气相色谱仪在白酒行业的应用与方法

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气相色谱仪可用于白酒分析

气相色谱仪可用于白酒分析

气相色谱仪可用于白酒分析气相色谱仪是一种高效、精准的分析仪器,能够对复杂的混合物进行分离和定量分析。

白酒作为一种常见的饮料,其成分并不简单,其中包含着众多的有机化合物。

传统的方法很难对其进行全面地分析,但气相色谱仪的出现改变了这一局面。

在本文中,我们将探讨气相色谱仪在白酒分析中的应用。

气相色谱仪的原理和特点气相色谱仪是一种分离和定量有机化合物的仪器。

其原理是将待测试混合物挥发成气体,经过柱式色谱柱分离,然后进行检测和定量。

气相色谱仪具有以下几个特点:•分辨率高:气相色谱仪能够对混合物中不同成分进行分离,具有很高的分辨率。

•灵敏度高:气相色谱仪能够检测到极小的成分浓度,其灵敏度可以达到PPB级别。

•准确性高:气相色谱仪检测结果准确可靠。

气相色谱仪在白酒分析中的应用气相色谱仪已经成为白酒分析中重要的分析工具之一。

它能够对白酒中的酯类、醛类、醇类、酚类、酮类、酸类等有机成分进行快速、准确地分离和定量。

分析白酒的香味成分气相色谱-质谱联用技术常用于检测白酒中的香味成分,这些成分主要来自于白酒的发酵和蒸馏过程。

通过气相色谱仪的分离和检测,可以定量分析白酒中的乙醇、异丙醇、乙酸、乙酸乙酯、丁酸乙酯等有机化合物。

这些成分对于白酒的香气贡献较大,因此对其进行定量分析能够帮助酿造师和调酒师更好地掌握白酒的风味变化趋势。

检测白酒的糖类成分白酒中包含着一定数量的糖类成分,这些成分不仅对于白酒的口感有影响,还可以反映出白酒的品质。

气相色谱仪可以通过色谱柱的选择和检测器的调整,实现对于糖类成分的有效分离和检测。

同时,结合其他仪器的联用,还可以进行糖类成分的质量分析,从而更全面地了解白酒的组成和品质。

白酒中的挥发性有机物分析白酒中的挥发性有机物是指可以随着温度上升而蒸发出来的有机化合物,其成分和含量对于白酒的口感和香气有着重要的影响。

气相色谱仪可以对白酒中的挥发性有机物进行分离和检测,并可以通过质量谱的联用进一步分析和确定其成分和含量。

气相色谱测定白酒中的甲醇

气相色谱测定白酒中的甲醇

白酒中甲醇的测定一、目的要求了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法,掌握外标定量的原理,了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。

二、基本原理在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生。

根据国家标准(GB10343-89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L(优级)或0.6 g/L (普通级)。

利用气相色谱分析可分离、检测白酒中的甲醇含量。

利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测,根据保留时间可确定试样中是否含有甲醇,有甲醇峰峰高的标准曲线,可确定试样中甲醇的含量。

三、仪器与试剂仪器气相色谱仪(带FID检测器),HP-INNOWAX (30m*0.25mm*0.25um)色谱柱,微量注射器5.0uL 试剂甲醇(色谱纯);无水乙醇(优级纯);无水硫酸钠甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为 4 g / 100 mL的溶液。

甲醇标准使用液吸取甲醇标准溶液用 60%乙醇配成0.02、0.04、0.08、0.16 g/ 100 mL 甲醇标准溶液使用液。

无甲醇乙醇取0.30 mL 无水乙醇置于 25 mL 具塞比色管中加水至5 mL,再加2 mL高锰酸钾-磷酸溶液,混匀,放置10 min,加2 mL 草酸-硫酸溶液,混匀使之褪色,加 5 mL品红-硫酸溶液,混匀,静置0.5 h,不应显色若显色则需作以下处理,取300 mL 无水乙醇,加少许高锰酸钾蒸馏,收集馏出液,馏出液中加入硝酸银溶液( 取1g硝酸银溶于水中) 和氢氧化钠溶液( 取1.5 g 氢氧化钠溶于少量水中) 摇匀,取上清液蒸馏,弃去初馏液50 mL,收集中间馏出液约 200 mL,用酒精计测其乙醇浓度,然后加水配制成60%无甲醇乙醇溶液,取1uL进样无杂峰出现即可。

四、样品预处理方法一:将酒样取2 mL 移致离心管中加少许无水硫酸钠,充分搅拌后再重新转到另一个新的离心管中。

在3000r p m的速度离心5~10m i n左右即可达到脱水目的,要是样品量较多可以重复几次此步骤。

最新气相色谱仪测量白酒中甲醇含量

最新气相色谱仪测量白酒中甲醇含量

气相色谱仪测量白酒中甲醇含量实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理:用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测,通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类,根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。

二、试剂:甲醇(色谱纯)、市售白酒三、仪器:天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法:1、前处理A:蒸馏酒。

直接进样B:药酒。

将样品经过蒸馏后,收集馏分,定量后进样。

2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。

3、测定条件A:色谱柱:Φ3mm×2.5m,内装15g/L Chromosrb(80-100目)B:温度:柱温120℃,气化温度120℃,检测气温度200℃C:气体流速:氮气40mL/min;空气100mL/min;氢气30mL/minD:进样体积:1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性,采用外标法定量甲醇含量。

