化验室国标检测方法
6种检测方法
CX——供试品溶液中待测组分浓度； AX ——供试品溶液中待测组分浓度； AR ——对照溶液待测组分峰面积。
系统适应性中需考察重复性。
基本原理：浓度和峰响应成线性。（如各产品项下含量方法，
2021C/6/P16G BSA杂质A、基因毒性杂质等）
已知杂质且有对照品的我们现在都加校正因子，未知杂 质按1.0计。 除另有规定外，校正因子大于等于1.0时，保留至小数点 后1位，反之，保留至小数点后两位；结果为0.80~1.2之 间，通常按1.0计，反之，杂质浓度计算时，应乘以测试 得到的校正因子。
2021/6/16
10
加校正因子的主成分自身对照法
②、只要被测组分及内标物出峰，且分离度合乎要求，就可定量，与其 他组分是否出峰无关。
③、很适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。由于杂质(或微量 组分)与主要成分含量相差悬殊，无法用归一化法测定含量，用内标 法则很方便。加一个与杂质量相当的内标物。加大进样量突出杂质峰， 测定杂质峰与内标峰面积之比，即可求出杂质含量。
• 在建立方法时，按各品种项下的规定，精密称（量）取杂质对照品和 待测成分对照品各适量，配制测定杂质校正因子的溶液，进样，记录 色谱图，或根据线性检测结果计算。
A样/C样
f=
实验室常用的测试方法
GB/T 3257.21-1999 铝土矿石化学分析方法重量法测定烧失量 Methods for chemical analysis of bauxite--Determination of the loss on ignition--Gravimetric method 8
GB/T 3257.22-1999 铝土矿石化学分析方法预先干燥试样的制备 Methods for chemical analysis of bauxite--Preparation of pre-dried test samples 8
GB/T 3257.24-1999 铝土矿石化学分析方法重量法测定分析样品中的湿存水量Methods for chemical analysis of bauxite--Determination of hydroscopic moisture in analytical samples--Gravimetric method 8
GB/T 3884.1～3884.10-2000 铜精矿化学分析方法 Methods for chemical analysis of copper concentrates 28
GB/T 3884.2-2000 铜精矿化学分析方法金和银量的测定 Methods for chemical analysis of copper concentrates--Determination of gold and silver content 10
GB/T 3884.3-2000 铜精矿化学分析方法硫量的测定 Methods for chemical analysis of copper concentrates--Determination of sulfur content 10
化验室用水检验标准
依据国标GB/T6682-2008显示：化验室使用三级水.检验水的在25℃下PH＝5.0-7.5，电阻率（ms/m）≤0.5，可氧化物质量（以O计）（mg/l）≤0.4，蒸发残渣（105℃士2）含量（mg/l）≤2.0为三级水。三级水也可使用密闭，专用的玻璃容器。新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数20%）浸泡2d-3d。再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。
化验室国标检测方法
化验室国标检测方法
化验室国标检测方法是指在化学、生物、环境等领域中，按照国家相
关标准规定的方法进行实验和检测。这些方法具有科学性、准确性、可重
复性以及规范性，能够确保实验结果的准确性和可靠性。以下将详细介绍
一些常见的化验室国标检测方法。
一、化学分析方法：
1.光谱分析方法：包括紫外-可见吸收光谱分析法、红外光谱分析法、核磁共振光谱分析法等，通过测定样品的吸收、发射光谱来分析样品中的
成分和结构。
2.色谱分析方法：包括气相色谱分析法、液相色谱分析法等，利用样
品中化合物的分配系数和柱上吸附作用来分离和检测样品中的成分。
3.电化学分析方法：包括电位滴定、电化学传感器等，通过测量电流、电势等参数来分析样品中的成分。
二、生物分析方法：
1.显微镜观察方法：利用显微镜观察样品中的细胞、组织等结构特征，进行生物学鉴定和分析。
2.酶联免疫吸附试验(ELISA)：通过特定抗原和抗体的相互作用，利
