气相色谱法快速测定草莓中8种有机磷类残留

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气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷_甲基对硫磷残留量

图 2 黄瓜样品空白色谱图
13 期
张杰，等：气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量
3051
表 2 不同介质不同浓度下农药的加标回收率（n = 6）
农药
加标浓度
黄瓜
苹果
/ （ mg· kg － 1 ）
回收
回收
RSD / %
率/%
率/%
RSD / %
甲拌磷
0． 05
90． 2 3． 2 89． 2
之间，相对标准偏差低于 6． 1% 。该方法具有检出限低、检测快速（从样品处理到上机仅需约 1 h）、定量准确，检测成本低等
特点，可用于实际检测。
关键词气相色谱农药蔬菜水果
中图法分类号 S482． 33；
文献标志码 B
果蔬中农药残留问题一直是公众关注的焦点问题，全国每年都有上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件，严重影响广大消费者身体健康，而高毒农药残留对人体健康引起的慢性潜在危险也正日益引起重视。据报道，农药中以有机磷杀虫剂品种最多，用量最大［1］。蔬菜水果中的农药残留问题也已发展成为社会问题，建立蔬菜水果中农药残留量分析检测方法已成当务之急，目前农药残留的检测方法主要有：气相色谱法［2］、气相色谱-质谱法［3］、液相色谱［4］、液相色谱-质谱法［5］。本文选择有代表性的有机磷农药甲拌磷、甲基对硫磷为研究对象，采用氮磷检测器-气相色谱法对蔬菜水果中的甲拌磷、甲基对硫磷农药残留量进行快速测定，该方法简便、灵敏、准确，能满足有机磷农药
［Abstract］ By NPD，capillary gas chromatography of organophosphorus pesticides in vegetables and fruits is used to rapid detection of residues． Samples phorate，methyl parathion pesticide using acetonitrile as solvent，salting by sodium chloride extraction，OV—101 capillary column and NPD detector separation verified enter the external standard method． In the range of 0． 01 ～ 1． 0 μg / mL concentration，peak area have a good linear relationship， correlation coefficient greater than 0． 999，the detection limit of phorate 0． 01 mg / kg，methyl parathion detection limit of 0． 06 mg / kg． Vegetables and fruits were added 0． 05，0． 1，1． 0 mg / kg concentration level，the average recovery 82． 4% ～ 92． 0% relative standard deviation of less than 6． 1% ． This method has low detect on limits， short detect on time （ from the Sample pretreat ment to getting the result from the machine only about 1h），quantitative accuracy，low cost of detecti on，which could be used in general detection．［Key words］ gas chromatography pesticides fruits and vegetables

气相色谱法a测定蔬菜中8种有机磷农药残留

气相色谱法a测定蔬菜中8种有机磷农药残留摘要研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。

采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化，DB-1701柱色谱分离，采用FPD检测器检测，8种农药在15 min内获得良好的分离，线性相关系数（r）为0.999 0～0.999 8，检测限达0.01～0.03 mg/kg，当添加水平为0.5 mg/kg时，该法回收率范围为81.4%～102.2%。

该法快速灵敏，且易操作。

Abstract A method for determination of 8 organophosphorus pesticides residue （including dichlorvos，phorate，terbufos，nogo，chlorpyrifos，methyl parathion，isocarbophos and methidathion）in vegetables by gas chromatography was investigated.The eight pesticides could be well separated within 15 min in a DB-1701 column after pretrating of sample by extacting with aceton and methylene chloride without cleaning up.The pesticides were detected with FPD detector.As a spiked level was 0.5 mg/kg，the recovery of the method for the pesticides were 81.4%～102.2%，the correlation coefficient ranged from 0.999 0 to 0.999 8，the detection limits were 0.01～0.03 mg/kg.The method was quick，sensitive and easy in operation.Key words gas chromatography；vegetables；organophosphorus pesticide；residue蔬菜与人们的日常生活密切相关，其中农药残留问题早已成为人们关注的焦点[1]。

