开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定土壤中总氮量
肥料中全氮含量的测定
肥料中全氮含量的测定
肥料中全氮含量的测定方法有多种，其中最常见的是通过开氏消煮法将肥料中的各种形态的氮全部转化为铵态氮，然后采用常量蒸馏或半微量蒸馏、滴定，或者扩散法和比色法进行测定。
另外，凯氏定氮法也是一种常用的测定方法，该法是在样品中加入硫酸、催化剂、铬粉等进行消化，通过一系列化学反应将肥料中各种形态的氮全部转化成铵态氮，然后在定氮仪中加碱蒸馏，用标准硫酸溶液吸收馏出的氨液，然后用标准碱溶液进行滴定，进而计算全氮量。
此外，根据肥料种类的不同，还有一些其他的测定方法。
例如，对于有机肥料，可以采用酸碱消化法将有机氮转化为无机氮，然后用蒸馏法或滴定法进行测定。
对于铵态氮肥，可以采用中和滴定法进行测定。
对于硝态氮肥，可以采用硝酸试剂法进行测定。
对于含氰氨态氮肥，可以采用强酸消化法进行测定。
在测定过程中，需要注意一些细节问题。
例如，在开氏消煮法中，需要严格控制消煮温度和时间，避免样品烧焦或分解不彻底。
在凯氏定氮法中，需要严格控制消化条件和蒸馏条件，以保证测定结果的准确性和可靠性。
总之，肥料中全氮含量的测定是一项技术性较强的工作，需要严格按照标准或行业标准进行操作，以保证测定结果的准确性和可靠性。
土壤 全氮的测定
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量，包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法（Kjeldahl method）和杜马斯燃烧法（Dumas method）等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤：
1. 样品准备：将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网，以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮：将准备好的土壤样品与适量的催化剂（如硫酸铜和硫酸锌的混合物）和浓硫酸混合，然后在高温下进行消煮。
消煮过程中，土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏：消煮完成后，将溶液转移到蒸馏器中，加入适量的氢氧化钠溶液，通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定：蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收，然后用标准的盐酸溶液进行滴定，以测定氨的量。
5. 计算和报告：根据滴定结果，计算出土壤样品中的全氮含量，通常以氮的百分比或毫克/千克（mg/kg）表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法，但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程，以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
土壤全氮的测定-开氏法
土壤全氮测定 ——半微量开氏法【方法原理】样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮量（不包括全部硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
在高温下硫酸是一种强氧化剂，能氧化有机化合物中的碳，生成CO 2，从而分解有机质。
↑+↑+−−→−+22242222CO SO O H C SO H 高温样品中的含氮有机化合物，如蛋白质在浓H 2SO 4的作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在H 2SO 4的脱氨作用下，还原成氨，氨与H 2SO 4结合成为硫酸铵留在溶液中。
Se 的催化过程如下：O H SO SeO H Se SO H 22324222+↑+−→−+O H SeO SeO H 2232++−→−↑+−→−+22CO Se C SeO由于Se 的催化效能高，一般常量法Se 粉用量不超过0.1～0.2g ，如用量过多则将引起氮的损失。
4232432424)()(SO H SeO NH SeO H SO NH +−→−+↑+++−→−223324292)(3N O H Se NH SeO NH以Se 作催化剂的消煮液，也不能用于氮磷联合测定。
硒是一种有毒元素，在消化过程中，放出H 2Se 。
H 2Se 的毒性较H 2S 更大，易引起人中毒。
所以，实验室要有良好的通风设备，方可使用这种催化剂。
↑+↑+↑+−→−++∆O H CO SO SO Cu SO H C CuSO 222424242342234↑+↑+−→−+2244242222SO O H CuSO SO H SO Cu褐红色 蓝绿色当土壤中有机质分解完毕，碳质被氧化后，消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”，因此硫酸铜不仅起催化作用，也起指示作用。
开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定土壤中总氮量