用酶的催化作用进行检测和定量分析。
3.实时荧光定量PCR(qPCR)：通过扩增特定的DNA片段，利用荧光探
针实时监测扩增过程，从而进行定量分析。
三、环境分析方法：
1.水质检测方法：包括pH值测定、溶解氧测定、有机污染物测定等，通过对水样进行化学和物理性质分析，评估水质状况。
2.大气污染检测方法：包括颗粒物测定、二氧化硫测定、氮氧化物测
定等，通过对大气中特定污染物的测定，评估大气质量。
3.土壤污染检测方法：包括重金属测定、有机污染物测定等，通过对
土壤样品中污染物的测定，评估土壤污染程度。
以上仅是化验室国标检测方法的部分示例，实际应用中还有更多的方
实验室检测项目及标准
实验室检测项目及标准
实验室检测项目的准确性和标准的制定对于保障产品质量和公共安
全至关重要。在各行各业中，实验室检测项目的范围广泛，包括食品
安全、环境监测、药品测试等。本文将就一些常见的实验室检测项目
及其标准进行介绍。
一、食品安全检测项目及标准
1. 残留农药检测项目
残留农药检测是食品安全的重要组成部分。通过检测食品中农药残
留水平，可以保证食品安全，减少农药对人体健康的危害。常见的农
药检测项目包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药、三唑酮类农药等。
国家标准GB/T 5009.199-2017对各种农药的检测方法及限量要求进行
了详细规定。
2. 重金属检测项目
重金属污染是食品安全的一大隐患，对人体健康有潜在的危害。铅、镉、砷等重金属的积累会引发多种慢性疾病。因此，实验室检测项目
中的重金属检测显得尤为重要。根据国家标准GB 5009.74-2016，针对
食品中的重金属含量有明确的限量标准。
二、环境监测项目及标准
1. 大气污染物监测项目
大气污染是当前全球面临的重要环境问题之一。实验室中对大气污染物的监测涉及颗粒物(PM2.5和PM10)、二氧化硫(SO2)、氮氧化物(NOx)等。这些污染物的排放量衡量了区域大气质量的变化情况。国家标准GB3095-2012对大气环境质量标准进行了规定。
2. 土壤污染物监测项目
土壤污染对农业生产和生态环境造成了巨大的威胁。土壤中污染物的检测包括重金属、有机物等。国家标准GB 15618-1995规定了土壤环境质量标准，根据该标准进行实验室检测，可以及时发现和评估土壤污染的情况。
重金属检测国标方法
重金属检测国标方法
重金属检测国标方法包括以下几种：
1. 溶出法：将待测物料在一定条件下与一定量的浸提液接触，使重金属离子从样品中溶出到溶液中，再用光谱仪等检测溶液中的重金属离子的质量浓度。国标GB/T5009.12-2017《食品
中重金属的测定》规定了多种不同浸提液和不同条件的溶出法。
2. 原子吸收光谱法：利用重金属离子对特定波长的光的吸收性能来测定重金属离子的质量浓度。国标GB/T5009.14-2017
《食品中铅、镉、铬、汞、砷的测定原子吸收光谱法》规定
了利用原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、铬、汞、砷重金属离子的质量浓度的方法。
3. 石墨炉原子吸收光谱法：是原子吸收光谱法的一种改进，能够提高测定重金属离子的准确性和灵敏度。国标
GB/T5009.14-2017《食品中铅、镉、铬、汞、砷的测定原子
吸收光谱法》也规定了利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、铬、汞、砷重金属离子的质量浓度的方法。
4. 电感耦合等离子体质谱法：是一种高灵敏度、高分辨率的快速分析方法，可同时测定多种重金属离子的质量浓度。国标
GB/T5009.88-2014《食品中重金属的测定电感耦合等离子体
质谱法》规定了利用电感耦合等离子体质谱法测定食品中重金属离子的质量浓度的方法。
色度国标检测方法及标准
色度国标检测方法及标准
色度国标检测方法主要有标准比较法和分光光度法。
标准比较法是一种相对测量方法，通过与标准样品进行比较来测量色度。具体操作步骤如下：
1. 制备标准样品：选择一系列已知色度的标准样品，用于与待测样品进行比较。
2. 制备待测样品：将要测量的未知色度的样品制备成与标准样品相同的介质和浓度。
3. 比较测量：将待测样品与标准样品分别放在色度计中进行测量，观察两者之间的色差。
4. 确定色度值：根据色差的大小，通过一定的换算关系，确定待测样品的色度值。
化验室国标检测方法
化验室国标检测方法
1.pH值测定方法：
pH值是指溶液的酸碱性，是很多实验室常规检测项目之一、根据国
标要求，通常使用玻璃电极法测定pH值。玻璃电极是一种浸入待测溶液
中的电极，通过测量溶液中的氢离子浓度来确定pH值。