X=(A2×C)/A1(为样品中甲醇的含量单位为mg/L,单位;A1为标样甲醇峰面积;A2为样品中甲醇峰面积;C为甲醇标准液质量浓度。

)五、结果与分析:1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1 由上述表一可知,标准样品甲醇的保留时间为1.223min,峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1 由上述结果可知,米酒样品甲醇的保留时间为1.104min,峰面积A2=113833.3. 由上述样品甲醇体积浓度,根据公式计算:X=(A2×C)/ A1=(113833×0.01)/9620220=1.183×10-4 ml/ml查表所得,常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以,甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml(以谷物为原料)。

气相色谱法在白酒分析中的应用

气相色谱法在白酒分析中的应用

限制 , 泛 的应用于 食 品饮料 、 广 石油 化工 等多种 行业 。 2 气 相 色谱分 析 白酒的过 程和 色谱 维护 气相 色谱 分析 是 以气 体作 为流动 相 的一 种层 析 方法 , 21 气 相 色 谱 分析 白酒 过 程 . 是一 门先进 的 分离 分析 技术 。 通过 物质 之 间吸 附和解 吸 附 211 白酒 标准样 品 的输入 和模板 制作 :取购 置 好 的 .. 作用 , 能够 实现 对复 杂样 品组 分 的分离。它具 有 高选择 性 、 白酒标 准 溶液 适量 注入 到准 备 好 的气相 色 谱分析 柱 内 , 走 高分 离效 能、 灵敏度 的特 点 。 高
要 香 味 成 分 , 白酒 勾调 以 及 防 伪 等提 供 数 字 依 据 。 为
13 气相 色谱 分析 的特点 .
关 键 词 : 象 色 谱 法 白酒 气
在 分离 分析 方面 , 有如 下一 些特点 : 具
131 高效 能、 .. 高选 择 性 : 般 一 根 1 2米 长 的 色 谱 一 ~ 气 相 色谱 分析 是 一 门具 有高 选择 性 、高 分离 效 能、 高 柱 , 有几 千块 塔 板 数 , 可 对难 分离 组 分 , 即是 只 有 微 小 差 灵敏 度特 点 的 分离 分析技 术 。 气相 色谱 分析 技术 应用于 白 经 可 酒生 产 , 大促 进 了 白酒 生产 的技 术 进步和 产 品质 量 的提 异 , 过反 复 多次 分配 , 得到 好 的分离效 果。可有效 地 分 大 离 性质 极 为相 近的各 种 同分异构 体和 各种 同位素 。 高。 2 0 0 1年 , 公司 白酒 国内外 销售 形 势 日新 月 异 , 了 我 为 1 . 所 需试 样量 少 : .2 3 一般气体 样 使用 量为几 毫升 , 液 进 一 步 控 制 白酒质 量 , 为 白酒 品 评提 供 基 础 数据 , 入 并 购 了一 台 S 3 2 P 4 0型 气相 色谱 仪 , 过 培训 和 学 习 , 开 始 体 样使 用量 为几微 升 或几十 微升 。 经 我 1 . 高灵 敏度 : .3 3 可作超 纯气 体 、 高分子 单体 的痕迹 量 接 手 使 用这 台色谱 仪 , 本文 主 要叙 述我 在利 用 气相 色谱 仪 分析 白酒 微 量 成 分 的过 程 中学 习到 的部 分知 识 和 积 累 的 杂 质 分析 和 空气 中微 量毒物 的 分析 。 134 应 用 范 围广 :既 可 以用于 分析低 含 量 的 气 、 .. 液 经 验 以及所 取 得 的成绩 。 体 , 可 以用 于 分析 高含 量 的气 、 体 , 不 受组分 含量 的 也 液 可 1气 相色 谱法 的概 念 、 类型 和特 点

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用一、材料与方法:1.1仪器装置:气相色谱仪配有FID捡测器电子天平(0.0001),微量移液器1.2 材料及试剂:色谱醇:无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2,3-丁二醇、异丁酸、1,2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯1.3 色谱条件:毛细管柱色谱柱进样口温度:200℃,检测器温度:230℃,载气:氮气(1 ml /min)色谱柱升温程序:35℃保温4 min,4℃/ min升温至60℃,10℃/ min升到130℃,15℃/ min升温至205℃保温15 min。

1.4 内标液的配制:取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。

1.5 白酒风味成分混合标液的配制:取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。

在100ml容量瓶中,将每种风味试剂按计划添加量添加后,分别称量其质量,为实际添加质量,并用色谱级乙醇定容,为标样原液。

将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后,按1%加入内标液,为标样使用液,其浓度为实际添加浓度。

