MCR302流变仪指导手册
安东帕流变学入门手册
MCR流变仪入门手册目录第一部分: 流变学基础知识 (3)一. 流变学基本概念 (3)1.1 流变学研究的内容 (3)1.2 剪切应力与剪切速度 (3)1.3 粘度 (3)1.4 流体的分类 (4)1.5 影响材料流变学性质的因素 (5)二. 流动特性的研究 - 旋转测量 (7)2.1 旋转测量的目的 (7)2.2 旋转测量的方法 (7)2.3旋转测量中的几种分析模型 (8)三. 变形特性的研究 – 振荡测量 (10)3.1 振荡测量的原理 (10)3.2 振荡测量的方法 (11)3.3振荡测量中的几种分析方法 (13)四. 化学反应过程中的流变测试 (14)五. 温度变化过程中的流变测试 (15)5.1 粘温曲线测量 (16)5.2 凝固、熔融过程 (16)5.3 有化学反应的相转变过程 (17)5.4 DMTA测量 (17)六. 流变测量指南 (18)6.1测试系统的选择 (18)6.2旋转测试 (18)6.3振荡实验 (20)第二部分: 流变仪基础知识 (22)一. 流变仪的工作原理 (22)1.1 旋转流变仪的种类： (22)1.2 MCR旋转流变仪基本结构： (22)二. 流变仪常用夹具 (24)2.1 旋转流变仪使用的测试夹具分类： (24)2.2常用标准测试夹具 (24)2.3 测试夹具的选择 (26)三. 流变仪常用控温系统 (26)3.1. 温度范围在-40~200℃内的Peltier控温系统 (27)3.2温度范围在-130~400℃内的电加热控温系统 (28)3.3 强制对流辐射控温系统 (29)四. 流变仪安装的条件要求 (30)4.1 环境要求 (30)4.2电源 (30)4.3 安装空间的布置： (30)4.4. 气源（空气轴承流变仪） (31)五. 流变仪可以扩展的功能模块 – 组合流变测量技术简介 (32)5.1 通过改变样品的受力方式、运动方式而拓展的附加测试功能 (32)5.2 把流变测试与结构分析方法相结合的附件 (32)5.3 在温度、剪切条件的基础上再增加其他影响因素的测试附件 (33)第三部分：服务与应用 (34)一. 安东帕流变仪的售后服务方式 (34)1.1 售后服务方式与联系方式 (34)1.2 应用支持方式与联系方式 (34)二. 流变仪的日常维护保养 (34)2.1 附属设备 (34)2.2 流变仪主机 (35)第一部分: 流变学基础知识一. 流变学基本概念1.1 流变学研究的内容流变学—Rheology ，来源于希腊的Rheos=Sream （流动）词语，是Bingham 和Crawford 为了表示液体的流动和固体的变形现象而提出来的概念。
MCR301流变仪操作规程
MCR301流变仪操作规程
MCR301流变仪操作规程
MCR301流变仪操作规程
一、准备工作
1、准备好完全脱水后的油样约100ml。
2、将完全熔化后的油样倒入试样杯，液面与杯内刻度平行。
二、操作前检查
1、检查水浴水位是否符合操作要求。
2、检查各仪器之间连接是否正确。
三、操作步骤
1、启动压缩空气阀门，压力达到0.8MPa后，空压机会暂停，打开气体阀门。
2、启动水浴、流变仪主机电源。
3、启动计算机，打开流变仪软件。
4、卸下空气轴承保护套，在Rheoplus 软件中点击控制面板，点击“初始化”。
5、安装所选的锥板、板板或圆筒配件，安装过程不要用力过猛，以免损伤空气轴承。
6、设置实验参数（由具体实验确定）。
将系统加热到所需的温度，偏差小于0.2℃后，点击“间距调零”，放入样品。
7、将转子下降到测试位置，等待温度平衡，开始实验（实验过程中操作人员不得离开）。
8、实验完毕后小心卸下所有配件，在拆卸过程中要注意保护空气轴承不受大的冲击，装好空气轴承保护套；小心清洗配件，注意不要损伤配件表面。
9、实验结束后退出Rheoplus软件，依次关闭MCR301流变仪、水浴，最后关闭空气阀门。
四、注意事项
1、清洗转子的时候不能让溶剂碰到转子顶端的电子装置。
2、每隔90天，至少执行常用转子的马达校准一次。
3、空压机要求每工作三天排水一次。
MCR301流变仪操作规程
MCR301流变仪操作规程
一、准备工作
1、准备好完全脱水后的油样约100ml。
2、将完全熔化后的油样倒入试样杯，液面与杯内刻度平行。
二、操作前检查
1、检查水浴水位是否符合操作要求。
2、检查各仪器之间连接是否正确。
三、操作步骤
1、启动压缩空气阀门，压力达到0.8MPa后，空压机会暂停，打开气体阀门。
2、启动水浴、流变仪主机电源。
3、启动计算机，打开流变仪软件。
4、卸下空气轴承保护套，在Rheoplus 软件中点击控制面板，点击“初始化”。
5、安装所选的锥板、板板或圆筒配件，安装过程不要用力过猛，以免损伤空气轴承。
6、设置实验参数（由具体实验确定）。
将系统加热到所需的温度，偏差小于0.2℃后，点击“间距调零”，放入样品。
7、将转子下降到测试位置，等待温度平衡，开始实验（实验过程中操作人员不得离开）。
8、实验完毕后小心卸下所有配件，在拆卸过程中要注意保护空气轴承不受大的冲击，装好空气轴承保护套；小心清洗配件，注意不要损伤配件表面。
9、实验结束后退出Rheoplus软件，依次关闭MCR301流变仪、水浴，最后关闭空气阀门。
四、注意事项
1、清洗转子的时候不能让溶剂碰到转子顶端的电子装置。
2、每隔90天，至少执行常用转子的马达校准一次。
3、空压机要求每工作三天排水一次。
旋转流变仪在聚乙烯表征中的应用
齐鲁石油化工,2020,48(4)：316-319QILU PETROCHEMICAL TECHNOLOGY 分析与测试旋转流变仪在聚乙烯表征中的应用张宁1,张爱娟2,张博1（1.中国石化齐鲁分公司研究院，山东淄博255400；2山东理工大学材料学院，山东淄博255049）摘要:介绍旋转流变仪的测试原理、测试方法以及在聚乙烯流变行为测试中的应用，主要是对聚乙烯的黏弹特性、流变行为进行表征。
使用旋转流变仪分析4种聚乙烯管材料的流变性能、相对分子质量及其分布方面的差异,并对加工性能进行比较。
结果表明：相对分子质量由大到小依次为PE-4、PE-3、PE-2、PE-1,与凝胶渗透色谱法测得的相对分子质量趋势一致;PE-1和PE-2的分子量分布较窄,PE-3和PE-4的分子量分布较宽;PE-4对剪切速率最敏感，剪切黏度随剪切速率升高降幅最大。
关键词:旋转流变;储能模量;损耗模量;相对分子质量中图分类号:TQ320.73文献标识码:B文章编号:1009-9859（2020）04-0316-04流变测试是研究材料在外力作用下流动与变形的技术，是观察材料内部结构的窗口。
聚合物材料在熔融状态下受到外部激励而表现出不同的流变性能，如熔融性、流动性、热稳定性以及剪切稳定性等，这不仅与聚合物的相对分子质量大小、分子量分布、助剂有关,还与生产工艺条件和过程参数密切相关。
大多数聚合物材料兼具黏性和弹性（黏弹性），使用旋转流变仪测试聚合物的流变行为，可得到黏度、储能模量、损耗模量及损耗因子等参数，以便进一步分析材料的相对分子质量、分子量分布等结构信息,不仅可为聚合物产品质量控制提供重要依据,还可为产品加工、改性和开发提供技术指导。
旋转流变测试是通过一对夹具的相对运动使样品产生流动和变形，进而表征样品黏弹性的测试方法。
根据应力或应变施加方式的不同，旋转流变测试模式可分为稳态流变测试和动态流变测试⑴。
稳态流变又叫静态流变，是在一定的应力或应变下的稳态剪切测试;动态流变是在周期性应力或应变条件下的振荡剪切测试。
MCR XX2流变仪操作规程和注意事项
北京市道路工程质量监督站MCR 302流变仪操作规程一.开机过程开启空气压缩机（此时空气阀处于关闭状态）→空气压力升到标准值（输出5bar）→打开空气阀→检查水浴液面是否正常→打开水浴并设置温度（确认外循环正常）→打开电脑→打开主机电源→自检结束，确认主机处于OK状态→打开软件→打开软件控制面板→初始化连接→设置初始温度→锥板或平板转子须设置“Set Zero Gap”（零间隙校正）。
二．测试过程打开测试程序→设置测试方法→输入测量头上升高度，点击“Lift Position”（抬升位置）抬起测量头→把适量样品放在测试下板上→点击“Measuring Position”（测量位置）按钮，使测量头下降→到达“Trimming Position”（刮边位置），刮除多余样品→点击“Continue”（继续）降到测量位置→等待温度达到平衡→开始进行测量→测量结束→抬起测量头→清理样品→进行下一次测量。
三.关机过程确认测量头处于最高位置，并且测量转子已经拆下→装上测量头保护套（如果正在使用H-PTD200或H-ETD400上罩，可不装保护套）→关闭主机电源→关闭软件和电脑→关闭水浴→关闭空气压缩机（注意是否需要排水）。
MCR302流变仪使用注意事项1．输出空气压力达到5bar以后，才能开启主机，并且在整个使用过程中确保有正常压缩空气；2．实验结束或短时间闲置时，须安上空气轴承保护套；如仪器长时间闲置，须安上空气轴承原始保护装置；3．使用过程中确保空气管路和水浴管路保持畅通（如果仪器出现非程序操作的持续升温、温度浮动大，请立即检查水浴管路是否保持畅通）；4．空气压缩机每周排水一次，夏天每2天排水一次；5．仪器不能安放在阳光直射，空调排气口等处,不可剧烈震动；6．最长每隔90天进行一次“Motor Adjust”，也可视情况随时进行“Motor Adjust”；7．空气过滤器滤芯每3年更换一次；。
MCR流变仪入门手册
MCR 流变仪
入门手册
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安东帕流变仪流变学基础知识 ........................................................................................................ 3 一. 流变学基本概念 ........................................................................................................... 3 1.1 流变学研究的内容 ................................................................................................ 3 1.2 剪切应力与剪切速度 ............................................................................................ 3 1.3 粘度 ..................................................................................................................... 3 1.4 流体的分类 .......................................................................................................... 4 1.5 影响材料流变学性质的因素 ................................................................................. 5 二. 流动特性的研究 - 旋转测量 .......................................................................................... 7 2.1 旋转测量的目的 .................................................................................................... 