高效色谱法用于板蓝根指纹图谱

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高效液相色谱法测定板蓝根水提物(R—s)—告依春的含量

高效液相色谱法测定板蓝根水提物（R—s）—告依春的含量目的采用高效液相色谱法测定板蓝根水提物中（R-s）-告依春的含量，对板蓝根提取物进行质量控制。

方法高效液相所用的色谱柱为phenomenex （250mm×4.6mm，5um），流动相为甲醇-水（15：85），流速为1mL/min，柱温为30°C，检测波长为245nm。

结果在含量测定中，（R-s）-告依春的质量浓度在1.6125～51.6ug/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系（R2=0.99954，n=6）。

结论本方法快速、准确、精密度、稳定性、重复性好，可以测定板蓝根药材中（R-s）-告依春的含量。

标签：板蓝根提取物；高效液相色谱法；（P.-S）-告依春；含量测定[文献标识码]B板蓝根为十字花科植物菘蓝（Isatis indigoticaFort）的干燥根，载于《神农本草经》中，是传统的抗病毒中药之一。

长时间的临床调查与研究已经表明板蓝根具有清热解毒，凉血利咽的功效。

可用于肺胃热导致的口干舌燥、咽喉肿痛、腮部肿胀、腮腺炎、急性扁桃体炎等症的治疗。

板蓝根中含有靛玉红、（R-S）-告依春、蔗糖、靛蓝、氨基酸等多种有效成分，查阅相关文献可知，板蓝根的这几种成分都有相关学者在研究，并且得到了很多的研究成果。

（R-S）-告依春是板蓝根中抗病毒的代表性成分，本研究旨在进一步制定板蓝根配方颗粒质量控制的新方法，为相关研究提供依据及参考。

现将结果报道如下。

1.材料与仪器1.1仪器高效液相色谱仪紫外一可见光（型号：SPD-16，岛津仪器有限公司）；KQ2200型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；（50mL、100mL、1000mL）量筒；微孔滤膜过滤装置；25mL容量瓶；万分之一天平。

1.2材料与试剂板蓝根药材饮片（安徽源和堂药业股份有限公司，151021）；（R-S）-告依春对照品（中国食品药品检定研究所，251505）；甲醇。

板蓝根药材的HPLC特征指纹图谱研究

板蓝根药材的HPLC特征指纹图谱研究陈勇;杨文清;蔡敏;杜静;韩凤梅【期刊名称】《中医药学报》【年(卷),期】2003(031)003【摘要】目的:研制板蓝根药材HPLC特征指纹图谱.方法:应用RP-HPLC法分离分析板蓝根对照药材水提取物色谱图,并以5种市售板蓝根药材的色谱图做验证,建立板蓝根药材指纹图谱.结果:不同来源板蓝根药材的水提取物色谱图基本相同,特征共有峰有8个,但相对谱峰面积因药材来源不同存在一定差异.结论:所建立的方法用于板蓝根药材鉴别与质量评价简便、准确,并为建立板蓝根药材HPLC指纹图谱提供了实验依据.【总页数】2页(P18-19)【作者】陈勇;杨文清;蔡敏;杜静;韩凤梅【作者单位】湖北大学生命科学学院,湖北,武汉,430062;湖北大学生命科学学院,湖北,武汉,430062;湖北大学生命科学学院,湖北,武汉,430062;湖北大学生命科学学院,湖北,武汉,430062;湖北大学生命科学学院,湖北,武汉,430062【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.不同产地南板蓝根药材脂溶性成分的HPLC指纹图谱研究 [J], 罗霄山;孙冬梅;李素梅;张丹雁;李世杰2.不同来源板蓝根药材乙酸乙酯提取物HPLC指纹图谱分析 [J], 孔维军;赵艳玲;山丽梅;肖小河;郭伟英3.基于表告依春含量及HPLC指纹图谱检测的不同产地板蓝根药材质量评价 [J], 胡晓燕;孙琴;姜黎;张诗静4.河北道地药材板蓝根HPLC指纹图谱研究 [J], 孟岩;范丽芳;张兰桐;贾聚坤;王巧5.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅰ.海带药材的HPLC化学指纹图谱[J], 李蓉;唐旭利;张敏;李国强;王长云;管华诗因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

