铂的回收原理
铂黑基础资料
铂等贵金属化合物很贵,因此用过的催化剂应予回收。
通常是将要回收的催化剂放在坩埚中灼烧,以除去其吸附的有机物,此时铂变成氧化物,然后溶解在王水中。
用烧结玻璃漏斗过滤,将滤液蒸发至干。
再将残渣溶入盐酸中,过滤,再蒸发至干。
将这样生成的氯铂酸溶于水中,加入过量的氨水,即生成氯铂酸铵,过滤,干燥,重新利用。
溶解贵金属的王水是盐水和硝酸混合液,它的最好混合比为3:1。
该溶液具有强烈的氧化作用,能氧化贵金属,是溶解贵金属最有效的试剂。
(3)由氯化铂和氢硼化钠制铂黑制法在150ml三角瓶中,加蒸馏水45ml及1 g氢硼化钠(NaBH4)。
在搅拌下,把0.1 g氯铂酸加到上述溶液中,立即被还原成微细的粉状黑色沉淀物,经滗洗过滤,减压干燥(真空低温干燥),密闭储存。
用这种方法能制备高活性的催化剂。
本法对其它铂族元素也都适用。
此外,镍、铁和钴等金属盐的水溶液也都能和氢硼化钠反应生成粉末催化剂。
上述方法制得的铂黑是一种高活性的多孔固体粉末催化剂,至今仍被采用。
氯铂酸:【结构或分子式】H2PtCl6·6H2O【CAS号】16941-12-1;110972-89-9;127521-16-8;131620-42-3;1335-29-1;140889-50-5;143337-19-3;【MDL号】MFCD00149910【EC号】241-010-7【密度g/cm^3】2.431【熔点(℃)】60【分子量】517.90Pt:195.1酸性条件:NaBH4 + 2H2PtCl6 + 3H2O------- 2Pt + NaCl + B(OH)3 + 11HCl碱性条件:NaBH4 + 2H2PtCl6 + 12NaOH------2Pt + 12NaCl + NaB(OH)4 + 8H2O无论酸碱条件37.83克硼氢化钠和1036克氯铂酸反应生成390克铂黑Key process1.氯铂酸的制备。
考虑到制备工艺复杂,直接购买该原料2.硼氢化钠和氯铂酸的比例,酸碱性条件,以及滴加速度3.其它助剂的加入,例如分散剂,稳定剂等等。
铂回收操作规程
铂回收操作规程铂回收操作规程一、概述铂是一种贵重金属,广泛用于加工贵重首饰、电子产品和生产铂金属催化剂等。
由于其价格昂贵、用途广泛,国内外早在很久以前就开始了铂回收的开发和生产。
目前,铂回收的主要原料来源是废催化剂和废旧线路板,虽然原料来源不同,但工艺大致相同。
粗提方法有盐酸法和硫酸法,主要由副产的氯化铝和硫酸铝的市场而定。
本文介绍的是盐酸法,收率>95%,铂金纯度达99.9.二、消耗定额序号名称规格单耗,kg/kgPt1 废铂催化剂 Pt/Al2O3 =0.5 or 0.3% 220 or 3802 工业盐酸 XXX>30% 18003 铝片 A0级 204 硅藻土酸处理 125 试剂氯化铵试剂二级 126 试剂盐酸优级纯 207 试剂硝酸优级纯 78 试剂乙醇试剂二级 1.29 去离子水水质≤2.8μs/cm 1000三、工艺流程图480-520℃工业盐酸780L废铂催化剂焙烧溶解恒温12hr去离子水400L铝片硅藻土吸附还原汽油清洗后粗AlCl3溶液铂黑+硅藻土+AlCl3沉降分离中和粗Al(OH)3粉抽滤过滤热水洗加王水脱铁溶解用6个皿精AlCl3溶液HCl,4个皿双氧水氧化氯铂酸清液弃去1:1氯铂酸铵,洗涤海绵铂酸洗氯铂酸铵,洗涤王水溶解过滤灼烧氯铂酸铵,洗涤过滤饱和氯化铵沉降赶NO3-粗氯铂酸浓缩废硅藻土粗氯铂酸过滤不溶物氯铂酸溶液温水洗浓缩不溶物废弃赶NO3-浓缩成品结晶氯铂酸理论铂含量37.5%四、基本原理1、废铂催化剂的焙烧在一定的温度条件下,把废催化剂中的杂质和积炭烧掉,使硫化态、氯化态铂通空气为氧化态。
反应式如下:PtS2→PtO2+SO2↑PtCl2→PtO2+Cl2↑Pt→PtO22、溶解在一定温度条件下,把焙烧好的催化剂用工业盐酸溶解。
反应式如下:Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2OPtO2+4HCl=PtCl4+2H2OPtO2+6HCl=H2PtCl6+2H2O3、还原、吸附将溶液中的氯化铂和氯铂酸等用铝片还原为铂黑,再用硅藻土吸附。
探究石化行业铂族金属废催化剂回收技术现状
探究石化行业铂族金属废催化剂回收技术现状
石化行业是世界上最大的能源化工行业之一,其生产过程中会产生大量的催化剂废料。
其中,铂族金属催化剂回收被认为是非常重要的环保节能措施之一。
由于铂金族金属催化
剂在炼油及化工领域中具有不可替代的重要地位,因此针对催化剂废料的回收利用问题,
一直是石化行业的重要研究内容。
1. 催化剂加热法:将废催化剂通过高温等方式进行加热,使其分离出铂族金属和载