7 2.2 旋转测量的方法 .................................................................................................... 7 2.3 旋转测量中的几种分析模型................................................................................... 8 三. 变形特性的研究 – 振荡测量....................................................................................... 10 3.1 振荡测量的原理 .................................................................................................. 10 3.2 振荡测量的方法 .................................................................................................. 11 3.3 振荡测量中的几种分析方法................................................................................. 13 四. 化学反应过程中的流变测试 ........................................................................................ 14 五. 温度变化过程中的流变测试 ........................................................................................ 15 5.1 粘温曲线测量 ...................................................................................................... 16 5.2 凝固、熔融过程 .................................................................................................. 16 5.3 有化学反应的相转变过程 .................................................................................... 17 5.4 DMTA 测量 ......................................................................................................... 17 六. 流变测量指南 ............................................................................................................. 18 6.1 测试系统的选择 .................................................................................................. 18 6.2 旋转测试 ............................................................................................................. 18 6.3 振荡实验 ............................................................................................................. 20 第二部分: 流变仪基础知识 ...................................................................................................... 22 一. 流变仪的工作原理 ...................................................................................................... 22 1.1 旋转流变仪的种类： .......................................................................................... 22 1.2 MCR 旋转流变仪基本结构： ............................................................................... 22 二. 流变仪常用夹具 .......................................................................................................... 24 2.1 旋转流变仪使用的测试夹具分类： ...................................................................... 24 2.2 常用标准测试夹具 ............................................................................................... 24 2.3 测试夹具的选择 .................................................................................................. 26 三. 流变仪常用控温系统 ................................................................................................... 26 1
MCR302
MCR302流变仪使用说明主要包括个人账号建立，软件操作，马达校准，转子校正，数据导出及注意事项。
大致流程如下：打开空压机，温度，电流等附件，空压机充气完成后打开流变仪主机（如需马达校准，需预热仪器一个小时）。
打开电脑桌面上软件，首先需要注册个人账户，每次测试都用自己账号登录，实验数据管理类似于数据库模式，测试完成后登录个人账号导出自己数据进行处理。
个人账号创建方法如下：登录管理员账号rheometer administrator。
密码：mre441进入主界面点击左下角设备管理：选择用户设置，选择新建用户，设置个人账号包括用户名跟密码。
人账号建立完成，退出软件重新登录个人账号，以后每次测试都登录自己的账号。
实验测试的软件操作：仪器开机后打开软件进入主界面，点击左上角测试设备 选择“设为默认值MCR302序列号81995516”。
在界面右上方位置点开张开窗口，出现类似以前转子操作的界面，类似的，先初始化，然后插上转子，识别后调整零间隙，转子的提前，加样等于之前类似。
其中有几点要说明的是：红圈中“测量头移动程序”选择3溶体样品，此模式允许的法向力为40N，满足大部分实验需求。
对于温度控制模块，现在有两部分。
MRD170控制的是仪器上黑色保温套里面半导体温度，此温度需设置为想要的温度，VT2为仪器右边水箱温度，与样品温度有些许温差，根据实际情况人为加入少许调整。
PS-DC模块对应以前的磁场模块，可以调节线圈内电流。
至此样品以前安装好，点击左下方我的应用模板，选择更多应用模板，从中选择需要的测试模块（理论上大部分模块都能可以调整并完成需要的测试）。
在此之前如果转子90天内没有进行过校正，需要进行校正。
选择需要的模块后，选择当前测试下的测试模块，编辑需要的测试条件。
双击某一模量可以进行详细编辑，需要添加行与列可以从左上角依次选择，并进行编辑。
然后点击绿色按钮开始测试，输入测试文件名，左下角有各种需要的图像及数据信息。
流变仪简介
状态（做实验前，将主机预热30分钟）。
试过程
2．拆下测量转子，使测量头处于“Lift Position”位置，装上测
软件，打开控制面板，单击“Initialize”按钮（测试测量头上
护套，关闭主机电源，关闭软件，关闭水浴，关闭空气压缩机
接任何转子），设置初始温度，点击“Set Zero Gap”按钮；
Physica MCR 302 流变仪技术参数及用途
商品名称：Physica MCR 302 流变仪 制造厂商：奥地利安东帕公司 技术参数：
法相应力范围：0.005~50N 扭矩分辨率：0.1nNm 旋转模式下最小扭矩：0.01μNm 振荡模式下最小扭矩：0.002μNm 应变角度范围：0.1~ ∞ μrad Peltier系统温度范围：-40～200℃ 轴承：空气 角位移分辨率：10nrad 最大扭矩：200mNm 角频率范围：10-7~628rad/s 转速范围：10-9~314rad/s
测试模式：
1．应力控制或应变控制下的旋转测试 2．应力控制或应变控制下的振荡测试 3．蠕变/恢复测试 4．应力松弛测试 5．法向应力测量 6．多阶跃进模式的振荡和旋转测试 ......等等高级旋转流变仪的所有标准测 试模式，以及用户自定义的测试模式。
用途：
用于化学驱油体系及交联聚合物体系流变性能的测定及研究
3．清理试验台面，用专用的防尘罩将主机保护好，由操作人 《仪器使用记录本》上详细记录仪器运转情况。
中国石油大学（华东）石油工程学院
中国石油大学（华东）石油
下降，到达测量位置，刮除多余样品，点击“Co挥发上罩，等待温度达到平衡（T-Ready变为绿色）， 行测量 。 三．关机过程
水浴液面是否正常，打开水浴并设置温度（通常设定水浴温
安东帕MCR301高级流变仪操作规程说明书
MCR301高级流变仪操作规程一．开机操作步骤确认主机和各附件间连接无误，确认电源连接正确。
依次Æ打开空气压缩机，等待压力上升到预定值Æ打开半导体制冷循环水浴（通常设定水浴温度为20 C）Æ打开主机电源，等待MCR301主机自检完成Æ打开计算机Æ打开RHEOPLUS 软件，与主机进行初始化连接（Initialization）Æ选择测量系统和温控系统，设定并发送试验温度，设定实验条件Æ加入样品后将测量头下降到测量位置（Meas. Position）Æ等待设定温度平衡Æ开始实验。
二．关机操作步骤实验完成后，Æ将测量头提升到设定升起位置（Lift Position）Æ取下测量系统Æ确认流变仪处于正常运行状态Æ装好空气轴承保护套Æ关闭主机电源Æ关闭软件和计算机Æ关闭半导体制冷循环水浴Æ关闭空气压缩机Æ清理试验台面Æ用专用的防尘罩将主机保护好。
三．实验参数的设定在RHEOPLUS软件中设定实验相关参数和条件。
1，打开已经存在的或设置新的WORKBOOK（选择试验方法）2，建立测量窗口，设定测量条件3，建立图形窗口，设定X，Y坐标参数4,建立数据窗口，设定显示数据参数5，采用过去已经建立的实验方法。
即打开已经存在的相应文件名的WORKBOOK，则相应的测量参数窗口，图形窗口和数据窗口自动显示。
6，试验数据分析处理。
已经取得的试验数据，可以采用相关的分析方法进行数据的分析和处理。
