1L聚合试验装置技术方案

1.3
工序划分
该装置主工艺由酯化、缩聚、出料等工序组成，辅助系统部分为导热油油浴加 热部分、冷却水、氮气等组成。
1.4
装置优点 本装置与其它类似装置的比较 目 前 ，国 内 正 在 运 行 的 小 型 实 验 装 置 有 几 个 来 源 ，一 是 来 源 于 进 口 ， 价 格 昂 贵 ， 操 作 复 杂 ， 二 是 目 前 国 内 如 POLYTEX 公 司 推 出 的 小 型 实 验 装 置 已 经 有 多 条 成 功 的 运 行 于 国 内 及 印 度 、东 南 亚 国 家。 Ⅰ.我 们 采 用 工 业 化 的 设 备 来 装 备 实 验 装 置 ， 反应釜与物料接触部 分 的 材 料 采 用 耐 腐 蚀 304 或 316L 材 质 ，夹 套 采 用 304 材 质 ，能 够 适 合 多 种 介 质 的 实 验 ，装 置 运 行 稳 定 ，操 作 灵 活 ，工 程 售 后 服 务及时； Ⅱ . 独 特 的 工 艺 流 程 设 计 和 设 备 设 计 ，设 备 部 件 采 用 精 密 加 工 ，尽 可 能 少 高 分 子 材 料 粘 璧 现 象 。同 时 克 服 了 国 内 绝 大 多 数 小 试 装 置 真 空 系 统 易 堵 塞 的 缺 点 和 降 温 措 施 ， 成 功 的 运 用 于 POLYTEX 公
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1L 聚酯合成装置技术方案
方案
2
2.1 2.1.1
设计基础
工艺说明
投料 将称量好的 PTA,EG 及从反应釜投料口加入， 启动搅拌， 缓慢投入原料和催化剂， 搅拌均匀。加料结束后封闭加料口。
2.1.2
酯化 当 原 料 搅拌 均 匀 后打开反应釜的热煤升温缓慢给物料加热，观察釜内起压情况， 一般保持釜内压力 0.2-0.4Mpa 左右，(对于均相的溶液聚合,可以在常压下进行反 应),当压力有冲高趋势，可打开分馏塔塔顶冷凝器的水进出口阀门，调节塔顶温度 到某一设定值，倘若釜内压力仍然升高，可打开分馏塔至冷凝器的阀调节压力至 0.2-0.4Mpa（常压下进行反应，塔顶也处于常压状态） 。待釜温缓升至 250℃可将釜 内压力渐渐泄掉，设定釜内温度，控制塔顶温度，当酯化水的接收量达到一定值时， 判断酯化反应结束，酯化水采用水接收罐接收,采用烧杯计量。
2.2.4
仪表及计算机自动控制 本装置采用仪表控制和计算机数据采集系统，满足安全，直观，装置智能 化的操作要求。也可以进行仪表和计算机双切换控制。 现场仪表选型原则 现 场 仪 表 采 用 仪 表 信 号 ： 电 信 号 为 4 ～ 20 mA DC 或 1 ～ 5 VDC 。 温 度 ： 远 程 温 度 测 量 采 用 Pt100 铂 热 电 阻 ， 就 地 温 度 指 示 采 用 双 金 属 温 度 计 。 温 度 控 制 采 用 日 本 进 口 温 度 控 制 仪 接 入 PLC 系 统 （ 如 需 要 ） ，确保物料 温 度 控 制 在 ±1℃。它 的 精 度 优 于 PLC 的 模 块 单 元 。特 别 对 小 型 装 置 尤 为 重 要。 压力：远传压力测量采用智能型电子式压力变送器就地压力指示根据工艺 介质的特点分别采用波登管、膜片式。 计算机采集系统对装置的远传信号进行搜集、处理和控制。计算机获得的 数 据 更 加 方 便 研 究 者 建 立 各 种 数 学 模 型 ，从 而 在 开 发 研 究 过 程 中 少 走 弯 路 ， 由 POLYTEX 推 出 的 装 置 所 配 控 制 系 统 核 心 部 分 全 部 采 用 进 口 控 制 器 、 进 口数模采集模块。 注： 1L 可 以 采 用 两 种 控 制 办 法 ： 计 算 机 控 制 系 统 进 行 控 制 （ 如 需 要 ） ，也可切 换到仪表控制。 反应终点控制 在我们的小型实验装置中我们具备两种终点判断手段，一是直接测量搅拌 电流；二是变频器的输出功率；
2.2.2
酯化工艺塔
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采 用 酯 化 工 艺 塔 分 离 EG 和 酯 化 生 成 的 水 ，塔 顶 设 置 分 凝 器 控 制 塔 顶 温 度 ， 工艺塔的填料为精小型鲍尔环或不锈钢丝网填料。
2.2.3
部分通用设备的选型 真空泵： 选用在同类型装置中有成功使用经验的机械真空泵。 所有阀门采用工业专用阀门，并设置安全阀用于安全泄压。
