721分光光度计的原理及常见故障排除
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721分光光度计的原理及常见故障排除
于彩霞
(苏州市计量测试研究所,苏州215128)
摘要简要介绍了721分光光度计的工作原理和仪器结构,重点介绍其常见故障及排除方法,保证其良好性能、测量准确性,并延长其使用寿命。
关键词721分光光度计工作原理常见故障及排除方法
721分光光度计是对物质进行定量分析和定性鉴别的仪器,因为其取样量少、分析速度快、操作简便、分析结果准确、受外界干扰少、价格便宜等优点而被广泛应用于制药、冶金、污水处理、医院、学校和各种检验、检测机构。
1、工作原理
721分光光度计的工作原理和设计依据是:(1)物质吸收单色光对波长(或频率)有选择性,当单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减小;(2)单色光通过被测物质后总能量要减小,减小程度用吸光度A或透光率T描述:A=-lg(I/I0)=-lg T=klc
式中:A—物质的吸光度;
I0—入射的单色光强度;
I—通过被测物质后透射的单色光强度;
T—物质的透射比;
k—物质的吸光系数;
l—被分析物质的光程;
c—被分析物质的浓度。
由公式可以看出,当入射光强度、吸光系数、物质的光程不变时,
透射光强度与溶液的浓度成正比,从而可以对被测物质进行定量分析。
721分光光度计主要由光源、单色器、样品室、信号处理和显示与存储系统组成。
光源采用白炽钨丝灯,安装在一个固定灯架上,可以上、下、左、右移动调节,以使光准确射入单色器内。
单色器由棱镜、狭缝装置、波长读数盘、波长凸轮、准直镜、波长调节螺杆、杠杆部分等组成。
样品室内装有比色皿座及滑动架,滑动座架下装有弹性定位装置,能使四档比色皿正确的处于光路中心。
信号处理系统是将光信号转变为电信号。
721分光光度计的测量范围是360nm~800nm,其工作原理是光源灯发出连续辐射光纤,射到聚光透镜上,会聚后经过平面镜转角90°反射至入射狭缝,由此入射到单色器内。
入射光线经单色器内的准直镜反射后以一束平行光射向棱镜(棱镜的背面镀铝)。
光进入棱镜后在其中色散,入射光在铝面上反射后沿原路反射回来,反射回来的光线再经过物镜反射后会聚在出射狭缝上,出射狭缝和入射狭缝是一体的。
出射光通过样品室后被物质吸收,透过物质后的光线到达光电管,由光电管将光信号转变成电信号,再放大器放大后由显示系统显示结果。
2、常见故障排除
2.1光源灯的常见故障及排除方法
光源灯的的故障有多种情况,主要介绍一下几种常见的故障及排除方法:
(1)接通电源后,光源灯不亮,可能是光源灯的灯丝坏,打开
仪器盖,检查光源灯的灯丝,如果确定灯丝断了,更换同规格的灯泡。
(2)光源灯的输出光斑能量弱,可能原因是灯丝与出光孔未对准,或者灯泡使用过久发黑,打开仪器盖板,检查光源灯,如发现灯泡有问题,即可更换同规格的灯泡,如果灯泡没有问题,松动光源灯架的固定螺丝,上、下、左、右移动,重新调整光源的位置。
2.2单色器的常见故障及排除方法
(1)波长调节器很紧,波长读数盘转不动,主要原因可能是轴与轴套卡死,波长盘卡死,应拆下轴上的卡圈,修去上面的毛刺,用细砂纸轻轻地磨光,使得轴与轴套配合良好。
如果是波长盘卡死,拆下凸轮转轴,拆之前要标记好轴与轴套相对位置,拆下后将转轴修到光滑,加上润滑油使之润滑,再装上垫圈,按照原样装好即可。
(2)转动波长调节器,波长盘已动,但是出射光没有变化,原因可能是橡皮摩擦轮打滑,也可能是波长读数盘上的紧固螺母松脱导致。