食用菌中乐果、毒死蜱等 8 种有机磷农药多残留的测定气相色谱法

食用菌中乐果、毒死蜱等8种有机磷农药多残留的测定气相色谱法1范围本标准规定了气相色谱法测定食用菌中乐果、毒死蜱、二嗪磷、马拉硫磷、甲基异柳磷、丙溴磷、亚胺硫磷和伏杀硫磷八种有机磷农药残留量的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度和色谱图。

本标准适用于香菇、平菇和金针菇等食用菌样品中八种有机磷农药残留量的测定。

本标准方法检出限为0.01mg/kg～0.06mg/kg，参见附录A.1。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8855新鲜蔬菜和水果的取样方法3原理试样中乐果、毒死蜱等八种有机磷农药用乙腈提取，提取溶液经过滤、盐析和浓缩后，用丙酮定容，火焰光度检测器（FPD/P）检测。

保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料4.1乙腈，色谱纯。

4.2丙酮，色谱纯。

4.3氯化钠，330℃烘烤2h。

4.4有机滤膜，0.22μm。

4.5农药标准品见表1。

表18种有机磷农药标准品序号中文名英文名浓度（mg/L）溶剂1乐果dimethoate1000丙酮2毒死蜱chlorpyrifos1000丙酮3二嗪磷diazinon1000丙酮4马拉硫磷malathion1000丙酮5甲基异柳磷isofenphos-methyl1000丙酮6丙溴磷profenofos1000丙酮7亚胺硫磷phosmet1000丙酮8伏杀硫磷phosalone1000丙酮4.6农药标准溶液配制4.6.1单一农药标准溶液移取1.00mL的农药标准溶液,用丙酮做溶剂，逐一配制成100μg/mL的单一农药标准储备液，贮存在-18℃以下的冰箱中。

使用时根据各农药在检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作液。

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

Ｓｕｐｅｖｉｒｓｉｏｎ＆ＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｃｕｌｔｕｒａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ；ＺｈｏｎｇｓｈａｎＳｐｒｅａｄｉｎｇｔｈｅＡｑｕａｔｉｃｒｏＰｄｕｃｔｓＴｅｃｈｎｉｑｕｅＳＣｅｎｔｅｒ）ＡｂｓｔｒａｃｔＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ９ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｒｅｓｉｄｕｅ（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｍｅｔｈａｍｉｄｏｐｈｏｓ，ａｃｅｐｈａｔｅ，ｓｕｌｆｏｔｅｐ，ｏｍｅｔｈｏａｔｅ，ｍａｌａｔｈｉｏｎ，ｆｅｎｉｔｏｔｒｈｉｏｎ，ｐａｒａｔｈｉｏｎ，ｐｒｏｆｅｎｏｆｏｓａｎｄｔｉｆａｚｏｐｈｏｓ）ｉｎｓｔｒａｗｂｅｒｒｙｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｎｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｃｏｕｌｄｂｅｗｅｌｌ
ＸＩＥＳｈｕｉ－ｑｉｎｇＬＩＹｏｎｇ－ｊｕｎ ‘ ＸＩｏＮＧＷｅｎ－ｍｉｎｇＬＩＵＹｏｕ－ｔｉａｎ。ＬＩＡｏＪｉｅ－Ｈａｎｇ

气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的研究

气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的研究作者：周观航来源：《现代食品》 2018年第4期摘要：主要借助气相色谱检测方法搭建双进样塔模式，通过双毛细管柱双检测器气相色谱试验方法对可能有残留的17 种有机磷农药残留情况进行试验检测，能够对蔬菜以及水果中残留的多种有机磷农药进行快速有效的检测。

实验已经证明，在检测蔬菜水果中有机磷农药残留过程中采用双塔双柱双检测器法，不仅简单快捷，还具有高回收率与高灵敏度的优势，试验中回收率高达70% ～ 120%，相对标准偏差RSD 为2% ～ 6%，检出限为0.010 7 ～ 0.026 1 mg/kg，通过数据分析可以看出，这种检测模式的特点与蔬菜水果农药残留检测对速度与效果的要求相吻合。

