665Pa 。压差变速器:Δp=(31.03V-1.84)*12.6mmH 2O 。 2-3.单相流动阻力测定实验所得的Re ~λ 曲线能否用于空气?为什么? 答:不能,由λ=l d ρ22u f ρ ?? 及 Re=μρdu 而空气水ρρ≠,μ空气≠μ水。 2-4.单相流动阻力测定实验中测定局部阻力系数的方法原理是什么? 答:如图 由22 22u p u p h f f f ρζζρ'?=='?='得 )()(2a A b B f p p p p p ---='? 其中设计线段AB=Bc ,线段cb=ab A B c b a

物理化学实验思考题答案(精心整理)

物理化学实验思考题答案(精心整理) 实验1 1.不能,因为溶液随着温度的上升溶剂会减少,溶液浓度下降,蒸气压随之改变。 2.温度越高,液体蒸发越快,蒸气压变化大,导致误差愈大。 实验3 实验5 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响 答:若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大,则会贮存过多的气相冷凝液,其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量,其组成不再对应平衡的气相组成,因此必然对相图的绘制产生影响。 2若蒸馏时仪器保温条件欠佳,在气相到达平衡气体收集小槽之前,沸点较高的组分会发生部分冷凝,则T—x图将怎么变化 答:若有冷凝,则气相部分中沸点较高的组分含量偏低,相对来说沸点较低的组分含量偏高了,则T不变,x的组成向左或向右移(视具体情况而定) 3在双液系的气-液平衡相图实验中,所用的蒸馏器尚有那些缺点如何改进 答:蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好,应根据实验所用溶液量来设计球的规格;温度计与电热丝靠的太近,可以把装液相的球设计小一点,使温度计稍微短一点也能浸到液体中,增大与电热丝的距离;橡胶管与环境交换热量太快,可以在橡胶管外面包一圈泡沫,减少热量的散发。 4本实验的误差主要来源有哪些 答:组成测量:(1)工作曲线;(2)过热现象、分馏效应;(3)取样量。

温度测量:(1)加热速度;(2)温度计校正。 5.试推导沸点校正公式: 实验12蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关 答:温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的,选用长的旋光管好还是短的旋光管好 答:选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕=α×1000/Lc ,在其它条件不变情况下,L 越长,α越大,则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞ 答:α0=〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100 α∞=〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100+〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100 式中:[α蔗糖]D t ℃,[α葡萄糖]D t ℃,[α果糖]D t ℃ 分别表示用钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度,L(用dm 表示)为旋光管的长度,[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度,[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t =20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则: α0=×2×10/100=° α∞=×2×10/100×()=-° 4、试分析本实验误差来源怎样减少实验误差 答:温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度αt 是否需要零 点校正为什么 答:(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需,因作lg(αt-α∞)~t 图,不作零点校正,对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 答:因该反应为(准)一级反应,而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关,只需测得dC/dt 即可。 实验17电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率 () ℃果糖℃葡萄糖〕α〕〔α蔗糖t D t D 0[100]L[21+=

实验思考题参考答案

实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角?答:使滤纸紧贴玻璃漏斗,有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡,形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上,对抽滤有何影响?为什么?答:会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠,不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时,转移溶液之前为什么要先稍微抽气,而不能在转移溶液以后才开始 抽气?答:使滤纸紧贴布氏漏斗,以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实,对抽干效果有什么影响?为什么?如何使沉淀抽得更干爽?答:固液分离效果不好;漏气使压差变小;用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么?如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O,实验操作上有何区别? 答:根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯,要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别?实验操作上有何不同?为什么? 答:均是利用溶解度随温度变化提纯物质;结晶浓缩度较高(过饱和溶液),重结晶浓缩度较低(饱和溶液),且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液,有晶膜或晶体析出,冷却结晶;重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液,冷却结晶,不允许浓缩。

3.水浴浓缩速度较慢,开始时可以搅拌加速蒸发,但临近结晶时能否这样做? 答:搅拌为了加快水分蒸发;对于利用晶膜形成控制浓缩程度,在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低,你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行?答:预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4?答:防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠?为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干? 答:NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯,药用氯化钠不仅要达到纯度要求,还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液,是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来?为什么? 答:不能,除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去,先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-,无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质?依据是什么? 答:不溶性杂质用过滤方法;可溶性杂质用化学方法除杂。依据:溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同?为什么?用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答:不同,因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时,为什么按由稀到浓的顺序?答:平衡块,减小由于润洗不到位而带来的误差。