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常 州 大 学 1L/5L 系 列 聚 合 实 验 装 置 （ 2010 ） 广 州 金 发 30L 聚 合 实 验 装 置 （ 2010 ） 浙 江 比 例 20L 聚 合 实 验 装 置 （ 2010 ） 吉 林 大 学 5L 碳 5 聚 合 实 验 装 置 （ 2010 ） 齐 齐 哈 尔 大 学 2L 聚 合 装 置 （ 2010 ） 温 州 大 学 2L 聚 合 装 置 （ 2010 ） 合 肥 乐 凯 膜 用 30L 聚 合 实 验 装 置 （ 2010 ） 中 科 院 成 都 有 机 所 PC 聚 合 实 验 装 置 （ 2010 ）
2.3 2.3.1
设计规模、产品方案及质量指标 设计规模 本 装 置 按 1L 反 应 釜 装 置 的 规 模 设 计 。
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方案
聚酯合成装置技术方案
（1L 多功能聚合实验装置）
扬 州 普 立 特 科 技 发 展 有 限 公 司
Polytex Chemical Engineering Co.,Ltd 2 0 1 3 年 6 月 11 日
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1
1.1
概述
项目概要
本实验装置技术方案是应客户的要求，由扬州普立特科技发展有限公司提供整 套技术和装备。 项目 :1L （以反应器容积标称）聚合实验装置。
2.1.3
缩聚 酯化反应结束后进入缩聚阶段，气相出口切换到缩聚冷凝器一侧，在 加 热 状 态 下 抽真空，将反应体系中的低分子排出，促使分子链的增长，排出的低分子经 真空引出管进入缩聚冷凝器，进行冷却分离，分离下来的 EG 进入 EG 接收 罐。副产物接收罐和缩聚冷凝器之间有平衡管道及阀门，这样有利于副产物 的接收，进入高真空之后，由于排出的副产物量极少，为了不使副产物接收 罐中的副产物蒸发影响真空，可将缩聚冷凝器出口及副产物接收罐平衡阀 关 闭，保证生产正常进行。 普立特公司开发的专有技术解决了低真空的精确控制。对于工艺参数的稳 定 和实验的成功率非常关键。 根 据 工 艺 要 求 在 缩 聚 结 束 后 ,充 氮 气 到 常 压 ， 拆 下 出 料 口 堵 头 ， 加 压 排 出 物
1.2
工艺路线及要求
本实验装置均为单釜配置。 本工艺设计就是采用 PTA 和 EG 为主要原料进行酯化反应。 该工艺流程的特点是采用间歇法生产工艺，设备紧凑、工艺流程短，操作方 便， 而且 生产 适 应性 强， 设 置合 理的 接 口 , 可 生产 各 种改 性的 聚 酯切 片 , 可 以 完成 各种 改性切片的配方和工艺的开发。 1L 聚 合 反 应 器 的 加 热 将 采 用 设 置 内 置 的 电 加 热 器 直 接 通 过 热 载 体 供 热 对 反 应 器进行油浴加热。
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司 推 出 的 实 验 装 置 上 ，这 样 既 保 证 了 聚 合 反 应 ，又 保 护 了 真 空 系 统所有设备；其中真空冷井技术为普立特专利技术。 Ⅲ. 计 算 机 参 与 数 据 采 集 系 统 提 高 了 装 置 的 先 进 性 ； 可 以 为 研 究 人员提供数据。 Ⅳ. 采 用 先 进 的 密 封 装 置 ， 杜 绝 了 真 空 泄 漏 的 现 象 。 Ⅴ . 在 保 证 内 在 质 量 的 前 提 下 ，力 求 外 观 品 质 ，与 进 口 装 置 可 以 妣 美； Ⅵ出 厂 前 予 装 配 、 予 调 试 是 POLYTEX 公 司 对 小 试 装 置 的 必 备 工 序。 目 前 ， 由 POLYTEX 公 司 开 发 研 制 的 多 功 能 聚 合 实 验 装 置 已 完 全 可 以 取 代 国 外 进 口 ，同 时 在 市 场 的 竞 争 中 展 示 出 一 个 务 实 、求 精 、 奋 进 的 POLYTEX 品 牌 ， 在 业 界 以 质 量 、 技 术 先 进 和 高 度 专 业 化 赢得了声誉。
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料。 出料完成后，清理出料口. 也 可 以 根 据 反 应 需 要 设 置 冷 却 盘 管 ,来 给 反 应 器 降 温 .这 项 应 严 格 按 我 公 司 提 出的操作规程进行操作 .
