农药分析仪器使用说明
农药检测仪器分类介绍
农药检测仪器分类介绍
对于农药残留,消费者是既看不见也摸不着,因此他们需要更加专业的仪器和数据来帮他们来辨别食品是否安全。传统的色谱法等农药残留检测方法耗时较长,过程也比较复杂,因此更为便捷、快速、小巧的农药检测仪器得到市场的青睐。无论是检测机构、生产基地、农贸市场、超市还是食品安全监管单位,都会借助农药检测仪器来进行现场快速检测。那么,农药检测仪器的种类有哪些呢?以及该如何正确的使用呢?简单来说农药检测仪器的种类有两大类,一类是农残速测卡,另一类是农药残留检测仪。
农药速测卡严格上讲并不属于仪器的范畴,就拿托普云农NY-1C茶叶农残速测卡来说,该仪器是针对茶叶农药残留检测而设计的一款快速测试卡片,主要针对茶叶中的吡虫啉、啶虫脒残留问题,通过显色肉眼可快速判断茶中,可用于茶农农残快速自检,或者用于企业收购农民茶叶、拼配、出口以及市场抽查等农残检测的初筛,而且使用方法也非常的简单,对检测人员的操作要求不高。
而农药残留检测仪是可谓是目前使用频率最高的仪器,在检测中心,农贸市场,超市,饭店等检测场所都有应用。检测结果较为准确,能够快速测出果蔬、茶叶、粮食等农残含量,同时还具有多个检测样品同时测定的特点。并且在科技日益发达的大背景下,不少生产商研发出的仪器可随时与计算机相连,也可用计算机控制仪器,已经实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等功能,操作简单、数据准确。托普云农NY-16DA农药残留检测仪的投入及使用,有效控制蔬菜瓜果中的农药残留量,保障消费者舌尖上的安全,让人们吃上安全、绿色、健康的果蔬。
农药分析报告
农药分析报告
1. 简介
农药是一种用于农作物、园艺作物、林木和畜牧业等的化学物质,旨在控制和
消灭害虫、杂草和疾病。农药的合理使用可提高农作物的产量和质量,但如果不正确使用或超量使用,可能对环境和人类健康造成危害。因此,对农药进行分析和监测是保证农产品质量和食品安全的重要措施。
本报告将介绍农药分析的方法和步骤,以及一些常见的农药分析技术和仪器。
2. 农药分析方法
农药分析可以分为定性分析和定量分析两个方面。定性分析旨在确定样品中是
否存在特定的农药成分,而定量分析则需要确定农药的浓度或含量。
2.1 定性分析方法
定性分析方法包括以下几种常见的技术:
•液相色谱-质谱联用(LC-MS):这是一种常用的分析方法,通过将样品溶解在溶剂中,然后通过液相色谱将样品中的农药分离开来,并通过质谱仪器进行鉴定。
•气相色谱-质谱联用(GC-MS):该方法与液相色谱-质谱联用相似,不同之处在于样品是通过气相色谱进行分离和鉴定的。
•红外光谱(IR):红外光谱可以用于鉴定样品中的农药成分。不同的农药具有特定的红外光谱图谱,可以通过与数据库进行比对来确定农药的成分。
2.2 定量分析方法
定量分析方法有以下几种:
•高效液相色谱(HPLC):该方法是一种常用的定量分析方法,通过将样品溶解在溶剂中并通过液相色谱柱进行分离,然后使用检测器测量农药的峰面积或峰高来确定其浓度。
•气相色谱(GC):气相色谱是一种使用气相色谱柱进行分离的技术。
通过测量农药峰面积或峰高来定量农药的浓度。
•原子吸收光谱(AAS):原子吸收光谱是一种常用的金属农药元素分析方法,通过测量样品中金属农药元素吸收特定波长的光来定量农药的含量。
农药低温稳定性试验仪使用说明书
农药低温稳定性试验仪
使用说明书枣庄盛海仪器设备有限公司
一、概述
DW-2型低温稳定性实验仪是根据国际农药分析协作委员会(CIPAK)农药原药和制剂分析MT39中低温稳定性实验要求设计制造。仪器采用分体结构,由制冷器和离心机两部分组成。制冷器采用单片机控制,压缩机作制冷源,制冷迅速,控温精确,温度自动显示,具有同时进行两个实验计时的功能,R134a做制冷剂,节能环保.离心机可显示离心力大小,可输入离心时间,到时自动关断,并具有保护装置。该仪器主要用于农药的质检,商检,技术监督,以及其他行业低温储存性能的理想化试验。
二、技术参数
1、制冷器
显示方式:液晶屏显示
控温范围:室温———10℃
控温精度:<±1℃
时间精确度:±5S
电源:交流220V±10%,50±2.5HZ
功率:小于600W
使用环境温度:5℃—35℃
使用环境湿度:小于85%
外形尺寸:400mmX560mmX650mm
2、离心机
离心试管精确度:0.05ml
离心力准确度:±10G
时间精确度:±5S
时间设置范围:1~60min
离心力调整范围:小于700G
电源:交流220V±10%,50±2.5HZ
功率:小于400VA
使用环境温度:5℃—40℃
使用环境湿度:小于85%
外形尺寸:410mm×500mm×300mm
重量:50Kg
三、结构特征
仪器采用分体式结构。如图1图2所示,图1为制冷器,图3离心机。
制冷器各部位名称及用途:(见图1)
仪器按键部位名称及用途(见图2)
1.确定键温度设置键,当开机后光标默认在第一行文字处,此时按该键仪器进入温度设置状态,按↑键向上或按↓键向下调整为所需温度,再按确定键,显示温度进入仪器内存.