首先建立相应的分析窗口，选择适用的分析方法和条件附：高压测量系统操作规程1. 装配压力池检查压力池各部件洁净、干燥、无腐蚀，各组件完整 Æ 装配高压头，按照图1安装各组 件，注意密封圈的位置必须正确！Æ 安装测量转子，按照图2安装好测量转子和附加挡板；图2图1Æ安装测量杯底部的堵头，拧紧；Æ安装高压头到测量杯上，用工具拧紧（图3），注意密封圈的位置必须正确！图3Æ连接好高压气管，检查泄压阀处于关闭状态，再次检查各部分连接无误后，打开氮气瓶，观察高压池各连接部分有无漏气现象（测量杯底部，测量杯上各连接口）！Æ如有漏气现象，需重新连接或拧紧；如无漏气现象，关闭氮气瓶，打开泄压阀，压力降到常压后打开高压头。
MCR参考手册
CNC系统OSP-P200 OSP-P20参考手册(第7版)出版号SC34-012-R7 July 2009安全注意事项本机床为了预防事故的发生，保证人身和机床的安全，配置了安全装置。
但是，操作员不能只依赖于这些安全装置，还必须仔细阅读和熟练掌握以下的安全注意事项，以保证无事故发生。
本手册以及贴在机床盖板上的危险警告标牌仅限于本社可预见的范围，注意，这不包括所有可能出现的危险。
总之在操作时请切实地注意安全。
1.与安装相关的注意事项(1)请注意以下与主电源相关的注意事项。
•应避免大的电气噪声发生源(电焊机，放电加工设备)和本机床使用同一个配电板，否则会引发NC装置发生故障。
•地线应尽可能单独连接，万不得已的情况下也应避免和电气噪声发生源(电焊机，放电加工设备)共用。
(2)安装环境安装控制柜时，应注意下述事项。
•避免阳光直射NC装置。
•控制柜应不受切屑，水，油等的侵害。
•控制柜和操作面板，不应受到过大的振动和冲击。
•控制柜的允许环境温度范围为5到40°C。
•控制柜的允许环境湿度范围为50%或更低(40°C时)(无凝露)。
•控制柜的海拔为1000m以下。
2.接通电源时的确认事项(1)为了防止水，切屑和灰尘的进入，应关上控制柜和操作面板的门。
(2)在确认机床的运动部件没有人和障碍物的前提下，方可起动机床。
(3)接通电源时，应先打开主电源开关然后再打开操作面板上的加电开关。
3.有关手动和连续运行的注意事项3-1.车床(1)操作过程中，必须遵守使用说明书的要求。
(2)在机床前护盖、卡盘护盖和其它护盖被拆卸的情况下，不得运行机床。
(3)在起动机床之前，应该关闭前护盖。
(4)在加工首件时，请检查机床的运行情况，使机床处于空载运行以对部件之间的干涉进行检查，在单程序段模式下切削工件，然后再起动连续运行。
(5)旋转主轴或机床运动部件之前，请确保自身的安全。
(6)主轴正在旋转时，请不要触摸切屑或工件。
聚丙烯流变实验报告
一、实验目的本实验旨在研究聚丙烯（PP）在不同温度、不同剪切速率和不同应变条件下的流变行为，从而了解聚丙烯的粘弹特性及其在不同加工条件下的表现，为聚丙烯材料的加工和应用提供理论依据。
二、实验原理流变学是研究材料在力的作用下变形和流动规律的科学。
聚丙烯作为一种热塑性塑料，其流变行为与其分子结构和加工条件密切相关。
本实验采用流变仪对聚丙烯进行动态剪切实验，通过测量不同剪切速率和应变条件下的应力-应变关系，分析聚丙烯的粘弹特性。
三、实验材料与仪器材料：- 聚丙烯颗粒：分子量约为100万，熔融指数（MFI）约为5 g/10min。
仪器：- 流变仪：Rheometer MCR 302，德国 Anton Paar 公司生产。
- 温度控制器：型号为VarioTherm MCR，德国 Anton Paar 公司生产。
- 恒温水浴：型号为WZK 1000，德国 Anton Paar 公司生产。
四、实验方法1. 样品制备：将聚丙烯颗粒在80℃的干燥箱中干燥2小时，然后使用双螺杆挤出机将干燥后的聚丙烯颗粒熔融挤出成薄膜，最后裁剪成规定尺寸的样品。
2. 实验步骤：a. 将样品放置在流变仪的夹具中，并调整夹具间距，使样品厚度约为1mm。
b. 将样品置于恒温水浴中，待样品温度稳定后，开始实验。
c. 在不同温度下，设置不同的剪切速率和应变，记录应力-应变曲线。
d. 对比不同温度、剪切速率和应变条件下的流变行为。
五、实验结果与分析1. 温度对聚丙烯流变行为的影响从实验结果可以看出，随着温度的升高，聚丙烯的粘度逐渐降低，应力-应变曲线逐渐向右偏移。
这表明，在较高温度下，聚丙烯的流动性较好，有利于加工。
2. 剪切速率对聚丙烯流变行为的影响随着剪切速率的增加，聚丙烯的粘度逐渐降低，应力-应变曲线逐渐向右偏移。
这表明，在较高剪切速率下，聚丙烯的流动性较好，有利于加工。
3. 应变对聚丙烯流变行为的影响在较低应变条件下，聚丙烯的应力-应变曲线呈现线性关系，随着应变的增加，应力-应变曲线逐渐向非线性转变。
MCR流变仪的摩擦附件简介和测量
润滑和磨损在我们的日常生活中至关重要。
在技术应用中，通常是不希望有摩擦效果，因为它与能量的损耗和机械零件寿命的缩短有关。
另一方面，对于某些应用（例如轮胎），摩擦是必须的。
Friction Coefficient μ: μ = F F /F L1引言润滑和磨损在我们的日常生活中至关重要。
在技术应用中，通常是不希望有摩擦效果，因为它与能量的损耗和机械零件寿命的缩短有关。
另一方面，对于某些应用，例如轮胎，绝对需要摩擦。
摩擦学一词来源于希腊语Tribos （摩擦），即表面相对运动中相互作用的科学和技术，涵盖了摩擦，润滑和磨损的研究。
因此，测量摩擦和磨损的仪器称为摩擦磨损分析仪。
2 理论方法在物体2顶部上滑动的物体1产生与移动方向相反的摩擦力。
根据阿蒙顿（Amonton）定律，摩擦力与法向载荷成正比，与两个物体的接触面积无关。
根据这些观察，可以将摩擦系数作为摩擦过程的描述参数（请参见图1）：采用摩擦磨损分析仪对润滑剂的常见摩擦测试是从低速到高速的滑移速度扫描。
该测试的结果即所谓的Stribeck 曲线，图2绘制了摩擦系数与滑移速度的关系。
润滑剂的Stribeck 曲线可分为四个区域。
低速时，在边界润滑状态下（图2，第1部分），润滑剂不会因为运动产生流体动力学压力。
因此，在两个滑动界面之间存在机械接触，从而导致了高摩擦系数。
图2 Stribeck 曲线（摩擦系数与滑移速度的关系）滑移速度增大后进入混合润滑区（图2，第2部分），润滑剂会形成流体动力学压力，从而减少了两个滑动界面之间的直接接触。
在弹性流体动力润滑区域内（图2，第3部分），在中等滑移速度下会形成一层薄的润滑膜，而在高速滑移速度下，流体动力学压力会与法向载荷保持平衡，因此会形成一层较厚的润滑膜，从而将滑动界面彼此分开（见图3）。
3实验装置3.1 流变摩擦磨损分析仪流变仪是在旋转和振荡模式下测量材料的流动和变形行为的科学仪器。
为了获得精确的流变结果，需要卓越的速度和扭矩控制以及精确的法向力测量。
不同溶剂对聚乙烯醇溶液体系流变行为的影响
研究与开发合成纤维工业,2024,47(2):37CHINA㊀SYNTHETIC㊀FIBER㊀INDUSTRY㊀㊀收稿日期:2023-12-25;修改稿收到日期:2024-02-12㊂作者简介:黎园(1968 ),工程硕士,高级工程师,研究方向为天然气化工㊁精细化工及新材料㊂E-mail:liy.swnl@㊂不同溶剂对聚乙烯醇溶液体系流变行为的影响黎㊀园1,张素眉2,陈金耀2(1.中国石化集团重庆川维化工有限公司,重庆401254;2.四川大学高分子研究所,高分子材料工程国家重点实验室,四川成都610065)摘㊀要:分别以水和二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,采用旋转流变仪测试了不同聚乙烯醇(PVA)含量的PVA水溶液和PVA /DMSO 溶液体系的流变行为,研究了PVA 含量㊁温度及溶剂对高聚合度㊁高醇解度PVA 溶液体系流变性能的影响㊂结果表明:随着剪切速率的增加,PVA 水溶液和PVA /DMSO 溶液的表观黏度(ηa )下降,呈现假塑性流体的行为;随着PVA 含量的增加,PVA 水溶液和PVA /DMSO 溶液的ηa 急剧增加,体系的储能模量(G ᶄ)和损耗模量(G ᵡ)也随之增大,两种溶液体系的黏弹性行为增强;与PVA 水溶液体系相比,PVA 在DMSO 中的溶解度更高,PVA 分子流体力学体积更大;在相同的PVA 含量下,PVA /DMSO 溶液体系的ηa ㊁Gᶄ和Gᵡ均高于PVA 水溶液体系;升高温度可促使PVA 链段运动能力增强,抵消一部分剪切作用对PVA 溶液体系流变性能的影响㊂关键词:聚乙烯醇㊀二甲基亚砜㊀溶液体系㊀流变行为中图分类号:TQ342+.4㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:1001-0041(2024)02-0037-08㊀㊀聚乙烯醇(PVA)是一种应用领域十分广泛的水溶性聚合物,具有很好的粘接性㊁成纤性㊁成膜性㊁生物相容性和生物降解性等[1-6]㊂随着人们对环境保护的重视程度增加,PVA 这一特性使得其在高分子材料中极具应用价值㊂但是PVA 制品很难采用传统的热塑加工方法进行成型,主要还是采用溶液加工成型的方式,如通过溶液纺丝制备纤维,以及以溶液流延法制备PVA 薄膜等[7-10]㊂因此,研究PVA 溶液的流变行为对PVA 制品的成型加工及制品的物理性能有着非常重要的意义㊂PVA 溶液不同于其他一般的高分子溶液的性质,PVA 分子链内和分子链间的氢键作用及与溶剂间的相互作用力极大的影响了PVA 分子构象和溶液的流变性能[1,11-14]㊂作者分别以水和二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,基于不同PVA 含量的PVA 溶液体系,采用旋转流变仪研究了温度㊁溶剂化作用对高聚合度㊁高醇解度的PVA 溶液体系流变性能的影响㊂1㊀实验1.1㊀主要原料PVA:牌号2099,分析纯,中国石化集团重庆川维化工有限公司产;DMSO:分析纯,成都市科龙化工试剂厂产;去离子水:自制㊂1.2㊀仪器与设备BS224S 电子天平:德国Sartouius AG 公司制;85-1A 磁力搅拌器:郑州汇成科工贸有限公司制;DF-101S 恒温油浴锅:邦西仪器科技(上海)有限公司制;MCR302旋转流变仪:奥地利Anton Paar 公司制㊂1.3㊀试样制备(1)PVA 水溶液配制称取一定量的PVA 粉末加入去离子水中,在95ħ的油浴锅中搅拌溶解4h,在室温条件下将PVA 水溶液静置消泡,得到一系列完全溶解PVA 水溶液㊂配制的PVA 质量分数为5%㊁7%㊁10%㊁12%㊁15%㊁20%㊁25%的PVA 水溶液试样分别标记为1#㊁2#㊁3#㊁4#㊁5#㊁6#㊁7#㊂(2)PVA /DMSO 溶液配制称取一定量的PVA 粉末加入分析纯DMSO溶剂中,在90ħ的油浴锅中搅拌3~4h,静置消泡后得到完全溶解的PVA /DMSO 溶液㊂配制的PVA 质量分数为5%㊁8%㊁10%㊁14%㊁17%㊁20%的PVA /DMSO 溶液试样分别标记为8#㊁9#㊁10#㊁11#㊁12#㊁13#㊂1.4㊀流变性能测试使用MCR302型旋转流变仪对不同PVA含量的PVA水溶液试样及PVA/DMSO溶液试样的稳态流变㊁动态流变性能进行测试,测试时选用25mm平板转子,平行板间隙为1mm㊂另外,对PVA水溶液还进行了温度扫描测试㊂(1)稳态流变测试在室温下测试不同PVA含量的PVA水溶液试样㊁PVA/DMSO溶液试样的稳态流变行为,以及PVA水溶液试样在不同温度(60ħ㊁70ħ㊁80ħ㊁90ħ)下的流动曲线,剪切速率(̇γ)为0.1~1000s-1㊂(2)动态流变测试在室温下测试不同PVA含量的PVA水溶液试样㊁PVA/DMSO溶液试样的动态流变行为,应变水平由应变扫描测试确定,所有测量均在线性黏弹性区域内进行,应变设为1%,角频率(ω)为0.1~100rad/s㊂(3)温度扫描测试考察不同PVA含量的PVA水溶液试样的黏度随温度的变化规律,温度设定为35~90ħ,̇γ设定为10s-1,在温度扫描过程中将石蜡滴在试样周围,以避免水分蒸发㊂2㊀结果与讨论2.1㊀PVA含量对PVA水溶液稳态流变行为的影响㊀㊀从图1可以看出:随着PVA含量的增加, PVA水溶液试样的表观黏度(ηa)随之增加,这是因为PVA含量的增加使得PVA水溶液的氢键密度增大,大分子链间的距离减小,分子链缠结点增多,所以ηa急剧增加;不同PVA含量的PVA水溶液试样均呈现出剪切变稀行为,但是PVA质量分数不超过10%的PVA水溶液试样的ηa随̇γ增大变化不明显,而PVA质量分数为12%㊁15%的PVA水溶液试样在̇γ超过42s-1后可以观察到ηa明显降低,PVA质量分数为20%的PVA水溶液试样在̇γ超过10s-1后可以观察到ηa明显降低,这是因为在剪切作用下,随着̇γ增大,PVA分子会从之前稳定的结构中解缠结和滑移,沿着流动方向进行取向,从而使得PVA分子间作用力减弱,流体结构发生变化,流动阻力变小,所以ηa 