体材料,以达到回收的目的。
这种回收技术相对简单,但存在环保问题,同时废催化剂中
的铂族金属回收率较低。
3. 溶剂萃取法:该方法利用有机溶剂或水等对废催化剂中的铂族金属进行萃取和浸出,然后将金属离子还原为原子态,最终以金属粉末的形式回收。
这种回收技术需要用到
大量的有机溶剂,存在一定的环保风险,但回收率较高。
4. 氢氧化钠法:这种回收技术主要用于高含量的银族金属回收,即将废催化剂溶于
氢氧化钠,然后再用金属还原剂还原铂族金属离子,使之沉淀出来。
这种回收技术比较简单,但回收率不高。
除了以上几种常用的铂族金属废催化剂回收技术外,还有一些新兴的回收技术,如等
离子体技术、超声波辅助技术等,这些技术在提高回收效率和降低环境污染方面也具有一
定的优势。
总的来说,石化行业在铂族金属废催化剂回收技术方面已经取得了一定的进展,但在
环保和高回收率方面仍需要进一步探索和研究,以实现石化行业的可持续发展。
电镀废弃物中回收铂的深加工
电镀废弃物中回收所得铂一般为粗铂,呈粉状或熔融并成块状,或者是氯铂酸铵沉淀等含铂化合物,一般还需要进一步加工后才能在工业上得到应用。
下面简要介绍一下从电镀废弃物中回收所得粗铂的深加工工艺。
这些工艺一般并不复杂,经过加工后的许多含铂深加工产品实际上就是镀铂所需原料,可以直接用于镀铂过程。
(1)氯铂酸的制备氯铂酸是最重要的铂配合物之一,也是制备其他含铂化合物的重要起始原料。
其制备原理是用王水溶解纯铂块或铂粉(海绵铂),经过浓缩赶硝而得到氯铂酸溶液或进一步结晶得到相应的晶体。
3Pt+4HNO3 +18 HC1→3H2PtCl6 +4NO↑+8H2O准确称取一定量的回收铂块或铂粉,加入稀盐酸煮冼20min,倾干酸液后用去离子水反复清洗干净。
将清洗后的铂放入烧杯或其他耐王水反应器,加入略少于理论量的王水。
反应开始时速度较慢,可适当加热以启动反应。
反应正常进行时停止加热,整个反应过程以溶液均匀冒泡为原则。
当反应停止后,在加热煮沸(微沸)下滴加浓盐酸,赶硝到反应体系不再冒出棕色氮氧化物为止。
过滤,将未反应的铂块或铂粉用去离子水清洗干净,洗液并入滤液中。
将滤液转入旋转蒸发器进行浓缩。
当浓缩至所需浓度(指定含铂量)时,冷却,装入塑料瓶入库。
(2)氯铂酸钾和氯铂酸铵的制取氯铂酸容易潮解,得到相应晶体的困难较大。
由于氯铂酸在工业上主要是利用氯铂酸根的性质,因此常将氯铂酸制成适当的盐类。
氯铂酸钾和氯铂酸铵是最常用的氯铂酸盐。
H2 [PtCI6 ]+2KC1→K2 [PtCI6 ]+2 HCIH2rPtCl6 ]+2NH4 Cl→(NH4)2[PtCl6 ]+2HCL准确称取一定量的氯化钾或氯化铵,溶于去离子水配成适当浓度的溶液,过滤,滤液备用。
取略少于化学计量的氯铂酸溶液,加适量去离子水稀释后置于高位槽中,在搅拌下滴加到氯化钾或氯化铵溶液中。
此时,溶液中出现黄色的氯铂酸钾或氯铂酸铵固体颗粒。
滴加完毕后续续搅拌2h,以使反应完全。
铂族金属旧料中回收铂、钯、铑生产流程
从铂族金属旧料中提纯铂、钯、金生产流程北京金飞腾科技有限公司原料对象主要是贵金属首饰厂家的边角旧料和生产旧料,铂族金属品位在X‰-XX%,金属提纯纯度为:99.9%以上,铂、钯一次直接回收率皆在99.7%以上,金的回收率在99.95%以上。
这里重点介绍一下铂族金属三元旧料铂、钯、金的分离和精制提纯工艺过程。
一、从以铂为主的三元旧料分离含量大约为93%铂、5%钯、2%金的工艺流程:三元旧料↓预处理(铸条)↓压片至0.1-0.2毫米↓王水溶解↓先用甲酸赶硝酸,最后用盐酸赶硝酸,溶解完成后过滤↓加亚硫酸钠还原金↓滤液滤渣↓↓丁二酮肟沉淀钯送金的提取和精炼↓过滤分离钯↓滤液用氯化铵沉铂↓氯铂酸铵↓煅烧↓99.9%铂二、硝酸溶解—高含量75%-95%钯的提纯分离先将物料放入玻璃反应釜内,加少量水润湿,缓慢加入硝酸,待反应平稳后,接通蒸汽开始加热。
溶解开始时,反应非常剧烈,视反应情况,缓慢补加硝酸,注意反应滞后,冒缸,等液面较为平稳时,再补加少量硝酸,溶解结束后,继续加热浓缩,趁热加入试剂A(可缩短赶硝时间)进行赶硝作业,直至无黄烟冒出时为终点。
钯在浓硝酸作用下发生如下反应:Pd+4HNO3⇋Pd(NO3)2+2NO2↑+2H20钯在稀硝酸作用下发生如下反应:3Pd+8HNO3⇋3Pd(NO3)2+2NO↑+4H20采用单纯硝酸溶解,钯溶解进入溶液,此时铂、金进入不溶残渣而实现铂、金与钯的分离。
过滤除去不溶物,滤出钯的溶液,在沉淀时必须加入氧化剂氯酸钠、硝酸、双氧水等,使二价钯氧化成四价钯。
一般情况下在母液中直接加工业盐酸,过1小时后,加入氯化铵,再过1小时后,取小样过滤母液,滤液加氯化铵看有无混浊或红色沉淀(反应完全后,颜色为黄绿色)。