开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定土壤中总氮
量
土壤是生态系统中重要的组成部分，其养分含量对植物的生长发育和生产具有至关重要的作用。
其中，土壤中的氮素是植物体内必需的主要元素，对植物的生长发育起着至关重要的作用。
因此，准确地测定土壤中氮素含量非常重要，这里介绍一种测定土壤中氮素含量的方法：开氏消煮-常量蒸馏-滴定法。
首先，需要从土壤中提取出氮素。
这里使用的是开氏消煮法，将土样与一定量的盐酸和氧化钾一起加入锥形瓶中，进行消煮。
消煮结束后，用稀盐酸冲洗瓶壁和锥形瓶内壁，再加入氢氧化钠和苯酚，密闭并振摇5-10秒，制成深色溶液。
然后，需要常量蒸馏。
将所得深色溶液加入特制的蒸馏瓶中，加入适量的钠碱、镁氧化物和锌粉，接通水冷凝管和PH试纸，经蒸馏后失去氢氧根离子，生成气态的氨。
经过蒸馏后，所得氨气经导管输送至硼酸溶液中萃取，反应生成硼氮离子。
再加入甘氨酸，使离子还原为氮气，用钠氢碘酸标准溶液滴定。
最后，用滴定法测定土壤中总氮量。
滴定过程中，将硼酸溶液和钠氢碘酸标准溶液配制好，先将标准溶液与甘氨酸反应，再与萃取液反应。
在滴定过程中，使用酚酞指示剂，当萃取液中的酚酞变色时，即为终点。
通过开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定土壤中总氮量的过程中，实验要求操作精细，平衡条件要稳定，操作规程要正确，密闭管道保持完好不漏气体，注意实验室安全，以获取可靠的实验数据。
该方法准确、重要、简单易行，可以有效地分析土壤中氮素含量，为农业生产和环境保护提供了可靠的技术支持。
土壤全氮测定
土壤全氮测定法方法一：半微量开氏法1 测定原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
2 仪器、设备2.1 土壤样品粉碎机；2.2 玛瑙研钵；2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；2.4 分析天平：感量为0.0001g；2.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml，100ml；2.6 半微量定氮蒸馏装置；2.7 半微量滴定管：容积10ml，25ml；2.8 锥形瓶：容积150ml；2.9 电炉：300W变温电炉。
3 试剂3.1 硫酸（GB 625—77）：化学纯；3.2 硫酸（GB 625—77）或盐酸（GB 622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L 盐酸标准溶液；3.3 氢氧化钠（GB 629—81）：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；3.4 硼酸-指示剂混合液；3.4.1 硼酸（GB 628—78）：分析纯，2％溶液（W/V）；3.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958 —76）于玛瑙研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100ml。
使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。
此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂：100g硫酸钾（HG 3—920—76，化学纯），10g五水合硫酸铜（GB 665 —78，化学纯），1g硒粉（HG3—926—76）于研钵中研细，必须充分混合均匀。
3.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾（GB 643—77）溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中；3.7 1∶1 硫酸；3.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm（100目）筛；3.9 辛醇。
土壤全氮测定方法
标准号：GB 7173—87标准名称：土壤全氮测定法（半微量开氏法）*标准分类：农业土壤化肥标准本标准适用于测定土壤全氮含量。
1 测定原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
2 仪器、设备2.1 土壤样品粉碎机；2.2 玛瑙研钵；2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；2.4 分析天平：感量为0.0001g；2.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml，100ml；2.6 半微量定氮蒸馏装置；2.7 半微量滴定管：容积10ml，25ml；2.8 锥形瓶：容积 150ml；2.9 电炉：300W变温电炉。
3 试剂3.1 硫酸（GB625—77）：化学纯；3.2 硫酸（GB625—77）或盐酸（GB622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液；3.3 氢氧化钠（GB629—81）：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；3.4 硼酸-指示剂混合液；3.4.1 硼酸（GB628—78）：分析纯，2%溶液（W/V）；3.4.2 混合指示剂：0 5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958—76）于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95% 乙醇至100ml。