降低㊂图1㊀25ħ下PVA水溶液试样的ηa随̇γ的变化曲线Fig.1㊀Plots ofηa versuṡγfor PVA aqueoussolution samples at25ħʏ 1#试样;Ә 2#试样;һ 3#试样;▼ 4#试样;Ң 5#试样;◀ 6#试样2.2㊀PVA含量对PVA水溶液动态流变行为的影响㊀㊀从图2室温下PVA水溶液试样的复数黏度(η∗)随ω的变化曲线可以看出:PVA水溶液试样的η∗随ω的增大而减小;随着PVA含量的增加,PVA水溶液试样的η∗随之增加;PVA含量较低的PVA水溶液试样在较低的ω下η∗会下降,随后逐渐趋于恒定,但是PVA含量较高的PVA 水溶液试样在较高的ω下η∗会明显下降㊂图2㊀25ħ下PVA水溶液试样的η∗随ω的变化曲线Fig.2㊀Plots ofη∗versusωfor PVA aqueoussolution samples at25ħʏ 1#试样;Ә 2#试样;һ 3#试样;▼ 4#试样;Ң 5#试样;◀ 6#试样㊀㊀聚合物的动态流变测试主要是研究材料在交变应力或交变应变下的流变特征㊂由动态流变测试结果可以得到聚合物流体的弹性行为和黏性行为的信息,储能模量(Gᶄ)是指聚合物流体在交变应力(或应变)下发生弹性形变时形变能量的储83㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2024年第47卷存和释放的部分,反映了聚合物流体的弹性大小;损耗模量(G ᵡ)是指聚合物流体在交变应力(或应变)下发生黏性流动时形变能量中损失的部分,反应了聚合物流体的黏性大小㊂从图3不同PVA 含量的PVA 水溶液试样的Gᶄ和Gᵡ随ω的变化曲线可以看出,随着PVA 含量增加,PVA 水溶液试样的Gᶄ和Gᵡ都随之增大,这是因为PVA 含量的增加使得PVA 分子氢键密度增大,分子链的缠结点数量增加,从而使得溶液体系的弹性行为增强,黏性行为也增强㊂图3㊀25ħ下PVA 水溶液试样的Gᶄ和Gᵡ随ω的变化曲线Fig.3㊀Plots of Gᶄand Gᵡversus ωfor PVA aqueoussolution samples at 25ħʏ,Ѳ 1#试样;Ә,ʻ 2#试样;һ,ә 3#试样;▼,▽ 4#试样;Ң,Җ 5#试样;◀,◁ 6#试样㊀㊀Gᶄ和Gᵡ随ω的变化曲线中Gᶄ和Gᵡ的交点代表体系溶胶状态与凝胶状态的转变,当Gᶄ大于Gᵡ时,溶液体系弹性行为占主导,为凝胶体;当Gᶄ小于Gᵡ时,溶液体系的黏性行为占主导,为黏流体[15-18]㊂从图3还可以看出:对于PVA 质量分数不超过15%的PVA 水溶液试样,当ω大于0.316rad /s 时,Gᶄ小于Gᵡ,说明低PVA 含量的PVA 水溶液为黏流体,流动性好;而对于PVA 质量分数为20%的PVA 水溶液试样,在ω大于60rad /s 时,Gᶄ大于Gᵡ,说明高PVA 含量的PVA 水溶液在短时间的外力作用下,呈凝胶状态㊂2.3㊀温度对PVA 水溶液流变性能的影响在聚合物的加工成型过程中,聚合物的黏度都会在一定程度上受到温度的影响,所以研究聚合物在加工过程中的流变性能,要依据具体的加工要求来确定温度范围㊂对于PVA 水溶液,其加工成型温度一般在60~90ħ,因此考察了不同PVA 含量的PVA 水溶液试样在60,70,80,90ħ下ηa随̇γ的变化,见图4㊂图4㊀不同温度下PVA 水溶液试样的ηa随̇γ的变化曲线Fig.4㊀Plots of ηa versus ̇γfor PVA aqueous solution samples at different temperaturesʏ 3#试样;Ә 4#试样;һ 5#试样;▼ 6#试样;Ң 7#试样93第2期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀黎㊀园等.不同溶剂对聚乙烯醇溶液体系流变行为的影响㊀㊀从图4可以看出:不同PVA含量的PVA水溶液试样在不同温度下均呈现出剪切变稀行为;在同一̇γ下,PVA水溶液试样的ηa随温度升高呈下降的趋势,这是因为温度升高使得PVA分子链热运动变得剧烈,分子链的活动性增强,PVA 分子间的氢键作用减弱㊂非牛顿指数(n)是用来判断聚合物流体偏离牛顿流体程度的参数[19],可通过式(1)计算㊂lnτ=ln K+n lṅγ(1)式中:K为常数,τ为剪切应力㊂以lṅγ为横坐标,lnτ为纵坐标绘制lnτ-lṅγ曲线(曲线斜率即为n),由曲线斜率获得的PVA水溶液试样在不同温度下的n列于表1㊂从表1可以看出,随着PVA含量增加,PVA水溶液的n先略微上升后下降,但总体呈现下降趋势㊂一般对于假塑性流体而言,n小于1,n越小则代表流体非牛顿特性越大,溶液黏度的剪切依赖性越强;n增大,说明溶液体系随̇γ增大黏度下降程度减弱㊂对于高PVA含量的PVA水溶液体系, PVA分子会高度缠结形成网状结构,而在剪切作用下这种缠结结构会被破坏并取向,从而表现为ηa急剧下降,所以PVA水溶液中PVA含量越高其剪切依赖性越强㊂表1㊀不同温度下PVA水溶液试样的nTab.1㊀n of PVA aqueous solution samplesat different temperatures试样n60ħ70ħ80ħ90ħ3#0.7200.6920.6670.679 4#0.7790.7080.6570.726 5#0.5840.5310.5620.623 6#0.5320.5520.5270.583 7#0.2740.2480.3490.356㊀㊀聚合物的n也与温度相关,当温度波动较大时,溶液的n也会发生变化㊂从表1还可以看出,温度为60~90ħ时,随着温度的升高,PVA水溶液试样的n会先减小后增大,但总体呈现增大趋势㊂这是因为随着温度的升高,一方面PVA分子链段热运动能力增强,流动阻力减小,另一方面在剪切作用下某部分被破坏的PVA分子链缠结结构被重新恢复,从而抵消了一部分剪切作用对溶液体系结构的影响,所以随着温度的升高,PVA 水溶液体系的非牛顿特性会减弱,其剪切依赖性也会随之减弱㊂㊀㊀不同PVA含量的PVA水溶液的ηa-温度(T)曲线见图5㊂图5㊀PVA水溶液试样的ηa-T曲线Fig.5㊀Plots ofηa versus T for PVA aqueous solution samplesʏ 3#试样;Ә 4#试样;һ 5#试样;▼ 6#试样㊀㊀从图5可以看出:PVA水溶液试样的ηa随T 的提高逐渐下降;随着PVA含量增加,T对PVA 水溶液试样ηa的影响增大,这是因为随着PVA 含量增加,PVA分子链间的氢键作用增强,PVA 分子运动单元进行跃迁时需要更大的能量克服周围分子的作用㊂㊀㊀根据绝对反应速率理论,在流体流动过程中一个分子运动单元需要一定能量克服周围分子的作用,使其从一个平衡位置跃迁到下一个平衡位置[21],所需能量的计算见式(2)㊂lnηa=ln B+ E a R T(2)式中:B为常数,R为气体常数, E a为黏流活化能㊂以lnηa为横坐标,1/T为纵坐标绘制lnηa-1/T曲线(曲线斜率即为 E a),由曲线获得的PVA水溶液试样的 E a列于表2㊂表2㊀PVA水溶液试样的 E aTab.2㊀ E a of PVA aqueous solution samples试样 E a/(kJ㊃mol-1)3#12.064#27.165#32.566#37.54㊀㊀从表2可以看出,随着PVA含量的增加, PVA水溶液的 E a增大㊂ E a可以表征聚合物流体黏度对T的依赖性, E a越高,聚合物流体黏度对T越敏感㊂因此,对于高PVA含量的PVA 水溶液,可以通过调控加工成型的温度来提高PVA水溶液的流变性能㊂04㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2024年第47卷2.4㊀PVA含量对PVA/DMSO溶液稳态流变行为的影响㊀㊀从图6可以看出:随着PVA含量的增加, PVA/DMSO溶液试样的ηa随之增加,与PVA水溶液的流动曲线趋势基本相似;不同PVA含量的PVA/DMSO溶液试样均显示剪切变稀行为,但PVA质量分数为5%的试样剪切变稀行为不明显,PVA质量分数为8%的PVA/DMSO溶液在̇γ超过178s-1之后ηa会大幅度下降,而PVA质量分数为10%㊁14%㊁17%㊁20%的PVA/DMSO溶液试样分别在̇γ为75s-1㊁23s-1㊁10s-1㊁5s-1左右时ηa开始大幅度下降㊂这是因为PVA含量较高的PVA/DMSO溶液体系缠结程度较大,分子间氢键作用强,̇γ对其ηa影响占很大的主导地位,当̇γ增大时,PVA/DMSO溶液体系中大分子会逐渐从网络结构中解缠结和取向,体系中的氢键作用会遭到破坏,从而使得流体结构发生变化,流动阻力变小;同时低分子的溶剂也会从稳定的体系中分离出来,使得PVA线团尺寸变小,降低体系的流动阻力,所以PVA/DMSO溶液的ηa随之下降㊂图6㊀25ħ下PVA/DMSO溶液试样的ηa随̇γ的变化曲线Fig.6㊀Plots ofηa versuṡγfor PVA/DMSOsolution samples at25ħʏ 8#试样;Ә 9#试样;һ 10#试样;▼ 11#试样;Ң 12#试样;◀ 13#试样2.5㊀PVA含量对PVA/DMSO溶液动态流变行为的影响㊀㊀从图7室温下PVA/DMSO溶液试样的η∗随ω的变化曲线可以看出:PVA/DMSO溶液试样的η∗随ω的增大而减小,呈现和稳态流变行为类似的变化趋势,表现出剪切变稀行为;随着PVA含量的增加,PVA/DMSO溶液试样的η∗也随之增加;随着ω增大,PVA含量较低的PVA/DMSO溶液试样的η∗基本趋于稳定,但是PVA含量较高的PVA/DMSO溶液试样会在ω较大时出现明显的剪切变稀行为㊂图7㊀25ħ下PVA/DMSO溶液试样的η∗随ω的变化曲线Fig.7㊀Plots ofη∗versusωfor PVA/DMSO solutionsamples at25ħʏ 8#试样;Ә 9#试样;һ 10#试样;▼ 11#试样;Ң 12#试样;◀ 13#试样㊀㊀从图8不同PVA含量的PVA/DMSO溶液试样的Gᶄ和Gᵡ随ω的变化曲线可以看出:随着PVA含量增加,PVA/DMSO溶液试样的Gᶄ和Gᵡ都随之增大,这是因为PVA含量的增加使得PVA 侧链上的羟基密度增大,溶液体系的氢键作用增强,分子链的缠结程度增强,形成三维拟网络结构,从而使得溶液体系的弹性行为增强,黏性行为也增强;但是不同PVA含量的PVA/DMSO溶液体系始终有Gᶄ大于Gᵡ,这说明溶液体系始终以黏性行为占主导,为黏流体,流动性好㊂图8㊀25ħ下PVA/DMSO溶液试样的Gᶄ和Gᵡ随ω的变化曲线Fig.8㊀Plots of Gᶄand Gᵡversusωfor PVA/DMSOsolution samples at25ħʏ,Ѳ 8#试样;Ә,ʻ 9#试样;һ,ә 10#试样;▼,▽ 11#试样;Ң,Җ 12#试样;◀,◁ 13#试样14第2期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀黎㊀园等.