关键词：气相色谱；双柱双检测器；蔬菜；水果；农药残留Abstract：In this paper, mainly by gas chromatography detection method to build dual-injectiontower mode, by dual-capillary double detector gas chromatography test methods may have residuesof 17 organophosphorus pesticide residues tested to detect vegetables and fruits can remain moreorganophosphorus pesticides for rapid and effective detection. Experiments have proved that the detectionof vegetables and fruits in the process of organophosphorus pesticide residues using double-column dualdetector method, not only has the characteristics of simpler and faster, but also has the advantages of highrecovery and high sensitivity, the recovery rate of up to 70% ～ 12%, RSD was 2% ～ 6%, and the detectionlimit was 0.010 7 ～ 0.026 1 mg/kg. It can be seen from the data analysis that the characteristics of thisdetection mode are related to the detection of pesticide residues in vegetables and fruits the speed and effectof the requirements match.Key words：GC; Double column dual detector; Vegetables; Fruit; Pesticide residues中图分类号：S481.8作为一种见效快的广谱化学杀虫剂，有机磷农药价格低廉，在我国农业生产中得到广泛的应用，但其也存在易降解的特点，很容易在农产品中残留，当人体食用含有有机磷农药残留的蔬菜水果之后，残留的农药成分会经过消化道、呼吸道甚至皮肤与黏膜接触进入人的身体内部，造成人体中毒，引起重大食品安全事故，造成恶劣的社会影响。

气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留方法探究

气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留方法探究作者：莫华容来源：《科学与财富》2019年第26期摘要：为提高蔬菜、水果的产量，有机磷农药成为消灭农作物害虫的主要手段，但是，有机磷农药极容易出现残留的情况，这对环境、人身健康等方面都会产生直接的影响。

基于此，以气相色谱法对蔬菜、水果中有机磷农药残留进行测定，对提高蔬菜、水果中多种有机磷农残留测定效率、农药残留检测准确性等方面有积极作用，选择柑橘与大白菜为主要对象，并对有机磷农药残留进行测定，旨在检验气相色谱法在有机磷农药残留测定中的有效性及准确性。

关键词：气相色谱法;农药残留;蔬菜水果引言：基于有机磷农药残留对蔬菜、水果的留存、食用等方面都会产生负面影响，研究和分析蔬菜、水果中的有机磷农药残留测定，对蔬菜、水果的有机磷农药残留控制方面有积极作用。

在对蔬菜、水果中的有机磷农药残留进行测定的过程中，采用气相色谱法进行测定，通过试验分析的方式，提高有机磷农药残留测定的准确性及有效性，进而满足蔬菜、水果有机磷农药残留测定的实际需求。

1.材料及方法1.1试剂及设备在对有机磷农药残留进行测定的过程中，包含甲胺磷、毒死蜱等，并以10 的储备液为基础，将其与丙酮进行稀释后，获得标准使用液，本次试验以大白菜、柑橘为试验对象。

为提高有机磷农药残留测定的准确性，以岛津GC-2010plus为主要仪器，配有FPD检测器，并利用高精度的电子天平对柑橘、大白菜的重量进行测量。

在前期准备阶段中，按照农业标准NY761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，将柑橘、大白菜进行切碎处理并取样，再对样品进行粉碎，称取25.0g加入50mL乙腈，经分散机高速匀浆2min，后过滤到加入6gNaCl的100mL具塞比色管内，充分震荡后进行静止分层处理，选择上清液进行氮吹处理，并利用丙酮进行定容处理[2]。

1.2气相色谱条件根据实验设计及仪器的实际情况，色谱条件为进样口温度220℃，分流进样，进样体积1μL，分流比10：1，采用恒压控制，色谱柱采用程序升温，即柱初温150℃保持2min，后以5℃/min的速率升温至250℃保持7min。