板蓝根水提物的HPLC指纹图谱

中总黄酮提取率(总黄酮提取率=总黄酮质量金莲花质量×100%)。

214　正交试验结果及方差分析:结果见表2,方差分析见表3。

表2　正交试验结果Table2　Results of orthogonal test试验号A B C D(空白)总黄酮提取率 % 111112120212225131313335160421234124522315168623125183731323153832135107933216141K11311191971311014129K215175161061519614167K315101171841418114191R2164717821860162表3　方差分析结果Table3　Results of var i ance analysis方差来源离均差平方和自由度均方F值显著性A11242016217171B1113525168162114P<0101C11382016919171P<0105 D(误差)01072　01035 F0105(2,2)=1910　F0101(2,2)=9910 从直观分析可知,极差最大的为B因素,其次为C因素和A因素。

说明B因素即温度的改变对金莲花总黄酮的提取影响最大,其次为提取时间和加水量。

由于金莲花为花类药材,其体积较大,相对用水量较大才能浸泡完全。

根据正交试验结果,提取工艺最佳组合条件为A2B3C2,即提取溶剂为金莲花药材的30倍量,提取温度为100℃,提取时间为30 m in。

215　验证试验:按优选的最佳提取工艺制备4批样品,测定样品中总黄酮,结果提取出的总黄酮吸光度最高,药材中总黄酮提取率平均高达6149%。

3　讨论金莲花除主要含有黄酮类化合物以外,还含有挥发油成分,长时间加热包括提取和浓缩时的加热,将不利于这些成分的稳定[5]。

试验也证明,即100℃提取时间为60m in时的总黄酮提取率比提取30 m in低11103%。

板蓝根颗粒的指纹图谱质量控制研究

- 3 -高新技术图6 固定式与追光式太阳能板发电实测功率板蓝根是一种中药药材，是菘监植物的根部，该植物属于十字花科，具有良好的清热解毒效果，同时还有利咽凉血的应用效果。

在将板蓝根药材制成药品时，颗粒是比较常见的剂型，服用方便，在对病毒性感冒以及流行性感冒进行预防时，可以使用板蓝根颗粒。

该药品的主要应用优势在于抗病毒活性比较强。

为了提升该药品的实际药效，相关研究人员进行了筛选试验，对其具有的活性进行检测，其在抵抗病毒时，内部氨基酸起到的作用比较大。

在控制该药品的而质量时，一般也需要对氨基酸成分进行控制，荧光反应方法是控制效果极好的方法，但是随着板蓝根颗粒出现变动，该种方法并不能对控制要求进行满足，板蓝根药材的实际用量也失去了控制，先对质量控制方法进行探究，探究过程如下：１　材料与方法１．１　一般材料Agilentl l00系列高效液相色谱仪、Agilent 自动进样器、Agilent DAD 检测器、BDS C18 色谱柱；对照品L—缬氨酸、L—精氨酸、L—亮氨酸、L—氨基丁酸、L—脯氨酸、L—天冬氨酸、L—谷氨酸均购自可靠厂家；2，4—二硝基氟苯（DNFB）（批号D0835）；乙腈（色谱醇），实验用水为双蒸水。

１．２　方法色谱条件：色谱柱:Agilent BDS C18柱（10μm ，4.6mm ×250mm）；流动相:pH6.4的醋酸钠缓冲液（A）—乙腈（B）板蓝根颗粒的指纹图谱质量控制研究董敬翠（黑龙江澳利达奈德制药有限公司，黑龙江哈尔滨 150000）摘要：目的：通过指纹图谱这一质量研究方法，对颗粒状的板蓝根药品的实际质量进行检测，重点研究其质量的稳定程度。

