食品中农药残留的快速检测
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6、样品的浓缩
6.样品的浓缩 7、样品的定性、定量检测
高速组织所需设捣备 碎机
分离漏斗分析天等平 高速组织捣碎机 分液漏斗等
SPE、SSPE、PSPMME 等E等
氮吹仪、旋转蒸发器等
氮吹仪、旋转蒸发仪等 GC、HPLC、GC-MS、HPLC-MS 等
7.样品的定性、定量测定 GC、HPLC、GC-MS等
3
（一）农药概念
农药(pesticides)是指农药是指用于预防、消灭或者 控制危害农业、林业的病、虫、草及其他有害生物， 以及有目的地调节植物、昆虫生长的药物的通称。
现在农药不仅应用于农业，而且也广泛应用于畜牧业、 林业和公共卫生事业等方面。
4
（二）农药残留的概念
农药残留是指农药使用后残存于生物体、食品 (农副产品)和环境中的微量农药原体、有毒代谢 物、降解物和杂质的总称。
氨基甲酸酯类杀虫剂进入人体内，在胃中酸 性条件下可与食物中的亚硝酸盐和硝酸盐反应生 成亚硝基化合物，具有致癌性。
17
（五）传统农残分析技术一般过程
分析步骤 1.采集样品
所需设备
2.称取样品
分析天平
3.捣碎样品 分析步骤
1、采集样品
4.样品2、称的取样品提取 3、捣碎样品
4、样品的提取
5.样品5、样的品的净净化 化
C Cl3
Cl
CH
Cl
滴滴涕，DDT
9
滴滴涕：减少了蛋壳的厚度，从而降低了小鸟 的孵出率。
二恶英：进入机体后几乎不被排泄、沉积在肝 脏和Biblioteka Baidu肪组织中。属于剧毒物质，毒性比氰化 钾高50—1000倍，致癌毒性比黄曲霉毒素高 10倍，会引起基因突变，影响繁殖力和智力发 育。
10
2、有机磷农药
早期的高效高毒品种：对硫磷（1605）、甲拌磷 （3911）、内吸磷（1059）
（六）传统农残分析技术的优缺点
优点
能够对每一种农药进行准确 的定性和定量
缺点 检验分析周长长
检验费用高
分析步骤 1、采集样品 2、称取样品 3、捣碎样品 4、样品的提取 5、样品的净化 6、样品的浓缩 7、样品的定性、定量检测
需要消耗所大需设量备 的有机溶剂、 容易造成环境污染
分析天平
需要使用高速组G织C捣碎、机 HPLC等昂贵 的大型仪分液器漏斗设等 备 对检验分析人员的化学分析 SPE、SPME 等
20
二、适合我国的农药残留快速检测方法
• 生化检测
酶抑制法
速测卡 速测仪
免疫分析法 主要为酶免疫法
• 生物检测
发光菌检测法 敏感家蝇检测法
• 化学比色法
21
酶抑制法
酶抑制技术是研究比较成熟、应用最广 泛快 速的农药残留检测技术，是根据有机磷和氨基甲 酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶（AChE)的特异性生 化反应建立起来的农药残留的微量和痕量快速检 测技术。
25
农药残留快速测试仪
26
速测仪检测结果
判定依据
说明
抑制率小于等于50
某些农药对人和动物的遗传和生殖造成影响，产 生畸形和引 起癌症等方面的毒素作用。
7
1、有机氯农药
• 容易在人体内蓄积 • 慢性毒性作用，主要表现在侵害肝、肾及神经系统，
动物实验证实有致畸、致癌作用 • 我国1983年停止生产，1984年停止使用这类农
药
8
Cl
Cl
Cl
H
Cl
Cl
Cl
六六六，BHC
5
（三）农药的分类
1.按化学成分可分为有机氯、有机磷、氨基 甲酸酯类、拟除虫菊酯类及砷、汞、铜、硫磺等 制剂。
2.按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、 植物生长调节剂和粮食熏蒸剂等。
6
（四）农药的毒性及种类
农药除了可造成人体的急性中毒外，绝大多数对 人体产生的慢性危害，多是通过污染食品的形式 造成。
后期使用得较多的为高效低毒低残留的品种，如： 乐果、敌百虫、杀螟松、倍硫磷
毒性极低的马拉硫磷、双硫磷、氯硫磷、锌硫磷、 碘硫磷、地亚农、灭蜈松
11
甲胺磷
有机磷农药主要品种
S CH3
(CH3O)2P O CH C COOCH3
乙酰甲胺磷
O CH3SPNHCOCH3
O CH3
12
乐果
O (CH3O)2P SCH2CONHCH3
氮吹仪、旋转蒸发器等
水平有较高要求 GC、HPLC、GC-MS、HPLC-MS 等
检验分析过程繁琐、影响因 子复杂、不易掌控
19
传统的农残化学分析主要是气相或液相色谱等仪器
优点：敏感(10－l2 ～10－6 mol／L) 、准确
缺点：操作复杂、费时及成本高。 难以满足需求 －－怎么办？ －－发展适合我国的快速检测技术
一六0五
S (C2H5O)2P O
NO2
13
• 急性毒性：有机磷农药化学性质不稳定，分解快， 在作物中残留时间短。
• 抑制血液和组织中胆碱酯酶的活性，引起乙酰胆碱 在体内大量积聚而出现一系列神经中毒症状，如神 经功能紊乱、出汗、震颤，精神错乱、语言失常等。
14
• 主要表现为植物性食物残留，尤其是含有芳香物 质的植物
食品中农药残留的快速检测
食品科技学院 梁文发