气相色谱法a测定蔬菜中8种有机磷农药残留

该法快速灵敏，且易操作。

气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定农药残留的研究

关键词：气相色谱一质谱联用农药残留蔬菜水果土壤
青岛科技大学研究生学位论文
ＳＴＵＤＹｏＮＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩｏＮＦｏＲ
ＰＥＳＴＩＣＩＤＥＲＥＳＩＤＵＥＳＵＴＩＬＩＺＩＮＧ
ＧＡＳＣＨＲｏＭＡＴＡＧＲＡＰＨＹ．ＭＡＳＳＳＰＥＣＴＲＯＭＥＴＲＹ（ＧＣ—ＭＳ）ＭＥＴＨＯＤ
ＡＢＳＴＲＡＣＴ
ＴｈｉｓｐａｐｅｒｄｅｓｃｒｉｂｅｓａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅＳｉｎｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ，ｆｒｕｉｔｓａｎｄｓｏｉｌｕｔｉｌｉｚｉｎｇｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｍｅｔｈｏｄ．
目前，我国国标规定的农药残留检测方法主要为气相色谱法和液相色谱法，检测器为单一检测器。气相色谱有电子捕获检测器（ＥＣＤ）、氮磷检测器（ＮＰＤ）、火焰光度检测器（ＦＰＤ），液相色谱有紫外吸收检测器（Ｌｃ—ｕｖ），
气相色谱一质谱联用法（ＧＣ—ＭＳ）钡，Ｕｆｇ农药残留的研究
荧光检测器（ＬＣ—ＦＬＤ），检出个数少且易造成由基质干扰带来的假阳性，难以满足目前对多残留检测的需要。而且前处理方法多为液液萃取，使用有机溶剂多，对坏境易造成二次污染，检测一个化合物需要很长时间［Ｉ，２１。气相色谱一质谱联用仪（ＧＣ—ＭＳ）的出现，则很好地解决了上述问题。
Ｉｔｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ４０ｒａｉｎｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓｉｎｔｒｏａｕｃｅｄａｂｅｖｅ．Ｔｈｅｙａｉｌｈａｖｅｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｏｆｓｈｏｒｔ—ｔｉｍｅ，ｓｉｍｐｌｅ，ａｎｄｕｓｉｎｇ１ｅｓｓｓｏｌｖｅｎｔ，ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎｏｆｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｎｔｉｔｉｔｉｏＤｅｔｃ．ＴｈｅｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｄＲＳＤｆｉｔｆｏｒｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｉｔｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄａｉｌｙａｎａｌｙｓｉｓｏｆｎｏｒｍａｌｌａｂｏｒａｔｏｒｙ．

气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量

气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量粮食作为人类生存的基本物质需求，其安全问题一直备受关注。

在粮食的生产过程中，为了防治病虫害，常常会使用农药。

然而，如果农药残留量超标，将会对人体健康造成严重威胁。

有机磷农药是一类广泛使用的农药，因此，准确测定粮食中有机磷农药的残留量具有重要意义。

气相色谱法作为一种高效、准确的分析方法，在农药残留检测中发挥着重要作用。

一、有机磷农药概述有机磷农药是含磷的有机化合物，具有杀虫、杀菌和除草等作用。

常见的有机磷农药包括敌敌畏、乐果、甲胺磷等。

这些农药通过抑制昆虫体内的胆碱酯酶活性，导致昆虫神经功能紊乱而死亡。

然而，有机磷农药对人体也具有毒性，可能引起急性中毒，表现为头痛、头晕、恶心、呕吐、呼吸困难等症状，严重时甚至会危及生命。

长期接触低剂量的有机磷农药还可能导致慢性中毒，影响神经系统、免疫系统和生殖系统的功能。

二、气相色谱法原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中各组分的技术。

其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异，使各组分在色谱柱中得到分离，然后通过检测器检测各组分的浓度。