农药残留气相色谱仪检测流程
农药残留气相色谱仪检测流程
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农药残留快速检测仪说明书
农药残留快速检测仪说明书
1. 简介
农药残留快速检测仪是一种用于快速检测农产品、水果、
蔬菜等食品中农药残留的仪器。它利用先进的检测技术,能够准确、快速地检测出农药残留的含量,确保食品的安全性。本说明书将介绍设备的使用方法和注意事项。
2. 设备的组成
农药残留快速检测仪包含以下主要部件:
2.1 主机
主机是农药残留快速检测仪的核心部分,它负责控制整个
检测过程,并显示检测结果。主机内置了先进的算法和数据库,能够快速准确地分析检测样本。
2.2 采样器
采样器用于提取待检测样品中的农药残留物,并将其转化
为电信号。它采用特殊设计的探头,能够快速、有效地进行采样。
2.3 试纸盒
试纸盒用于放置含有特定检测试剂的试纸。通过与样品中的农药残留物发生化学反应,试纸能够显示出颜色变化。
2.4 电源
电源为农药残留快速检测仪提供电能,确保其正常运行。
3. 使用方法
请按照以下步骤正确使用农药残留快速检测仪:
3.1 准备工作
首先,确保电源连接正常,主机已经开启。将待检测样本放置在采样器的探头上。
3.2 开始检测
轻轻按下主机上的检测按钮,主机将开始进行检测。在检测过程中,请保持样品与采样器的贴合。
3.3 检测结果
待检测样品中的农药残留物将与试纸中的试剂发生反应。
根据试纸的颜色变化,主机将自动计算出农药残留物的含量,并在显示屏上显示结果。
4. 注意事项
为了保证准确的检测结果和您的安全,请务必注意以下事项:
•在开始检测之前,确保仪器连接正常,并校验仪器
的灵敏度。
•在使用过程中,避免将待检测样品与其他物质接触,以免干扰检测结果。
农药残留快速检测说明书
农药残留快速检测说明书
执行标准:GB/T 5009.199-2003
一、试剂保存
配制前均为冷冻保存,有效期18个月(0-5℃冷藏保存为12个月)。
二、试剂配制
缓冲液:取一包用510ml蒸馏水摇匀溶解后常温备用。
底物:取一瓶加入10ml蒸馏水摇匀溶解,用时取100μl,配制后0-5℃冷藏保存。酶液:取一瓶加入10ml缓冲液摇匀溶解,用时取100μl,配制后0-5℃冷藏保存。显色剂:取一瓶加入10ml缓冲液摇匀溶解,用时取100μl,配制后0-5℃冷藏保存。
三、检测样本制备
1、取有代表性的蔬菜除去泥土,用天平称取2g,叶菜取叶片部分,瓜果取皮4g。
2、将菜样剪成1cm见方大小置于小烧杯内,加入10ml缓冲液,震荡1-2分钟。
3、将烧杯中的浸泡液用移液管吸取上清部分2.5ml移入另一试管内,即为样本提取液。
四、测试
取一支试管加入2.5ml缓冲作为空白对照,然后与各样本提取液的试管分别依次加入
酶液 100ul 显色剂 100ul 摇匀,放置10分钟
底物100ul
摇匀后马上倒入比色皿中然后立即放入仪器,按“开始空白分析”键后等待检测结果。(做过对照后,接下来的检测则按“开始样品分析”,但重新开机或更换试剂后需要再做一次空白对照)
注:检测时间为3分钟的空白对照值△A O应≥0.3;当温度低于20℃时应该采取加温措施,以提高数据的准确性;若△A O<0.3,又无条件加温时,空白及样品的酶量可加倍。
五、结果判定
抑制率<50%时判定为合格;抑制率≥50%时农药残毒超标,必要时可进行定量检测。
六、注意事项
农药残留速测仪的使用流程
农药残留速测仪的使用流程
1.准备工作
-检查设备是否完好无损,确保仪器没有损坏或遗漏零件。
-检查试剂盒的使用期限,确保试剂盒没有过期。
-准备好操作手册和相关的安全预防措施。
-准备样品,确保样品的标识和信息准确无误。
2.仪器的准备
-打开仪器的电源,并确保仪器处于正常工作状态。确认仪器的温度和湿度处于标准范围内。
-连接仪器与计算机或打印机,以便记录和输出测试结果。
-校准仪器,按照操作手册中的说明进行校准操作。
-将试剂盒插入仪器的试剂槽内。确保试剂盒与仪器的接触良好。
3.样品的准备
-将要测试的样品取样,并将样品放入无菌容器中。