主要内容
• 前言 • 国内现行农药残留快速检测方法 • 农残快速检测方法展望
2
一、前言
随着人们环境意识的不断加强，由农药 引起的食品安全问题也越来越受到人们的关 注。为了保障消费者的安全和健康，提高农 产品的质量安全水平，增强农业产品的国际 竞争力，我国政府决定加强农产品中农药残 留的监控，建立健全农药残留的检测体系， 实施对蔬菜、瓜果、茶叶生产全过程的农药 监控，从源头抓起，加强农产品的产地检测， 把住农产品的市场准入关。
• 如：水果、蔬菜，特别是叶菜类如小白菜、大白 菜、鸡毛菜、甘蓝、芹菜、韭菜、芥菜、花菜、 绿花菜、茼蒿、枸杞菜和黄瓜等
15
3、氨基甲酸酯类农药
• 西维因、杀灭威、速灭威、叶蝉散等 • 除草剂：敌草隆、敌稗 • 在作物上的残留时间为4d，在动物的肌肉和脂肪
中的明显蓄积时间约为7d • 残留量很低
16
22
1、速测卡法
23
速测卡检测结果
“-”阴性（蓝色） “+”弱阳性（淡蓝） “++”强阳性（白色）
24
2、速测仪
原理:在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶 正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。酶 催化乙酰胆碱水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物 质。
用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化，计 算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷 或氨基甲酸酯类农药的存在。
6.样品的浓缩 7、样品的定性、定量检测
高速组织所需设捣备 碎机
分离漏斗分析天等平 高速组织捣碎机 分液漏斗等
SPE、SSPE、PSPMME 等E等
氮吹仪、旋转蒸发器等
氮吹仪、旋转蒸发仪等 GC、HPLC、GC-MS、HPLC-MS 等
7.样品的定性、定量测定 GC、HPLC、GC-MS等
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（一）农药概念
农药(pesticides)是指农药是指用于预防、消灭或者 控制危害农业、林业的病、虫、草及其他有害生物， 以及有目的地调节植物、昆虫生长的药物的通称。
现在农药不仅应用于农业，而且也广泛应用于畜牧业、 林业和公共卫生事业等方面。
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（二）农药残留的概念
农药残留是指农药使用后残存于生物体、食品 (农副产品)和环境中的微量农药原体、有毒代谢 物、降解物和杂质的总称。
氨基甲酸酯类杀虫剂进入人体内，在胃中酸 性条件下可与食物中的亚硝酸盐和硝酸盐反应生 成亚硝基化合物，具有致癌性。
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（五）传统农残分析技术一般过程
分析步骤 1.采集样品
所需设备
2.称取样品
分析天平
3.捣碎样品 分析步骤
1、采集样品
4.样品2、称的取样品提取 3、捣碎样品
4、样品的提取
5.样品5、样的品的净净化 化
C Cl3
Cl
CH
Cl
滴滴涕，DDT
9
滴滴涕：减少了蛋壳的厚度，从而降低了小鸟 的孵出率。
二恶英：进入机体后几乎不被排泄、沉积在肝 脏和Biblioteka Baidu肪组织中。属于剧毒物质，毒性比氰化 钾高50—1000倍，致癌毒性比黄曲霉毒素高 10倍，会引起基因突变，影响繁殖力和智力发 育。
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2、有机磷农药
早期的高效高毒品种：对硫磷（1605）、甲拌磷 （3911）、内吸磷（1059）
（六）传统农残分析技术的优缺点
优点
能够对每一种农药进行准确 的定性和定量
缺点 检验分析周长长
检验费用高
分析步骤 1、采集样品 2、称取样品 3、捣碎样品 4、样品的提取 5、样品的净化 6、样品的浓缩 7、样品的定性、定量检测
需要消耗所大需设量备 的有机溶剂、 容易造成环境污染
分析天平
需要使用高速组G织C捣碎、机 HPLC等昂贵 的大型仪分液器漏斗设等 备 对检验分析人员的化学分析 SPE、SPME 等
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二、适合我国的农药残留快速检测方法
• 生化检测
酶抑制法
速测卡 速测仪
免疫分析法 主要为酶免疫法
• 生物检测
发光菌检测法 敏感家蝇检测法
• 化学比色法
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酶抑制法
酶抑制技术是研究比较成熟、应用最广 泛快 速的农药残留检测技术，是根据有机磷和氨基甲 酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶（AChE)的特异性生 化反应建立起来的农药残留的微量和痕量快速检 测技术。