方法，结合HPLC 检测技术，确定专属于本次实验的分析柱，完成梯度洗脱处理工作，缓冲液为酸碱度适宜的醋酸钠溶液。

对于一定检测条件下的氨基酸指纹图谱进行查看，在移植距离系数以及角余弦系数的前提下，对不同批次的板蓝根样品的质量进行测定，并对其据具体的一致程度进行检测。

中药板蓝根的化学振荡指纹图谱研究

中药板蓝根的化学振荡指纹图谱研究王姣亮;龙立平;李旺英;江辉;肖谷清;尹志芳【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2011(023)002【摘要】The oscillation reaction in radix isatidis -Acetone- KBrO3 - MnSO4-H2SO4 was studied using oscillating technology. The oscillating behaviors of radix isatidis were determined at different concentrations and temperatures. The oscillating density scope, osclillating induction phase, oscillating period and oscillating life of this system were recorded. The apparent activation energy were calculated by the Arrhenius equation as follows: the apparent activation energys for induction phase was 135.054 kJ/mol, and oscillating period was 71. 802 kJ/mol. The effect of the oscillation reaction was investigated by additives such as tea, alcohol, milk. The results showed that the fingerprint of radix isatidis could be used to distinguish radix isatidis.%采用振荡技术,研究了中草药及中成药板蓝根-丙酮-溴酸钾-硫酸锰-硫酸的振荡反应新体系的振荡指纹图谱.测定了不同浓度,不同温度下板蓝根的振荡反应图谱,得到了不同温度、浓度下的反应诱导期、振荡周期及振荡寿命,得出诱导期表观活化能Ein=135.054kJ/mol,振荡周期平均活化能Ep=71.802kJ/mol;初步研究此反应的机理,并考察了添加物如茶、乙醇、牛奶等对振荡行为的影响.结果表明:实验所得的板蓝根振荡指纹图谱对辨识板蓝根有一定的作用.【总页数】6页(P159-164)【作者】王姣亮;龙立平;李旺英;江辉;肖谷清;尹志芳【作者单位】湖南城市学院化学与环境工程系,湖南,益阳,413000;湖南城市学院化学与环境工程系,湖南,益阳,413000;湖南城市学院化学与环境工程系,湖南,益阳,413000;湖南城市学院化学与环境工程系,湖南,益阳,413000;湖南城市学院化学与环境工程系,湖南,益阳,413000;湖南城市学院化学与环境工程系,湖南,益阳,413000【正文语种】中文【中图分类】O646【相关文献】1.中药柴胡的B-Z电化学振荡指纹图谱研究 [J], 苏适;迟彩霞;乔秀丽;王斌2.电化学振荡指纹图谱鉴别姜黄等4种中药材 [J], 王瑜;孙长海;徐明亮;方洪壮;李守君3.中药女贞子的B-Z化学振荡指纹图谱研究 [J], 蒋小春;王虹;周良春;张瑜;尹建军4.中药板蓝根高效液相色谱法指纹图谱研究 [J], 肖雪;罗国安;王义明;梁琼麟;王跃生5.复合有机底物化学振荡体系的中药非线性电化学指纹图谱研究 [J], 杜宝中;荆媛媛;冯祖飞;樊花;刘广钧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定板蓝根注射液中(R,S)-告依春的含量

高效液相色谱法测定板蓝根注射液中(R,S)-告依春的含量韩立;班付国;周红霞;王林;刘素梅;张跃京【摘要】建立了板蓝根注射液中(R,S)-告依春含量测定的高效液相色谱方法.采用Waters XBridge C 18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.02％磷酸溶液(7∶93)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长245 nm,柱温30℃.在1～40μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),系统精密度RSD为0.31％(n=6),平均回收率为98.6％(RSD=0.36％).本方法重现性好,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2014(048)004【总页数】3页(P32-34)【关键词】高效液相色谱法;板蓝根注射液;(R,S)-告依春;含量测定【作者】韩立;班付国;周红霞;王林;刘素梅;张跃京【作者单位】河南省兽药监察所,郑州450008;河南省兽药监察所,郑州450008;河南省兽药监察所,郑州450008;河南省康星药业股份有限公司,郑州451464;河南省兽药监察所,郑州450008;河南省兽药监察所,郑州450008【正文语种】中文【中图分类】S853.76板蓝根注射液为十字花科植物菘蓝(Isatis Indigotica Fort.)的干燥根，以水提醇沉法提取后制成的灭菌水溶液。

作为一种清热解毒、凉血利咽的中兽药注射液，它具有抗菌、抗病毒、抗内毒素、增强免疫的作用，尤其在抗病毒方面疗效确切［1－2］，用于治疗家畜流感、仔猪白痢、肺炎及某些发热性疾病。

板蓝根注射液的成分复杂多样，主要有靛蓝、靛玉红、(R，S)－告依春、多种有机酸、核苷、氨基酸等多种成分［3－4］。

以往报道的含量测定方法多为测定板蓝根注射液中靛蓝、靛玉红、有机酸、氨基酸的含量［5－7］，但该制剂为水煎提取液，靛蓝、靛玉红为脂溶性，在水提液中溶解性小，因此难以作为含量控制指标。