-根据样品的特性选择合适的样品处理方法。比如,对于水果等固体样品,可以将样品剥皮或切开;对于果汁等液体样品,可以直接使用;
-随机选取样品的不同部位进行测试,以全面了解样品的农药残留情况。
4.开始测试
-打开仪器的测试程序,并选择合适的测试模式。
-取出试剂盒,将样品涂抹在试剂盒上。
-按照操作手册中的要求,将试剂盒放入仪器的测试槽内,并启动测
试程序。
-等待测试结果的显示,通常仪器会在短时间内给出结果。
5.结果的解读
-根据仪器的显示结果,得出样品中农药残留的含量。
-对于阴性结果,显示器通常会显示“阴性”或“合格”等字样,表
示样品中没有检测到农药残留。
-对于阳性结果,显示器通常会显示农药的名称、含量和限量标准等
信息,表示样品中检测到了农药残留。
-根据国家或地区的限量标准,判断样品中农药残留是否超过了允许
的限量。
6.数据的记录和处理
-将测试结果记录在数据表格或数据库中,包括样品标识、测试结果、测试时间等信息。
便携式农残快速检测仪的说明及使用方法
的说明及使用方法
一、简介概述:
也称为,是速检测样品中的农药残留量的专业仪器。有USB接口,使用国家标准GB/T5009.199-2003,能快速检测样品中的农药残留量,广泛用于蔬菜、水果、粮食、茶叶以及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留的快速检测。具有检测数据存储和上传的功能,可随时储存检验结果,通过通讯接口上传到管理计算机,并可在管理计算机上设置测定仪的参数.
基本用途:
主要用于果、蔬、茶、粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测。特别适用于蔬菜生产基地和蔬菜专业户采摘前田前地头的速测,农贸批发市场、配送中心现场速测、超市、菜场、酒楼、食堂、家庭果蔬加工前速测。适用于农产品无公害监督检测中心、工商部门、技术监督局、卫生防疫站等单位对所辖部门农药残留进行检测,监控上市果蔬残毒。用本仪器先对大量的样品进出境行初筛,然后才用仪器法对少量阳性样品进行定量分析,就可以大提高工作效率,节省大量人力物力,保障食品安全。
二、技术参数:
透射比准确度:±3%
透射比重复性:±2%;
线性误差:±5%;
按键:松下软按键;
仪器工作环境:温度 0~40℃, 湿度 35~85%;
三、功能特点:
1.无需任何计算,自动显示检测结果,显示结果为抑制率。
2.使用半永久性光源,产品寿命长。
3.内置3.7V锂电池、外接5V电源,带充电功能,具有电量强弱显示功能。
4.显示北京时间、反应时间设定。
5.检测时间、带背光功能,背光时间均可调。
6.可以滚动查看存储记录,自动记录检测结果。
7.仪器具有自动校准,自动计时,自动关机功能。
8.仪器主机可存储500条记录。
农药残留检测仪的使用及操作规程
农药残留检测仪的使用及操作规程农药残留检测仪的使用
新型农药残留检测仪适用于莳植基地、批发市场、超市、餐厅及相关监管部门的农药残留速测。
紧要特点
1、操作系统:接受安卓操作系统,运转速度更快,稳定性强。
2、显示方式:5/7英寸触摸屏,人性化操作界面,操作直观、简单。
3、打印功能:高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告。
4、分析光源:接受进口单波长冷光源,具有功耗低、精度高、稳定性强、响应速度快等优点。
5、移动存储:可外接U盘保存检测结果,便利数据管理
6、便携电源:直流12V供电,安全便捷,可直接和车载电源连接。
7、检测速度:三分钟出结果,并可依据实际情况调整检测时间。
8、汉字录入:内置拼音输入法,可编辑相关中英文信息。
9、菜名管理:可直接添加输入。
10、可配通道:各通道独立工作,不用的可关闭,每个通道可选择不同种类蔬菜名称。
11、用户登录:可设置用户名密码、防止非工作人员操作仪器。
12、打印格式:打印格式可调整,多种可选打印项。
13、检测标准:支持国家标准和行业标准,并可扩展第三方标
准。
14、结果管理:检测结果可批量打印。