表1 各风味物质标样含量配制表成分计划添加浓度,mg/L计划添加量,ml实际添加质量,g实际添加浓度,mg/L 1乙醛200 2.00 1.5810158.102丙醛200.200.154215.423异丁醛100.100.07837.834丙酮100.100.07217.215甲酸乙酯100 1.000.787278.726乙酸乙酯100010.009.0834908.347乙缩醛500 5.00 4.1099410.998甲醇200 2.00 1.5576155.769异戊醛100 1.000.786278.62102-戊酮100.100.07857.8511丁酸乙酯200 2.00 1.7923179.2312仲丁醇500.500.394839.4813正丙醇200 2.00 1.6210162.1014异戊酸乙酯100.100.08458.4515异丁醇100 1.000.783578.3516乙酸异戊酯300.300.08658.6517戊酸乙酯500.500.429042.90182-戊醇500.500.371537.1519正丁醇200 2.00 1.6138161.3820活性戊醇500.500.411041.1021异戊醇500 5.00 4.0344403.4422己酸乙酯100010.008.8122881.2223正戊醇500.500.389438.9424醋翁500.500.201320.1325庚酸乙酯200.200.175917.5926乳酸乙酯100010.0010.21771021.7727正己醇500.500.391439.1428己酸丁酯50.050.09449.4429三甲基吡嗪100.100.09479.4730辛酸乙酯500.500.442044.2031己酸异戊酯100.100.08588.5832乙酸100010.00 5.1960519.6033糠醛500.500.584458.4434四甲基吡嗪100.100.128712.8735壬酸乙酯100.100.08988.9836苯甲醛500.500.522252.2237丙酸500.500.487748.77382,3-丁二醇100.100.0684 6.8439异丁酸10.000.100.09149.1440癸酸乙酯10.000.100.08198.1941丁酸100.00 1.000.963196.3142糠醇10.000.100.0585 5.8543异戊酸10.000.100.09599.5944戊酸20.000.200.183618.3645苯乙酸乙酯10.000.100.104410.4446乙酸苯乙酯10.000.100.120612.0647己酸200.00 2.00 1.8034180.3448β-苯乙醇50.000.500.576457.6449庚酸10.000.100.09219.2150十四酸乙酯10.000.100.08348.3451辛酸10.000.100.08568.5652棕榈酸乙酯10.000.100.08168.1653硬脂酸乙酯10.000.100.07507.5054油酸乙酯10.000.100.07827.8255亚油酸乙酯10.000.100.08088.081.6 试验方法:1.6.1 标准校正:取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。

气相色谱法分析白酒中的甲醇含量

气相色谱法分析白酒中的甲醇含量

实验七——气相色谱法分析白酒中的甲醇含量一、实验目的:1.了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。

2.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。

二、实验原理:(1)气相色谱过程:待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体将待测物样品蒸汽带入柱内分离。

其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。

因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。

(2)气相色谱仪器包括:气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器(3)气相色谱固定相(吸附剂)、气液色谱固定相(载体+固定液)(4)气相色谱法适用范围:特别适用于分析性质极相似的物质,如同位素、同分异构体、对映体等。

凡能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体。

(5)气路系统主要有载气、净化器、压力表、流量计等部分构成。

(6)柱分离系统:是色谱分析的心脏部分。

分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。

柱材料包括金属、玻璃、熔融石英等。

(7)温控系统包括三个部分的控温,气化室、柱箱、检测器。

控温方式有:恒温和程序升温。

温度选择:气化室温度:保证试样瞬间气化、但不分解,温度应选在试样的沸点或稍高于沸点。

检测器温度:必须必柱温高数十度,以保证柱后流出组分不致于冷凝在检测器上。

柱温:柱室温度控制是影响分离的最重要因素,要求十分精确,要求在±0.1℃以内。

选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。

柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20~30min):对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。

检测器:气相色谱检测器种类繁多,本节将介绍最为常用的几种检测器:1.热导检测器2.氢火焰离子化检测器3.电子捕获检测器4.火焰光度检测器5.氢磷检测器也称热离子检测器6.原子发射检测器7.硫荧光检测器火焰离子化检测器(FID):又称氢焰离子化检测器,主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度 气相色谱仪常见问题解决方法

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度 气相色谱仪常见问题解决方法

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度气相色谱仪常见问题解决方法酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度饮用白酒的测定方法一:填充柱测定白酒中的醇酯方法原理:该方法接受DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。

测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。

检测条件:柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃,载气流量30ml/min,接受内标法定量。

内标物酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度紧要性能特点:大屏幕全中文显示简体中文菜单,键盘操作,自动记忆参数,掉电保护具有故障自检功能,超温自动保护并报警紧要性能特点:1、微机掌控,自动化程度高;2、开机自检功能;3、接受小开口面积的计算机掌控后开门系统,自动跟踪温度并动态调整风门角度,即使室温相近也可实现精密的温度掌控;4、超温保护功能:任一路超过设定温度,仪器自动断电并报警;5、检测器接受单元化组合设计、灵敏度高,重线性好,线性范围宽;6、具有宽范围自诊断、超温保护及掉电保护功能。

7、五路独立温度掌控(汽化室、毛细管汽化室可独立控温),五阶程序升温功能。

8、可与各种记录仪、积分仪、色谱数据处理机和色谱数据工作站连接。

9、该仪器为单气路气相色谱仪,可配置FID、TCD两种检测器。

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度控温指标:1、控温范围:室温+5℃~400℃ 增量0.1℃2、控温精度:优于:0.1℃3、程序升温:五阶阶间恒温时间0~999min 增量0.1min温度增量:0.1℃升温速率:200℃以下zui大40℃/min200℃以上zui大20℃/min规格:1、外型尺寸:530490530(mm)2、输入电源:AC200V7% 50Hz 2KW3、整机重量:约49kg气相色谱仪紧要部件的维护及清洗随着国家检测标准的不断完善和进步,气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用,为达到使用者正确维护,下面我给您讲解下其维护说明。