基于对照制剂的板蓝根颗粒指纹图谱和多成分含量测定研究及质量等级初评价

基于对照制剂的板蓝根颗粒指纹图谱和多成分含量测定研究及质量等级初评价目录1. 研究背景 (2)1.1 板蓝根颗粒的研究现状 (2)1.2 对照制剂的应用价值 (4)2. 研究目的与方法 (4)2.1 研究目的 (6)2.2 研究方法 (6)3. 实验材料与设备 (7)3.1 实验材料 (8)3.2 实验设备 (8)4. 板蓝根颗粒指纹图谱的建立与评价 (9)4.1 样品提取与制备 (10)4.2 指纹图谱的建立与评价 (11)5. 多成分含量测定研究 (12)5.1 色谱条件选择 (13)5.2 含量测定方法研究 (14)6. 结果分析与讨论 (15)6.1 指纹图谱结果分析 (17)6.2 多成分含量测定结果分析 (18)7. 结果验证 (19)7.1 重复性试验 (20)7.2 加样回收率试验 (21)8. 质量等级初评价 (22)8.1 质量等级划分依据 (23)8.2 各质量等级样品的比较分析 (24)9. 结论与展望 (25)9.1 主要结论 (26)9.2 进一步研究方向 (28)1. 研究背景板蓝根颗粒是一种常用的中药复方颗粒剂，主要由板蓝根、薄荷、连翘等中药材组成，具有清热解毒、凉血利咽的功效，广泛应用于治疗感冒、喉痛、痤疮等症状。

随着中医药在全球范围内的普及和认可，中药的质量控制和标准化问题越来越受到业界和监管部门的关注。

中药的指纹图谱是反映中药中化学成分组成和结构特征的一种技术手段，通过高效液相色谱、气相色谱、液质联用等现代分析技术，能够清晰地描绘出中药中各峰的相对保留时间、峰面积等特征性指标，为中药的鉴别、质量控制和质量标准研究提供科学依据。

板蓝根颗粒的质量控制主要是基于单成分含量测定，这种方法无法全面反映药材的复杂组分和药效物质基础，因此基于对照制剂的板蓝根颗粒指纹图谱和多成分含量测定研究具有重要的意义。

本研究旨在构建一个全面、稳定、可靠的板蓝根颗粒质量评价体系，通过对照制剂为模型的指纹图谱研究，以及多成分含量测定的研究，为板蓝根颗粒的质量控制提供一个有效的质量等级初评价方法。

高效液相色谱法同时测定板蓝根药材中5种成分的含量

高效液相色谱法同时测定板蓝根药材中5种成分的含量肖平;陈建伟;李祥;李进【摘要】Objective To establish a HPLC method for simultaneous determination of uracil,hypoxanthine,guanosine, thymine,and( R,S)-goitrin in Isatidis Radix. Methods The determination was performed on a Hanbon Hedera C18 column (4. 6 mm×250 mm,5 μm). The mobile phase consisted of acetonitrile( A)and water( B)with linear gradient elution at the flow rate of 1.0 mL·min-1. The column temperature was 30 ℃. Detection wavelength was 254 nm. Results The linear range ofuracil,hypoxanthine,guanosine,thymine,and(R,S)-goitrin was 1.97-39.40 mg·L-1(r=0.999 9),1.25-50.00 mg·L-1(r=0.999 9),0.25-10.40 mg·L-1(r=0. 999 6),2. 84-56. 70 mg·L-1(r=0. 999 9),and 0. 72-28.80 mg·L-1(r=0.999 8), respectively. The average recovery was 99. 36%(RSD=0. 91%),99.79%(RSD=1. 12%),100. 90%(RSD=1. 71%),98. 67%(RSD=1. 50%),and 99. 33%(RSD=0. 94%),respectively. Conclusion The method issimple,accurate,reliable,reproducible and sensitive,which can be used as an effective method for quality control of Isatidis Radix.%目的：建立高效液相色谱法同时测定板蓝根药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、鸟苷、胸腺嘧啶、（ R，S）-告依春5种成分的含量。