有机化学基础实验思考题

1.仪器装配和拆卸的一般顺序是? 答:仪器装配的一般顺序是:从热源开始,先下后上,从左至右。拆卸时,按相反的顺序。 2. 如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质? 答:不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。 3.蒸馏时加入止暴剂的作用是什么?加入止暴剂为什么能防止暴沸?如果蒸馏前忘记加止暴剂,能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的止暴剂能否继续使用? 答:蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象(防暴沸)。 当液体加热到沸腾时,止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心,使液体平稳地沸腾,从而防止液体因过热而产生暴沸。 如果蒸馏前忘记加止暴剂,应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。 当重新蒸馏时,用过的止暴剂不能继续使用,应在加热前补添新的止暴剂。 4.蒸馏时火力太大或太小,对测定出来的沸点有什么影响? 答:蒸馏时火力太大,会使部分液体的蒸气直接受热,从而温度计的读数偏高;蒸馏时火力太小,温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。 5.利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开? 答:利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。 6.实验室常见的间接加热方法哪些? 答:空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。 7.蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为?蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办?当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理? 答:蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于其容积的1/3。蒸馏时,如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,再重新加热蒸馏。 8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种,一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作,直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作,空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。 附:练习题 1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是( A ) A. 防止溶液暴沸 B. 防止水蒸发 C.增大有机物稳定性 D.便于测定有机物沸点 2.待蒸馏液体的沸点为85℃,应选择蒸馏的冷凝装置是( B )

大学化学实验思考题答案

大学化学实验思考题答 案 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

实验一 络合滴定法测定水的硬度 一、 思考题及参考答案: 1、 因为EDTA 与金属离子络合反应放出H + ,而在络合滴定中应保持酸度不变, 故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH 值。若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA 的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。 2、 铬黑T 在水溶液中有如下 : H 2In - HIn 2- In 3- (pKa 2= pKa 3=) 紫红 兰 橙 从此估计,指示剂在pH<时呈紫红色,pH>时,呈橙红色。而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T 指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。根据实验结果,最适宜的酸度为pH 9~,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。 3、 Al 3+ 、Fe 3+ 、Cu 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 有干扰。 在碱性条件下,加入Na 2S 或KCN 掩蔽Cu 2+、Co 2+、Ni 2+,加入三乙醇胺掩蔽Al 3+、Fe 3+。 实验二 原子吸收法测定水的硬度 一、 思考题参考答案: 1. 如何选择最佳的实验条件 答:通过实验得到最佳实验条件。

(1) 分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分 析线。试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。 (2) 空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲 线,选出最佳灯电流。 (3) 燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量, 绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。 (4) 燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选 出燃烧器最佳高度。 (5) 狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶 液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。 2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源 答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸 收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe 3+含量测定 四、 思考题及参考答案 1、 本实验在制备FeSO 4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性 答:如果溶液的酸性减弱,则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大,在制备(NH 4)2S04·FeSO 4·6H 2O 的过程中,为了使Fe 2+不被氧化和水解,溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水除氧方法是怎样的

化工实验思考题答案

化工基础实验思考题答案 实验一流体流动过程中的能量变化 1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流? 答:保持溢流可使流体稳定流动,便于读数,同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。 2、操作本实验装置应主意什么? 答:1)开启电源之前,向泵中灌水 2)高位水槽水箱的水要保持溢流 3)赶尽玻璃管中气泡 4)读数时多取几组值,取平均值 实验二流体流动形态的观察与测定 1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何?如果出现理论与实际的偏差,请分析理由 答:1)层流时,理论与实际符合 2)过渡流测量值与理论值稍有偏差 偏差分析:(1)孔板流量计的影响 (2)未能连续保持溢流 (3)示踪管未在管中心 (4)示踪剂流速与水的流速不一致 2、本实验中的主意事项有那些? 答:(1)保持溢流 (2)玻璃管不宜过长 (3)示踪管在中心

实验三节流式流量计性能测定实验 1、你的实验结果可以得到什么结论? 答:流速较大或较小时,流量系数C并不稳定,所以性能并不很好 2、实验中为什么适用倒置U型管? 答:倒置的U形管作压差计,采用空气作指示液,无需重新装入指示液,使用方便 实验四连续流动反应器实验流程图 1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种?本实验采用的是哪种方法? 答:脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。 2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同,为什么? 答:模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时,则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型,则可用多级全混流模型来模拟其返混情况,用其模型参数N值来定量表征返混程度。 3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图,此曲线下的面积有何意义? 答:一定时间内示踪剂的总浓度。 4、在多釜串联实验中,为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验? 答:为使三个反应釜均能达到平衡。 实验五换热器传热系数的测定 1、实验误差主要来源那几个方面? 答:1)读数不稳定