在测定粮食中有机磷农药残留量时，首先需要对样品进行提取和净化处理，将有机磷农药从粮食中分离出来，然后将提取液注入气相色谱仪进行分析。

气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。

载气通常为氮气或氦气，它携带样品进入色谱柱。

进样系统将样品以气态形式引入色谱柱。

色谱柱是分离的核心部件，通常填充有固定相，如聚硅氧烷或聚苯乙烯等。

检测器用于检测从色谱柱流出的组分，常用的检测器有火焰光度检测器（FPD）和氮磷检测器（NPD）。

FPD 对含磷化合物具有较高的选择性和灵敏度，NPD 则对氮和磷元素有特异性响应，这两种检测器都适用于有机磷农药的检测。

数据处理系统用于记录和处理检测器输出的信号，从而得到各组分的浓度。

三、样品前处理样品前处理是气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的关键步骤。

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留方法研究

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留方法研究作者：谢彩玲来源：《广东教育·职教版》2014年第10期摘要：本文研究了草莓中的有机磷农药（包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧化乐果、马拉硫磷、治螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷）残留检测方法。

方法：选用乙酸乙酯提取浓缩后经活性炭柱净化，DB-1701毛细管柱色谱分离，用气相色谱-FPD检测器测定。

结果9种农药在18 min内获得良好的分离，在0.05-1.0 μg/mL的浓度范围线性良好，相关系数r为0.9982～0.9999，检测限可达0.002～0.08 mg/kg，当添加水平为0.5μg//mL时，本法回收率范围为87.6%～96.8%。

该法快速准确灵敏，且易操作。

关键词：气相色谱法；草莓；有机磷农药残留中图分类号：G714文献标识码：A文章编号：1005-1422（2014）10-0135-02草莓有着“水果皇后”的美誉。

营养价值高，富含维生素C、果糖、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、水杨酸、氨基酸以及钙、磷、铁等矿物质。

中医认为，草莓具有润肺生津、清热凉血、健脾解酒、补血益气等功效。

近年来，草莓作为特种经济作物已成为我国一项重要经济发展项目。

但同时由于草莓属草本植物，植株比较低矮、果实细嫩多汁，容易导致其受病虫害和微生物的侵袭。

因此，种植草莓的过程中要经常使用农药。

不法果农甚至为了增产增收，在采收期间，仍会喷洒甲胺磷等高毒农药。

严重影响了果品的质量安全，因此食用草莓中毒事件时有发生。

近年来，加强农产品质量安全监管力度，完善其分析检测手段是保障民生的重要举措之一。

为满足我国草莓进出口贸易的需要，方法检出限不仅要满足我国的农残限量标准要求，还要满足欧盟、美国等其他国家和地区的限量标准要求。

本文采用乙酸乙酯提取，净化后DB-1701柱色谱分离，FPD检测器快速分析草莓中9种有机磷农药残留量，线性相关系数r在0.9982～0.9999，最低检测限可达0.002～0.008 mg/kg，完全满足国内外市场对草莓中有机磷农药残留检测要求。

气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药

分析检测 Analysis and Testing
ｄｏｉ：１０．１６７３６／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ４１－１４３４／ｔｓ．２０１８．０５．０３１
气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药
Determination of Organophosphorus Residues in Agricultural Products by Gas Chromatography
关键词：有机磷；农药残留；气相色谱法 Abstract：With the increasing use of organophosphorus pesticides, the problem of pesticide residues is becoming more and more serious. In order to make the agricultural products of our country stand out in the world competition, it is particularly important to detect and analyze organophosphorus pesticide residues in products strictly. This paper introduces the organophosphorus pesticide residues and its hazards and detection methods. The most widely used gas chromatography is described in detail. Key words：Organophosphorus; Agricultural residue; Gas chromatography 中图分类号：S481+.8