中药板蓝根高效液相色谱法指纹图谱研究

中药板蓝根高效液相色谱法指纹图谱研究
肖雪;罗国安;王义明;梁琼麟;王跃生
【期刊名称】《江西中医学院学报》
【年(卷),期】2010(022)003
【摘要】目的:用高效液相色谱法建立板蓝根药材的指纹图谱,为其品质控制提供依据.方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速0.5 ml/min.结果:建立了板蓝根药材的HPLC指纹图谱.结论:采用该法可为控制板蓝根药材的内在质量提供依据.
【总页数】3页(P67-69)
【作者】肖雪;罗国安;王义明;梁琼麟;王跃生
【作者单位】江西中医学院,南昌,330004;清华大学化学系,北京,100084;清华大学化学系,北京,100084;清华大学化学系,北京,100084;清华大学化学系,北京,100084;江西中医学院,南昌,330004
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.高效液相色谱法制定中药材和中药注射剂特征指纹图谱的探讨 [J], 屠鹏飞
2.中药板蓝根的化学振荡指纹图谱研究 [J], 王姣亮;龙立平;李旺英;江辉;肖谷清;尹志芳
3.基质分散固相萃取-高效液相色谱法测定板蓝根中药饮片中多菌灵的残留量 [J], 杨璐;代琳男;李丽;陈菁;江翠萍;陈蓉
4.板蓝根颗粒中水溶性成分HPLC指纹图谱研究 [J], 崔晓;李欠;杨兰;邱黛玉
5.高效液相色谱法在中药指纹图谱中的应用现状及分析 [J], 孙波;孙涛
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中药板蓝根高效液相色谱法指纹图谱研究

江西中医学院学报 2 0 1 0年 6月第 2 2卷第 3期 JO URN AL OF JIAN GX I UN IVERSITY OF TCM 2010 V o l 22 N o 3
中药板蓝根高效液相色谱法指纹图谱研究
肖雪 1, 2 罗国安 2* 王义明 2 梁琼麟 2 王跃生 1 ( 1. 江西中医学院南昌 330004; 2. 清华大学化学系北京 100084)
础。
参考文献
[ 1]中华人民共和国药典委员会. 中国药典一部 [ S ]. 北京: 中国医药科技出版社, 2010: 191.
[ 2] 徐晗, 方建国, 王少兵, 等. 板蓝根化学成分研究 [ J ]. 中国药学杂志, 2003, 38( 6 ): 418- 419.
[ 3] 方建国, 王少兵, 徐晗, 等. 板蓝根化学成分研究 ( 1 ) [ J] . 中草药,
保留时间和相对峰面积。结果表明, 各共有峰相对
保留时间和相对峰面积稳定, RSD% < 3. 0, 表明样
品溶液在 24 h内稳定。
2. 4 板蓝根提取物指纹图谱的测定及参数分别
图 1 板蓝根药材 254 nm 检测图
精密吸取对照品溶液及多批供试品溶液各 10 l按前述色谱条件进样, 记录指纹图谱, 通过指纹图谱评价软件 ( 中药色谱指纹图谱相似度评价系统, 2004A
板蓝根药材的 HPLC指纹图谱。结论: 采用该法可为控制板蓝根药材的内在质量提供依据。
关键词: 板蓝根; H PLC; 指纹图谱
中图分类号: R 927. 11 文献标识码: A
中
药
F ingerprin ts of Isatidis R adix by HPLC

复方板蓝根颗粒HPLC指纹图谱研究

复方板蓝根颗粒HPLC指纹图谱研究陈丹;戚建中;符国成;陈海刚;杨一栋;李柯【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2022(31)9【摘要】目的:建立复方板蓝根颗粒的HPLC指纹图谱的分析方法,用于复方板蓝根颗粒的质量控制。

方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温为25℃,对指纹图谱进行共有峰标定,以R,S-告依春为参照峰计算各共有峰的相对保留时间和峰面积比值,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件对10批复方板蓝根颗粒进行相似度评价。

结果:复方板蓝根颗粒HPLC指纹图谱分析方法的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;10批复方板蓝根颗粒指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值均>0.90,相似度良好。