有机实验思考题答案知识讲解

从茶叶中提取咖啡因 1、提取咖啡因时用到生石灰,它起什么作用? 答:放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分。 2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么? 答:茶叶中除了含有咖啡因,还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。带有绿色光泽是因为产品不纯,含有叶绿素。 萘的重结晶 1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 (1)热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质,以利于分离提纯。 (2)脱色。吸附色素和树脂状杂质。 (3)热过滤。除去不溶物质。 (4)冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 (5)过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。 2、加活性炭脱色应注意哪些问题? 答:活性炭的加入量为粗产品的1—5%,活性碳要在固体物质全部溶解后加入。先加少量,视脱色情况再考虑是否增加加入量;活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入,防止暴沸;加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。 3、如何选择重结晶溶剂? 答:溶剂的筛选: 1. 与被提纯的有机物不起化学反应。 2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶。 3. 对杂质的溶解度应很大(杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出,以便分离)或很小(趁热过滤除去杂质)。 4. 能得到较好的结晶。 5. 溶剂的沸点适中。 6. 价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。 4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度? 答:测定重结晶物质的熔点,接近或相等于纯净物质的熔点,这可认为重结晶物质纯度高。 乙酸乙酯的合成 1、酯化反应有什么特点?本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行? 答:酯化反应特点:属于可逆反应,一般情况下反应进行不彻底,依照反应平衡原理,要提高酯的产量,需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。 2、本实验可能有哪些副反应? 答:浓H?SO? CH?CH?OH ------→CH?=CH?↑+ H?O 170℃ 浓H?SO? 2CH?CH?OH ------→CH?CH?OCH?CH?+ H?O 140℃

大学化学试验思考题答案

实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案: +,而在络合滴定中应保持酸度不变,H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下: 2-3--(pKa=6.3 In pKa=11.55)HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计,指示剂在pH<6.3时呈紫红色,pH>11.55时,呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。根据实验结果,最适宜的酸度为pH 9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+,加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下,加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案: 1.如何选择最佳的实验条件? 答:通过实验得到最佳实验条件。 (1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。 (2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。 (4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源? 答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性?4答:如果溶液的酸性减弱,则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大,在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中,为了使Fe不被氧化和水解,溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的? 2+3+,影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液,是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考.质量。水中除去氧的方法是:在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟,用表面皿盖好杯口,冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时,各以什么物质用量为标准?为什么? 答:计算FeSO的理论产量时,以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时,应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是,以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。

大学物理实验思考题答案

实验一:用三线摆测物体的转动惯量 1. 是否可以测摆动一次的时间作周期值?为什么? 答:不可以。因为一次测量随机误差较大,多次测量可减少随机误差。 2. 将一半径小于下圆盘半径的圆盘,放在下圆盘上,并使中心一致,讨论此时三线摆的周期和空载时的周期相比是增大、减小还是不一定?说明理由。 答:当两个圆盘的质量为均匀分布时,与空载时比较,摆动周期将会减小。因为此时若把两盘看成为一个半径等于原下盘的圆盘时,其转动惯量I0小于质量与此相等的同直径的圆盘,根据公式(3-1-5),摆动周期T0将会减小。 3. 三线摆在摆动中受空气阻尼,振幅越来越小,它的周期是否会变化?对测量结果影响大吗?为什么? 答:周期减小,对测量结果影响不大,因为本实验测量的时间比较短。 [实验二] 金属丝弹性模量的测量 1. 光杠杆有什么优点,怎样提高光杠杆测量的灵敏度? 答:优点是:可以测量微小长度变化量。提高放大倍数即适当地增大标尺距离D或适当地减小光杠杆前后脚的垂直距离b,可以提高灵敏度,因为光杠杆的放大倍数为2D/b。 2. 何谓视差,怎样判断与消除视差? 答:眼睛对着目镜上、下移动,若望远镜十字叉丝的水平线与标尺的刻度有相对位移,这种现象叫视差,细调调焦手轮可消除视差。 3. 为什么要用逐差法处理实验数据? 答:逐差法是实验数据处理的一种基本方法,实质就是充分利用实验所得的数据,减少随机误差,具有对数据取平均的效果。因为对有些实验数据,若简单的取各次测量的平均值,中间各测量值将全部消掉,只剩始末两个读数,实际等于单次测量。为了保持多次测量的优越性,一般对这种自变量等间隔变化的情况,常把数据分成两组,两组逐次求差再算这个差的平均值。 [实验三]