不同溶剂对聚乙烯醇溶液体系流变行为的影响2.6㊀溶剂对PVA溶液体系流变性能的影响不同溶剂会对PVA的溶解程度有一定影响,相比于水,DMSO是PVA的一种良溶剂,也是一种比水更好的溶剂[21-23]㊂PVA在DMSO溶剂中的特性黏数为3.25dL/g,而在水中的特性黏数为0.93dL/g[24]㊂YOUNG T H等[23]利用Flory-Huggins理论研究表明,PVA与水的相互作用参数(X)为0.509,而PVA与DMSO的X为0.328,这表明PVA与DMSO的相互作用更强㊂DMSO 的溶解度参数为12.9cal1/2/cm3/2,水的溶解度参数为23.5cal1/2/cm3/2,PVA的溶解度参数为12.6 cal1/2/cm3/2,DMSO和PVA的溶解度参数更为接近,PVA在DMSO中溶解度更大[12]㊂对比图1和图6两个溶液体系的流动曲线可以看出,不同PVA含量的PVA/DMSO溶液的ηa大于PVA水溶液的ηa,例如̇γ为10s-1时, PVA质量分数为10%的PVA/DMSO溶液试样的ηa为9.0Pa㊃s,而PVA水溶液试样的ηa为1.7 Pa㊃s,并且与PVA水溶液试样相比,PVA/DMSO 溶液试样在高̇γ下会出现更为明显的ηa下降现象㊂这表明PVA分子链在DMSO中更加舒展,存在更多的分子间相互作用,使得PVA分子链的流体力学体积更大,流动阻力更大,而在水中PVA 分子链构象更加蜷缩,存在较强的分子内氢键作用,分子有效体积较小,分子链间距离小,从而使得其流动阻力比在DMSO中更小㊂增比黏度(ηsp)是用来量度高分子进入溶液后所引起液体黏度变化的一个参数,其计算见式(3)㊂ηsp=η0-ηsηs(3)式中:η0为聚合物的溶液黏度,ηs为纯溶剂黏度㊂以ηsp为纵坐标,PVA含量为横坐标绘制散点图,并进行线性拟合,得到不同PVA含量下PVA水溶液及PVA/DMSO溶液的ηsp,见图9㊂依据图9中曲线斜率差异,大致可将曲线划分为稀溶液㊁亚浓溶液和浓溶液3个区域,稀溶液和亚浓溶液间的分界值称为临界接触浓度(C∗),亚浓溶液和浓溶液间的分界值称为临界缠结浓度(C+)㊂从图9可以看出:PVA水溶液在3个区域的斜率分别为1.56㊁3.79和6.57,而PVA/DMSO 溶液在3个区域的斜率分别为4.41㊁5.38和5.47;PVA水溶液体系达到C∗与C+时,PVA质量分数分别为7%和10%,而PVA/DMSO溶液达到C∗与C+时,PVA质量分数分别为10%和14%㊂在稀溶液区域PVA线团相隔较远,线团间相互作用可以忽略;当PVA含量达到C∗时PVA 线团开始接触,且随着PVA含量的增加,线团之间会相互穿透,此时存在PVA分子间的氢键作用;当PVA含量达到C+时,PVA线团会紧密交叠,这时PVA分子间的氢键作用会占主导㊂图9㊀不同PVA含量的PVA水溶液及PVA/DMSO溶液试样的ηspFig.9㊀ηsp of PVA aqueous solution and PVA/DMSO solutionsamples with different PVA content稀溶液区域; 亚浓溶液区域;┅ 浓溶液区域㊀㊀此外,结合图3和图8可以看出,PVA在DMSO中的Gᶄ和Gᵡ均高于在水中的Gᶄ和Gᵡ,这说明PVA在DMSO中有着更强的弹性行为和黏性行为㊂图10为两个溶液体系修正的Cole-Cole曲线,Cole-Cole曲线表示Gᶄ与Gᵡ的比值关系㊂理想情况下,均相聚合物熔体和溶液的Cole-Cole曲线的斜率为2[10]㊂从图10可以看出:PVA/DMSO 溶液试样的Cole-Cole曲线的斜率均在1.7左右,接近于2;而PVA水溶液试样的Cole-Cole曲线的斜率均小于1,这说明PVA在DMSO中的溶解度24㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2024年第47卷更高,PVA 在DMSO 中分子链处在更加舒展的状态,PVA /DMSO 溶液更趋向于均相的聚合物溶液㊂ʏ 1#试样;Ә 2#试样;һ 3#试样;▼ 4#试样;Ң 5#试样;◀ 6#试样ʏ 8#试样;Ә 9#试样;һ 10#试样;▼ 11#试样;Ң 12#试样;◀ 13#试样图10㊀PVA 水溶液及PVA /DMSO 溶液试样的Cole-Cole 曲线Fig.10㊀Cole-Cole curves of PVA aqueous solution andPVA /DMSO solution samples㊀㊀从两种溶液体系的动态流变测试结果也可以看出,在研究的̇γ范围内,溶液均呈现流体状态,这说明在Cole-Cole 曲线中观察到的混合不均匀性的现象不是因为存在液-固相分离,而是由于PVA 溶液的液-液相分离[25]㊂此外,PVA 水溶液的Cole-Cole 曲线的斜率较低,说明PVA 在水中的液-液相分离倾向略高于在DMSO 中㊂3㊀结论a.随着PVA 含量增加,PVA 水溶液的ηa 急剧增加㊂不同PVA 含量的PVA 水溶液均显示假塑性流体的行为,随着̇γ增加,PVA 水溶液的ηa下降㊂随着PVA 含量增加,PVA 水溶液的Gᶄ和Gᵡ都随之增大,但PVA 水溶液在研究的̇γ下黏性行为占主导,为流体状态㊂b.加工温度由60ħ上升至90ħ,PVA 水溶液的ηa 降低,避免了ηa在̇γ出现波动时发生很大的变化㊂高PVA 含量的PVA 水溶液的 E a更高,对温度依赖性更大,对温度变化更敏感,可以通过调控加工成型温度来改善PVA 水溶液的流动性㊂c.随着PVA 含量增加,PVA /DMSO 溶液的ηa 增加,且不同PVA 含量的PVA /DMSO 溶液均呈现剪切变稀的行为㊂PVA /DMSO 溶液的Gᶄ和Gᵡ也随着PVA 含量的增加而增大,但PVA /DM-SO 溶液在研究的̇γ下黏性行为占主导㊂d.PVA 含量相同时,PVA 在DMSO 中的ηa ㊁Gᶄ㊁Gᵡ均高于在水中的ηa ㊁Gᶄ㊁Gᵡ,其原因是PVA在DMSO 中的溶解度更高,分子构象更加舒展,使得PVA 分子链的流体力学体积更大,流动阻力更大㊂参㊀考㊀文㊀献[1]㊀BRISCOE B,LUCKHAM P,ZHU S.The effects of hydrogenbonding upon the viscosity of aqueous poly (vinyl alcohol)so-lutions[J].Polymer,2000,41(10):3851-3860.[2]㊀VENEGAS-SÁNCHEZ J A,TAGAYA M,KOBAYASHI T.Ul-trasound stimulus inducing change in hydrogen bonded crosslinking of aqueous polyvinyl alcohols [J ].Ultrasonics Sonochemistry,2014,21(1):295-309.[3]㊀SUBRAMANIAN U M,KUMAR S V,NAGIAH N,et al.Fab-rication of polyvinyl alcohol-polyvinylpyrrolidone blend scaffolds via electrospinning for tissue engineering applications[J].In-ternational Journal of Polymeric Materials and Polymeric Bio-materials,2014,63(9):476-485.[4]㊀HAN C D.Rheology and processing of polymeric materials:Vol-ume 1:Polymer Rheology [M ].Oxford:Oxford University Press,2007.[5]㊀OSSWALD T A,RUDOLPH N.Polymer rheology:Fundamen-tals and applications[M].München:Carl Hanser Verlag Gm-bH 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流变仪粘度计安全操作及保养规程
流变仪粘度计安全操作及保养规程前言流变仪粘度计是一种广泛被应用于科学、工程和医疗等领域的实验设备，其测量的是物质的流变特性和黏度。
本文档旨在介绍流变仪粘度计的安全操作和保养规程，以确保其在使用中的安全可靠性以及提高其使用寿命。
安全操作规程1. 安全环境在使用流变仪粘度计前，需要对实验室的安全环境进行调查和搜寻，以确保实验室内没有可能对操作造成危害的环境。
以下是需要注意的几个方面：•在实验室内使用禁止吸烟、饮食、淋浴等行为。
•制定实验操作规程，避免人员交叉干扰。
•合理使用品质优异的试剂。
•在使用任何试剂时，必须与容器与气体分离，以确保实验室处理腐蚀性、易燃性和易爆性试剂时的安全性。
2. 操作设备在操作流变仪粘度计时，需要注意以下事项：•操作流变仪和粘度计前，必须先做好预备工作，如：准备器具、校验设备、标准试剂等。
•在进行试验前，检查流变仪和粘度计的状态，如：电源、热控系统等是否正常，以及金属杆的控制松紧等是否合适。
•操作时必须按照仪器使用说明书和操作规程进行操作，如：按操作步骤进行精准测量并做好记录，避免操作步骤出现误操作或遗漏。
•操作结束后必须及时关闭仪器电源，并进行清洁保养工作。
3. 防火防爆措施流变仪和粘度计中，有一些试剂有可能会存在火灾和爆炸危害。
因此，在操作这些设备时，务必要进行防火防爆措施。
如：•在操作中禁止引火物与反应无关的其他物品进入实验室。
•操作过程中任何情况下都禁止使用火源，如：明火或舞蹈炬。
•操作过程中禁止打电话或接听电话，防止由于语音干扰造成操作上失误。
4. 安全装备在操作流变仪粘度计时，要戴好相应的个人防护装备。
以下是需要注意的几个方面：•佩戴口罩，防止有害物质对呼吸系统造成危害。
•戴手套，防止有毒物质对皮肤和手部造成危害。
•随身携带急救包，以便进行初步的紧急处理。
保养规程1. 清洁保养流变仪粘度计在使用、存储的过程中必须保持清洁和干燥。
以下是需要注意的几个方面：•在使用前和使用后均需清洗并消毒仪器表面。
振荡剪切模式下磁流变脂法向力特性分析
振荡剪切模式下磁流变脂法向力特性分析作者：叶绪丹王炅黄学功来源：《湖南大学学报·自然科学版》2020年第04期摘要：為了探究磁流变脂的法向力行为，自制了羰基铁粉质量分数分别为30%、50%和70%的3种磁流变脂，采用旋转流变仪测量了磁流变脂在振荡剪切模式下的法向力特性，系统地研究了磁场、时间、应变幅值、频率和温度对法向力的影响. 研究结果表明，3种磁流变脂试样的法向力都随着磁场强度增大而增大，当磁场强度为740 kA/m时，各试样法向力最大值分别达到了6.97 N、8.93 N、14.91 N;在不同磁场强度下，时间对磁流变脂法向力值的影响经历轻微减少、恒定不变、缓慢增加3个阶段;在整个频率范围内，不同磁场强度的磁流变脂的法向力值变化微小，基本处于一个稳定值;存在一个应变临界值，使得法向力随着应变幅值在临界值之前以较快的速度增大，进一步增大应变幅值且超过该临界值后其增长速度减小;另外，3种磁流变脂试样的法向力随温度的升高而增大且质量分数为70%的试样其法向力值最大. 本文研究为磁流变脂器件的设计、优化和应用奠定了理论基础.