2.水分测定方法：
水分测定是很多领域的基本检测项目。根据国标要求，通常使用干燥
法或卤素化物滴定法进行水分测定。干燥法是将待测样品放入恒温恒湿的
环境中，通过测量样品质量的变化来确定水分含量。卤素化物滴定法是将
待测样品溶解后，用溴化物溶液滴定样品中的水分。
3.密度测定方法：
密度是指物质单位体积中所含质量的大小，通常使用容积法进行测定。根据国标要求，容积法可以分为比重瓶法、质量法和浮力法。比重瓶法是
将待测样品放入已知量的标准瓶中，测量瓶中液体的总质量，然后测量瓶
中只含溶剂的质量，通过两者之差计算出相对密度。
4.灼烧残渣测定方法：
灼烧残渣测定是对固体样品中非挥发分的测定。根据国标要求，通常
使用灼烧法进行测定。灼烧法是将待测样品在高温下燃烧，通过测量燃烧
后的残渣质量来计算非挥发分含量。
5.维生素C含量测定方法：
维生素C含量是对一些食品和药品质量的重要指标。根据国标要求，通常使用碘量法测定维生素C含量。碘量法是将维生素C与碘络合反应，通过滴定碘量的变化来测定维生素C的含量。
以上介绍的只是化验室国标检测方法的一部分，不同的实验室和不同的检测项目可能会采用不同的方法。化验室的国标检测方法是确保检测结果准确可靠的重要手段，能够保证产品质量和生产过程的可控性。同样，国标检测方法的执行也需要严格遵守操作规范和质量体系要求，以确保实验室的检测结果准确可信。
化验室国标检测方法
化验室国标检测方法
化验室国家标准检测方法是指在化验室进行实验室分析的过程中，遵循国家标准规定的方法和步骤，对样品进行测试和分析，以确定样品的性质和成分。以下是一些常见的化验室国标检测方法。
1.PH值测定：PH值是指溶液酸碱性的指示，可以通过电位差计或指示剂的颜色变化来测定。PH值的测定对于判断溶液的酸碱性非常重要，在环境监测、食品检测和药剂生产中都有广泛的应用。
2.密度测定：密度是指单位体积的质量，可以通过比重瓶或密度计来测定。密度的测定对于液体、固体和气体的质量和成分分析很重要，如食品、化妆品和燃料等。
3.粘度测定：粘度是指液体抵抗流动的程度，可以通过粘度计或流变仪来测定。粘度的测定对于液体的流动性能、润滑性能等方面的分析非常重要，如润滑油和聚合物材料等。
4.溶解度测定：溶解度是指溶质在溶剂中的最大溶解量，可以通过测定溶液的饱和度来确定。溶解度的测定对于药物、化妆品和农药等领域的研究很重要，可以帮助确定最佳的配方和生产工艺。
5.粉末颗粒度测定：粉末颗粒度是指粉末颗粒的大小和分布，可以通过颗粒度仪或显微镜来测定。粉末颗粒度的测定对于药品制剂、化妆品和颗粒材料等的质量和性能有很大的影响。
6.水分含量测定：水分含量是指样品中水的含量，可以通过干燥法、卡尔-费休法或库仑滴定法来测定。水分含量的测定对于食品、药品和化妆品等领域的质量控制和生产很重要。
7.灰分含量测定：灰分含量是指样品中无机物的含量，可以通过加热样品并称量残渣的方法来测定。灰分含量的测定对于食品、燃料和土壤等的分析和质量控制很重要。
化验室国标检测方法
化验室国标检测方法 The manuscript was revised on the evening of 2021
化验室常用指标分析方法
COD快速消解光度法
一、化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的物质浓度，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。
二、方法原理
本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。
三、试剂：
1.掩蔽剂：硫酸汞溶液
将硫酸汞溶解于100ml 10%硫酸溶液中。
2.催化剂：硫酸银-硫酸溶液
将硫酸银加入到1000mL浓硫酸中，静置12h，搅拌，使其溶解。
3.消解液
（1）c(1/6K2CrO7)=L
称取重铬酸钾，硫酸铝钾，钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD测定范围为1000~2500mg/L。
（2）c(1/6K2CrO7)=L
称取重铬酸钾，硫酸铝钾，钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD测定范围为
50~1000mg/L。
（3）c(1/6K2CrO7)=L
称取重铬酸钾，硫酸铝钾，钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD测定范围为
化验室国标检测方法
化验室常用指标分析方法
COD快速消解光度法
一、化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的物质浓度，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2O）。