气相色谱双检测器双塔双柱测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法应用

气相色谱双检测器双塔双柱测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法应用作者：宋辉来源：《农业开发与装备》 2016年第4期宋辉（沈阳市农业监测总站，辽宁沈阳 110034）摘要：建立了双毛细管柱双检测器双塔气相色谱法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的方法，蔬菜水果样品经匀浆均质后用乙腈提取，盐析净化，采用双检测器双塔双柱气相色谱对18种有机磷农药残留进行检测。

该方法快速准确，加标回收率在70%～110%，相对标准偏差RSD为2%～5%，检出限为0.01～0.3mg/kg，满足农药残留日常监测快速分析的要求。

关键词：气相色谱；双检测器；双塔；双柱；有机磷；蔬菜水果；农药残留有机磷农药是一类高效、广谱的化学杀虫剂，因其易降解、价格低廉等特点在农业生产中得到广泛的应用，但是其在农产品中也易于残留，经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入引起食物中毒，因此有必要对其残留进行检测。

目前蔬菜水果中有机磷的定性定量检测方法有GB/T19648-2006和NY/T761-2008，主要仪器有气相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等仪器，但是气质和液质联用仪的价格昂贵，一般实验室短时间内很难满足要求。

采用气相色谱法，通过双进样塔模式，用双毛细柱双检测器同时进行样品的测定，以农药组分在不同极性柱子的保留时间定性，相互佐证，用外标法定量，实现有机磷农药多残留的同时定性定量分析，从而避免单一色谱柱定性带来的不确定因素以及频繁开关机更换色谱柱对仪器带来的影响。

1 材料和方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器。

安捷伦6890N气相色谱仪，双进样塔，双火焰光度检测器（FPD），DB-17色谱柱（30m×0.53mm×1μm），DB-1色谱柱（30m×0.53mm×1.5μm），氮吹仪，匀浆机等。

1.1.2 试剂。

有机磷农药标准储备液18种：敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、三唑磷、甲胺磷、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、伏杀硫磷、甲拌磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、丙溴磷、亚胺硫磷、二嗪磷。

气相色谱法快速测定草莓中8种有机磷类残留

气相色谱法快速测定草莓中8种有机磷类残留
赵冬梅;赵文华;王俊
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2015(44)13
【摘要】建立同时测定有色农产品草莓中8种有机磷农药的QuEChERS提取-气相色谱快速检测方法.样品经乙腈溶解,QuECh-ERS试剂萃取,分散固相萃取净化后,火焰光度-气相色谱检测,结果显示:8种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999,加标回收率为83.6％～ 105.4％,相对标准偏差为2.3％～5.2％,检出限(S/N =3)为0.008 mg/kg～0.056mg/kg.该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点.
【总页数】4页(P68-70,73)
【作者】赵冬梅;赵文华;王俊
【作者单位】中山职业技术学院,广东中山 528400;中山职业技术学院,广东中山528400;中山职业技术学院,广东中山 528400
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
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廖杰良
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气相色谱法测定草莓中14种有机磷农药残留

气相色谱法测定草莓中14种有机磷农药残留杨群华;江礼文;杨叶强;陈楠;姚德祥;黎小鹏【摘要】研究草莓中14种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法，采用乙腈提取，DB-1701P柱分离，FPD检测器检测，外标法定量。

14种有机磷农药在12 min内获得良好的分离，线性相关系数为0.99990~0.99998，检测限可达0.01~0.04 mg/kg，当添加水平为0.4 mg/kg时，回收率范围为87.8%~104.1%，相对标准偏差为5.5%~10.7%。