新型农药残留检测仪注意事项:
1.仪器应安装在平整稳固的试验台上,不得有强光照射,能够保证通风和散热。开机前要检查比色池内是否有比色皿,确保无误后可打开仪器背面的开关。
仪器检测无故障后可进行检测操作,放入比色皿时注意透光面的方向和光源光线的方向一致。
2.当温度条件低于37℃,酶反应的速度随之放慢,加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长,延长时间的确定,应以胆碱酯酶空白对比测试3min的吸光度变化ΔA0值在0.3以上;
气相色谱质谱联用仪器操作说明书
气相色谱质谱联用仪器操作说明书
一、导言
本操作说明书旨在向用户提供关于气相色谱质谱联用仪器(以下简
称GC-MS)的详细操作指南。通过严格按照本手册的要求进行操作,
可以确保仪器的正确使用,提高实验结果的准确性和可靠性。
二、仪器概述
1. 仪器型号:GC-MS-xxxx
2. 仪器组成:GC部分和MS部分
3. 仪器特点:高分辨率、高灵敏度、高选择性
4. 适用领域:药物分析、环境监测、食品安全等
三、安全注意事项
1. 仪器操作前,确保工作环境平稳、无振动,并处于良好通风状态。
2. 在操作过程中,注意避免与有机溶剂、毒性气体和易燃物接触。
3. 定期检查GC-MS仪器的电源线、气源管路和连接插头等是否完
好无损。
4. 使用高纯度的气源以保证分析结果的准确性。
5. 操作完毕后,及时关闭仪器电源,并进行仪器的日常清洁和维护。
四、仪器操作步骤
1. 准备工作
(1)检查仪器所需试剂和耗材的储备情况,如色谱柱、进样器、进样针等。
(2)将仪器电源插头正确连接至电源插座并通电,待仪器准备就绪。
(3)根据样品特点选择合适的色谱柱,并确保色谱柱与仪器连接紧密。
(4)开启气源,调节气压、流速和纯度以满足实验要求。
2. 样品进样
(1)将待测样品置于进样瓶中,用推进器将样品推入进样针。
(2)通过进样器控制样品的进样量和进样时间,确保稳定的样品进样。
(3)进样前应设置好样品的保护时间和进样模式,使样品分子之间不会发生相互作用。
3. 色谱部分操作
(1)调节色谱仪的温度,使色谱柱在理想工作温度下进行分离。
(2)设置电子质谱仪的离子源和检测器温度,确保仪器性能处于最佳状态。
农药残留检测仪的操作步骤
农药残留检测仪的操作步骤
1. 准备工作:首先,检查仪器是否完好。确保仪器的配件齐全,如电源、试剂、采样器、样品等。检查仪器的清洁程度,确保光路
干净,避免干扰因素的存在。准备工作:首先,检查仪器是否完好。确保仪器的配件齐全,如电源、试剂、采样器、样品容器等。检查
仪器的清洁程度,确保光路干净,避免干扰因素的存在。
2. 样品准备:获取待测样品,并根据检测要求进行样品的处理。对于固态样品,如果蔬等,需要先将其研磨成粉末状态;对于液态
样品,如水果汁等,可直接使用。样品准备:获取待测样品,并根
据检测要求进行样品的处理。对于固态样品,如果蔬等,需要先将
其研磨成粉末状态;对于液态样品,如水果汁等,可直接使用。
3. 试剂配置:根据检测所需试剂的配方,准确称量并配置试剂。注意按照正确的比例和顺序进行配置,避免试剂的误差。试剂配置:根据检测所需试剂的配方,准确称量并配置试剂。注意按照正确的
比例和顺序进行配置,避免试剂的误差。
4. 仪器调试:将试剂装入仪器中相应的孔槽中,并将样品放入
采样器中。按照仪器使用手册的说明,调整仪器的相关参数,确保
仪器的正常运行。仪器调试:将试剂装入仪器中相应的孔槽中,并
将样品放入采样器中。按照仪器使用手册的说明,调整仪器的相关
参数,确保仪器的正常运行。
5. 样品处理:根据仪器操作要求,将样品加入样品中,如烧杯、瓶塞等,并将放入仪器中相应的位置。确保样品的标识清晰,并注
意不要将不同样品混淆。样品处理:根据仪器操作要求,将样品加
入样品容器中,如烧杯、瓶塞等,并将容器放入仪器中相应的位置。确保样品的标识清晰,并注意不要将不同样品混淆。
农药分析
1.农药分析可分为原药和制剂分析以及残留量分析两大类。前者属于常量分析,后者属于微量分析