过滤得到氯钯酸铵,用酸化的10%氯化铵溶液洗红色的滤饼几遍后,称重送钯的精制。
其化学反应方程式为H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2⇋ ( NH4) 2Pd Cl6↓+2HCL三、王水溶解—铂的提纯分离先将物料放入玻璃反应釜内,加少量水润湿,缓慢加入盐酸,接通导热油开始加热至沸腾,加入硝酸,溶解开始,反应非常剧烈,视反应情况,缓慢补加硝酸,注意反应滞后,冒缸,等液面较为平稳时,,再补加少量硝酸,溶解结束后,继续加热浓缩,趁热加入试剂A进行赶硝作业,直至无黄烟冒出时为终点。
铂钯的回收原理和方法
铂钯是一种贵重金属,常见于废旧电子产品、废旧催化剂等中。
回收铂钯的原理和方法主要包括以下几个步骤:
1. 收集废旧物品:收集包含铂钯的废旧电子产品、废旧催化剂等物品。
2. 分离铂钯:通过物理或化学方法将铂钯与其他杂质分离。
常用的方法包括溶解、浸泡、熔融等。
3. 提取铂钯:将分离后的铂钯溶液进行提取。
常用的提取方法包括溶剂萃取、离子交换、电解等。
4. 精炼铂钯:将提取得到的铂钯进行精炼,去除残留的杂质。
常用的精炼方法包括溶解、沉淀、过滤、电解等。
5. 冶炼铂钯:将精炼后的铂钯进行冶炼,得到纯净的铂钯金属。
常用的冶炼方法包括高温熔炼、真空冶炼等。
需要注意的是,回收铂钯是一项专业的工作,需要具备相关的设备和技术。
此外,回收铂钯也需要遵守环保法规,确保回收过程不对环境造成污染。
因此,建议将废旧物品交给专业的回收机构或公司进行处理。
白金回收方法的详细介绍
在加工过程中,难免会出现一些废料,但这些废料中含有一定量的铂、钯、铑等贵金属,若将其倒掉实在可惜,唯一办法将废料中贵金属回收。
铂金种类很多,主要有:
纯铂 不镶钻
铂--铑 铂--钯 为镶钻首饰
将镀铑回收液体积浓缩,浓缩后的回收用氨水中和至7-8PH值,氢氧化铑沉析出,将沉淀液煮沸数分钟,除去氨味,将氢氧化铑滤去,清洗至中性。
氢氧化铑用硫酸溶液,并适当稀释。即成硫酸铑镀液。将该镀液加水及活性炭进行处理,进一步除去杂质。
过滤后进行分析。测出硫酸及铑的含量。方可加入镀铑槽中。(作镀铑的补充液)
铂--钴 微兰色
铂--铑 含合金加工后粉末的回收
常用的方法: ຫໍສະໝຸດ 1、将粉末用王水溶解后稍用水稀释过滤将废渣滤去,滤液有铂、铑等金属。
2、滤液用品(氢氧化氨)溶液10-15%中和使铑生成Rn(OH)3(氯氧化铑)沉淀。并用水冲洗沉淀至中性。可配成镀铑液。
镀铑回收液的回收:
3、在滤液中加氯化铵使铂沉淀过滤冲洗干净。
4、将沉淀经灼烧成海棉铂。
如果是(铂)-(钯)合金,此方法产生(铂)-(钯)共沉淀将沉淀冲洗干净后灼烧成(铂)-(钯)合金块。
总之在执模时(加工)一定要注意各种金属的粉末要公开收集。
本文章由:贵金属回收 编辑发表
铂族金属的回收技术
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟铂族金属的回收技术一、硝酸工厂中回收铂的方法硝酸生产所用铂、钯、铑三元合金催化剂网,生产中耗损的贵金属大部沉积在氧化炉灰中。
昆明贵金属研究所和太原化肥厂合作研究,工艺流程如下:炉灰铁捕集还原熔炼氧化熔炼酸浸渣煅烧湿法提纯铂钯铑三元合金粉。
Pt、Pb、Rh 直收率83%,总收率98%,产品纯度99.9%。
旧铂网回收工艺简单,废网经溶解、提纯、还原后再配料拉丝织网,其回收率99%。
二、玻纤工业铂的回收昆明贵金属研究所提出,将Pt、Rh、Au 合金废料用王水深解,赶硝转钠盐,过氧化氢还原分离金,离子交换除杂质,水合肼还原得纯Pt、Rh。
铂铑产品纯度99%,回收率99%。
物质再生利用研究所提出用白云石一纯碱混合烧结法从废耐火砖,玻璃渣中回收铂铑的工艺。
废耐火砖经球磨、溶融、水碎、酸溶、过滤、滤渣用王水溶解,赶硝,离子交换;水合肼还原,获铂铑产品。
铂铑总收率99%,产品纯度99.95%。
该所结合多年生产实践提出选冶联合法回收废耐火砖中铂铑,降低了成本,缩短了工艺,收到较好的效果。
三、从废催化剂中回收铂、钯其一,溶解贵金属法,昆明贵金属研究所与上海石化总厂采用高温焙烧、盐酸加氧化浸出,锌粉置换,盐酸加氧化剂溶解,固体氯化铵沉铂,锻烧得纯铂,产品铂纯度99.9%,回收率97.8%。
已申请中国专利。
其二,物资再生利用研究所与核工业部五所合作采用全熔法浸出,离子交换吸附铂(或钯),铂的回收率98%。
钯的收率97%。
产品纯度均99。
95%。
已申请中国专利,并在数家工厂使用。
其三,物资再生利用研究所与扬子石化公司合作研究从废钯碳催化剂中回收钯。
废催化剂经烧碳,氯化浸出,氨络合,酸化提纯,最后水合肼。
从含铂废催化剂中回收贵金属