使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。
此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。
土壤中氮含量测定(精)
土壤中氮含量测定论文关键词：土壤；全氮；测定方法论文摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。
土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。
土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。
大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。
无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。
土壤对硝酸根的吸附很弱，所以硝酸根非常容易随水流失。
在还原条件下，硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反硝化脱氮。
部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。
土壤腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖质分解很慢，这些氮素的有效性很低。
土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后二者对土壤氮贡献很小，施肥是耕作土壤氮素的主要来源，而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。
土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响，一般耕地表层含氮量为 0.05%～0.30%，少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%～0.60%以上。
我国土壤的含氮量，从东向西、从北向南逐渐减少。
进入土壤中的各种形态的氮素，无论是化学肥料，还是有机肥料，都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。
1土壤全氮的测定 1.1开氏法近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。
但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法，此法容易掌握，测定结果稳定，准确率较高。
开氏法测氮的原理为：在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮。
土壤全氮、全磷测定
土壤全氮的测定（半微量开氏法）一、方法及原理开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
（1）样品的消煮样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。
上述消煮不包括全部硝态氮，若需包括硝态氮和亚硝氮的全部测定，应在样品消煮前，先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮，再用还原铁粉使全部硝态氮还原而转化成铵态氮。
由于土壤中硝态氮一般情况下含量极少，故可忽略不计。
（2）消煮液中铵的定量消煮液中的铵态氮可根据要求和实验室条件选用蒸馏法，扩散法或比色法等测定。
常用的蒸馏法是将含(NH4)2SO4 的土壤消煮液碱化，使氨逸出，用硼酸溶液吸收，然后用标准酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。
计算土样中全氮的含量。
硼酸吸收NH3 的量，大致可按每ml 1%H3BO3 最多能吸收0.46mgN 计算。
如1ml 2%的H3BO3 最多可吸收1×2×0.46 ≈1mgN。
三、试剂配制（1）浓H2SO4 （分析纯、比重1.84）（2）10molL-1 NaOH 210g 分析纯分析纯NaOH 放入研质烧杯中加水约200ml，搅动，溶解后转入硬质剂瓶中，加塞，防止吸收空气中的CO2。
放置几天，待Na2CO3 沉降后，将清液虹吸到盛有约80ml 无CO2 的水的硬质瓶中，加水至500ml。
瓶口装一碱石棉管，以防吸收空气中的CO2。
（3）0.01molL-1HCl 标准溶液先将8.5ml 浓HCl 加水至1 升，用硼砂（Na2B4O7 ⋅10H2O）或160℃烘干的Na2CO3 标定其浓度（约0.1molL-1HCl）。
然后用水准确稀释10 倍后使用。
（4）溴甲酚绿—甲基红混合指示剂0.5g（或0.099g）溴甲酚绿、0.1g（或0.066g）甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。