关键词：磁流变脂;振荡剪切;法向力;线性黏弹性中图分类号：TB303 文献标志码：AAbstract：In order to investigate the normal force behavior of Magnetorheological Grease （MRG），three magnetorheological greases with carbonyl iron powder mass fractions of 30%，50% and 70% respectively were fabricated and measured by using a rotational rheometer in the mode of oscillatory shear. And the effects of magnetic field，time，strain amplitude，frequency and temperature on the normal force were systematically analyzed. The results show that the normal force values of three MRG samples increase with the increase of magnetic field strength. When the magnetic field strength is 740 kA/m，the maximum value of each sample reaches 6.97 N，8.93 N，14.91 N. Under different magnetic field levels，the influence of time on the normal force of magnetorheological grease undergoes three stages of slight decrease，constant，and slowly increasing. In the entire frequency range，the normal force value of the MRG with different magnetic field strengths changes slightly and basically at a stable value. There is a strain critical value，and the normal force increases with the strain amplitude at a faster speed before the critical value，further increases the strain amplitude and decreases the growth rate after exceeding the critical value. In addition，the normal force of the three MRG samples increases with increasing temperature and the MRG-70 normal force value is the largest. The above study of normal force in MRG is the theoretical basis for the design，optimization and application of magnetorheological grease devices.Key words：Magnetorheological Grease（MRG）;oscillating shear;normal force;linear viscoelasticity磁流变材料作为一种智能材料，在外加磁场作用下，其流变特性会发生连续、快速、可逆的变化. 磁流变材料体系包括磁流变液、磁流变弹性体和磁流变脂等[1-2].与液态的磁流变液和固态的磁流变弹性体相比，磁流变脂具有抗沉降性能好、泄漏少、磁流变效应高和制备简单等优点[3]，得益于上述优点，使得磁流变脂在缓冲器[4-5]、离合器[6]和制动器[7]等各类器件中具有很好的应用前景. 目前，研究人员已经对剪切和振荡模式下的磁流变脂的相关特性（黏度、剪切应力、屈服应力、储能模量和耗能模量等）展开了研究[8-13]. 磁流变材料不仅具有垂直于磁场方向的流变剪切性能，还具有沿磁场方向的法向力性能[14].磁流变材料的法向力由沿磁场方向的颗粒链引起，方向与剪切应力垂直，其也是磁流变智能器件设计的基础. Yao等[15]研究了时间、磁场、剪切速率和温度对磁流变液动静态法向力的影响，并将动法向力与静法向力进行比较. 结果表明，磁流变液的法向力在很大程度上取决于磁场和温度，与剪切速率的关系为先减小到最小值，然后随着剪切速率的增加而增大. 另外，通过动静法向力比较发现，动法向力的值总是大于静法向力;Liao等[16]在准静态剪切和振荡剪切模式下研究了剪切变形对磁流变弹性法向力的影响. 研究显示，两种模式下法向力随磁场的变化趋势都是先减小后增加的趋势;Gong等[17]通过使用流变仪对磁流变液在稳态剪切和振荡剪切作用下的振荡法向力进行了分析，实验表明，质量分数为30%的磁流变液在稳态剪切和振荡剪切作用下的法向力峰值约为0.4 N和3 N，并且利用动态仿真方法来验证其法向力值的准确性;Yao等[18]研究了在振荡剪切模式下时间、应变幅度、频率和剪切速率对多孔泡沫金属磁流变液法向力的影响，得到磁场对金属泡沫中磁流变液的法向力有较大影响，而其他因素对其影响较小;Liu等[19]分别研究了磁流变液在静态和稳态剪切模式下的法向力，得出在静态模式下随着磁通密度增大，法向力先增大后减小，而在稳态剪切模式下，只有当磁通密度达到一定值时，才能清晰地观察到法向力现象，随着磁场增加，法向力达到最大值，然后减小到一个稳定值;Liao等[20]对磁流变弹性体在压缩状态下的法向力进行研究，测量发现随着磁场和预压力的增加法向力也随之增加.迄今为止，国内外学者对法向力行为的研究大多集中在磁流变液或磁流变弹性体上，而对磁流变脂的法向力研究几乎没有发现. 然而，由于磁流变脂独特的类固体性质，其法向力必然不同于液态磁流变液和固态磁流变弹性体. 因此，亟待开展磁流变脂法向力的研究. 本文首先对MR润滑脂的磁性进行测试讨论，然后在振荡剪切模式下对自制的磁流变脂进行法向力特性测试，利用旋转流变仪（MRC-302）分析了磁场、作用时间、应变幅值、载荷频率以及温度对法向力的影响. 其研究结果对于设计高精度的磁流变器件、评价材料的流变性能和理解材料结构具有一定的理论指导意义.1 试样制备与实验原理1.1 磁流变脂制备在材料制备方面，主要通过商用搅拌机将羰基铁粉和商业锂基润滑脂在规定的转速和时间内进行搅拌得到磁流变脂试样. 其中羰基铁颗粒为德国BASF公司产品，平均尺寸为6 μm，锂基润滑脂由中国Shell公司制造，作为羰基铁颗粒的载体介质，制备得到的磁流变脂试样如图1所示.制备分为3个部分：1）将一定量的润滑脂置于烧杯中，并将其加热至60 ℃;2）使用搅拌器在500 r/min的转速搅拌约30 min，再按质量分数分别为30%、50%和70%羰基铁粉颗粒置于搅拌过的润滑脂中;3）使用搅拌器继续搅拌直至润滑脂与颗粒充分混合. 最终得到羰基铁粉颗粒质量分数分别为30%、50%和70%的磁流变脂，分别命名为MRG-30、MRG-50、MRG-70. 由于润滑脂本身具有高黏度特性，该制备方法可以克服磁流变材料的沉降问题[19].1.2 测试设备和实验原理通过振动样品磁强计（VSM，Lakeshore，7404系列）测试不同MRG润滑脂样品的磁性，该实验在室温下进行. 在振荡模式下，使用奥地利安东帕公司生产的Physica MCR302对不同试样的磁流变脂法向力进行测试，如图2（a）所示. 实验中采用PP20测试头，将试样放入下端圆盘中，试样厚度h为1 mm，上下圆盘有效直径均为20 mm，通过水浴控制温度为20 ℃，最大测试法向力为50 N，精度为0.03 N. 用直流电源施加磁场并使其垂直穿过试样，转盘对试样施加正弦应变激励信号，通过力传感器来监测法向力的变化情况.磁流变脂法向力的测量原理如图2（b）所示，在磁场作用下，分散在磁流变脂中的铁磁颗粒沿磁场方向形成链或簇状结构，进而对PP20测试头产生一个向上的推力（法向力），该推力可由与PP20测试头直接相连的法向力传感器测得. 通过控制磁场、作用时间、应变幅值等激励参数，可获得不同外界条件下的磁流变脂法向力的变化情况.2 结果与讨论2.1 磁化特性使用振动磁强计测量了不同磁流变脂试样的磁性，得到的结果如图3所示. 由图3可知，当磁场强度非常低时，各试样的磁化曲线呈线性. 若施加的磁场强度达到10 kA/m时，质量分数为70%的CI颗粒的磁流变脂表现出最高的饱和磁化强度，即135.8emu/g. 另外，隨着润滑脂中的CI颗粒数量上升，磁流变脂的磁化值将增加，研究表明纯CI铁粉具有高饱和磁化强度[9]，约为206 emu/g.2.2 振荡模式下磁流变脂的法向力行为2.2.1 磁场对法向力的影响在施加应变激励信号幅值r0 = 0.01%以及频率 f = 1 Hz条件下，分别对MRG-30、MRG-50、MRG-70试样进行磁场强度H从0～740 kA/m的磁场强度扫描，测得法向力与磁场强度的关系曲线如图4所示.由图4可知：3种磁流变脂试样（MRG-30、MRG-50和MRG-70）的法向力值都随着磁场强度的增大而增大，说明磁场存在时，磁性颗粒会从自由移动状态转变成链状或柱状，此时有法向力产生，并表现出将设备的两个圆盘推开[15]，若增大磁感应强度，磁性颗粒之间相互挤压明显，会造成法向力增大. 此外，从图4可以明显看出，在恒定磁场强度下，试样MRG-70的法向力值最大，如在磁场强度H达到740 kA/m时，MRG-30、MRG-50、MRG-70试样的法向力值分别为6.97 N、8.93 N和14.91 N. 这是因为，在相同磁场条件下，羰基铁粉含量高的磁流变脂形成了更加粗壮的链或簇状结构，所产生的法向力也就越大.磁流变材料的法向力由沿磁场方向的颗粒链引起，方向与剪切应力垂直，其也是磁流变智能器件设计的基础. Yao等[15]研究了时间、磁场、剪切速率和温度对磁流变液动静态法向力的影响，并将动法向力与静法向力进行比较. 结果表明，磁流变液的法向力在很大程度上取决于磁场和温度，与剪切速率的关系为先减小到最小值，然后随着剪切速率的增加而增大. 另外，通过动静法向力比较发现，动法向力的值总是大于静法向力;Liao等[16]在准静态剪切和振荡剪切模式下研究了剪切变形对磁流变弹性法向力的影响. 研究显示，两种模式下法向力随磁场的变化趋势都是先减小后增加的趋势;Gong等[17]通过使用流变仪对磁流变液在稳态剪切和振荡剪切作用下的振荡法向力进行了分析，实验表明，质量分数为30%的磁流变液在稳态剪切和振荡剪切作用下的法向力峰值约为0.4 N和3 N，并且利用动态仿真方法来验证其法向力值的准确性;Yao等[18]研究了在振荡剪切模式下时间、应变幅度、频率和剪切速率对多孔泡沫金属磁流变液法向力的影响，得到磁场对金属泡沫中磁流变液的法向力有较大影响，而其他因素对其影响较小;Liu等[19]分别研究了磁流變液在静态和稳态剪切模式下的法向力，得出在静态模式下随着磁通密度增大，法向力先增大后减小，而在稳态剪切模式下，只有当磁通密度达到一定值时，才能清晰地观察到法向力现象，随着磁场增加，法向力达到最大值，然后减小到一个稳定值;Liao等[20]对磁流变弹性体在压缩状态下的法向力进行研究，测量发现随着磁场和预压力的增加法向力也随之增加.迄今为止，国内外学者对法向力行为的研究大多集中在磁流变液或磁流变弹性体上，而对磁流变脂的法向力研究几乎没有发现. 然而，由于磁流变脂独特的类固体性质，其法向力必然不同于液态磁流变液和固态磁流变弹性体. 因此，亟待开展磁流变脂法向力的研究. 本文首先对MR润滑脂的磁性进行测试讨论，然后在振荡剪切模式下对自制的磁流变脂进行法向力特性测试，利用旋转流变仪（MRC-302）分析了磁场、作用时间、应变幅值、载荷频率以及温度对法向力的影响. 其研究结果对于设计高精度的磁流变器件、评价材料的流变性能和理解材料结构具有一定的理论指导意义.1 试样制备与实验原理1.1 磁流变脂制备在材料制备方面，主要通过商用搅拌机将羰基铁粉和商业锂基润滑脂在规定的转速和时间内进行搅拌得到磁流变脂试样. 其中羰基铁颗粒为德国BASF公司产品，平均尺寸为6 μm，锂基润滑脂由中国Shell公司制造，作为羰基铁颗粒的载体介质，制备得到的磁流变脂试样如图1所示.制备分为3个部分：1）将一定量的润滑脂置于烧杯中，并将其加热至60 ℃;2）使用搅拌器在500 r/min的转速搅拌约30 min，再按质量分数分别为30%、50%和70%羰基铁粉颗粒置于搅拌过的润滑脂中;3）使用搅拌器继续搅拌直至润滑脂与颗粒充分混合. 