从含铂废催化剂中回收贵金属本文介绍了从废催化剂中回收贵金属铂的国内外现状、意义,回收方法和具体的实验过程。
本实验采用的废催化剂样品为PS-VI废剂,催化剂载体为Al2O 3 ,含铂量为0.25-0.4%。
目前,从Al2O3载体废催化剂中回收铂通常采用以下3种处理方法:溶解铂金属法、溶解载体法和载体-铂金共溶法。
本实验采用溶解载体法,其工艺过程包括精制部分和粗制部分。
废催化剂经过灼烧、硫酸溶解、过滤、反复的硫化沉铂和王水溶解、球磨细化等操作过程,得到高纯铂。
该方法的原理:硫酸能溶解Al2O3载体,过程中会有少量的铂溶于硫酸,而在反应后的溶液中加入Na2S溶液,只有溶解的铂与其发生反应生成沉淀,而铝离子不反应,但铂溶于王水生成H2PtCl6,再加入NH4Cl溶液生成(NH4)2PtCl6沉淀,该沉淀不溶于水和乙醇,并且经高温煅烧形成海绵铂。
本实验经过反复实验确定了适用于实验及工业生产的实验方法和反应条件,获得产品纯度高,大大提高了回收率。
本实验具有操作简单,反应条件容易控制,回收率及纯度高等优点和消耗酸量大等缺点。
关键词:废催化剂,贵金属,铂。
焙烧,回收This article describes the recovery of platinum from spent catalysts inland and abroad the current situation, the significance methods of recycling and specific experimental procedures. The spent catalyst samples used in this experiment is PS-VI waste agent, and catalyst support is Al2O3, and the content of platinum is 0.25-0.4%. At present, platinum recovery from the spent catalyst of Al2O3 carrier usually uses the following three methods: dissolved platinum law, dissolve the carrier method and carrier - platinum dissolution method. In this study, the dissolved carrier method is used, and its process includes the crude part and the refined part. Spent catalyst after burning, sulfuric acid dissolution, filtration, repeated the vulcanization sink platinum and aqua regia dissolution, milling refinement operation to obtain high-purity platinum. The principle: the sulfuric acid can dissolve Al2O3 carrier, and there is a small amount of platinum dissolved in sulfuric acid, however,in the reaction solution by adding Na2S solution, only the dissolution of platinum react to generate precipitation, and aluminum ions do not react, but platinum is generated of H2PtCl6 when dissolved in aqua regia, then add NH4Cl solution to generate (NH4) 2PtCl6precipitation, and the precipitate is insoluble in water and ethanol, and the formation of sponge platinum when fired at high temperature. In this study, the experimental method and reaction conditions for the experimental and industrial production is determined after repeated