该法快速灵敏，且易操作，满足残留分析的要求。

%A method for determination of 14 organophosphorus pesticides residue in strawberry by gas chromatography was investigated.The samples were extracted with acetonitrile,then separated in a DB-1701P column and detected with FPD detector.An external standard was used for quantitative analysis. The fourteen pesticides could be well separated within 12 min,the correlation coefficient ranged from 0.999 90 to 0.999 98,the detection limits were 0.01~0.04 mg/kg.As a spiked level was 0.4 mg/kg,the recoveryof the method for the pesticides were 87.8%~104.1%,with relative standard deviations of 5.5%~10.7%.The method was quick,sensitive and easy in operation,and it could fit for the requirements of residue analysis.【期刊名称】《现代农业科技》【年(卷),期】2015(000)012【总页数】2页(P126-126,135)【关键词】气相色谱法;草莓;有机磷农药;残留量【作者】杨群华;江礼文;杨叶强;陈楠;姚德祥;黎小鹏【作者单位】广东省农药检定所，广东广州 510500;中山市民众镇农业服务中心;中山市民众镇农业服务中心;中山市三乡镇农业服务中心;中山市三乡镇农业服务中心;中山市三乡镇农业服务中心【正文语种】中文【中图分类】S436.63草莓果肉多汁，富含维生素、氨基酸和多糖等多种营养成分，深受人们喜爱。

气相色谱法测定草莓的农残含量

气相色谱法测定草莓的农残含量宋博才【摘要】[目的]测定市售草莓中的农残含量,探究市场上草莓的可食用性.[方法]选取不同地区、不同品种的100份草莓样品,对乙草胺、腐霉利、艾氏剂、林丹、联苯菊酯、甲氰菊酯6种常见农药的残留量进行检测,依据国家标准验证草莓中的农残量是否超标.[结果]试验确定了简便但能准确测定结果的样品前处理方法,再通过气相色谱法对草莓样品进行检测得出,100份草莓样品中6种农残含量均符合国标要求.[结论]研究可为防止农药污染农产品和环境,安全生产无公害果品提供参考依据.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(000)010【总页数】4页(P133-135,147)【关键词】草莓;气相色谱法;农药残留;测定【作者】宋博才【作者单位】山东省莱阳市农产品质量安全监督管理办公室,山东莱阳265200【正文语种】中文【中图分类】S481+.8草莓是蔷薇科草莓属多年生草本花果，性味甘、凉，有健脾和胃、利尿消肿、解热祛暑的功效，是大众喜爱的水果之一[1]。

近年来草莓中滥用农药导致农药残留的现象普遍，常用的农药如腐霉利是一种新型杀菌剂，属于低毒性杀菌剂[2-3]；甲氰菊酯是一种拟除虫菊酯类杀虫杀螨剂，中等毒性，具有触杀、胃毒和一定的驱避作用；林丹又叫γ-六六六，进入机体后主要蓄积于中枢神经和脂肪组织中，刺激大脑运动及小脑，还能通过皮层影响植物神经系统及周围神经，毒性很大[4]；乙草胺是我国使用量最大的除草剂之一，乙草胺的超标更是一度引起大众恐慌，让社会大众怀疑市场上销售的草莓是否可以安全食用。

为探究市场上草莓的可食用性，笔者选取100份草莓对6种常见农药(乙草胺、腐霉利、艾氏剂、林丹、联苯菊酯、甲氰菊酯)的残留量进行检测，依据国家标准中对各种农药残留的限定标准来检测草莓中含有的农残量是否超标，对防止农药污染农产品和环境，保障人体健康，安全生产无公害果品具有极其重要的参考意义。