开氏法测定土壤全氮
开氏法测定土壤全氮
开氏法是一种常用于测定土壤全氮含量的方法。
该方法基于碱性高温条件下，将土壤中的有机氮转化为氨氮，然后用酸进行滴定。
下面是具体的操作步骤：
1. 取适量土壤样品，干燥后研磨成细粉末状，以确保样品的均匀性。
2. 取1克土壤样品放入烧杯中。
3. 加入约10毫升25%的硫酸溶液，用玻璃棒混合均匀，使土
壤样品与溶液充分接触。
4. 将烧杯放入加热板上，加热至沸腾，持续加热10分钟，使
有机氮转化为氨氮。
5. 关闭加热板，让溶液自然冷却至室温。
6. 加入几滴甲基红指示剂，溶液变为红色。
7. 使用硫酸（0.01mol/L）进行酸滴定，滴定至溶液颜色变为
橙色，并记录所耗的硫酸滴定液的体积。
8. 根据滴定液的用量及标准曲线，计算土壤样品中的全氮含量。
需要注意的是，使用开氏法测定土壤全氮时，要严格控制操作温度和时间，以确保结果的准确性。
同时，要在分析过程中进行空白实验和平行实验，以消除可能的误差。
土壤全氮测试方法
土壤全氮测试方法
嘿，你们知道吗？土壤全氮的测试可有趣啦！
有一种方法叫凯氏定氮法哦。
先从地里取一些土回来，就像我们在沙
坑里挖沙子一样。
把土放在一个小瓶子里，然后加上一些化学药水。
这些药水就像小魔法师一样，能把土壤里的氮给找出来。
接着呢，把
瓶子放在一个热的地方，就像我们在太阳底下晒太阳一样，让药水和
土发生反应。
反应完了以后，就能知道土壤里有多少全氮啦。
还有一种方法叫靛酚蓝比色法。
也是先取土，然后把土和一些特别的
东西混在一起。
就像我们做彩色的泥巴一样，把不同的东西混在一起
就会变成新的颜色。
混好以后，看看颜色的变化，就能知道土壤里的
全氮有多少啦。
测试的时候一定要小心哦，不能把药水洒出来，不然就像我们把水洒
在地上会滑倒一样。
而且要认真地看着瓶子里的变化，就像我们看小
蚂蚁搬家一样仔细。
嘿，你们知道吗？通过这些方法，我们就能知道土壤里有多少全氮啦。
这样农民伯伯就能知道该给土地施多少肥，让庄稼长得更好。
我们的世界也会因为有了这些测试变得更美好呢。
K9860测定土壤中氮含量
K9860测定土壤中氮含量K9860测定土壤中氮含量土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用凯氏消煮法，用硫酸钾-硫酸铜-硒粉作加速剂。
此法虽然消煮时间长，但控制好加速剂的用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析。
一般土壤中硝态氮含量小于全氮的1%，故忽略不计 1 实验部分 1.1开氏定氮法原理土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓硫酸消煮分解，有机氮转化为铵态氮，碱化后把氨蒸馏出来，用硼酸吸收，标准酸滴定，求出全氮含量。
1.2仪器和试剂K9860凯氏定氮仪；SH420石墨消解仪；万分之一电子天平；浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.0100mol/l硫酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂； 1.3方法1.3.1称样：样品1.0000g，连同无灰滤纸一起放于消化管中。
每个消化管中再分别加入1片催化剂片，8ml浓硫酸。
同时做空白。
1.3.2消解：将样品放于消解仪上，盖好排废罩，打开冷凝水。
土壤消解过程简单，所以采用直线升温，直接设定消解温度380℃，消解时间90min。
1.1.1蒸馏滴定：消解冷却好的样品，放于定氮仪，设置好相应参数，直接测试，仪器自动计算结果并打印数据。
2数据与分析- 1 -编号 1 2 3 土壤 4 5 6 7 8 3结论质量 1.0279 1.0058 1.0220 1.0153 1.0215 1.0122 1.0285 1.0207 氮含量（%）0.1930 0.1920 0.1954 0.1966 RSD(%) 0.99 0.1967 0.1921 0.1928 0.1943 满平行测定结果的允许差土壤含量＞0.1%时，不得＞0.005%。
鉴于上述结果，用K9860凯氏定氮仪测定土壤氮比较简便，重复性也好。
- 2 -感谢您的阅读，祝您生活愉快。
土壤中全氮的测定实验报告
土壤中全氮的测定环境工程李婷婷2110921109一、实验目的1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法；2、了解凯氏定氮仪的使用方法。
二、实验原理测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。
样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。
开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
土样经浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量凯氏法测定全氮步骤：有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+（+无机N）NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3消煮液中NH4+的定量（蒸馏）开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。