二、方法原理
本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。
三、试剂：
1.掩蔽剂：硫酸汞溶液
将10.0g硫酸汞溶解于100ml 10%硫酸溶液中。
2.催化剂：硫酸银-硫酸溶液
将8.8g硫酸银加入到1000mL浓硫酸中，静置12h，搅拌，使其溶解。
3.消解液
（1）c(1/6K2CrO7)=0.4mol/L
称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD 测定范围为1000~2500mg/L。
（2）c(1/6K2CrO7)=0.2mol/L
称取9.8g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD 测定范围为50~1000mg/L。
（3）c(1/6K2CrO7)=0.05mol/L
称取2.45g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD 测定范围为0~50mg/L。
实验室指标测定方法
实验常规指标测定及实验
仪器的使用
采后生理实验室
1、Vc（mg/100g）采用碘量法测定 (1)
2、可滴定酸（%）参考国标(GB/T 12456—90)——NaOH滴定法 (3)
3、可溶性固形物（%） (5)
4、呼吸强度（mgCO2.Kg-1.FW.h-1）的测定 (6)
5、乙烯生成速率（µL.Kg-1.h-1） (7)
6、氧气生成速率测定 (8)
7、叶绿素含量测定 (10)
8、果实硬度（kg.cm-2） (12)
9、细胞膜相对透性：电导仪法测定 (13)
10、乙醇、乙醛含量测定 (14)
11、丙二醛（MDA）硫代巴比妥酸比色法 (15)
12、多酚氧化酶（PPO） (16)
13、苯丙氨酸解氨酶(PAL)活性测定 (17)
14、过氧化物酶活性(POD)测定 (18)
15、多酚类物质 (19)
16、总酚含量的测定 (20)
17、超氧化物歧化酶（SOD）测定 (21)
18、聚半乳糖醛酸梅活性的测定 (23)
19、果胶甲酯酶(PE)活性：酸碱滴定法-朱广廉 (25)
20、过氧化氢酶(CA T)活性的测定 (26)
21、GSH的测定 (27)
22、PAL活性测定 (28)
23、1－氨基环丙烷—1－羧酸含量(ACC content)的测定： (29)
24、ACC合成酶活性(ACC synthase activity)测定： (30)
25、ACC氧化酶活性(ACC oxidase activity)的测定: (31)
26、游离脯氨酸含量的测定-----磺基水杨酸法书180页 (32)
27、脂氧合酶活性(△OD234/g FW.min): (34)
实验室检测方法
检测依据标准
1.CODcr 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法HJ 828-2017
2.BOD5 水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法 GB/T 7488-1987
3.氨氮水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T 7479-1987
4.总磷水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB/T 11893-1989
5.六价铬水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB /T 7467-1987
6.铜、锌水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
7.镍水质镍的测定火焰原子吸收分光度法 GB/T 11912-1989
8.铬火焰原子吸收分光度法
9.pH 水质 pH的测定玻璃电极法 GB/T 6920-1986
10.盐分盐度计法
11.色度水质色度的测定 GB/T 11903-1989
12.氰根氰化物快速测定试剂
13.氟、氯、溴、溴酸根、硝酸根、磷酸根、硫酸根离子色谱法
14.水分土壤干物质和水分的测定重量法 HJ 613-2011
15.热值氧弹燃烧法
16.组分分析气相色谱法
中华人民共和国国家标准(硬度检测)
中华人民共和国国家标准
GB 7477-87
水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法