最终得到羰基铁粉颗粒质量分数分别为30%、50%和70%的磁流变脂，分别命名为MRG-30、MRG-50、MRG-70. 由于润滑脂本身具有高黏度特性，该制备方法可以克服磁流变材料的沉降问题[19].1.2 测试设备和实验原理通过振动样品磁强计（VSM，Lakeshore，7404系列）测试不同MRG润滑脂样品的磁性，该实验在室温下进行. 在振荡模式下，使用奥地利安东帕公司生产的Physica MCR302对不同试样的磁流变脂法向力进行测试，如图2（a）所示. 实验中采用PP20测试头，将试样放入下端圆盘中，试样厚度h为1 mm，上下圆盘有效直径均为20 mm，通过水浴控制温度为20 ℃，最大测试法向力为50 N，精度为0.03 N. 用直流电源施加磁场并使其垂直穿过试样，转盘对试样施加正弦应变激励信号，通过力传感器来监测法向力的变化情况.磁流变脂法向力的测量原理如图2（b）所示，在磁场作用下，分散在磁流变脂中的铁磁颗粒沿磁场方向形成链或簇状结构，进而对PP20测试头产生一个向上的推力（法向力），该推力可由与PP20测试头直接相连的法向力传感器测得. 通过控制磁场、作用时间、应变幅值等激励参数，可获得不同外界条件下的磁流变脂法向力的变化情况.2 结果与讨论2.1 磁化特性使用振动磁强计测量了不同磁流变脂试样的磁性，得到的结果如图3所示. 由图3可知，当磁场强度非常低时，各试样的磁化曲线呈线性. 若施加的磁场强度达到10 kA/m时，质量分数为70%的CI颗粒的磁流变脂表现出最高的饱和磁化强度，即135.8emu/g. 另外，随着润滑脂中的CI颗粒数量上升，磁流变脂的磁化值将增加，研究表明纯CI铁粉具有高饱和磁化强度[9]，约为206 emu/g.2.2 振荡模式下磁流变脂的法向力行为2.2.1 磁场对法向力的影响在施加应变激励信号幅值r0 = 0.01%以及频率 f = 1 Hz条件下，分别对MRG-30、MRG-50、MRG-70试样进行磁场强度H从0～740 kA/m的磁场强度扫描，测得法向力与磁场强度的关系曲线如图4所示.由图4可知：3种磁流变脂试样（MRG-30、MRG-50和MRG-70）的法向力值都随着磁场强度的增大而增大，说明磁场存在时，磁性颗粒会从自由移动状态转变成链状或柱状，此时有法向力产生，并表现出将设备的两个圆盘推开[15]，若增大磁感应强度，磁性颗粒之间相互挤压明显，会造成法向力增大. 此外，从图4可以明显看出，在恒定磁场强度下，试样MRG-70的法向力值最大，如在磁场强度H达到740 kA/m时，MRG-30、MRG-50、MRG-70试样的法向力值分别为6.97 N、8.93 N和14.91 N. 这是因为，在相同磁场条件下，羰基铁粉含量高的磁流变脂形成了更加粗壮的链或簇状结构，所产生的法向力也就越大.磁流变材料的法向力由沿磁场方向的颗粒链引起，方向与剪切应力垂直，其也是磁流变智能器件设计的基础. Yao等[15]研究了时间、磁场、剪切速率和温度对磁流变液动静态法向力的影响，并将动法向力与静法向力进行比较. 结果表明，磁流变液的法向力在很大程度上取决于磁场和温度，与剪切速率的关系为先减小到最小值，然后随着剪切速率的增加而增大. 另外，通过动静法向力比较发现，动法向力的值总是大于静法向力;Liao等[16]在准静態剪切和振荡剪切模式下研究了剪切变形对磁流变弹性法向力的影响. 研究显示，两种模式下法向力随磁场的变化趋势都是先减小后增加的趋势;Gong等[17]通过使用流变仪对磁流变液在稳态剪切和振荡剪切作用下的振荡法向力进行了分析，实验表明，质量分数为30%的磁流变液在稳态剪切和振荡剪切作用下的法向力峰值约为0.4 N和3 N，并且利用动态仿真方法来验证其法向力值的准确性;Yao等[18]研究了在振荡剪切模式下时间、应变幅度、频率和剪切速率对多孔泡沫金属磁流变液法向力的影响，得到磁场对金属泡沫中磁流变液的法向力有较大影响，而其他因素对其影响较小;Liu等[19]分别研究了磁流变液在静态和稳态剪切模式下的法向力，得出在静态模式下随着磁通密度增大，法向力先增大后减小，而在稳态剪切模式下，只有当磁通密度达到一定值时，才能清晰地观察到法向力现象，随着磁场增加，法向力达到最大值，然后减小到一个稳定值;Liao等[20]对磁流变弹性体在压缩状态下的法向力进行研究，测量发现随着磁场和预压力的增加法向力也随之增加.迄今为止，国内外学者对法向力行为的研究大多集中在磁流变液或磁流变弹性体上，而对磁流变脂的法向力研究几乎没有发现. 然而，由于磁流变脂独特的类固体性质，其法向力必然不同于液态磁流变液和固态磁流变弹性体. 因此，亟待开展磁流变脂法向力的研究. 本文首先对MR润滑脂的磁性进行测试讨论，然后在振荡剪切模式下对自制的磁流变脂进行法向力特性测试，利用旋转流变仪（MRC-302）分析了磁场、作用时间、应变幅值、载荷频率以及温度对法向力的影响. 其研究结果对于设计高精度的磁流变器件、评价材料的流变性能和理解材料结构具有一定的理论指导意义.1 试样制备与实验原理1.1 磁流变脂制备在材料制备方面，主要通过商用搅拌机将羰基铁粉和商业锂基润滑脂在规定的转速和时间内进行搅拌得到磁流变脂试样. 其中羰基铁颗粒为德国BASF公司产品，平均尺寸为6 μm，锂基润滑脂由中国Shell公司制造，作为羰基铁颗粒的载体介质，制备得到的磁流变脂试样如图1所示.制备分为3个部分：1）将一定量的润滑脂置于烧杯中，并将其加热至60 ℃;2）使用搅拌器在500 r/min的转速搅拌约30 min，再按质量分数分别为30%、50%和70%羰基铁粉颗粒置于搅拌过的润滑脂中;3）使用搅拌器继续搅拌直至润滑脂与颗粒充分混合. 最终得到羰基铁粉颗粒质量分数分别为30%、50%和70%的磁流变脂，分别命名为MRG-30、MRG-50、MRG-70. 由于润滑脂本身具有高黏度特性，该制备方法可以克服磁流变材料的沉降问题[19].1.2 测试设备和实验原理通过振动样品磁强计（VSM，Lakeshore，7404系列）测试不同MRG润滑脂样品的磁性，该实验在室温下进行. 在振荡模式下，使用奥地利安东帕公司生产的Physica MCR302对不同试样的磁流变脂法向力进行测试，如图2（a）所示. 实验中采用PP20测试头，将试样放入下端圆盘中，试样厚度h为1 mm，上下圆盘有效直径均为20 mm，通过水浴控制温度为20 ℃，最大测试法向力为50 N，精度为0.03 N. 用直流电源施加磁场并使其垂直穿过试样，转盘对试样施加正弦应变激励信号，通过力传感器来监测法向力的变化情况.磁流变脂法向力的测量原理如图2（b）所示，在磁场作用下，分散在磁流变脂中的铁磁颗粒沿磁场方向形成链或簇状结构，进而对PP20测试头产生一个向上的推力（法向力），该推力可由与PP20测试头直接相连的法向力传感器测得. 通过控制磁场、作用时间、应变幅值等激励参数，可获得不同外界条件下的磁流变脂法向力的变化情况.2 结果与讨论2.1 磁化特性使用振动磁强计测量了不同磁流变脂试样的磁性，得到的结果如图3所示. 由图3可知，当磁场强度非常低时，各试样的磁化曲线呈线性. 若施加的磁场强度达到10 kA/m时，质量分数为70%的CI颗粒的磁流变脂表现出最高的饱和磁化强度，即135.8emu/g. 另外，随着润滑脂中的CI颗粒数量上升，磁流变脂的磁化值将增加，研究表明纯CI铁粉具有高饱和磁化强度[9]，约为206 emu/g.2.2 振荡模式下磁流变脂的法向力行为2.2.1 磁场对法向力的影响在施加应变激励信号幅值r0 = 0.01%以及频率 f = 1 Hz条件下，分别对MRG-30、MRG-50、MRG-70试样进行磁场强度H从0～740 kA/m的磁场强度扫描，测得法向力与磁场强度的关系曲线如图4所示.由图4可知：3种磁流变脂试样（MRG-30、MRG-50和MRG-70）的法向力值都随着磁场强度的增大而增大，说明磁场存在时，磁性颗粒会从自由移动状态转变成链状或柱状，此时有法向力产生，并表现出将设备的两个圆盘推开[15]，若增大磁感应强度，磁性颗粒之间相互挤压明显，会造成法向力增大. 此外，从图4可以明显看出，在恒定磁场强度下，试样MRG-70的法向力值最大，如在磁场强度H达到740 kA/m时，MRG-30、MRG-50、MRG-70试样的法向力值分别为6.97 N、8.93 N和14.91 N. 这是因为，在相同磁场条件下，羰基铁粉含量高的磁流变脂形成了更加粗壮的链或簇状结构，所产生的法向力也就越大.磁流变材料的法向力由沿磁场方向的颗粒链引起，方向与剪切应力垂直，其也是磁流变智能器件设计的基础. Yao等[15]研究了时间、磁场、剪切速率和温度对磁流变液动静态法向力的影响，并将动法向力与静法向力进行比较. 结果表明，磁流变液的法向力在很大程度上取决于磁场和温度，与剪切速率的关系为先减小到最小值，然后随着剪切速率的增加而增大. 另外，通过动静法向力比较发现，动法向力的值总是大于静法向力;Liao等[16]在准静态剪切和振荡剪切模式下研究了剪切变形对磁流变弹性法向力的影响. 研究显示，两种模式下法向力随磁场的变化趋势都是先减小后增加的趋势;Gong等[17]通过使用流变仪对磁流变液在稳态剪切和振荡剪切作用下的振荡法向力进行了分析，实验表明，质量分数为30%的磁流变液在稳态剪切和振荡剪切作用下的法向力峰值约为0.4 N和3 N，并且利用動态仿真方法来验证其法向力值的准确性;Yao等[18]研究了在振荡剪切模式下时间、应变幅度、频率和剪切速率对多孔泡沫金属磁流变液法向力的影响，得到磁场对金属泡沫中磁流变液的法向力有较大影响，而其他因素对其影响较小;Liu等[19]分别研究了磁流变液在静态和稳态剪切模式下的法向力，得出在静态模式下随着磁通密度增大，法向力先增大后减小，而在稳态剪切模式下，只有当磁通密度达到一定值时，才能清晰地观察到法向力现象，随着磁场增加，法向力达到最大值，然后减小到一个稳定值;Liao等[20]对磁流变弹性体在压缩状态下的法向力进行研究，测量发现随着磁场和预压力的增加法向力也随之增加.迄今为止，国内外学者对法向力行为的研究大多集中在磁流变液或磁流变弹性体上，而对磁流变脂的法向力研究几乎没有发现. 然而，由于磁流变脂独特的类固体性质，其法向力必然不同于液态磁流变液和固态磁流变弹性体. 因此，亟待开展磁流变脂法向力的研究. 本文首先对MR润滑脂的磁性进行测试讨论，然后在振荡剪切模式下对自制的磁流变脂进行法向力特性测试，利用旋转流变仪（MRC-302）分析了磁场、作用时间、应变幅值、载荷频率以及温度对法向力的影响. 其研究结果对于设计高精度的磁流变器件、评价材料的流变性能和理解材料结构具有一定的理论指导意义.1 试样制备与实验原理1.1 磁流变脂制备在材料制备方面，主要通过商用搅拌机将羰基铁粉和商业锂基润滑脂在规定的转速和时间内进行搅拌得到磁流变脂试样. 其中羰基铁颗粒为德国BASF公司产品，平均尺寸为6 μm，锂基润滑脂由中国Shell公司制造，作为羰基铁颗粒的载体介质，制备得到的磁流变脂试样如图1所示.制备分为3个部分：1）将一定量的润滑脂置于烧杯中，并将其加热至60 ℃;2）使用搅拌器在500 r/min的转速搅拌约30 min，再按质量分数分别为30%、50%和70%羰基铁粉颗粒置于搅拌过的润滑脂中;3）使用搅拌器继续搅拌直至润滑脂与颗粒充分混合. 最终得到羰基铁粉颗粒质量分数分别为30%、50%和70%的磁流变脂，分别命名为MRG-30、MRG-50、MRG-70. 由于润滑脂本身具有高黏度特性，该制备方法可以克服磁流变材料的沉降问题[19].1.2 测试设备和实验原理。
流变仪MFR用户手册