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农药残留快速测试仪
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速测仪检测结果
判定依据
说明
抑制率小于等于50
某些农药对人和动物的遗传和生殖造成影响，产 生畸形和引 起癌症等方面的毒素作用。
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1、有机氯农药
• 容易在人体内蓄积 • 慢性毒性作用，主要表现在侵害肝、肾及神经系统，
动物实验证实有致畸、致癌作用 • 我国1983年停止生产，1984年停止使用这类农
药
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Cl
Cl
Cl
H
Cl
Cl
Cl
六六六，BHC
5
（三）农药的分类
1.按化学成分可分为有机氯、有机磷、氨基 甲酸酯类、拟除虫菊酯类及砷、汞、铜、硫磺等 制剂。
2.按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、 植物生长调节剂和粮食熏蒸剂等。
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（四）农药的毒性及种类
农药除了可造成人体的急性中毒外，绝大多数对 人体产生的慢性危害，多是通过污染食品的形式 造成。
后期使用得较多的为高效低毒低残留的品种，如： 乐果、敌百虫、杀螟松、倍硫磷
毒性极低的马拉硫磷、双硫磷、氯硫磷、锌硫磷、 碘硫磷、地亚农、灭蜈松
11
甲胺磷
有机磷农药主要品种
S CH3
(CH3O)2P O CH C COOCH3
乙酰甲胺磷
O CH3SPNHCOCH3
O CH3
12
乐果
O (CH3O)2P SCH2CONHCH3
氮吹仪、旋转蒸发器等
水平有较高要求 GC、HPLC、GC-MS、HPLC-MS 等
检验分析过程繁琐、影响因 子复杂、不易掌控
19
传统的农残化学分析主要是气相或液相色谱等仪器
优点：敏感(10－l2 ～10－6 mol／L) 、准确
缺点：操作复杂、费时及成本高。 难以满足需求 －－怎么办？ －－发展适合我国的快速检测技术
一六0五
S (C2H5O)2P O
NO2
13
• 急性毒性：有机磷农药化学性质不稳定，分解快， 在作物中残留时间短。
• 抑制血液和组织中胆碱酯酶的活性，引起乙酰胆碱 在体内大量积聚而出现一系列神经中毒症状，如神 经功能紊乱、出汗、震颤，精神错乱、语言失常等。
14
• 主要表现为植物性食物残留，尤其是含有芳香物 质的植物
食品中农药残留的快速检测
食品科技学院 梁文发
主要内容
• 前言 • 国内现行农药残留快速检测方法 • 农残快速检测方法展望
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一、前言
随着人们环境意识的不断加强，由农药 引起的食品安全问题也越来越受到人们的关 注。为了保障消费者的安全和健康，提高农 产品的质量安全水平，增强农业产品的国际 竞争力，我国政府决定加强农产品中农药残 留的监控，建立健全农药残留的检测体系， 实施对蔬菜、瓜果、茶叶生产全过程的农药 监控，从源头抓起，加强农产品的产地检测， 把住农产品的市场准入关。
• 如：水果、蔬菜，特别是叶菜类如小白菜、大白 菜、鸡毛菜、甘蓝、芹菜、韭菜、芥菜、花菜、 绿花菜、茼蒿、枸杞菜和黄瓜等
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3、氨基甲酸酯类农药
• 西维因、杀灭威、速灭威、叶蝉散等 • 除草剂：敌草隆、敌稗 • 在作物上的残留时间为4d，在动物的肌肉和脂肪
中的明显蓄积时间约为7d • 残留量很低
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1、速测卡法
23
速测卡检测结果
“-”阴性（蓝色） “+”弱阳性（淡蓝） “++”强阳性（白色）
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2、速测仪
原理:在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶 正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。酶 催化乙酰胆碱水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物 质。
用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化，计 算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷 或氨基甲酸酯类农药的存在。