2.1.4
出料 出料采用顶底堵丝排出，放入水槽或水桶中冷却。 普立特设置专门的洗釜装置， 完全解决了洗釜操作安全性。 这也是我司的技术特点。
2.1.6
冷却水系统 对 于 1L 的 实 验 装 置 ，冷 却 水 采 用 自 来 水 冷 却 ，冷 却 使 用 后 将 水 直 接 收 集 排 放。
2.1.7
氮气 采用钢瓶液化氮气，供加压出料用。
2.2
设备描述 主要设备说明
2.2.1
反应器 反 应 器 是 一 台 夹 套 带 框 式 搅 拌 的 立 式 反 应 器 ,夹 套 由 液 相 热 媒 加 热 ,反 应 所 需 要的热量由夹套提供，反应器上部有一个大的气相蒸发空间 , 使反应生成的水 和乙二醇得到较快的蒸发。该装置的酯化和缩聚都在这一反应器内完成。搅 拌转速可通过变频调接，密封形式采用磁力密封。 搅 拌 和 反 应 器 与 物 料 接 触 部 分 材 质 采 用 ： 304 或 316L 。 其 它 部 分 主 要 材 质 采 用 304 。
2.1.5
热媒加热系统 试压完成后,对系统进行热媒的填充，导热油中含有少部分水及低沸物,需在升温过 程中缓慢脱除, 当温度上升到 100℃.以上时,注意观察膨胀槽,是否发出排气的声响， 待导热油脱水,脱低沸物工作完成后, 在升温过程中,应仔细巡视整个装置, 做好防火 安全措施,确保安全。 普立特设计要求采用合成导热油 T-66，沸点高，不易挥发，安全可靠。
1.4
工程业绩 小型实验装置业绩（仅实验装置类） 印 度 尼 西 亚 KARTAX 一 条 20L 实 验 装 置 （ 2003 ） 超 同 集 团 10L 弹 性 体 实 验 装 置 （ 2003 ） 中 科 院 理 化 所 国 家 工 程 塑 料 研 究 中 心 70L 可 降 解 实 验 装 置 （ 2004 ） 四 川 大 学 10L 弹 性 体 实 验 装 置 （ 2004 ） 东 华 大 学 1L 、 5L 、 20L 特 种 聚 合 装 置 （ 2005 ） 复 旦 大 学 15L 环 氧 乙 烷 聚 合 装 置 （ 2006 ） 40L 弹 性 体 聚 氨 酯 连 续 聚 合 装 置 （ 2006 ） 300KG/ 批 （ 台 湾 纺 织 ） 聚 合 装 置 （ 2006 ） 中 科 院 宁 波 材 料 所 1L/10L/30L/100L 系 列 聚 合 实 验 装 置 （ 2007 ） 东 方 材 料 2.5L 聚 合 实 验 装 置 （ 2007 ） 上 海 杰 事 杰 科 技 股 份 有 限 公 司 1100L 聚 合 中 试 装 置 （ 2007 ） 东丽 （南通） 纤 维 研 究 所 有 限 公 司 15KG/ 批 聚 合 装 置 和 150KG/ 批 聚 合 中 试 装 置 ， （ 2007 ） 南 京 大 学 系 列 聚 合 实 验 装 置 （ 2008 ） 常 州 兆 隆 合 成 材 料 熔 融 聚 合 / 固 相 聚 合 实 验 装 置 （ 2008 ） 中 科 院 化 学 所 1L/10L/30L/100L 系 列 聚 合 实 验 装 置 （ 2009 ） 东 华 大 学 1L PBS 聚 合 装 置 （ 2010 ） 东 方 材 料 20L 聚 合 实 验 装 置 （ 2010 ）