结论:所建立的HPLC指纹图谱能够表达复方板蓝根颗粒中多组分的整体特征,为复方板蓝根颗粒的质量控制提供了方法依据。

【总页数】5页(P40-44)【作者】陈丹;戚建中;符国成;陈海刚;杨一栋;李柯【作者单位】湘潭医卫职业技术学院;华润三九(郴州)制药有限公司;湖南省中医药研究院【正文语种】中文【中图分类】R286【相关文献】1.复方板蓝根颗粒APCI-MS指纹图谱及化学成分的LC-APCI-MSn研究2.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅱ——传统中药柽柳的HPLC化学指纹图谱初步研究3.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅰ——二色补血草HPLC 化学指纹图谱研究4.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅱ. 三斑海马HPLC化学指纹图谱研究5.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅰ.海带药材的HPLC化学指纹图谱因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

不同产地南板蓝根药材脂溶性成分的HPLC指纹图谱研究

不同产地南板蓝根药材脂溶性成分的HPLC指纹图谱研究罗霄山;孙冬梅;李素梅;张丹雁;李世杰
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2012(026)006
【摘要】目的建立不同产地南板蓝根药材的HPLC指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge
C18(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱；以甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱；检测波长262 nm；流速0.8 mL/min；柱温30℃.结果检测了11个不同产地的南板蓝根药材样品,标定了5个共有峰,相似度基本在0.95以上,具有较好的相关性.结论本测定方法稳定可靠,可用于南板蓝根药材质量检测.
【总页数】4页(P64-67)
【作者】罗霄山;孙冬梅;李素梅;张丹雁;李世杰
【作者单位】广东省第二中医院,广东广州,510095;广东省中医研究所,广东广州,510095;广东省中医研究所,广东广州,510095;广州中医药大学,广东广州510405;广州中医药大学,广东广州510405
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.不同产地防己药材HPLC指纹图谱的研究 [J], 李全生;张正杰;杨世海
2.不同产地夏枯草药材HPLC指纹图谱研究 [J], 张俊侠;马玉;肖禾;焦小珂
3.不同产地金银花药材HPLC指纹图谱的研究 [J], 宋九华;张艳明;成英
4.不同产地苦杏仁药材及其饮片水提液HPLC指纹图谱研究 [J], 胡祥昊;李亚男;孙志强;高鹏;代龙
5.不同产地蟾酥药材HPLC指纹图谱及模式识别研究 [J], 成小兰; 庞中化; 王志刚; 胡春萍; 吕章明; 曹鹏
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板蓝根正丁醇部位指纹图谱的聚类分析及抑菌活性相关分析

。板蓝根水提
物、有机溶剂萃取近来研究亦表明，物均具有一定的，抑菌试验可作为评价板蓝根药材质量的方法之一。本文在试验中发现正丁醇萃取部位对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑制作用较强，但不同来源的板蓝根其正丁醇部位抑菌作用有一定差异，因此本文选择板蓝根正丁醇萃取部位，以化学指纹图谱技术全面展现不同产地板蓝根化学成分的差异，以期寻找到影响板蓝根抑菌活性的主要化学成分。 ! # 仪器与材料 012345/ !!&& 型高效液相色谱仪， 606 检测器， 78 9:4;</=/2-5 色谱工作站（美国 012345/ 公司）。乙腈为色谱纯，水为高纯水，甲醇、磷酸为分析纯， >7 培养基（北京三药科技开发公司生产， &?&"&* ），供试大肠杆菌（ @<A:4.2A:2= A-32 ）、金黄色葡萄球菌（ B/=C:D3-A-AAE< =E.4E<）由解放军第三*二医院临床检验中心提供。所用板蓝根药材样品由解放军三* 二医院中医药研究所肖小河研究员鉴定为菘蓝的干燥根。药材来源见表 ! 。
# # 板蓝根为十字花科植物菘蓝（ !"#$%" %&’%()$%*# ,-./% ）的干燥根，为临床常用中药，具有清热解毒、凉血利咽之功效，现代研究表明其具有抑菌、抗细菌内毒素、抗病毒、解热、抗炎的作用抑菌作用
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;3 L ;25；柱温为室温；流动相： 0 相为 &% !M 磷酸水溶液， F 相为乙腈，线形梯度洗脱， & N !& ;25 保持 O （ 0） PO （ F ）Q ’) P ) ， !& N "& ;25 线形至 O （ 0） PO （ F ）Q ’&P !& ， "& N )) ;25 线形至 O （ 0） PO （ F ）Q )& P )& ， )) N *& ;25 保持P O （ 0） PO （ F ）Q )&P )& ， *& N *) ;25 线形至 O （ 0） PO （ F ）Q ’)P ) 。 #$ # # 供试品溶液的制备 # 板蓝根药材粗粉，水煎煮 " 次，合并煎煮液，减压浓缩，以正丁醇萃取数次，收集正丁醇液，减压浓缩得干膏，作为供试品，备用。临测前称取干膏 )&& ;1 加水溶解，定容至 !&& ;3，过 &% ?) !;，滤膜，取续滤液，即得。 #$ % # 测定方法# 各供试品溶液进样 !& !3，在上述色谱条件下进行分离测定，记录色谱图。以各色谱峰保留时间为分子，参照物保留时间为分母，计算各色谱峰的相对保留时间；以各色谱峰峰面积为分子，以参照物峰面积为分母，计算各色谱峰的相对峰面积值。 #$ & # 方法学考察 #$ &$ ! # 精密度试验：取同一供试品溶液，连续进样 ) 次，测得各色谱峰相对保留时间的 RB6 为 &% )&M N &% +)M ，相对峰面积的 RB6 为 &% *)M N !)&M ，表明仪器精密度良好。 #$ &$ # # 重现性试验：取同一样品 ) 份，按 “ "% " ” 项下方法制备供试品溶液，分别进样，测得各色谱峰相