Water quality-Determination of the sum ofcalcium and magnesium-EDTA t itrimetric method
本标准等效采用ISO 6059-1984《水质钙与镁总量的测定 EDTA滴定法》。
1 适用范围
本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
2 原理
在PH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
3 试剂
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。
3.1 缓冲溶液(PH10)。
3.1.1 称取1.25gEDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于1 43ml浓的氨水(NH3·H2O)中，用水稀释至250ml。因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。
3.1.2 如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和
1.17gEDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于50ml水，加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉(3.4)。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液(3.
化验室国标检测方法
化验室常用指标分析方法
COD快速消解光度法
一、化学需氧量（ChemicalOxygenDemand,COD）
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的物质浓度，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2O）。
二、方法原理
本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。
三、试剂：
1.掩蔽剂：硫酸汞溶液
将10.0g硫酸汞溶解于100ml10%硫酸溶液中。
2.催化剂：硫酸银-硫酸溶液
将8.8g硫酸银加入到1000mL浓硫酸中，静置12h，搅拌，使其溶解。
3.消解液
（1）c(1/6K2CrO7)=0.4mol/L
称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD 测定范围为1000~2500mg/L。
（2）c(1/6K2CrO7)=0.2mol/L
称取9.8g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD 测定范围为50~1000mg/L。
（3）c(1/6K2CrO7)=0.05mol/L
称取2.45g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD 测定范围为0~50mg/L。
化学实验室测试方法
一、物理性质测试方法
1。外观气味:GB7717。2
目测试样的颜色、状态、透明度、有无沉淀、悬浮物、杂质,嗅试样的气味。
2、色相（APHA）：GB/T1664 铂—钴色度法
铂—钴色度单位：溶液的色度以每升含1mg氯铂酸形式中的铂和2mg的氯化钴六水化合物计。
500号铂-钴比色标准原液的配制：称取1。2450g氯铂酸钾(分析纯）和1。0000g氯化钴(分析纯)，精确至0。0002g，溶于100 mL盐酸中，然后用蒸馏水稀释至1000 mL。此溶液即为500号色度标准比色液。
小于500号色度标准的配制：取不同量的500号原液，用蒸馏水稀释至比色管的体积即可制得任意号数的色度标准。其计算式如下：
V=N×V1/500
式中：V--配制N号色度标准溶液所取500号标准原液的体积，mL ;
V1—-使用的比色管体积，mL；
N—-欲配制的色度标准液的号数。
注:500号原液应贮于棕色瓶中,置暗处保存,有效期为六个月。稀释的N 号铂—钴比色液,应贮于带磨口塞的比色管中，比色后置于暗处存放，有效期为一个月。
5。3测定
取试样均匀混合后,注入比色管中,用肉眼观察,应是透明油状液体，无混浊现象，无明显机械杂质，在室温条件下进行比色测定。
取两支颜色相同,高度相等的比色管，一支注入100或50 试样。另一支注入相同体积的色度标准液，置于装有反光镜的比色架上，拿下比色管盖，将此比色架放入比色箱中，转动反光镜，以反光镜中反射之颜色进行比色，读取样品最接近标准色度的号数.