2.在农药常量分析中,为了获得样品中农药准确含量,方法的准确度(即测量值与真值之比) 与精密度(同一试样重复测定结果的比较)应达到要求,但对灵敏度要求不高。
2、我国目前实行的有三级标准,为国家标准、地方标准和企业标准。
4、气相色谱是流动相为气体(称为载气) 的色谱。按分离柱不同可分为: 填充柱色谱和毛细管柱色谱: 按固定相的不同又分为: 气固色谱和气液色谱。
5、液相色谱: 流动相为液体(也称为淋洗液)。按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。离子色谱: 液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂为固定相,不同PH 值的水溶液为流动相。
6、气相色谱仪组成部分: 载(供)气系统、进样系统、色谱柱、检测系统、记录系统、温控系统。
7、用来衡量色谱峰宽度的参数,有三种表示方法:(1)标准偏差
(a): 即0.607 倍峰高处色谱峰宽度的一半。(2) 半峰宽
(Y1/2): 色谱峰高一半处的宽度Y1/2-2.354a(3) 蜂底宽(Wb): Wb-4a
8、载气种类的选择应考虑三个方面: 载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质
9、担体分为: (1) 硅藻土担体: 红色担体、白色担体、灰色担体
(2) 非硅藻土担体: 聚四氟乙烯担体、玻璃微球等
红色担体: 孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。白色担体: 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸纳)。颗粒硫松,孔径较大。比表面积较小,机械强度较差。但吸附性显善减小,适宜分离极性组分的试样。
agilent8860气相色谱仪操作手册
Agilent 8860气相色谱仪操作手册
一、仪器简介
Agilent 8860气相色谱仪是一款高效、高灵敏度的气相色谱分析仪,广泛应用于气体、挥发性有机化合物、农药残留等的分析。本操作手册将详细介绍Agilent 8860气相色谱仪的操作流程、样品分析、仪器维护及安全注意事项等方面的内容。
二、操作流程
2.1 开机准备
1. 检查仪器各部件连接是否正常,确保电源、气源、真空泵等正常运行。
2. 打开仪器电源,仪器自检后进入操作界面。
2.2 气体流量的设置
1. 根据实验要求,分别设置载气、燃气、助燃气的流量。
2. 使用流量计和压力表检查并调整气体流量和压力至设定值。
2.3 进样与设置检测器
1. 将进样针插入进样口,确保密封良好。
2. 选择合适的检测器(如FID、ECD等),并进行参数设置。
3. 设置样品扫描时间、扫描速率等参数。
2.4 数据采集与处理
1. 启动色谱图采集,观察基线是否稳定。
2. 进行样品注射,记录色谱图和数据。
3. 对采集到的数据进行处理和分析。
2.5 关机操作
1. 关闭检测器、燃气、载气等电源。
2. 退出操作界面,关闭仪器电源。
三、样品分析
3.1 样品制备
1. 根据待测物性质选择合适的溶剂和萃取方法。
2. 对样品进行萃取、净化、浓缩等预处理。
3. 将预处理后的样品注入进样针或自动进样器中。
3.2 样品注入
1. 将进样针插入进样口,确保密封良好。
2. 按下开始按钮,启动自动进样程序。
3. 根据需要调整进样时间和注射量。
3.3 定性及定量分析
1. 根据保留时间、峰面积等参数进行定性分析。
农药残留快速测定仪的常见问题及注意事项
关键词: 农药残 留; 快速测定仪; 酶抑制法
农药残留超标是我国较严 重的食 品安全 问题 之一, 农药 中 毒事件经常发生 , 严重危 害广大 消费者 的健康 。 目前农药残 留 超标 的主要农药 品种是有机磷和氨基 甲酸酯类农药, 酶抑制法