1.1 材料1.1.1 供试样品。

气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量

气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量张杰;许家胜;刘连利【摘要】By NPD, capillary gas chromatography of organophosphorus pesticides in vegetables and fruits is used to rapid detection of residues. Samples phorate, methyl parathion pesticide using acetonitrile as solvent, salting by sodium chloride extraction, OV-l01 capillary column and NPD detector separation verified enter the external standard method. In the range of 0.01 ～1.0 μg/mL concentration, peak area have a good linear relationship,correlation coefficient greater than 0. 999, the detection limit of phorate 0.01 mg/kg, methyl parathion detection limit of 0.06 mg/ kg. Vegetables and fruits were added 0.05,0.1,1.0 mg/ kg concentration level, the average recovery 82.4％～ 92.0％ relative standard deviation of less than 6.1％. This method has low detect on limits,short detect on time ( from the Sample pretreat ment to getting the result from the machine only about 1 h), quantitative accuracy,low cost of detecti on, which could be used in general detection.%采用氮磷检测器,毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷农药残留的快速检测方法.样品中的甲拌磷、甲基对硫磷农药用乙腈为提取溶剂,经氯化钠盐析提取,OV-101石英毛细管柱进行分离后进入NPD检测器进行验证,外标法定量.在0.01～1.Oμg/mL范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大干0.999,甲拌磷的检测限为0.01mg/kg,甲基对硫磷的检测限为0.06 mg/kg.对蔬菜、水果分别添加0.05、0.1、1.0mg/kg质量浓度水平,平均回收率在82.4%～92.O%之间,相对标准偏差低于6.1%.该方法具有检出限低、检测快速(从样品处理到上机仅需约1h)、定量准确,检测成本低等特点,可用于实际检测.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2011(011)013【总页数】3页(P3049-3051)【关键词】气相色谱;农药;蔬菜;水果【作者】张杰;许家胜;刘连利【作者单位】渤海大学科技实验中心,锦州,121013;渤海大学科技实验中心,锦州,121013;渤海大学科技实验中心,锦州,121013【正文语种】中文【中图分类】S482.33果蔬中农药残留问题一直是公众关注的焦点问题，全国每年都有上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件，严重影响广大消费者身体健康，而高毒农药残留对人体健康引起的慢性潜在危险也正日益引起重视。

QuEChERS- 气相色谱法测定果蔬中10 种有机磷类农药残留

QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留贾建伟（北京市怀柔区疾病预防控制中心，北京 101400）摘要：目的：建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中10种有机磷类农药残留量的方法。

方法：果蔬样品经清洗、组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化和丙酮定容，经色谱柱分离后进入气相色谱FPD 检测器进行定性、定量检测。

结果：在DM-5色谱柱上甲胺磷和敌敌畏分离效果不好，倍硫磷和毒死蜱峰重叠，而10种有机磷农药在Rtx-1701色谱柱上均能达到很好的分离效果；10种有机磷农药在0.25～4.00 mg/mL 线性良好，方法检出限在0.001～0.006 mg/kg，加标回收率为75.2%～96.5%，相对标准偏差在1.8%～5.1%。

结论：该方法分离效果好，检测准确度高，重复性良好，达到了农药残留检测的要求，适用于果蔬中多种有机磷类农药残留的同时测定。

关键词：气相色谱法；有机磷；农药残留；果蔬Determination of 10 Organophosphorus Pesticide Residues in Fruits and Vegetables by QuEChERS-Gas ChromatographyJIA Jianwei(Huairou District Center for Disease Control and Prevention of Beijing, Beijing 101400, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of 10 organophosphorus pesticides in fruits and vegetables by QuEChERS and gas chromatography. Method: After cleaning, tissue mashing, acetonitrile extraction, QuEChERS purification and acetone constant volume, the fruit and vegetable samples are separated by chromatographic column and then enter gas chromatography FPD detector for qualitative and quantitative detection. Result: The separation effect of methamidophos and dichlorvos on DM-5 column is not good, and the peaks of fenthion and chlorpyrifos overlap, while 10 organophosphorus pesticides can achieve good separation effect on Rtx-1701 column. The linearity of 10 organophosphorus pesticides was good in the 0.25～4.00 mg/mL. The detection limit was 0.001～0.006 mg/kg, the recovery was 75.2%～96.5%, and the relative standard deviation was 1.8%～5.1%. Conclusion: The method has good separation effect, high detection accuracy and good repeatability, and meets the requirements of agricultural residue detection. It is suitable for the simultaneous determination of multiple organophosphorus pesticide residues in fruits and vegetables.Keywords: gas chromatography; organophosphorus; pesticide residues; fruits and vegetables有机磷类农药由于价格低廉、杀虫效果好、品种繁多等优点，在果蔬种植中应用广泛[1]。

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