二、水分含量的测定重量法（GB/T6284)
1、原理
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精心整理
化验室常用指标分析方法
COD快速消解光度法
一、化学需氧量（ChemicalOxygenDemand,COD）
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的
1.
2.
3.
冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD测定范围为50~1000mg/L。
（3）c(1/6K2CrO7)=0.05mol/L
称取2.45g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD测定范围为0~50mg/L。
4.COD储备液
称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用纯水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用纯水
稀释标线。此储备液COD值为1000mg/L。
5.COD标准使用液
分别取上述储备液5mL，10mL，20mL，40mL，50mL，60mL，80mL于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，所得COD值分别为50mg/L，100mg/L，200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L 及原液1000mg/L的标准使用液系列。
四、仪器
五、
7个点
二、方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。测量波长在420nm。
三、试剂：
1.酒石酸钾钠
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以去除氮，放冷，定容至100ml。
2.纳氏试剂
称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密封保存。静置过夜，使用时取上清液。
3.铵标准贮备溶液
4.
对校
比色管中，加水至标线；
2.加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min；
3.在波长420nm处，用光程10mm比色皿（G），以无氨水为参比，测量吸光度；
4.由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校
正吸光度的校准曲线。
七、注意事项
1、氨氮取样后应尽快检测，否则应酸化到PH＜2，并在2~5℃下进行保存，保存期不超过24h
为宜；
2、测定中必须加酒石酸钾钠对水中的钙、镁离子进行掩蔽；
3、NH3-N加纳氏试剂反应10min后应尽快测定，60min以上数值有较大波动，120min后一般会有一定量Hg析出。
TN碱性过硫酸钾消解分光光度法
一、总氮（TotalNitrogen,TN）
溶解
，与
275
1.
3.
1周。5.
每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，可使用6个月。
6.硝酸钾标准使用液：
将贮备液稀释10倍而得，此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。
三、仪器：
1.紫外分光光度计
2.压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，温度120-124℃。
3.25ml比色管
四、测定步骤：
1、标准曲线测定
（1）分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管，
（2
（3
（4
（5
（6
2
取
V—
1、吸光度比值A275/A220>20%时，应与鉴别。
2、压力锅放气要缓慢，防止比色管塞蹦出。
3、玻璃器皿可用10%的盐酸浸洗，再用蒸馏水洗，后用无氨水清洗。
4、过硫酸钾氧化后出现沉淀时，可取上清液测吸光值。
TP快速消解分光光度测定方法
一、总磷（TotalPhosphorus,TP）
在中性条件下用过硫酸钾将试样所含磷氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原生成蓝色络合物。
二、试剂：
1.5%过硫酸钾
2.
3.
将钼4.
5.
1.消解管（带密封盖）
2.恒温150℃加热消解装置
3.50ml具塞比色管
4.分光光度计（1cm比色皿）
四、测定步骤（标准曲线）：
1.打开加热器，预热到设定的温度：150℃；
2.取2mL水样于消解管中，然后加入4mL5%过硫酸钾，混匀；
3.将消解管放入加热孔中，恒温150℃时，计时加热30min；（标线测定可不用消解）
4.消解结束后，待消解管冷却后移至比色管，定容50ml；
5.向比色管中加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钼酸盐溶液充分混合，放
置15min。
6.在700nm波长处，测定吸光度。
注意：绘制标准曲线时，分别取0ml，0.05ml，0.1ml，0.2ml，0.5ml，1ml和2ml磷酸盐标准使用液代替水样，不足2ml的补充纯水至2ml,7个点按上述步骤完成后，求出标准曲线方程。
一、
℃
2.测定
量取充分混合均匀的水样100ml抽吸过滤。再用10ml纯水洗涤三次，继续抽滤至水分完全抽干。停止抽滤后，取出滤膜放在称量瓶内，移入烘箱内烘干至恒重，移入干燥器冷却至室温，称重。
二者的差值即为悬浮物的重量。