experiments, and the obtained products is of high purity, and it greatly improved the recovery rate. This experiment is simple, the reaction conditions are easy to control, and recovery and high purity advantages and consumption of acid large amount of drawback.Key words:Spent catalysts, precious metals,platinum目录摘要 (2)前言 (5)1 贵金属使用、回收现状及意义 (5)1.1 废剂的来源 (5)1.2 贵金属在催化剂中使用的现状 (6)1.3 贵金属回收现状 (7)1.4 废催化剂回收的意义 (9)1.5 铂的性质及用途 (11)2 废催化剂中贵金属回收方法 (11)2.1 预处理 (12)2.2 实验方法 (12)实验部分 (14)1 主要的实验试剂及药品 (14)2 实验步骤 (16)2.1 粗制部分 (16)2.2 精制部分 (18)2.3 另用载体铂金共溶法进行实验 (20)结果与讨论 (21)1 实验过程及结果分析 (21)2 实验中注意事项 (22)结语 (22)谢辞 (23)从含铂废催化剂中回收贵金属前言1 贵金属使用、回收现状及意义1.1 废剂的来源石油化工、环境污染控制和新材料制备行业与催化剂的使用有着极其密切的关系,大约有8O %的反应离不开相应的催化剂。
从废催化剂中回收铂方法
从废催化剂中回收铂方法废催化剂是指工业生产过程中使用的催化剂,在使用过程中催化剂活性逐渐降低,无法继续使用时被废弃的催化剂。
废催化剂中含有贵金属铂,因此回收废催化剂中的铂对于资源的有效利用具有重要意义。
下面介绍一种常见的回收废催化剂中铂的方法。
1.废催化剂处理前的预处理废催化剂通常含有有机化合物和杂质等,预处理是回收铂前的重要步骤。
可以通过采用焙烧、溶解、过滤等方法,去除废催化剂中的有机物和杂质。
2.废催化剂中铂的水热浸出废催化剂中的铂可通过水热浸出的方法进行回收。
具体操作为将废催化剂与适量的水加入到密闭容器中,加热至一定温度,反应一定时间后停止,将浸出液和残渣分离。
浸出液中含有溶解的铂离子,可以通过沉淀、离心、过滤等手段分离出来。
残渣中仍含有少量的铂,可以通过多次浸提的方法进一步回收。
3.铂的沉淀与分离通过将浸出液中的铂与适量的氯化铵或硝酸铵等反应,沉淀出铂的化合物。
反应结束后对沉淀进行过滤、洗涤等操作,获得含铂的固体。
4.铂的还原和析出将含铂的固体与适量的还原剂经过还原反应,还原产物通常为金属铂。
还原反应可以通过高温加热、氢气气氛等方法,将铂沉积为固体。
然后将沉积的铂固体通过过滤等方式进行分离。
5.铂的精细处理回收得到的铂固体可能仍含有杂质,需要进行精细处理。
可以采用等离子体法、电解法、浸铜法等方法进一步提纯铂。
例如,电解法中可以将纯度较高的铂当做阳极,通过电解反应将杂质沉积在阴极上,实现铂的纯化。
6.铂的质量检测对回收得到的铂进行质量检测,以确定其纯度是否符合要求。
常用的质量检测方法包括化学分析、质谱分析、原子吸收光谱等。
在回收废催化剂中的铂过程中,需要注意以下几点:-操作过程中应遵守安全规范,采取必要的防护措施,以防止对人体和环境造成危害。
-废催化剂的处理过程应确保废物的无害化处置,以避免对环境造成污染。
-在回收过程中应选择合适的试剂和溶剂,以提高回收效率和纯度。
-铂的回收工艺应根据实际情况进行调整和优化,适应不同废催化剂的回收要求。
从废催化剂中回收铂族金属的湿法工艺研究
从废催化剂中回收铂族金属的湿法工艺研究废催化剂是一种含有铂族金属的催化剂,在使用一段时间后会失去催化活性,因此需要进行回收和再利用。
传统上,废催化剂的回收主要采用干法方法,即高温煅烧。
然而,高温煅烧虽然能够将有用的金属回收,但同时也会引起金属的蒸发和氧化,从而降低回收率。
因此,湿法工艺的研究变得尤为重要。
湿法工艺是指通过溶解废催化剂中的铂族金属,然后通过还原反应得到金属的方法。
下面将详细介绍一种基于湿法工艺的废催化剂回收铂族金属的研究方法:首先,对废催化剂进行粉碎和筛分处理,使其颗粒大小均匀。
然后,将废催化剂与一定比例的浓盐酸溶液混合,在搅拌器中进行化学反应。
由于废催化剂中的铂族金属主要以氯化物的形式存在,盐酸的加入会将其溶解成为氯铂酸和其他氯化物。
随后,将溶液经过过滤,去除溶液中的杂质,得到含有金属离子的溶液。
为了提高回收率,可以对溶液进行富集处理。
一种常用的富集方法是氢气冲刷法。