加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。
增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠；催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等；常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。
凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。
消解完的样品上机后和碱生成氨，氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中，而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量，计算机根据公式计算含氮量，并打印出结果。
三、实验过程1.称量样品。
在电子天平上称量土样约0.5g。
2.消解。
土样中先加入5mL浓硫酸，煮沸，然后冷却，再加入1mL高氯酸，继续煮沸至土样呈灰白色。
3.过滤，定容。
将土样冷却后，用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中，定容。
4.调节仪器，测量。
调整仪器，设置好参数。
取样品20mL放到消煮管中，进行测量（测一个空白值）。
四、实验结果与分析结果计算：N％＝1.401×M（V-V0）/W其中：M：盐酸标准浓度，mol/L；V：滴定样品盐酸的消耗量，mL；V0：滴定空白样盐酸的消耗量，mL；W：样品重量，g。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定作者：访问量：143次更新时间：2007-11-27 15:16:05土壤中氮素的总贮量及其存在状态，与作物的产量在某种条件下有一定的正相关。
土壤中氮素来源于四方面：动、植物残体的积累；有机、无机肥料的施用；土壤微生物及大气降水带入的氮。
从形态上可以分成有机态和无机态两类，其中能被植物吸收利用的无机态氮约占全氮量的5%，绝大部分以有机态存在的氮素，需要在微生物的活动下逐渐分解矿化后，才能被植物利用。
我国植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有显著肥效，分析全氮含量可以判断土壤肥力，为推荐施肥量作参考。
土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用开氏消煮法，用硫酸钾-硫酸铜-硒粉作加速剂。
此法虽然消煮时间长，但控制好加速剂的用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析。
(一)开氏定氮法原理土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓硫酸消煮分解，有机氮转化为铵态氮，碱化后把氨蒸馏出来，用硼酸吸收，标准酸滴定，求出全氮含量。
硫酸钾起提高硫酸溶液沸点的作用，硫酸铜起催化剂作用，加速有机氮的转化，硒粉是一种高效催化剂，用量不宜过多，否则会引起氮素损失。
（二）主要仪器和试剂1．开氏瓶(50毫升)；半微量滴定管(10毫升) 弯颈小漏斗；半微量定氮蒸馏器或普通定氮蒸馏仪；100毫升三角瓶。
2．浓硫酸（相对密度1.84，三级）。
3．40%NaOH 称取工业用固体氢氧化钠(NaOH)420克，放入1000毫升硬质烧杯中，加入约400毫升蒸馏水，不断搅动(防止烧杯底部固结)，溶解后转入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气中CO2。
放置几天，待Na2CO3沉降后，将清液虹吸入盛有约200毫升无C02的水的塑料试剂瓶中，加水至1000毫升。
若用三级试制配置，则不用虹吸步骤，其它同上。
4．2％硼酸溶液称取20克硼酸(H3BO3，三级)用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000毫升，每升硼酸溶液中加入甲基红-澳甲酚绿混合指示剂20毫升，并用稀酸或稀碱调节至紫红色(pH4.5)。
土壤全氮磷钾快速测定实验方法
土壤全氮磷钾快速测定实验方法土壤全氮磷钾快速测定实验方法一般测定土壤全氮、磷、钾都是分开测定的，但是我们可以通过统一消煮、定容，然后再从定容液中分别取出一部分分别测定全氮、全磷、全钾，这样的话我们就节约了大量的时间。
而且消煮好的消煮液可以放两三天而不会影响测定结果。
消化：称量0.25mm 土样1.0000g 于消化管中，加少量蒸馏水湿润，加5ml 浓硫酸，再加6~8滴高氯酸，消化至消化液呈亮蓝色，定容至100ml ，待用。
一、全N(半微量开氏法)1 蒸馏定氮将消化液定量转入蒸馏瓶中，加水至约200ml 。
沿瓶内壁加30ml 浓碱，蒸馏20min ，以25mlH 3BO 3 溶液吸收(其中加2滴定氮混合指示剂)。
用硫酸标准溶液滴定。
同时做空白实验。
2 结果计算))(21(00.1400.14))(21(/)(0420421V V SO H c m V V SO H c kg g N -=?-=?-ω 二、全P1.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸(定量试纸)将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。
