农药分析仪器使用说明

L600液相色谱使用说明

一、标准溶液的配制

1、从1000ppm的百菌清标准液吸取5ml用甲醇定容于100ml的容量瓶中

2、再从100ml容量瓶中吸取5ml用甲醇定容于50ml的容量中

3、从上述50ml的容量瓶中分别吸取1ml, 2ml, 3ml,4ml,5ml各自用甲醇定容于50ml的容量瓶中（吸取1ml的方法为移液管从5刻度放到4刻度，其他的以此类似），得到0.1ppm, 0.2ppm, 0.3ppm, 0.4ppm, 0.5ppm

二、待测液的配制

1、从百菌清待测液液吸取5ml用甲醇定容于100ml的容量瓶中

2、再从100ml容量瓶中吸取2.5ml用甲醇定容于50ml的容量中

3、从上述50ml的容量瓶中吸取3ml,用甲醇定容于50ml的容量瓶中（吸取3ml 的方法为移液管从5刻度放到2刻度似）

三、开机准备、设置参数

1、检查流动相；检查储液瓶内甲醇是否足够，若不足，补足。

2、从上到下一次打开仪器开关（泵、柱温箱、检测器）

3、打开电脑，双击L600液相色谱启动按钮进入用户管理登陆界面

4、点击“仪器配置”,然后点击“启动”（仪器配置不用设置,点击确认即可）

5、点击“控制采集”,按钮变蓝,然后点击“启动”,出现“仪器自检界面”

6、点击“方法”选择“编辑方法”，出现“仪器方法向导”对话框

7、在对话框中，选择“新建方法”，命名“方法名称”，设置“保存路径”，点击

“下一步”，进入泵的设置

8、设置“流速”为1ml/min，流动相A为100%，压力为默认值，“溶剂名”写

流动相的名,其他全部为系统默认.然后点击“下一步”进入进样器设置界面

9、全部为系统默认,直接点击”下一步”进入”柱温器”设置

10、“温度设定”选择“不控温”点击“下一步”，进入检测器设置界面

11、设置“检测波长”为233nm，运行时间为6分钟,设置完成点击“下一步”，

进入积分设置界面

12、积分设置为默认，点击“下一步”

13、选择“应用本方法”，点击“完成”

14、点击“仪器”—“泵”—“冲洗”（冲洗前必须先打开冲洗阀，即向右拧开）

15、设置“冲洗速度”、“冲洗时间”点击“确定”

16、冲洗结束后一定要关闭冲洗阀（即向左拧紧）

17、回到控制采集界面，点击泵选择泵“开启”

四、进样

1、点击基线校正,待基线平稳后,手动进样

2、进样器（平头针50uL）先用甲醇清洗多次，再用待测样品溶液润洗。（每次

进样都应润洗，按浓度由低到高的顺进样）

3、吸取25ul标准样品溶液（查看是否有气泡，若有排除气泡），确定阀旋至

“LOAD”处，将针插入六通阀，再进样，然后顺时针旋转阀至“INJECT”

处，停2-3s，旋回阀，拔针，依次测每一个样品

4、进样结束后,点击文件选择另存为色谱数据

5、找到自己的存储路径，输入文件名,保存各个文件

五、数据分析

1、选择“数据分析”，点击“启动”

2、点击“文件”—“打开数据”

3、选中自己的文件点击“打开”

4、点击“积分界面”，选中文件（如0.1ppm）

5、点击“积分”—“积分事件表”

6、点击“取消积分”，去除杂峰

7、去完杂峰后，点击“校正界面”

8、点击“校正”—“新建校正任务”，出现“新建校正任务”对话框

9、在此对话框中，填写方式选择“自动”，校正级别：1化合物含量：0.1，设置

完成后点击“确认”

10、点击“校正”—“新增校正级别”，选择0.2ppm的文件，

11、校正级别输入：2（其他文件依次为3、4、5），化合物含量为：0.2（其他依

次为0.3、0.4、0.5），点击“确认”

12、校正完成后出现标准曲线，打开样品文件，选择“分析当前谱图”

13、出现“分析当前谱图”对话框，计算方法选择“外标法”，点击“确定”

14、点击确认后出现此界面，查的百菌清样品含量为“0.213ppm”

六、关机

点击退出，关电脑，仪器

七、数据处理

稀释后待测样品浓度为0.213ppm

则未知样的实际浓度为

0.213*（98%*1000*5*5*1）/(100*50*50)=

0.100*(X*1000*5*2.5*3)/(100*50*25)

X :为未知样的纯度得X= 0.6958=69.58%

Agilent 1220型液相色谱使用方法

一、标准溶液及待测液的配制

1 母液：1000ppm98%百菌清溶液（溶剂：甲醇-高效液相色谱纯）

2 标准曲线配制

将母液稀释200倍，浓度即为：5ppm 以该液为标准配制标准系列。

分别移取（ml）：0 、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0

其中百菌清含量（ppm）：0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5

于50ml容量瓶中，用甲醇定容。

3 待测液配制

用1000ppm 50%百菌清待测液配制，先将其稀释100倍，然后移取2.0ml于50ml容量瓶定容即可，稀释倍数即为2500

二、开机与设置

1、检查储液瓶内甲醇是否足够，若不足，补足

2、打开Agilent1220型液相色谱仪最底部的开关，打开电脑

3、双击鼠标左键或单击右键选择“打开”打开Agilent1220工作站

4、进入界面，双击“1220”图标

5、点击“控制”，然后单击“打开”

6、单击导航处“控制”下的“仪器状态”依次在“柱温箱”“基线检查”、“触发器”下分别设置相应参数

7、柱温箱参数设置：温度：30℃，停止时间：5.00分钟，其他参数默认

8、梯度泵参数设置：流量：0.500ml/min，溶剂：选中B后方框，

其自动设置100.0%，停止时间：与进样器一致/无限制，其他参数默认

9、在“VWD”下设置相应参数：波长：233nm，其余默认参数即可

10、辅助谱图参数设置：一切参数默认

11、基线检查参数设置：一切参数默认

12、触发器参数设置：在“类型”下拉，选择“外部”

13、点击“控制”—“上传方法”，将此方法上传

14、在“文件”—“方法”—进行“保存为”，在此给文件命名，然后点击“保

存”

三、数据采集

1、在“文件”—“方法”—选择“打开”

2、点击“单次运行”出现“单次运行采集”对话框在此，对样品进行命名，

最后点击“开始”

3、进样器（平头针50uL）先用甲醇清洗多次，再用待测样品溶液润洗。（每

次进样都应润洗，按浓度由低到高的顺进样）

4、吸取25ul标准样品溶液（查看是否有气泡，若有排除气泡），当这里由黄

变紫时，确定阀旋至“LOAD”处，将针插入六通阀，再进样，然后顺时针旋转阀至“INJECT”处，待此状态由紫变蓝时，旋回阀，拔针，依次测每一个样品

5、点击“控制”—“绘图”—“在线信号”

6、待出峰稳定后点击“手动停止”图标，出现“停止运行”这个对话框

7、选中“仅停止当前运行”然后点击“确定”

四、离线数据分析

1、右击鼠标“1220”图标，选择“离线打开”

2、在“文件”—“数据”—“打开”

3、选择目标峰，点击“分析”，然后再选择下方“定义单峰”这个图标

4、出现“定义单峰”对话框，在此对单峰命名，然后点击“完成”

5、点击“峰/组”，在拟合类型中，下拉选择“线性”，在级别下分别填写“1，

2，3，4，5”

6、点击“分析”，选择“分析/单级校正”