将氢气通入溶液中,金属离子会被还原成为金属沉淀。
通常,可以将氢气在溶液中加热至80-90°C,加速反应速率。
经过富集处理后,可得到含有高浓度金属离子的溶液。
接下来,通过还原反应将金属离子还原成为金属。
目前常用的还原剂有亚硫酸钠、硫化氢等。
将还原剂加入到含有金属离子的溶液中,在适当的温度和pH条件下,金属离子会被还原成为金属沉淀。
根据实验条件的不同,还原反应的速率和回收率也会有所不同。
因此,可以通过调节实验条件来获得最佳的回收效果。
最后,通过过滤和洗涤等步骤,将金属沉淀洗净并干燥,即可得到纯净的铂族金属。
总之,湿法工艺是一种有效回收废催化剂中铂族金属的方法。
该方法通过溶解、富集和还原等步骤,可以高效回收金属,得到纯净的铂族金属。
随着对环境保护要求的不断提高,湿法工艺将会更加得到广泛应用,并为废催化剂的回收和再利用提供一种可行的技术路线。
氨氧化炉废料回收铂金的方法[发明专利]
[19]中华人民共和国专利局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1190676A [43]公开日1998年8月19日[21]申请号97115267.5[22]申请日97.8.28[71]申请人王建国地址030021山西省太原市河西区太原化肥宿舍化肥路11楼10号[72]发明人王建国 [74]专利代理机构山西省专利服务中心代理人温彪飞[51]Int.CI 6C22B 11/00C22B 7/00权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页[54]发明名称氨氧化炉废料回收铂金的方法[57]摘要一种从生产硝酸的氨氧化炉中废料回收铂金的方法,其采取A、酸洗集料,滤渣集灰;B、配料火法还原冶炼,铁富集置换;C、湿法提纯。
本方法综合成本低,环境污染小,铂金收率可达92~98.5%,具有明显的经济效益和社会效益,适用于氨氧化炉待修时清洗废料的回收利用。
97115267.5权 利 要 求 书第1/1页 1、一种从生产硝酸的氨氧化炉中废料回收铂金的方法,其特征是采取如下工艺步骤:A、酸洗集料、滤渣、集灰;B、配料火法还原冶炼铁富集置换;C、湿法提纯。
2、根据权利要求1所述的回收铂金的方法,其特征是工艺步骤A按下列工序进行;打开待修氨氧化炉盖,顺次取出铂催化网、铁环、各组废热锅炉盘管,将各组废热锅炉盘管分组放入清洗槽,使用1号金属清洗液冲洗,将盘管表层的氧化层及炉灰清除沉淀于液中;同时,对氨氧化炉的锅底、炉壁及炉膛内的设置全部用洗液清洗,所有收集的废料,进行沉淀、滤渣、集灰装袋。
3.根据权利要求1所述的回收铂金的方法,其特征是工艺步骤B按下列工序进行:a、渣型配料范围为(成份含量百分比):CaO+MgO:16.1~43.4%;SiO2:38.2~46.75%;A l2O3:12.75~39.85%;C a F2:5.2~21.95%;b、还原熔炼收得以铁富集的铂族金属铁扣;c、氧化精炼铁富集铂族金属扣;d、铁合金处理,采用68HCL或稀硫酸分离,铂族金属残留于酸不溶渣中。
从废催化剂中回收铂的方法
从废催化剂中回收铂的方法
废催化剂是指在化学反应中使用完毕或失效的催化剂,其中包含有价
值的金属铂。
回收废催化剂中的铂对于资源的高效利用具有重要意义。
以
下是从废催化剂中回收铂的几种常见方法。
1.干法氯化铂法:
首先,将废催化剂和氯化铁一起加热到高温,产生化学反应,将铂氯
化为氯化铂。
然后,将混合物与氯化铈一起再次加热,将氯化铂还原为金
属铂。
最后,用水洗涤,析出纯净的金属铂粉末。
2.湿法铂电解法:
将废催化剂与硫酸浸泡,使铂溶解在硫酸中形成铂酸盐。
然后,将铂
酸盐溶液转移到电解槽中,通过电流进行电解,沉积出纯净的金属铂。
3.湿法溶解法:
将废催化剂与盐酸浸泡,将铂溶解在盐酸中形成铂氯化物。
然后,将
溶液过滤,去除杂质。
接下来,将过滤后的溶液与电解质澄清剂混合,通
过反应使铂离子还原为金属铂沉淀。
最后,用水洗涤,得到纯净的金属铂。
4.溅射法:
将废催化剂中的铂物质喷涂在基底上,并在真空环境中使用溅射方法,将铂物质从废催化剂上剥离出来,沉积在基底上形成铂膜。
然后,将铂膜
从基底上取下,进行进一步的加工和处理,得到纯净的金属铂。
以上是几种常见的从废催化剂中回收铂的方法。
不同的方法适用于不
同的废催化剂,具体的回收工艺需要根据实际情况进行选择。
此外,在回
收过程中要注意环保,防止废弃物排放对环境造成污染。
同时,提高废催
化剂中铂的回收率和纯度,对于资源的高效利用和经济效益都具有重要意义。
从氢燃料电池质子交换膜中回收贵金属铂的方法