匀后立刻放入仪器中的任一通道检测 , 检测 时间结束后, 对照值 △ 将 自动保存 并显示在液晶屏上 。 样 品测量 :将蔬菜类 的叶子部分 或者瓜 果类 的果 皮切成 l e m见方大小, 用天平称取 2 g 后放入三角瓶 中, 加入 1 0 ml 缓冲 液, 振荡 2 m i n后, 过滤得到澄清的样品待测液 。在 比色皿 中加 入 1 0 0  ̄ L酶和 2 . 5 m l 样 品待测液 , 摇匀 后静 置 1 0 ai r n , 让试剂 充 分反应 , 最后加入 1 0 0 1  ̄ L显色剂和 2 0 u l 底物 , 摇匀后立刻放 入 仪器 中的检测 , 检测 时间结束后 , 仪器将 依据 抑制率公式 ( 1 ) 进 行计算, 自动保存样品抑制率的结果并显示在液 晶屏上。 结果判 定: 国家标准 G B , q ' 5 0 0 9 . 1 9 9 — 2 0 0 3中指 出, 抑制 率
1 检测原 理
N C系 列 农 药 残 留快 速 测 定 仪 是 依 据 国 家 标 准 G B /
3 常见 问题及解决方法
3 . 1 对 照值 的确定
农药农残检测实验操作规程
农药农残检测实验操作规程
随着人们对食品安全的关注日益增加,农药农残检测成为保障食品安全的重要
手段。农药农残检测实验操作规程是确保检测结果准确可靠的关键,下面将为大家介绍一套科学规范的农药农残检测实验操作规程。
一、实验前准备
1. 确定实验项目:根据需要,确定所需检测的农药农残项目,确保实验的针对性。
2. 选择适当的样品:根据实验项目选择相应的样品,注意样品数量的合理性,
并确保样品新鲜、完整、无损坏。
3. 准备实验仪器:按照实验项目的要求,准备相应的仪器设备,包括色谱仪、
质谱仪等。
二、样品处理
1. 样品预处理:根据实验项目的要求,对样品进行预处理,包括清洗、去壳等
操作。确保样品纯净,避免其他因素对实验结果的影响。
2. 样品提取:选取合适的提取方法,按照实验项目的要求进行样品提取。注意
提取方法的选择,以确保提取效果最佳。
三、仪器操作
1. 仪器校准:在进行实验前,对仪器进行校准,确保仪器的准确性和可靠性。
2. 仪器操作流程:根据仪器的使用说明书,按照实验项目的要求进行仪器操作。确保操作流程的规范性,避免人为操作错误对实验结果的影响。
四、实验操作
1. 实验条件控制:根据实验项目的要求,控制实验条件,包括温度、湿度、压力等。
2. 实验反应操作:按照实验项目的要求,进行实验反应操作,注意实验操作时间和顺序,确保实验的准确性和可靠性。
五、数据处理与分析
1. 数据记录:在实验过程中,及时准确地记录实验数据,确保数据的完整性和准确性。
2. 数据分析:按照实验项目的要求,对实验数据进行分析,包括峰面积计算、峰识别等。确保数据分析的科学性和准确性。
有机氯农药的气相色谱质谱联用仪分析方法作业指导书
有机氯农药的气相色谱质谱联用仪分析方法1.目的
本SOP规定了用GC/MS分析净化后样品中有机氯农药的操作方法。
2.范围
适用于实验室有机氯农药的分析测试项目。
3.仪器装置
3.1JMS-Q1000GC
3.2Agilent7890AGC,Agilent7693aμtosampler
4.分析条件
4.1GC
色谱柱:DB-5MS(30m0mM25mm5mmS(30m毛细管柱;进样口温度:280℃;进样方式:不分流;进样量:1样量;载气:氦气(≥气:氦气(分%)1.0mL/min(恒流);升温条件:80℃保留1min,以20℃/min升至150℃,保留1min,然后再以5℃/min升至300℃,保留1min;
4.2MS,EI源;电子能量70eV;检测方法:选择离子法(SIM法),选择离子见表1;传输线温度:270度:;离子源温度:230℃;检测器电压:-1100V;离子化电流:100电流。