白酒检测中气相色谱分析法的应用

白酒检测中气相色谱分析法的应用

白酒检测中气相色谱分析法的应用摘要:气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的先进色谱技术。

气相色谱法的实践应用则能够完成对白酒中复杂成分的有效分离,同时还可以进行逐一测定,尤其是能够科学准确检测出其含量甚微但却能够对白酒风味产生关键作用的相关成分。

通过科学采用气相色谱法能够提高对白酒的综合检测水平,有效揭示不同类型白酒产品的微量芳香组成成分,从而明确不同白酒的实际风格特征,满足市场白酒消费者的不同需求。

基于此,文章对气相色谱分析法在白酒检测中的应用进行了研究,以供参考。

关键词:气相色谱;白酒检测;应用措施1气相色谱分析法概述1.1原理气相色谱分析法主要是利用惰性气体,如氢气、氮气等建立流动相色谱。

这些气体在整个过程中能更好地将样品送入系统进行检测,样品中的混合物能变成化合物。

在实际利用气相色谱分析法对农畜产品进行质量安全检测的过程中,可以针对各个样品分配系数的不同进行具体分析。

这些气体在气化后通过系统中的载体可以进入色谱柱中,进而将样品分配,实现吸附、脱附、放出,以此完成整个流程。

由于每个样品的吸附能力不同,表明样品在色谱柱中的速度存在差异,在经过色谱柱后会呈现分离状态。

可以利用系统中的检测器进行检测,分析其中离子信号信息并进行各个组分记录。

在整个过程完成后,能检测出农畜产品中的残留药物量。

1.2特点利用气相色谱分析方法进行检测具有较高的检测效率,它的分离效率比较高,可以对有机同系物、异构体、复杂混合物进行分离。

此外,该技术具有较好灵敏度,能检测出10-9级别物质的量。

通常在分析时只需要几十分钟就能完成样品分析,有时甚至更短。

该检测技术所应用的范围也比较广,可以针对沸点<400℃的无机或有机试样。

2气相色谱法在白酒检测工作中的测定流程在应用气相色谱法开展白酒检测工作时,要用到气相色谱仪器,是一种用来分离复杂样品中化合物的化学分析仪器,能够分离白酒中的不同成分。

当检测人员使用气相色谱仪时,检测分析酒样会在气化室被汽化,在流速维持一定惰性气体的带动下有效进入到填充有固定相的色谱柱。

白酒分析气相色谱法

白酒分析气相色谱法

白酒气相色谱分析白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。

构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。

应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。

一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。

吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。

1样品的配制●2%内标的配制:吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。

(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。

混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。

例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议:在这样条件不成熟的情况下,也可直接购买己配制好的混标待用。

气相色谱法在白酒检测中的应用

气相色谱法在白酒检测中的应用

T logy科技分析与检测白酒的组分种类繁多,内容跨度大,被称为蒸馏白酒类冠。

用气相色谱法分析白酒香气组分工作始于1968年,通过研究分析了茅台系列酒的香气成分,并从茅台酒中得出了50组分的鉴定,如红外、质谱,奠定了我国采用现代色谱法分析白酒的基础。

近30年来,在国内科研单位和部分白酒企业的共同努力下,气相色谱法在白酒分析中得到了广泛的应用。

1 气相色谱法在白酒检测中的应用1.1 用于卫生质量监测和产品质量检验目前,白酒产品质量标准共有14项标准,其中有10项是用气相色谱法测定的,标准方法包括填充柱气相色谱法和毛细管柱气相色谱法[1]。

尽管有许多类型的标准,但甲醇和杂醇油的卫生标准有限公司必须进行测量,对国家白酒类泸州白酒类总量约占 7 000,其次是汾酒白酒类,从生产或地理覆盖白酒类其他类型要小得多。

因此,从事白酒气相色谱的工作人员应熟悉甲醇和杂醇油(异丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乙酸乙酯)测定技术。

这些组件可以通过毛细管柱气相色谱法测定准确、灵敏,但从简单实用的角度看,也可以使用DNP柱法,其特点是主要的白酒类酒精除酸单一的目的和醛成分分别只要柱分离,适当的制备和应用,柱寿命可长达几年。

1998年,研究组成员对柱材、涂布工艺和色谱条件进行了再研究,特别是在较高的柱温下,通过甲醇的定量求解,柱性能更加完善。

1.2 用于白酒勾兑及成品质量控制对于成分极其复杂的白酒,仅依靠10种主醇、单一醛和醛,用填充柱分析难以掌握产品的质量。

1991年,由蔡新推出的一款高性能的毛细管柱白酒类香味成分技术直接测定,测量对象延伸到有机酸和一些香料和相关组件,大大提高了对实用价值分析在白酒类质量控制的气相色谱法。

对4跨度达3个数量级,内容如何选择合适的色谱柱和色谱分离条件,成为一个非常重要的链接。

除了依赖于保留指数法的GC/MS、GC和使用标准样品,还应该对葡萄酒的香气进行定性的识别和测定。

要想获得准确的定量,可以采用裂解注射法,消除宽沸点的样品分流进样时产生的歧视效应[2]。

气相色谱法在白酒分析中的应用

气相色谱法在白酒分析中的应用

气相色谱法在白酒分析中的应用本文主要介绍气相色谱仪对白酒微量成分的分析和在白酒分析上的应用以及气相色谱的维护知识。

通过气相色谱仪对白酒微量成分分析,可以严格控制白酒重要卫生指标,并通过分析白酒主要香味成分,为白酒勾调以及防伪等提供数字依据。

标签:气象色谱法白酒气相色谱分析是一门具有高选择性、高分离效能、高灵敏度特点的分离分析技术。

气相色谱分析技术应用于白酒生产,大大促进了白酒生产的技术进步和产品质量的提高。

2001年,我公司白酒国内外销售形势日新月异,为了进一步控制白酒质量,并为白酒品评提供基础数据,购入了一台SP3420型气相色谱仪,经过培训和学习,我开始接手使用这台色譜仪,本文主要叙述我在利用气相色谱仪分析白酒微量成分的过程中学习到的部分知识和积累的经验以及所取得的成绩。