从氢燃料电池质子交换膜中回收贵金属铂的方法摘要:一、引言二、氢燃料电池质子交换膜的简介三、贵金属铂在质子交换膜中的分布四、回收贵金属铂的方法1.化学还原法2.电解法3.离子交换法4.吸附法五、方法比较及优缺点六、结论正文:一、引言随着环保意识的增强和能源危机的加剧,氢燃料电池作为一种清洁能源得到了广泛关注。
质子交换膜(PEM)作为氢燃料电池的关键部件,其性能直接影响整个燃料电池的效率和寿命。
在长时间的使用过程中,质子交换膜会受到催化剂贵金属铂的污染,导致其性能下降。
因此,研究从质子交换膜中回收贵金属铂的方法具有重要意义。
二、氢燃料电池质子交换膜的简介氢燃料电池质子交换膜是一种聚合物膜,具有良好的质子传导性能。
在氢燃料电池中,质子交换膜起到隔离氢气和氧气的作用,使氢气在阳极发生氧化反应,氧气在阴极发生还原反应。
在这个过程中,贵金属铂作为催化剂,可以提高氢气和氧气的反应速率。
三、贵金属铂在质子交换膜中的分布贵金属铂在质子交换膜中的分布主要取决于催化剂的添加方式和膜的制备工艺。
一般来说,铂催化剂主要以纳米颗粒的形式分布在质子交换膜中。
这些纳米颗粒催化剂在质子传导过程中起到加速反应的作用,但同时也会导致膜的性能下降。
四、回收贵金属铂的方法1.化学还原法:利用还原剂将贵金属铂从质子交换膜中还原出来。
常用的还原剂有铁粉、碳、氢等。
此方法操作简便,但对铂的回收率较低。
2.电解法:通过电解质溶液,利用电流将贵金属铂从质子交换膜中电解出来。
此方法回收率高,但需要专门的电解设备。
3.离子交换法:利用离子交换剂与质子交换膜中的贵金属铂形成络合物,然后通过溶液处理将贵金属铂分离出来。
此方法对铂的回收率较高,但操作复杂。
4.吸附法:利用吸附剂(如活性炭、硅胶等)将质子交换膜中的贵金属铂吸附下来。
此方法操作简便,但对铂的回收率较低。
五、方法比较及优缺点化学还原法、电解法、离子交换法和吸附法均可以实现贵金属铂的回收。
其中,化学还原法和吸附法操作简便,但回收率较低;电解法和离子交换法回收率高,但需要专门的设备和复杂的操作。
针对铂钯精矿中回收铂、钯、金的工艺研究
针对铂钯精矿中回收铂、钯、金的工艺研究摘要:从溶液里采用交换离子的方式提取低含量的贵金属,使用萃取法提炼铂钯,再以传统的沉淀法(添加沉淀剂或改变条件促使沉淀)实现杂质分离。
此过程用时短且降低了污染程度,在一定程度上提升了回收利用率,并推动了贵金属、稀散金属等的综合利用。
文章将针对铂钯精矿中贵重金属的提炼工艺技术(电控除杂法、大氯化溶解法和氯化铵沉铂钯法)以及实验原理展开探讨。
关键词:铂钯精矿;电控除杂;提取;大氯化溶解;回收率1.试验部分对于在解决铜阳极泥过程中形成的铂钯精矿,采纳电控除杂、大氯化溶解、氯化铵沉铂钯的工艺方式展开提炼回收。
铂、钯的回收率普遍高于98%,金的回收率普遍在99%,此提炼方式花费成本低且操作简单,还能有效提升贵金属的回收率。
1.原料成分铂钯精矿在40℃的环境中持续烘干四小时后,能明显发现其含有化学成分。
如表1。
1.工艺流程1.工艺特点在一定基础下,采取氯气控制电极电位,在经过盐酸选择性地经洗涤或渗滤,形成金属的初次分离。
经历氯化的洗涤或渗滤后,接着从过滤后的原液中还原分离出金,将粗金仔细研制后形成金粉。
贵重金属的溶液分离后进行萃取分离铂钯,铂钯反萃液在展开进一步的分离形成海绵铂、海绵钯。
1.工艺原理2.1电控除杂应用盐酸的酸性浸于铂钯精矿,与此同时采取通氯气控制电位的方法,能产生去除低价金属的效果,由此可见,它的反应原理为:Cu+2HCl=CuCl2+H2↑、Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑、Pb+2HCl=PbCl2+H2↑、Bi+2HCl=BiCl2+H2↑、Se+4HCl=SeCl4+2H2↑。
2.2大氯化溶解Au、pt、Pd通过盐酸酸性对杂质的清理,以盐酸与氯气作为氧化剂的环境条件,将盐酸处理中的金、铂、钯转化为氯金酸、氯铂酸、氯钯酸的杂质加入溶液中。
它的反应原理为:2Au+ClO-3+ 6H+ +7Cl=2AuC14- +3H20、3Pt+Cl03- +6H+ +11Cl-=3PtCl4 - +3H20、3PtCl4-+Cl03- +5Cl- +6H+ =3PtCl4- +3H20、3Pd+Cl03- +6H++11C1- =3PdC14 - +3H20、3PdC14- +ClO3- +5Cl- +6H+ =3PdC14- +3H20。
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铂的回收原理和方法
铂的化学惰性较大,不溶于硝酸、硫酸和盐酸等单一酸。
从废家电中回收铂时,铂通常作为不溶于上述单一酸的残留物而存在或以溶解于王水的配位离子状态存在。