七氯76-44-8目标物16:14100272,274艾氏剂309-00-2目标物17:3266263,220环氧七氯1024-57-3目标物18:59353351,355γ-氯丹5103-74-2目标物19:52373375,377α-氯丹5103-71-9目标物20:19375373,377α-硫丹959-98-8目标物20:20195339,341反式九氯39765-80-5目标物20:25409407,411 p,p'-DDE72-55-9目标物21:12246248,176狄氏剂60-57-1目标物21:1979263,279异狄氏剂72-20-8目标物22:0526382,81β-硫丹33213-65-9目标物22:31339337,341顺式九氯5103-73-1目标物22:39409407,441 p,p'-DDD72-54-8目标物22:45235165,237异狄氏醛7421-93-4目标物23:0367250,345硫酸盐硫丹1031-07-8目标物23:55272387,422 p,p'-DDT50-29-3目标物24:07235165,237异狄氏酮7421-93-4目标物25:3667317,147甲氧滴滴涕72-43-5目标物26:10227228,152 PCB2092051-24-3替代物31:47498496,500
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L600液相色谱使用说明
一、标准溶液的配制
1、从1000ppm的百菌清标准液吸取5ml用甲醇定容于100ml的容量瓶中
2、再从100ml容量瓶中吸取5ml用甲醇定容于50ml的容量中
3、从上述50ml的容量瓶中分别吸取1ml, 2ml, 3ml,4ml,5ml各自用甲醇定容于50ml的容量瓶中(吸取1ml的方法为移液管从5刻度放到4刻度,其他的以此类似),得到0.1ppm, 0.2ppm, 0.3ppm, 0.4ppm, 0.5ppm
二、待测液的配制
1、从百菌清待测液液吸取5ml用甲醇定容于100ml的容量瓶中
2、再从100ml容量瓶中吸取2.5ml用甲醇定容于50ml的容量中
3、从上述50ml的容量瓶中吸取3ml,用甲醇定容于50ml的容量瓶中(吸取3ml 的方法为移液管从5刻度放到2刻度似)
三、开机准备、设置参数
1、检查流动相;检查储液瓶内甲醇是否足够,若不足,补足。
2、从上到下一次打开仪器开关(泵、柱温箱、检测器)
3、打开电脑,双击L600液相色谱启动按钮进入用户管理登陆界面
4、点击“仪器配置”,然后点击“启动”(仪器配置不用设置,点击确认即可)
5、点击“控制采集”,按钮变蓝,然后点击“启动”,出现“仪器自检界面”
6、点击“方法”选择“编辑方法”,出现“仪器方法向导”对话框
7、在对话框中,选择“新建方法”,命名“方法名称”,设置“保存路径”,点击
“下一步”,进入泵的设置
8、设置“流速”为1ml/min,流动相A为100%,压力为默认值,“溶剂名”写
流动相的名,其他全部为系统默认.然后点击“下一步”进入进样器设置界面
9、全部为系统默认,直接点击”下一步”进入”柱温器”设置
10、“温度设定”选择“不控温”点击“下一步”,进入检测器设置界面
11、设置“检测波长”为233nm,运行时间为6分钟,设置完成点击“下一步”,
进入积分设置界面
12、积分设置为默认,点击“下一步”
13、选择“应用本方法”,点击“完成”
14、点击“仪器”—“泵”—“冲洗”(冲洗前必须先打开冲洗阀,即向右拧开)
15、设置“冲洗速度”、“冲洗时间”点击“确定”
16、冲洗结束后一定要关闭冲洗阀(即向左拧紧)
17、回到控制采集界面,点击泵选择泵“开启”
四、进样
1、点击基线校正,待基线平稳后,手动进样
2、进样器(平头针50uL)先用甲醇清洗多次,再用待测样品溶液润洗。(每次
进样都应润洗,按浓度由低到高的顺进样)
3、吸取25ul标准样品溶液(查看是否有气泡,若有排除气泡),确定阀旋至
“LOAD”处,将针插入六通阀,再进样,然后顺时针旋转阀至“INJECT”
处,停2-3s,旋回阀,拔针,依次测每一个样品
4、进样结束后,点击文件选择另存为色谱数据
5、找到自己的存储路径,输入文件名,保存各个文件
五、数据分析
1、选择“数据分析”,点击“启动”
2、点击“文件”—“打开数据”
3、选中自己的文件点击“打开”
4、点击“积分界面”,选中文件(如0.1ppm)
5、点击“积分”—“积分事件表”
6、点击“取消积分”,去除杂峰