1 气相色谱法的概念、类型和特点1.1 气相色谱法的概念气相色谱分析是以气体作为流动相的一种层析方法,是一门先进的分离分析技术。

通过物质之间吸附和解吸附作用,能够实现对复杂样品组分的分离。

它具有高选择性、高分离效能、高灵敏度的特点。

白酒的主要成分99%是乙醇和水,另外含有1%丰富的微量成分,形成白酒特有的风格。

1.2 气相色谱的类型1.2.1 按固定相分:可分为气固色谱和气液色谱。

气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。

例如活性炭、硅胶等作固定相。

气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。

例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

我公司气相色谱为气固色谱。

1.2.2 按色谱柱分:主要可分为填充柱和毛细管柱色谱1.3 气相色谱分析的特点在分离分析方面,具有如下一些特点:1.3.1 高效能、高选择性:一般一根1~2米长的色谱柱,可有几千块塔板数,对难分离组分,即是只有微小差异,经过反复多次分配,可得到好的分离效果。

可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

气相色谱仪应用于白酒分析

气相色谱仪应用于白酒分析

气相色谱仪应用于白酒分析
背景
白酒是中国传统的酿酒产物之一,历史悠久。

但是由于生产流程复杂,品种繁多,成分多变,因而对白酒进行快速、准确的分析是具有重要意义的。

而气相色谱仪,作为一种基于物理分离的分析方法,能够高效地分离、检测多种有机成分,因而被广泛应用于白酒分析领域。

原理
气相色谱法是在气相载体的流动向前推进为基础上实现物质的分离的分析方法。

在气相色谱仪中,样品首先需要被气体化,并通过流动相(如惰性气体)被输送到柱内。

柱内通常填充有特定的固定相,它能与样品分子发生物理吸附作用,进而使样品分子在固定相中发生不同程度的流动。

不同的分子将在柱内经历不同的停留时间,因而完成了分离。

随后,分离出的分子分别被检测器检测到,并转换成对应的电信号。

应用
气相色谱仪能够对白酒中的有机成分进行快速、准确的分析。

其原理是基于绝
大多数有机分子都可以在气相状态下被气体化,因而能够应用于白酒中多种有机成分的分析,如:香料、酸、酯、醇、醛等有机成分等。

在白酒分析中,通常将样品经过前处理后,使用气相色谱仪进行分离、检测。

其中,前处理通常包括饮料的稀释、蒸馏、提取、萃取等过程,以便将有机分子提取到样品中,并满足气相分析要求。

结语
作为一种高效、准确的有机成分分析方法,气相色谱仪在白酒分析领域具有重
要应用。

但是,在使用气相色谱仪进行分析过程中还需要注意一些细节问题,如不同物质取样、准备纯化等。

因此,在实际应用中需要仔细掌握气相色谱仪的原理和使用技巧,以确保得到准确可靠的分析结果。

气相色谱在酒类分析应用中的注意事项

气相色谱在酒类分析应用中的注意事项

气相色谱在酒类分析应用中的注意事项酒是人们日常生活中不行或缺的一种独特饮品,其品质好坏在国内外受到了广泛的关注。

在酒类品质的讨论中,对于酒中有机风味组分讨论较多,而无机元素方面讨论相对较少。

这不,小析姐今日又收到一篇粉丝的投稿,针对气象色谱在酒类分析应用中的留意事项做出了具体说明。

一.气相色谱仪器应用基本原理气相色谱分析的分别原理:假如把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由很多的塔板构成。

一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间布满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的安排系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的安排,使得原来安排系数只有微小差异的各组分产生很大的分别效果,从而各组分彼此分别开来。

二.气相色谱基本组成目前,在市面上生产气相色谱的厂家众多,型号各异,但是基本的构成都是相像的。

基本上都是由气路系统,检测系统,数据分析处理系统,进样系统,柱系统组成。

他们之间各司其职,分工合作做,最终检测出结果来。

三.酒样前处理对于白酒样品,不需要进行样品前处理,可以直接进样,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简洁的处理,如,对样品进行简洁的蒸馏处理,除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。

四.酒样上机中的留意事项1.进样量要少:用气相色谱仪器分析酒类样品,要求进样量要少。

在进样量少的状况下,仪器污染的机会相对而言就会降低,同时灵敏度也会提升。

目前进样大部分都是自动进样,进样速度由仪器设定既可。

2.温度要尽可能低:①对于做酒样品来说,汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。

假如温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。

②做酒一般用毛细管柱分别,载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动,因此,温度不宜过高。

③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器,要在色谱柱流出的组分不会分散的温度下使用,这样才能削减污染。