铂的回收一般以上述两类含铂物质作为起始物料,采用一定的方法和工艺来完成回收过程。
(1)从含铂废液中回收铂含铂废液中铂一般以铂的氯配合物形式存在,常采用还原法、萃取法、离子交换法、锌粉置换法以及活性炭吸附法等进行回收。
锌粉置换法是常用的回收方法。
将含铂废液调整溶液酸度至pH =3,加入锌粉(或锌块),Au. Pt等贵金属离子被金属锌置换为单质粉末。
过滤,将滤渣用王水溶解后,再用FeSO4还原金(分金)。
分金后溶液中加入适量过氧化氢溶液,然后加入一定量的固体NH4cl盐或饱和NH4CI溶液,直至继续加NH4Cl时无新的黄色沉淀形成。
将所得的黄色氯铂酸铵沉淀用10%的NH4Cl溶液洗涤数次,抽滤后放于坩埚中,在马弗炉内缓慢升温,先除去水分,然后在350~400℃恒温一段时间使铵盐分解。
待炉内不冒白烟,升高温度并控温在900℃煅烧Ih,冷却后得到粗铂;也可采用水合肼直接还原氯铂酸铵得到铂粉,将氯铂酸铵缓慢地投入到水合肼(1:1)溶液中并注意通风,排除生成的NH。
气。
过滤、灼烧后得到铂粉,在母液中补充水合肼后可再用于氯铂酸铵的还原。
另一类含铂废液是金电解废液。
在电解法精炼粗金时,由于铂和钯电位比金负,所以铂和钯从阳极溶解后进人电解液中生成氯铂酸和氯亚钯酸。
当电解液使用到一定周期后,铂、钯的浓度逐渐上升。
当铂的含量超过50~60g/L且钯超过15g/L时,便有可能在阴极上和金一起析出。
因此,电解法精制黄金的电解液在一定时间后必须进行处理,回收其中的铂、钯。
但电解液中的金含量较高,因此在回收其中的铂、钯前,必须设法将金先还原出来。
从上述电解液中还原金的方法很多,FeSO4是最便宜的还原剂之一。
将FeSO4饱和溶液加入到上述电解液中,电解液中的金即还原为单质金粉沉淀在容器底部。
发生的反应如下:
AuCI3 +3FeS04→Au↓+Fe2 (SO4)3 +FeCI3
滤液和洗液合并后用于提取铂、钯。
在搅拌下向前一步所得液体中加入固体氯化铵,使铂生成(NH4)2PtCI 6沉淀与钯分离
H2PtCI6 +2NH4Cl→(NH4)2 PtCl6 ↓+2HC1
(NH4)2PtCl6用含5%HC1和15%NH4Cl的溶液洗涤后,放入马弗炉中锻烧成粗铂(含Pt 95%),进一步精炼得纯铂。
将氯化铵沉淀铂后的溶液用金属锌块置换或用snCl2还原钯至溶液呈浅绿色时为终点,过滤后得粗钯,可进一步精制得到电解钯粉。
锌粉置换钯的反应如下:
H2PdCl4+2zn→Pd+2ZnCl2+H2↑
(2)从含铂固体废料中回收铂含铂固体废料主要有废板卡、含铂废合金、镀铂、涂铂的废料以及含铂废催化剂等,相应的回收工艺可以分为火法、湿法和火法湿法混合工艺三类。
从含铂废合金中用湿法回收铂时,通常必须考虑合金中的其他贵金属和贱金属的干扰和回收利用问题。
当从用于催化剂的Pt-Rh废合金中回收铂和铑时,一般先用王水使合金溶解,再用NaOH溶液中和,经过过滤而使铂与铑分离(铑成为滤渣而铂留在溶液中);再从滤液中回收铂,从残渣中回收铑,其工艺流程如图5-13所示。
如果含铂合金为铂铱合金,则采用(NH4)2S粗分铂和铱,溴酸盐水解精制铂的工艺来实现铂铱分离。
如果铂处于基底金属的表面,如镀铂和涂铂废料可利用基体金属与铂的热膨胀系数不同,在加热条件下使铂层发生胀裂:做法是将镀铂废件放在750~950℃中,在氧化气氛中恒温3 0min,在上述温度范围内铂不被氧化,而与铂层相接的基体金属(如Mo、w)的表面则被氧化,用5%NaOH (NaHCO3或NH4OH)碱液溶解结合层的基体金属氧化物。
通过振荡后铂层即脱落,沉于碱液槽底。
在780~950℃下,将含铂的沉淀加热氧化,再经碱煮(或酸处理)进一步除去贱金属,经洗涤后残渣再用王水溶解,过滤、赶硝、用水稀释调节pH=5~6,水解除杂,用NH4Cl沉铂,获得(NH4)2PtCl6。
煅烧得纯海绵铂。
对于负载于氧化铝、氧化硅、石墨等载体的含铂废催化剂,湿法处理的原则与上述合金法基本相似:用王水将铂转入溶液,再从王水溶液中回收铂;或用硫酸使贱金属转入溶液,再将滤渣溶于王水,同王水溶解法一样从中回收铂。
王水溶解法回收铂的工艺流程如图5-15所示。
含Pt废催化剂--分离出去陶瓷球→焙烧除去附着的有机物→王水溶解→
滤液用锌粉还原→粗铂→王水溶解→NH4Cl沉铂→ (NH4)2PtCl6煅烧→粗铂
含Pt废料粉碎→配料→电弧炉熔炼成铁合金→加工成铁屑→盐酸浸出
除铁→王水溶解→732苯乙烯阳离子交换除杂质→水合肼还原得含铂合金
硅和铝含量较高的含铂废料,在火法熔炼时可以加入约60目的石灰石粉,在烧结窑中煅烧到1300℃左右并保温一段时间,使废料中的硅和铝的氧化物转化成可溶于酸的硅酸二钙和三铝酸五钙;然后用盐酸将它们溶解,使其与铂等贵金属分离。