同时做空白试验。
2.吸取滤液2—10ml 于50ml 容量瓶中，用水稀释至30ml ，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H 2SO 4)溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。
3.加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，用水定容至刻度。
4.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm 的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P —mg/L 数。
5.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L 标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml 于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml ，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP 标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
土壤中氮的测定(全氮、速效氮)
1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。
因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。
方法原理:土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。
样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。
主要反应可用下列方程式表示：NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O (NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g)，然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
土壤全氮测定
土壤全氮测定法方法一：半微量开氏法1 测定原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
2 仪器、设备2.1 土壤样品粉碎机；2.2 玛瑙研钵；2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；2.4 分析天平：感量为0.0001g；2.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml，100ml；2.6 半微量定氮蒸馏装置；2.7 半微量滴定管：容积10ml，25ml；2.8 锥形瓶：容积150ml；2.9 电炉：300W变温电炉。
3 试剂3.1 硫酸（GB 625—77）：化学纯；3.2 硫酸（GB 625—77）或盐酸（GB 622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L 盐酸标准溶液；3.3 氢氧化钠（GB 629—81）：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；3.4 硼酸-指示剂混合液；3.4.1 硼酸（GB 628—78）：分析纯，2％溶液（W/V）；3.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958 —76）于玛瑙研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100ml。
使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。
此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂：100g硫酸钾（HG 3—920—76，化学纯），10g五水合硫酸铜（GB 665 —78，化学纯），1g硒粉（HG3—926—76）于研钵中研细，必须充分混合均匀。
3.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾（GB 643—77）溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中；3.7 1∶1 硫酸；3.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm（100目）筛；3.9 辛醇。
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分析天 平 。
２２ 试 剂 ．
４ ％的 Ｎ Ｏ ０ ａ Ｈ溶液 ；
２ ％硼酸 吸收 液 ；
混 合催 化 剂 ： 取 １００ 酸钾 ，００ 称 ０． ｇ硫 １． ｇ五水 合 硫 酸 铜 ，． １ ｇ硒 粉 于研 钵 中研 细 ，并 且 充 分混 合 均 ０