3.做酒类样品,一般用的载气是氮气,纯度要求五个九以上,即,99.999%。

新国标白酒气相色谱仪

新国标白酒气相色谱仪

新国标白酒气相色谱仪目录:一、什么是新国标白酒气相色谱仪?二、新国标白酒气相色谱仪的原理是什么?三、新国标白酒气相色谱仪的优势是什么?四、新国标白酒气相色谱仪的应用领域有哪些?一、什么是新国标白酒气相色谱仪?新国标白酒气相色谱仪是一种用于鉴别和检测白酒成分的高效仪器。

它能够将样品中的化学成分转化为气态,然后将气体分离,并通过柱上载体的吸附和解吸作用,将各种化学成分分离出来,通过色谱柱中的检测器进行检测,最终获得样品中各成分的含量。

二、新国标白酒气相色谱仪的原理是什么?新国标白酒气相色谱仪的原理是利用气相色谱技术将样品中的化学成分分离出来,然后进行检测。

具体包括以下步骤:1. 样品进样:将样品放入采样器,通过进样口进入色谱仪中。

2. 分离柱:样品经过分离柱,分离出某些化学成分。

3. 柱上载体:分离柱内的载体对化学成分进行吸附和解吸,从而使各种化学成分得到分离。

4. 检测器:通过检测器对分离之后的化学成分进行检测和定量。

三、新国标白酒气相色谱仪的优势是什么?新国标白酒气相色谱仪具有以下优势:1. 高效分离能力:采用气相色谱技术,能够有效地分离复杂的化学成分。

2. 高灵敏度:采用先进的检测器,能够在极小的成分含量下进行检测和定量。

3. 高准确性:采用严格的检测方法和标准,可以保证检测结果的准确性。

4. 高自动化程度:采用智能化的操作系统和数据处理软件,可以实现全自动化的检测和数据处理。

四、新国标白酒气相色谱仪的应用领域有哪些?新国标白酒气相色谱仪广泛应用于食品安全领域,特别是针对广大白酒消费者的利益进行有效的保护。

其检测范围涵盖了多种不同的白酒,包括国内外知名品牌和高端白酒。

同时,在科学研究、质量控制、生产工艺优化等多个领域也有广泛的应用。

随着白酒消费者对健康和品质的要求越来越高,新国标白酒气相色谱仪的市场需求也将逐步增加。

白酒气相色谱仪的操作规程

白酒气相色谱仪的操作规程

白酒气相色谱仪的操作规程气相色谱仪的主要用途有哪些?气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:一、开机:1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关;2、调整输出压力稳定在0.4Mpa左右;3、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置;4、5分钟后打开色谱仪的电源开关;二、工作温度设置:1、TVOC分析的条件设置:2、柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;3、进样器和检测器:250℃;4、色谱条件:柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、5、终止时间15min;6、进样器:260℃;7、检测器:280℃;三、点火:1、点火:检测器温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀;2、点火;3、用金属片靠近检测器出口;4、当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽;5、如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火;6、观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

四、打开工作站:1、打开电脑及工作站,打开一个方法文件;2、转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮;3、检查信号是否为通路;4、待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮,进行色谱数据分析;5、分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。

五、关机程序:1、关闭氢气和空气气源;2、待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源;3、关闭氮气;。

气相色谱检测白酒原理

气相色谱检测白酒原理

气相色谱检测白酒原理
气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和定量分析技术,可以用于白酒中挥发性化合物的检测。

白酒中的挥发性化合物主要包括醇类、酮类、醛类、酯类和其他杂质等。

气相色谱是通过样品在高温下蒸发成为气态,然后通过柱上的涂层或填充物进行分离,最后通过检测器检测得到各个分离组分的信号强度。

白酒样品首先通过加热器加热,使得样品中的挥发性物质蒸发为气体。

然后,气体样品通过进样器进入气相色谱柱。

气相色谱柱通常由一种或多种化学物质涂覆或填充在柱内壁上,这些物质具有不同的亲和性和分离效果,可以将挥发性化合物分离开来。

在柱内分离完成后,挥发性化合物会进入到检测器中进行检测。

常用的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)和质谱检测器(Mass Spectrometry Detector,MSD)等。

不同的检测器对不同的化合物具有不同的灵敏度和选择性。

通过对不同化合物在气相色谱柱上的保留时间和峰面积的分析,可以确定样品中特定化合物的含量和种类。

同时,与标准品进行比对可以进一步确定化合物的身份。

综上所述,气相色谱检测白酒的原理是利用高温下样品挥发成
气体,经柱内分离后通过检测器检测化合物的信号强度,从而实现对白酒中挥发性化合物的分离和定量分析。

气相色谱技术在白酒分析中的应用

气相色谱技术在白酒分析中的应用

气相色谱技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用气相色谱技术也较普遍。

气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面:1、对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。

气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于5%,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。

2、对酒厂的基础酒三项指标的测定:基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。

对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而气相色谱仪是最理想的分析工具。

基础酒的三项指标:a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准(QB850-83)。

b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。

c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。

3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究:白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。

4、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

浅谈气象色谱法分析白酒中的香味组分

浅谈气象色谱法分析白酒中的香味组分

浅谈气象色谱法分析白酒中的香味组分气相色谱在白酒生产中科学应用不仅指导了生产,使勾兑调味、品评更加科学化、标准化,而且也使企业的质量管理走向量化、科学化和系统化。

通过对气相色谱的分析,我深刻体会到了气相色谱的重要性,他不仅对白酒分析起着非常重要的作用,而且在很多行业也倍受垂青,这是由于气相色谱具有其它分析仪器不同比较的高别离性能、高选择性能、高灵敏度、分析速度快,应用范围广的几大特点。