7、去完杂峰后,点击“校正界面”
8、点击“校正”—“新建校正任务”,出现“新建校正任务”对话框
9、在此对话框中,填写方式选择“自动”,校正级别:1化合物含量:0.1,设置
完成后点击“确认”
10、点击“校正”—“新增校正级别”,选择0.2ppm的文件,
11、校正级别输入:2(其他文件依次为3、4、5),化合物含量为:0.2(其他依
次为0.3、0.4、0.5),点击“确认”
12、校正完成后出现标准曲线,打开样品文件,选择“分析当前谱图”
13、出现“分析当前谱图”对话框,计算方法选择“外标法”,点击“确定”
14、点击确认后出现此界面,查的百菌清样品含量为“0.213ppm”
六、关机
点击退出,关电脑,仪器
七、数据处理
稀释后待测样品浓度为0.213ppm
则未知样的实际浓度为
0.213*(98%*1000*5*5*1)/(100*50*50)=
0.100*(X*1000*5*2.5*3)/(100*50*25)
X :为未知样的纯度得X= 0.6958=69.58%
Agilent 1220型液相色谱使用方法
一、标准溶液及待测液的配制
1 母液:1000ppm98%百菌清溶液(溶剂:甲醇-高效液相色谱纯)
2 标准曲线配制
将母液稀释200倍,浓度即为:5ppm 以该液为标准配制标准系列。
分别移取(ml):0 、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0
其中百菌清含量(ppm):0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5
于50ml容量瓶中,用甲醇定容。
3 待测液配制
用1000ppm 50%百菌清待测液配制,先将其稀释100倍,然后移取2.0ml于50ml容量瓶定容即可,稀释倍数即为2500
二、开机与设置
1、检查储液瓶内甲醇是否足够,若不足,补足
2、打开Agilent1220型液相色谱仪最底部的开关,打开电脑
3、双击鼠标左键或单击右键选择“打开”打开Agilent1220工作站
4、进入界面,双击“1220”图标
5、点击“控制”,然后单击“打开”
6、单击导航处“控制”下的“仪器状态”依次在“柱温箱”“基线检查”、“触发器”下分别设置相应参数
7、柱温箱参数设置:温度:30℃,停止时间:5.00分钟,其他参数默认
8、梯度泵参数设置:流量:0.500ml/min,溶剂:选中B后方框,
其自动设置100.0%,停止时间:与进样器一致/无限制,其他参数默认
9、在“VWD”下设置相应参数:波长:233nm,其余默认参数即可
10、辅助谱图参数设置:一切参数默认
11、基线检查参数设置:一切参数默认
12、触发器参数设置:在“类型”下拉,选择“外部”
13、点击“控制”—“上传方法”,将此方法上传
14、在“文件”—“方法”—进行“保存为”,在此给文件命名,然后点击“保
存”
三、数据采集
1、在“文件”—“方法”—选择“打开”
2、点击“单次运行”出现“单次运行采集”对话框在此,对样品进行命名,
最后点击“开始”
3、进样器(平头针50uL)先用甲醇清洗多次,再用待测样品溶液润洗。(每
次进样都应润洗,按浓度由低到高的顺进样)
4、吸取25ul标准样品溶液(查看是否有气泡,若有排除气泡),当这里由黄
变紫时,确定阀旋至“LOAD”处,将针插入六通阀,再进样,然后顺时针旋转阀至“INJECT”处,待此状态由紫变蓝时,旋回阀,拔针,依次测每一个样品
5、点击“控制”—“绘图”—“在线信号”
6、待出峰稳定后点击“手动停止”图标,出现“停止运行”这个对话框
7、选中“仅停止当前运行”然后点击“确定”
四、离线数据分析
1、右击鼠标“1220”图标,选择“离线打开”
2、在“文件”—“数据”—“打开”
3、选择目标峰,点击“分析”,然后再选择下方“定义单峰”这个图标
4、出现“定义单峰”对话框,在此对单峰命名,然后点击“完成”
5、点击“峰/组”,在拟合类型中,下拉选择“线性”,在级别下分别填写“1,
2,3,4,5”
6、点击“分析”,选择“分析/单级校正”