玫瑰精油的提取

玫瑰精油的提取
1、概述
玫瑰花芳香浓郁，具有很高的经济价值，由它所提取的精油可以作为食品和日用化妆品的高级香料．
目前，国外由玫瑰花提取精油的方法很多，大致可以分成两大类：一类是以烃为溶剂的提取法，另一类是水蒸气蒸馏法．以烃类为溶剂进行萃，提油率与原料的湿度关系很大，原料的湿度太大(75％以上)，油溶剂(如石油醚)向花组织内扩散困难，影响溶剂对花的浸透，因而使精油的产率降低．但此法所得精油的产率一般比水蒸气蒸馏法要高，有的高达0.78％-1%．但由于这种方法需用大量(原料重量的两倍)易挥发、易燃烧的溶剂，很不安全，而且产品的纯制也较困难．
人们通常在发酵玫瑰花的过程中加人抗氧剂或防腐剂来抑制氧化过程，以便达到提高精油产率和质量的目的．
据报导，以20％的食盐水溶液作为防腐剂浸泡玫瑰花，搅拌发酵，所得的精油产率仅有0.07％，虽然酸值较前者有所降低，但萜醇含量很少(10％左右),因此该法并不理想．
据报导，以对苯二酚的稀溶液(25～50mg／L)，作为抗氧剂，将玫瑰花发酵后，再进行水蒸气蒸馏所得精油的质量较好,(萜醇含量可达9.74％，酸值降至3.15)．而且蒸馏以后的残值还可以作为肥料使用这不但消除了大量下脚料对环境的污染，还能起到防止植物锈病的作用,但对苯二酚是否会污染香料有待考证．况且此种方法的产率并不高．此外，用酶制剂在水的介质里将玫瑰在发酵，再进行水蒸气蒸馏，其效果也不错．
用同样的方法处理在冰箱中贮存3d以上的玫瑰花，只能得到微浑浊的水溶液，看不到油珠．将其乳浊液复蒸才能得到0.05g左右的精油，产油率约0.01％.将水蒸气蒸馏后余下的残液调至中性，代替纯水配置碱液，进行上述操作，未见产率提高，反而香气变酸．
将水蒸气蒸馏出来的澄清水液，代替纯水配置碱液，进行上进操作，也未见油量增加，反而浪费了玫瑰水．
水蒸气蒸馏法，其具体实施方法很多．较为常用的方法是，用纯水浸泡玫瑰花以后，再进行水蒸气蒸馏．此方法，由于在发酵玫瑰花的过程中容易发生氧化作用，因而使油变酸(酸值高达26.8)，而萜醇的含量降低至15％左右．这样，精油质量变劣，收率也下降(降到0.08％以下)．因此，采取这种方法，必须考虑到如何防止氧化的问题．
由于酶制剂容易浸渍花的组织，困此所得精油的产率和质量均较好．比如，用葡萄糖甙酶发酵，精油的产率可高达0.16％，萜醇含量为21.6％.该方法虽然不太难掌握，但有些酶的获得并不容易.通过对诸多提取方法的分析，我们认为用稀碱溶液作为防腐剂，使攻瑰花发酵的方法较佳:一是方法简便易行;二是试剂便宜易得;三是由于少量碱的存在，防止了发酵液变酸，因而使精油的质量提高(帖醇含量在20％以上，酸值在4左右)．产率也适中.
d．所做的两个基本试验，虽然产率低于文献(2)的水平(0.12％)，但我们认为这主要是由于花的质节(品种、花期、贮存时间)所致，同时也与我们投料量太少有关(文献投料500kg)．尽管如此，其产率均超过国内报导的水平(0.02％～0.04％)因此可以看出，这两种操作都是简便易行，试剂便宜易得，经济效益较高，便于推广的好方法．
上述两个试验的条件，是在多种试验的基础上初步模索到的较佳结果．我们曾做了不同浓度(0.03％、0.05％、0.07％)的氢氧化钠水溶液和不同的原料配比Байду номын сангаас花与碱液的重量比为1:1，1:2，1:3)对精油产量和质量的影响试验,还做了搅拌或振荡时间长短(0.5、1、2、3、5、12h)，以及室温静置时间长短(0、2、12、24、42h)与发酵温度高低(20±2℃、30±2℃、50±2℃)的关系对产率和质量的影响试验,从以上诸多试验中，得出如下结论.
如果发酵时所加碱液的浓度稍高(0.07％)，或用碱液较多(1:3)，就会使精油的产率下降,这说明溶剂对细胞组织的浸透不仅需要适宜的温度和pH值；而且玫瑰花的发酵，也需要在一定的温度和pH条件下进行．
c．水蒸气蒸馏要注意，开始蒸的速度要快些，使精油在短时间内蒸出，有助于提高产率．待精油基本蒸出后要适当降温，防止糊锅，使油质变劣．复蒸水蒸气蒸馏的馏出液，可以大大提高精油的收率．这种操作在投料量少的情况下，就更显得重要．
2一种玫瑰精油的提取工艺，其特征是将玫瑰花和水混合置入快开式蒸馏罐内，然后将蒸汽通入快开式蒸馏罐的夹套内，用搅拌装置在快开式蒸馏罐内边搅拌边进行加热，快开式蒸馏罐内产生的蒸汽经过蒸馏柱的二次蒸馏后，通过冷凝器冷凝、冷却器冷却，再进行二级油水分离，最后得到玫瑰精油产品。本发明将蒸汽通入蒸馏罐的夹套进行加热，由于加热面积大，加热速度快，蒸馏罐内的玫瑰花和水受热后，在搅拌装置的搅拌下，使热反应在动态状况下进行，没有影响到玫瑰花的内在质量，保持了玫瑰花原有的性质及透明度，采用二级油水分离后，使油与水彻底分离，提高了玫瑰精油的质量、产量和纯度。
试验二：将2500g较鲜的中期玫瑰花(放置9h后)，剪去花托，加到10L的三口瓶中，注入5000g浓度为0.05％的氢氧化钠溶液．在室温(20～24℃)振荡12h，进行水蒸气蒸馏，分出油层．将水溶液层进行复蒸,可回收精油0.6g,共得精油2g，产油率为0.08％.若将在冰箱中贮存3d后的玫瑰花瓣，以及后期的花分别进行同样的操作，约0.5g，产油率为0.02％左右．去掉花托，重复上述操作；或者用自行脱落的花所得水蒸气蒸馏液，近于澄清,进行复蒸才得油.
3、结论
a．玫瑰精油的产率与花的质量密切相关．未完全开放的头茬花，其产率就高；即将开败的花或后期的花，产率极低，甚至根本提不出油来；花存放的时间愈长，产油率也就愈低；剪去花托的花，出油率高，油质也好;
b．攻瑰花的发酵条件，对精油的收率和质量均有影响,如果发酵的温度高(50℃以上)、时间长(3h以上)，则加速醇类的氧化，使精油的香气明显变酸．一般来说放置、搅拌(或振荡)时温度较低，则时间应相应的延长．
2、试验
试验一：将500g带花托的玫瑰花(采下九h以后，在冰箱中又存放两d的中期玫瑰花)加入5000mL的三口瓶中，注入1000mL浓度为0.05％的氢氧化钠水溶液，在室温下振荡lh，再于50C下搅拌2h，成褐色浆状物然后,加热进行水蒸气蒸馏(不另通水蒸气)将馏出液分离，收集油层再将水层(乳浊液)进行复蒸，回收精油0.1～0.15g．共提取精油0.3g，总的产油率为原料总重的0.06％．复蒸回收率为产油总量的33％～50％．