板蓝根颗粒HPLC指纹图谱研究

世界最新医学信息文摘 2016年第16卷第100期193·基础研究·0 引言本实验采取ＨＰＬＣ法研究对白云山厂家生产的不同批次的板蓝根颗粒进行了分析，确定了板蓝根颗粒的指纹图谱，为有效的控制板蓝根药材及其制剂质量提供了依据。

1 仪器与试药日本岛津（ＬＣ－２０Ａ）高效液相仪，靛玉红对照品（批号：ＭＵＳＴ　－１３０３１１０，　北京世纪奥科生物技术有限公司）；板蓝根颗粒（批号：Ｃ４Ａ０３５，　Ｄ５Ａ０１７，　Ｄ５Ａ０２３，　Ａ５Ａ００５，　Ｃ４Ａ０３１，　Ｃ５Ａ０３９，　Ｄ４Ａ０２０，　Ｄ４Ｆ０７０，　Ｄ４Ｆ０５０，　Ｆ４Ｆ０６０；广州白云山厂家）。

2 方法和结果2.1 色谱条件流动相：水（Ａ）－乙腈（Ｂ），梯度洗脱，０~４７．６１　ｍｉｎ，Ｂ泵由１０％线性上升至４０％，流速均为１．０　ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长为２８７　ｎｍ。

柱温：室温。

进样体积：１０　μＬ。

2.2 供试品溶液的制备取本品２０　ｇ，研细，取约１０　ｇ，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷６０　ｍＬ加热回流５　ｈ，置布氏漏斗中，分三次萃取，每次加１０　ｍＬ纯化水，弃去水层，剩下有机层，回流回收三氯甲烷，残渣加甲醇使溶解，并移至１０　ｍＬ量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用０．４５　μｍ微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。

2.3 板蓝根颗粒HPLC指纹图谱及技术参数测定了１０批同一厂家不同批次的板蓝根颗粒，采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（２０１２）”软件进行处理，得到１０批有效部位的指纹图谱图及共有模式，获得８个色谱峰，并标定了其中的１个有效成分，见图１－图３。

色谱峰中的４号峰较大，分离度及峰形都比较好，因此选择４号峰为参考峰，标记为Ｓ计算各特征峰的相对保留时间和相对峰面积，各特征指纹峰的相对峰面积、相对保留时间均具有较好的重现性，特征指纹峰的相对保留时间ＲＳＤ＜３％。

2.4 实验结果按照《中药注射液指纹图谱研究的技术要求》（暂行）的要求，初步得到板蓝根颗粒指纹图谱的技术参数。

板蓝根颗粒的HPLC指纹图谱研究

板蓝根颗粒的HPLC指纹图谱研究
柏健;王跃生;张继华;段启;王少军;杨世林
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2006(37)1
【总页数】2页(P72-73)
【关键词】HPLC指纹图谱分析方法;板蓝根颗粒;图谱研究;高效液相色谱法;十字花科植物;《中国药典》;原料质量;全面控制;清热解毒
【作者】柏健;王跃生;张继华;段启;王少军;杨世林
【作者单位】中药固体制剂制造技术国家工程研究中心;江西中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71;R286.0
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