再 加 ２滴混合 指示 剂 ，用硫 酸溶液 滴定 至红 色刚 出
现， 小心煮沸溶液至红色褪去， 冷却至室温。继续滴 定、 煮沸、 冷却 ， 直至刚出现的微红色在再加热时不 褪色为止。 记录所消耗硫酸标准溶液体积 ， 同时做空 白实验 ， 计算硫酸标准溶液浓度。 ３ 实验步骤
３１ 土壤 样 品的 消煮 。 ．
量不 超过 ８ ｍ 。用加 入 １ ｒ ０Ｌ ａ Ｏ ｌ硼酸 吸收液 的三 角瓶 接 收馏 出液 。在蒸 馏瓶 中加人 ３ ｍ ４ ％Ｎ Ｏ ０ Ｌ ０ ａ Ｈ溶液
土壤样品消解时要掌握消解温度，开始温度略
低 ， 热样 品液使 其 发生 反 应 ， 应结 束后 ， 择 不 加 反 选 同温 度 ， 壤 消解 完全 程 度 不 同 ， 择 Ｇ Ｓ ２标 准 土 选 Ｓ一 土壤 试验 样 品 ，比照不 同温度 对 消解 是 否完全 的影 响。实验 结果 见表 ２ 。
土壤中的含氮化合物 ，在浓硫酸及少量混合催
化剂 作用 下 ，经复 杂 的高温 分解反 应 ，转化 为氨 态
氮 ，然后 ，氨态氮经氢氧化钠碱化后蒸馏转化 为氨 气， 用硼酸吸收 ， 生成硼酸氨 ， 再用 酸标准溶液滴定
法 测定 。
２ 主要 仪器 和试剂
２１ 主 要 仪 器 ．
酸钠 １ ｇ 置于 ２０ Ｌ锥形瓶 中， ５ ｍ ．， １ ５ｍ 加 ０ Ｌ水溶解 ，
匀。
保护 中发 挥重要 作用 。 目前 ， 对土壤 中总氮量 的测 定 多采 用 经典 的开 氏消 煮一 微 量蒸 馏 一 定 法 ， 方 半 滴 该
法稳定 ， 但实验操作繁琐 ， 易造成误差。本文采用 了
开 氏消煮 一 量 蒸 馏 一 定 的方 法 来 测 定 土 壤 中 的 常 滴 总 氮量可 使操作 过 程更加 简便 快速 ，并 减少测 定 过 程 中 的误 差 。
半微量凯氏定氮仪 ；
１ｏ Ｗ 可调式 电炉 ； ００
收稿 日期：０ １０ 一 ６ ２ １— ４ Ｏ
作者简介： 郭小颖 ， 工程师 ， 从事环境 监测分析工作 。 现
环境研究与监测
第２ ４卷
称 取 风干 土 样 （ 过 ０２ｍ 筛 ） １ ０ ０ ， 通 ． ｍ ５ 约 ． ｇ送 Ｏ 入 ５ｒ Ｏ Ｌ开 氏瓶 中 ， ２ ｇ 合催 化剂 和 ５ Ｌ浓硫 ａ 加 ． 混 ０ ｍ
１ 方法 原理
指示 剂 ： 取 ００ ９ 溴 甲酚绿 和 ００６ 称 ． ｇ ９ ． ｇ甲基 红 ６ 于 玛 瑙 研 钵 中 ， 入 少 量 ９％的 乙醇 ， 加 ５ 研磨 至 指 示 剂 完全 溶 解为 止 ， 后 加 ９ ％的 乙醇 至 １０ 。使 最 ５ ０ｍＬ 用 前 ， 升硼 酸 中加 ２ｍＬ混合 指示剂 。 每 ０ 硫 酸标 准溶 液 的配 制与标 定 配 制 ０５ ．Ｎ的 １２ ￣Ｏ 溶 液 ， 用时进 行稀 释 。 ／Ｈ 使 吸取 浓 ＨＳ ５ Ｌ并 注入 ４ ０ ｚＯ １ｍ ０ｍＬ蒸馏 水 中 ， 混 匀 。 却后 转移 人 １０ｍＬ容 量瓶 中 ， 稀释 至刻 冷 ００ 用水 度并 摇 匀 。 准 确 称 量 已在 ２０ ５ ％干 燥 过 ４ ｈ的基 准 无 水 碳
第２ 期
分析测试（３ ３ ３ — ５）
环境研究与监测
２１年６ ０１ 月
开氏消煮一 常量蒸馏 一 滴定法测定 土壤 中总氮量
郭 小颖
（ 江苏省环境 监测 中 ｔ， ， ｌ 江苏 南京 ２０ ３ ） １０ ６
摘 要 ：文章对开氏消煮一 常最蒸馏一 滴定 法测定总氮过程中样品消解时问和消解温度对样品测定值 的影响及测定方法进行 了研
究。 测定 了不 同含氮量的土壤样品 ， 样品相对标 准偏差为 １ ％一 ．％， ． ３９ 与经典法测定相比相对偏差为 ０２ ３１ 认为该方法适用于 ６ ．％一 ．％。
土壤总氮的测定 ， 与经典法相比操作 简便 ， 适用大量样品的检测。
关键词 ： 土壤， 常量蒸馏一 总氮， 滴定法
中图分类号： ８ ３ Ｘ ３
止。
因此消解液转化为灰绿色后 ， 继续消解 １ 能将所有 ｈ
氮转化 为铵 ， 消解 时间 以 １ 左 右 为宜 。 ｈ
４２ 消解 温度 的控 制 ．
３２ 土壤样 品 的常量 蒸馏 ．
将 开 氏 瓶 中试 样 全 部 消煮 液转 入 ２ ０ Ｌ蒸 馏 ５ｍ 瓶 中 ， 且 用 少 量 蒸 馏 水 洗 涤开 氏瓶 ４ ５次 ， 并 ～ 总用
表 ２ 不 同消 解 温 度 样 品 总氯 的测 定
并进 行蒸馏 ， 至馏 出液约 １０ ０ｍＬ时 ， 停止 蒸馏 。
实验结果 表 明 ， 解液转 化 为灰绿 色后 ， 消 继续 消 解 １‘ ｈ较适宜 。 消解时 间短 ， 消解 液 中氮 未完全 转化 为铵结 果偏低 ，消解 时 间长 ，．ｈ 果也 略偏低 ， １ 结 ５ 消 解时 间再长则 硫酸蒸 发 过多 ， 消解 液溅失 结果偏 低 。
酸， 摇匀 ， 盖一小漏斗， 在电炉上消煮 ， 待土壤变成灰 白带绿 色后 ， 再继续消煮 ｌ ， ｈ 直到没有黑 色碳粒 为
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：Ｇ）１４ （ ０ １０ — ３０ （ ｌｏ ５ ２ １ ）２ ３—３
土壤 中的氮 可 以分 为无机 氮 和有 机 氮 ，无 机 氮 占 １ ７ 其 中亚 硝 态氮 ，硝 态氮含 量不 超过 总 氮 ％一 ％（ 量 的 １ 通 常忽 略不 计 ）有机 氮 占 ９ ％多 。总氮 量 ％， ， ０ 是衡 量土 壤肥力 的 重要指 标 ，而 土壤 总氮 的测 定 已