中国的传统白酒里面含有多种香味组分,包括醇类、醛类、酯类和酸类,它们的比率决定着白酒的香型和品质。

这些组分可以使用气相色谱仪进行很好的分析并定性和定量。

利用气相色谱进行检测白酒中香味组分,首先就要了解气相色谱仪的原理。

样品进入汽化室被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移的差异而得到别离,别离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化验测器,根据色谱图上各组分峰的保存值与标样相对照进行定性;利用峰面积〔或峰高〕,以内标法定量。

我平时使用的气相色谱仪产自日本岛津,型号为GC—14C,配有AOC-20i自动进样器,还配有联想工作站,备有氢火焰离子化检测器(FID),采用LZP-930白酒分析毛细管专用柱〔柱长18米,内径0.53毫米〕,主要用于检测白酒中乙酸乙酯和乳酸乙酯等的含量。

清香型白酒中乙酸乙酯和乳酸乙酯占统治地位为主体香,含量占酯类的90%以上,正是它们的存在,所以得出了清香纯粹、自然协调、余味净爽、醇甜柔和我的特点,该组分含量的上下直接影响清香型白酒的风格和口味,白酒香味成分的量比关系是影响白酒质量及风格的关键,量比关系就是香味成分之间含量的比例关系。

不同香型的酒,其香味种类不同,香味成分的量比关系亦不同。

气相色谱分析指含量大于2~3mg/100ml的成分为色谱骨架成分,小于2~3mg/100ml的成分称为复杂成分。

两种成分对白酒风格的形成和风格的典型性起着至关重要的作用。

气相色谱仪在白酒己酸乙酯检测中的应用

气相色谱仪在白酒己酸乙酯检测中的应用

气相色谱仪在白酒己酸乙酯检测中的应用摘要:本文讨论了使用GC-2014气相色谱仪进行白酒己酸乙酯的检测,采取程序升温, 选用外标法定量分析的可行性, 18min内完成酒样己酸乙酯的气相色谱分析。

实验表明,采用气相色谱仪选用外标法对白酒的己酸乙酯进行检测,操作简单易行, 检测结果重复性好、准确可靠,更能提高检测效率, 从而达到了快速检测的目的。

关键词:白酒分析;外标法;气相色谱;高效分析1 引言GC-2014气相色谱仪拥有丰富的自诊断功能,高性能、高精度的检测器,友好的人机交互界面,卓越的系统检测重复性;配套的GCsolution软件平台操作简单,检测准确度高。

LZP930柱及AT白酒专用柱性能相同,均为大口径毛细管柱,这类柱子选择条件不同,使用效果也不同;如果使用温度较低(150℃左右)的检测器,进样器温度(下称低温色谱)能达到填充柱的峰形效果,重现性、准确度都较好,且分离情况与检出限都比填充柱好,时间更比填充柱短(15分钟左右),是进行各种香型常规分析的首选方法[1]。

使用外标法对白酒中己酸乙酯的检测,实验证明外标法可在较短时间内实现对白酒己酸乙酯的测定,与内标法相比较检测结果没有显著的差异,因此该方法可以在酒样分析过程中加以推广应用。

2 实验设计2.1实验原理在GC2014气相色谱仪酒样分析中,白酒在毛细柱内被气化后,与载气(氮气)同时进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异,通过检测器而得到分离。

分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰化离子检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与表样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以外标法定量[2]。

定量分析流程图1如下所示:图12.2实验方法(外标法)外标法(external standard method)色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。

白酒气相色谱教学设计

白酒气相色谱教学设计

白酒气相色谱教学设计引言:气相色谱是一种重要的分离和分析技术,在化学、生化、环境科学等领域得到广泛应用。

白酒是一种重要的酒类产品,其质量控制和分析对于保障产品的安全性和质量具有重要意义。

本文将设计一套针对白酒气相色谱的教学方案,旨在帮助学生了解和掌握这一分析技术的原理和应用。

一、教学目标1. 了解气相色谱的原理和基本结构;2. 掌握气相色谱仪的操作方法;3. 学会建立合适的色谱条件以分离和鉴定白酒中的化合物;4. 掌握分析结果的处理和解读方法。

二、教学内容1. 气相色谱的原理和基本结构介绍(1)气相色谱的基本原理(2)气相色谱仪的主要组成部分(3)气相色谱分析流程2. 气相色谱仪的操作方法(1)气相色谱仪的启动和调试(2)进样方式和进样量的选择(3)色谱柱的选择和安装(4)色谱条件的设定和优化(5)气相色谱仪的常见故障排除方法3. 分离和鉴定白酒中的化合物(1)样品准备:白酒样品的采集与处理(2)分离条件的建立:优化色谱条件以实现对白酒中各种化合物的分离(3)鉴定方法:使用保留时间和质谱等手段进行化合物的鉴定4. 分析结果的处理和解读方法(1)峰面积的计算与定量分析(2)峰的识别和谱图解读(3)白酒样品中常见化合物的分析与鉴定案例分析三、教学方法与手段1. 理论讲解:通过课堂讲解,介绍气相色谱的原理、仪器结构和分析流程;2. 实验演示:进行气相色谱仪的操作演示,展示样品准备、色谱条件设定和分析结果处理过程;3. 实验操作:学生按照指导书的要求,进行白酒样品的处理和分析,通过实践操作加深对气相色谱原理和方法的认识。