检查橡皮摩擦轴,如果打滑,用松香粉研磨擦轮表面,增加摩擦力即可。
如果是波长盘的紧固螺母松脱,先调节好波长读数盘的位置,然后将松动螺母拧紧。
(3)还有一种情况是比较常见的,接通电源后,将波长调节至580nm处,用一张白纸放在光路上,发现出射光不是黄光,这是因为波长不准造成的。
调节准直镜的波长调节螺钉,按照波长校准实验进行校准调节,检查580nm处的出射光为黄光,且光斑均匀清晰。
如果光斑形状不清晰,有散射光,说明狭缝不平行,圆形保护玻璃可能有裂缝,拆下狭缝部件,查看保护玻璃,看是否有裂缝或损坏,如有
即可更换保护玻璃,更换后,将狭缝部件装好,并调节狭缝,使狭缝为0.3mm左右,上下平行对称。
2.3“0”位调节的常见故障及排除方法
(1)分光光度计未接通电源时,读数电表指针不在“0”位,调节电表的机械零位,使指针指“0”。
(2)通电稳定后,样品室打开时,电表指针无法调节到“0”位,如果指针偏向100%处,说明暗盒内的硅胶受潮,更换有吸湿性能的蓝色硅胶。
如果指针反向偏转过“0”位,调零电位器无法调到“0”位,可能是因为调零电位器损坏,更换同规格的电位器,也可能是七芯插头、插座脱落,将脱落处用烙铁重新焊接好,也有可能是放大器有损坏,检查放大器,如果有故障,更换放大器或排除故障。
(3)变换灵敏度档,电表“0”位相差较大,但随仪器稳定时间加长又有所好转,说明硅胶受潮,更换有吸湿性能的蓝色硅胶,或者将受潮硅胶加热处理至重新变蓝色后再放入。
(4)仪器在使用过程中零点漂移大,主要有三个方面原因:一是电表轴尖摩擦变大,使得电表指示变差大,处理方法是研磨修理电表轴尖;二是调零电位器接触不良,更换150Ω的调零电位器即可;三是光门漏光,并随周围物体的变动而变化,在遮光的条件下找出漏光处,排除即可。
2.4“100%”调节的常见故障及排除方法
(1)调“100%”电表指针无变化或乱动,可能原因是稳压电源的调“100%”电位器接触不良或损坏、或者旋钮与电位器松脱,检
查“100%”电位器,如果松脱,就把重新装好,如果是损坏,更换一个同规格的电位器;造成这个情况也有可能是电表指针转动障碍所致,修理电表,排除表针转动时受到的障碍。
(2)721分光光度计在使用过程中“100%”的漂移大,这可能是三个方面原因造成的,一是光源灯有故障,光源灯的故障主要表现在不稳定或光源灯位固定松动,检查灯稳压电源,如稳压电源有问题则进行修理,顺便检查一下光电管暗盒内硅胶是否受潮,如果受潮,更换硅胶。
再检查光源灯是否松动,光源灯松动,也会造成光源不足,调整好光源灯位置后,紧固光源灯的固定螺丝;第二个原因是机械结构故障引起光门不能全部开启,光门不能全部开启,会造成出射光的能量减弱,这时要修理光门开启机构,直至光门能够全部开启;三是比色皿定位不精密,换比色皿时出现位置误差,这时要校正比色皿定位安装部件,保证比色皿能够准确定位。
3、结语
721分光光度计在使用过程中会碰到很多问题,掌握了其工作原理和仪器结构,在使用中注重对仪器的维护保养,比如不用的时候用防尘罩罩住,使用前注意实验室内的温度、湿度,保持仪器周围和实验室的卫生状况,减少实验室内的灰尘,以免对仪器的光学元器件造成污染,定期进行检定或校准,按计划对仪器进行期间核查,都会减少仪器出现故障,从而延长仪器的使用寿命。
参考文献
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[4] 王治田,李光玮.721型可见分光光度计稳定性超差的原因和修理[J].计量技术,2008.。