有机实验思考题

有机思考题 1、测定熔点时,下列会产生什么结果? ●熔点管壁太厚——初熔温度偏高 ●熔点管不洁净——熔点偏低 ●试料研得不细或装的不实——熔点偏高 ●加热太快——熔点偏高 ●第一次熔点测定之后未冷却立即做第二次——熔点偏高 ●温度计歪斜或熔点管与温度计不服帖——有不同的偏差 2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定? 不可以,有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其他结晶体。 3、测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合①测得混合物的熔点下降现象且熔程增宽②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同,试分析 ①A、B不是同种物质,故熔点降低②排除二者形成固熔体,一般可以认为A、B是同种物质。 4、沸石为什么能止沸?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?原因? ①沸石为多孔性物质,他在溶液中受热会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生暴沸。 ②待溶液冷却后再补加 ③必须重新补加沸石 5、冷凝管通水方向是由下而上,反过来可以么?原因 不可以,由下而上可以使冷凝管充分灌满水,冷却效果好,防止内管炸裂 6、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有什么影响?为什么 蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏分纯度也不高;加热过慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行的太慢,而且因温度计水银球不能被蒸汽包围或瞬间蒸汽中断,使得温度计读数不规则,读数偏低。 7、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果? 如果温度计水银球位于支管口以上,蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏分,则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏分误作为前馏份而损失,使收集量偏少。 如果温度计水银球位于支管口以下或者是液面之上,测定沸点时数值将偏高。若按规定的温度范围集取馏分,则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏分误作为后馏份而损失,使收集量偏少。 8、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂的优点 磷酸氧化性小于浓硫酸,不易被反应物碳化;无刺激性气体SO2放出。 9、何为酯化反应?有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂? 羧酸和醇在少量酸催化下生成酯的反应,称为酯化反应。常用酸催化剂:浓硫酸、磷酸等质子酸,也可用固体超强酸以及沸石分子筛。 10、合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105℃左右? 为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出产物之一水,可以打破平衡,使反应向着这生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点是100℃,反应物醋酸的沸点为118℃,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了达到即要将水分除去,又不使醋酸损失太多的目的,必须控制柱顶温度在105℃。 11、合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品质量的? 增加反应物之一的浓度;减少生成物之一的浓度。

大学物理化学实验思考题答案总结

蔗糖水解速率常数的测定 1.蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关? 答:主要和温度、反应物浓度和作为催化剂的H+浓度有关。 2.在测量蔗糖转化速率常数时,选用长的旋光管好?还是短的旋光管好? 答:选用长的旋光管好。旋光度和旋光管长度呈正比。对于旋光能力较弱或者较稀的溶液,为了提高准确度,降低读数的相对误差,应选用较长的旋光管。根据公式(a)=a*1000/LC,在其他条件不变的情况下,L越长,a越大,则a的相对测量误差越小。 3.如何根据蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度数据计算? 答:α0=〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100 α∞=〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100+〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100 式中:[α蔗糖]Dt℃,[α葡萄糖]Dt℃,[α果糖]Dt℃分别表示用钠黄光作光源在t℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度,L(用dm表示)为旋光管的长度,[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度,[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t=20℃L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则: α0=66.6×2×10/100=13.32° α∞=×2×10/100×(52.2-91.9)=-3.94° 4.试估计本实验的误差,怎样减少误差? 答:本实验的误差主要是蔗糖反应在整个实验过程中不恒温。在混合蔗糖溶液和盐酸时,尤其在测定旋光度时,温度已不再是测量温度,可以改用带有恒温实施的旋光仪,保证实验在恒温下进行,在本实验条件下,测定时要力求动作迅速熟练。其他误差主要是用旋光仪测定时的读数误差,调节明暗度判断终点的误差,移取反应物时的体积误差,计时误差等等,这些都由主观因素决定,可通过认真预习实验,实验过程中严格进行操作来避免。 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 电导的测定及其应用 1、本实验为何要测水的电导率? 答:因为普通蒸馏水中常溶有CO2和氨等杂质而存在一定电导,故实验所测的电导值是欲测电解质和水的电导的总和。作电导实验时需纯度较高的水,称为电导水。水的电导率相对弱电解质的电导率来说是不能够忽略的。所以要测水的电导率。 2、实验中为何通常用镀铂黑电极?铂黑电极使用时应注意什么?为什么?

相关文档
最新文档