4. 讨论与案例分析:引导学生讨论和分析一些实际白酒样品的分析结果,加深对于分析结果的处理和解读方法的理解。

四、教学评价与考核1. 实验报告:学生根据实验操作记录和分析结果,撰写实验报告,评价实验操作的准确性和分析结果的合理性;2. 考试:以闭卷考试的形式,对学生对于气相色谱原理、分析方法和结果解读的掌握情况进行考核;3. 学生讨论和互动:通过课堂讨论和学生之间的互动,评价学生对气相色谱的理解和应用能力。

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气相色谱仪在白酒行业的应用与方法
我国白酒历史悠久,源远流长,传统技艺精湛,产品风格独特,深受人民喜爱。

过去人们只是靠着品尝来评价一种酒好坏,对于什么组分影响口味,只能凭经验,因此很不科学。

在气相色谱仪'>气相色谱仪生产以后,白酒行业的专家们开始用气相色谱法研究白酒的香味组分。

1976年由内蒙轻工所研究使用的用邻苯二甲酸二壬酯与吐温混合固定液(DNP柱)直接进样法测定白酒中醇、醛、酯等白酒中主要香味成分的研究成功,解决了一直困扰着白酒分析工作者很多年的分离问题,极大的推动了气相色谱在白酒行业的应用与发展。

随着国标GB10781、GB10345的实施,尤其是山西假酒案以后,国家强制实行《白酒许可证》制度,在白酒行业生产和质量控制中气相色谱仪已成为必需和必备的分析仪器。

近十年以来,随着科技的进步,毛细管技术的不断成熟,和我们白酒行业科研人员的不懈努力,毛细管技术也得到了越来越多的推广和使用。

现在在白酒行业使用的气相色谱仪中所选择的检测器多为氢火焰检测器,因此在这里我主要讲述一下白酒行业常用分析柱和分析方法。

一. 的选择
1.填充柱法
现在在白酒厂应用最为广泛的一种分析方法,它采用的就是由内蒙轻工所研究成功的DNP柱。

这种方法已被列入国标中,用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。

填充柱法采用恒温操作,对仪器要求相对较低,稳定性较好,容易操作,一般用于常规检测和生产质量控制中。

它采用直接进样,一次进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分,分析所用时间一般在三十五分钟左右(浓香型酒)。

缺点是:不能检测出白酒中有机酸的含量
2. 细管法
(1)大口径毛细管柱
上世纪90年代,由兰州化工研究所推出的大口径毛细柱分析方法。

由于其一次直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的,分析时间短,而且采用柱头注样,恒温操作,对仪器要求相对较低,因此在白酒行业得到了很好的应用。

缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇,乙缩醛与正丁醇比较难分离,而且如果分析到己酸所需要的时间就比较长,所以一般只分析到己酸乙酯。

(2)细口径毛细管
1991年由国家食品检测中心胡国栋等高级工程师开发的用交联毛细管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味组分的技术在各大白酒厂和白酒行业得到了广泛的应用。

它直接一次进样,可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十几种组分,尤其是酸类,可分析包括己酸在内的八种酸,解决了困扰白酒行业几十年的不能直接进样分析酸类的历史。

现在随着毛细管柱技术的不断发展,用毛细管柱直接一次进样,已能分析到高级脂肪酸,这使气相色谱仪在白酒厂香味成分的研究、勾调酒和质量控制中起到了越来越多的作用。

细口径毛细管法对仪器的要求较高,仪器必须带毛细管分流系统,程序升温,稳定性好。

缺点是乙酸乙酯和乙缩醛不能很好分离。

现在有一种进口柱能解决这一问题,但柱子的价格昂贵。

二. 计算方法
白酒行业现在普遍采用的计算方法是内标法,它克服了进样不准确、具不准所造成的误差,使定量结果更准确。

由于填充柱法和大口径法中都采用恒温柱头进样,因此只需加入一种内标液(乙酸丁酯)即可,而细口径法由于需要分流进样,程序升温,为减少仪器分流所造成的误差通常都加入三种内标液(叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸)。

1.填充柱法和大口径法样品的配置
1) 2%内标液(乙酸丁酯)的制备
取无水乙醇(最好为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。

取乙酸丁酯2ml,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%乙酸丁酯内标液。

混匀之。

2)酒样的配制(内标量为35.25mg/100ml)
取10ml待测白酒样,装入容量瓶中,再加入0.2ml内标液,混匀之。

进样。

2.毛细柱法样品的配置
1) 2%内标液的制备
取无水乙醇(最好为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。

取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%内标液。

混匀之。

2)样品的配制
取10ml待测白酒样,装入容量瓶中,再加入0.1ml内标液,混匀之。

进样。

样品的定量一般用数据处理机或色谱工作站,因为这是现在最常用的定量方法,这里就不再介绍了。

气相色谱仪在白酒行业的应用近十年有了突飞猛进的发展,这和白酒科研人员的不懈努力是分不开的。

现在各大白酒厂都意识到了气相色谱仪的作用,像五粮液酒厂有几十台色谱仪,中型酒厂一般也有几台色谱,随着国家越来越重视质量,加大执法力度,一些个体的小酒厂也意识到了气相色谱仪的重要性。

现在酒精的国标中也写入了气相色谱法,并将被强制实行,相信随着气相色谱技术的不断发展和完善,气相色谱在白酒行业应用将越来越广泛。

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