4 开机并完成一次试验 ........................................................................................................................................ 8 4.1 开机........................................................................................................................................................... 8 4.2 试样准备................................................................................................................................................... 8 4.3 完成一次单机试验 ................................................................................................................................... 9
流变仪中文说明书
险危谨防触电、火灾或者烫伤z 仅可让掌握并理解本手册内容的专业人员对转矩流变仪进行检修与使用z 设备使用者对设备进行接通电源时应遵循所有现行相关规定z 仪器内部诸多部件均使用电网电压工作，请不要触摸。
不得在通电情况下触摸没有保护措施的零件或者螺丝端子z 请安装好所有接线端子，并在通电前确保没有线或端子裸露在外 z 在开启传动前请确认温度是否稳定、各个部位连接是否正确，然后再启动电机z 对设备进行检修之前： 断开总电源连接。
在开关上挂上“请勿合闸”标志并采取措施防止其他人接通电源。
等候6分钟（伺服驱动器DC 总线电源放电）。
重新上电，测量三相电压是否为正确（相电压380V ，线电压220V ），各仪表工作状态指示灯是否正常。
若不遵守规定，将会导致死亡或严重伤害。
目录1 概述 (1)1.1转矩流变仪的应用 (1)1.2 RM-200系列转矩流变仪具有如下特点： (1)2 系统组成与性能指标 (3)2.1 RM200C型转矩流变仪认知 (4)2.1.1 主机外貌 (4)2.1.2 混炼器平台 (5)2.1.3 挤出机平台 (6)2.2 性能指标 (7)3 机械安装 (8)3.1 主机固定 (8)3.2 安装混合器平台 (8)3.3 安装挤出机平台 (9)4 电气安装 (10)4.1 电源接入 (10)4.2 通讯电缆连接 (10)5 相关软件安装 (11)5.1 控制软件以及各应用软件安装 (11)5.1.1 安装控制软件 (11)5.1.2 安装数据处理软件 (13)6 实验操作 (14)6.1 混炼器实验 (14)6.1.1 实验准备 (14)6.2 挤出机实验 (15)7 实验数据处理 (16)7.1 交联实验 (16)7.2 融合实验 (17)7.3 热稳定性实验 (18)7.4 叠加实验 (19)7.5 差异显著性分析 (20)7.6 挤出机实验报告 (21)7.7 熔体粘度分析 (22)8 维修与保养与常见问题解答 (23)9 电气连接配线图 (24)1概述橡塑材料在加工成型的过程中，几乎都要涉及其流动性。
流变仪安全操作规程
流变仪安全操作规程一、前言流变仪作为一种重要的实验设备，在科研及生产领域有着广泛的应用。
但在操作过程中，存在一些安全隐患，为了保证实验室的人员生命财产安全，特制订了以下流变仪安全操作规程。
二、操作前准备1.流变仪应与电源、网络线等设备隔离，设备应安装在干燥、通风的环境中，以防潮或漏电。
2.操作人员应穿戴合适的实验室服装及鞋子，避免携带手表、项链等易卡住仪器的饰品。
3.操作人员应先了解具体实验步骤，方可开始实验操作。
4.操作人员应仔细检查流变仪等相关设备是否处于正常状态，设备底座应处于平衡状态，避免设备在使用中出现异常情况。
三、操作时的注意事项1.操作人员应遵循流变仪的使用规定，不得在未掌握流变仪操作相关知识的前提下擅自操作仪器，一定要按照要求进行操作。
2.在使用流变仪的过程中，操作人员应严格遵守流变仪使用手册中的安全操作规程，操作过程中必须戴好护目镜、手套及其他防护用品，确保操作人员的人身安全。
3.操作人员应注意流变仪上的警告标识，警示标识不得刻意遮挡或遗漏，以免给实验操作带来安全隐患。
4.流变仪的连接线应根据操作手册中的电气接线图正确安装，检查电气接线是否松动或漏电，以免造成电击等意外。
5.操作人员应随时注意流变仪的运算状况，如果出现任何异常情况，应立即停止操作，并通知相关工作人员进行排除故障。
四、操作后的处理1.操作人员在实验结束后，应第一时间关闭电源、水源，将流变仪等相关设备恢复原状。
2.操作人员应仔细清理流变仪，尤其是仪器的接口和样品接触部分，确保设备干净整洁，避免留下残留物。
3.如实验过程中有产生附件材料，例如：废液、废气、废液等，应按实验室环保要求进行分类处理。
五、总结流变仪在科研及生产过程中具有重要的应用。
在使用过程中，一定要严格按照手册要求进行操作，严禁擅自进行操作。
在操作时，应关注流变仪的运行状况，如有故障请立即通知相关工作人员进行排除。
实验结束后，应遵照操作规定进行设备回收和环境卫生清洁处理，做到拿出来的东西要放回去。
流变仪安全操作规程
流变仪安全操作规程1、流变仪操作平安事项（1）本流变仪设计用于测试流体或半固态样品，不得测试对人体或仪器有害的样品。
（2）使用前，必需先正确安装测试圆台及转子。
不得无转子操作。
（3）插拔电源连接线前，确保仪器开关处于关闭状态。
（4）手上有水或油污时，不得操作本仪器（5）确保测试过程中，始终有人操控，并确保电脑屏幕和仪器都始终在同一视线里。
（6）测试中需佩戴平安眼镜以防转子在测试中产生样品飞溅。
（7）不得用任何溶剂清洗仪器。
洁净的湿抹布可用于仪器表面清洁。
（8）非专业人员不得自行拆卸仪器和修理。
（9）空压气压力不得大于4bar,否则可能损坏空气轴承。
（10）确保EHEIM水浴软管连接正确紧密，并畅通。
2、流变仪操作规程（1）流变仪使用前请务必检查压缩空气管路和循环水管路安装完好无泄漏，各电器线缆连接无误。
（2）本地电脑的上方网口(Broadcom)仅供连接流变仪使用，下方网口(D-link)可供应互联网访问。
线缆错误时，不能连接流变仪。
（3）第一次使用时，打开气阀，确认压力约3Bar，不得大于4bar。
（4）打开UTC温度掌握器开关。
（5）插上EHEIM水浴插头，打开水浴。
（6）打开电脑，从桌面快捷方式“RheoWin 4 Job Manager”运行程序。
（7）软件启动后，会自动搜寻连接流变仪，对其进行初始化，自动抬高。
（8）使用前，先安装正确的测试圆台及转子。
a. 安装平台时，顺时针旋转至固定。
b. 安装转子时，确认缺口对准连接杆上的小孔。
c. 连接杆正常处于悬浮状态，安装时务必当心，不行大力粗暴操作。
（9）在程序中对设备进行零点校准。
（10）零点校准胜利后，升起转子，选取适量测试样品，避开过度剪切，放置于载物台上。
（11）掌握转子到达测试位置，清理溢出样品后开头进行测试。
（12）使用流变仪结束后，首先退出软件系统，再清洗测试圆台及转子，干燥后放入储存盒内，关闭UTC温度掌握器开关，并拔出EHEIM水浴插头。
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-E A S U R EW H A T I S M E A S U R A B L EA N D M A K E M E A S U R AB L E T H A T W H IC H I S N O T 'A L I L E O 'A L I L E I操作手册MCR 系列模块化智能型高级流变仪MCR 52 / 102 / 302 / 502SmartPaveEC-Twist 302 / EC-Starch 302操作手册MCR系列模块化智能型高级流变仪MCR 52 / 102 / 302 / 502SmartPaveEC-Twist 302 / EC-Starch 302奥地利安东帕有限公司对本文档中出现的技术错误、打印错误或遗漏概不负责，对因本文档中包含的信息所造成的损坏，也不承担任何责任。
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请特别注意本手册及产品上的安全说明和警告。
本操作手册随产品一起提供。
请在产品的整个使用期限内保管好该操作手册，并确保与该产品相关的任何人员都能轻松获取该手册。
如果您获得了奥地利安东帕有限公司的有关本操作手册的任何新增或修订内容，请将其视为本操作手册的一部分。
本手册的光盘附录您目前使用的操作手册将介绍一些最重要的特征和功能。
随附的光盘或 USB 存储 设备中提供了关于仪器的详细信息。
如果 PC 的自动启动功能已停用，您可以双 击光盘上的“CDINST.EXE”文件来启动光盘。
如有必要，请查找“READER”文件夹中的 Adobe Reader。
安全信息标识本操作手册将使用下列安全信息标识：危险危险是指如不避免将会导致死亡或严重人身伤害的危险情况。
警告警告是指如不避免可能会导致死亡或严重人身伤害的危险情况。
小心小心是指如不避免可能会导致轻微或中度人身伤害的危险情况。
注意注意是指如不避免可能会导致财产损坏的情况。
小心加热表面该符号提醒注意，相应的表面可能会出现高温的情况。
如果没有采取充分的防护措施，请不要接触该表面。
小心移动的部件。
该符号提醒注意，在相应的区域中有可能出现受挤压的风险。
在仪器部件移动 的过程中，请远离该区域。
戴上防护手套在处理 MCR 时戴上防护手套。
1 关于指导手册提示提示提供有关周围情况的额外信息。
排版约定本操作手册将使用下列排版约定：戴上护目镜在处理 MCR 时戴上护目镜。
约定描述<按键>按键和按钮的名称都位于尖括号中。
1级菜单>2级菜单菜单路径使用粗体表示，位于双引号内。
各级菜单项使用右尖括号来连接。
2 安全说明2安全说明•在使用 MCR 之前请先阅读本操作手册。
•请遵循本操作手册中的所有提示和说明，以确保 MCR 的正确使用和安全运 行。
•请阅读并遵循与 MCR 一同使用的任何附件所附文档的安全说明。
•所有涉及设备操作和/或维护工作的人员都必须了解该设备的正确使用方法。
•本手册包含了有关仪器操作和处理的重要信息。
因此，您必须将该手册与仪器一起保管，特别是将该仪器转交给他人使用时。
2.1一般安全说明责任•本操作手册不保证能解决所有与使用该仪器和样品相关的安全问题。
用户需自行负责建立健康和安全条例，并确定监管权限的适应性。
•奥地利安东帕有限公司仅在您未对机械、电子元件和固件进行任何调整时，才能保证 MCR 的正常运行。
•仅在本操作手册所述的用途范围内使用 MCR。
奥地利安东帕有限公司对不当 使用MCR所造成的任何损坏概不负责。
安装和使用•MCR 不是防爆仪器，因此不得在具有爆炸风险的区域内使用该仪器。
•安装过程只应由熟悉安装说明的授权人员来执行。
•请不要使用不是由奥地利安东帕有限公司提供或批准使用的任何附件或备 件。
•请确保所有操作人员接受了正确和安全使用该仪器的培训后，才能进行任何相应的操作。
•在出现损坏或故障时，请不要继续操作 MCR。
请不要在可能导致货物损坏和 /或人身伤亡的情况下使用该仪器。
•请确保 MCR 的化学性质可防止您要使用的样本和清洁剂的腐蚀。
维护和保养•MCR 所提供的结果不仅取决于该仪器的正常运行，还取决于其他各种因素。
因此，我们建议您先让专业技术人员检查这些结果（如测试合理性），然后再根据结果执行后续操作。
•保养与维修过程只能由授权人员或奥地利安东帕有限公司人员来执行。
2 安全说明处置•有关处置 MCR 的事宜，请遵循您所在国家/地区的法律要求。
返厂维修•如需维修，请将清洁过的 MCR 设备发给您的安东帕公司代表。
只需返回该仪器及填写“维护/错误报告”和“标准维护合同”即可。
可以在安东帕公司主页() 上找到相应的表单。
高度易燃样品和清洁剂的注意事项•请遵守您所在国家/地区有关处理测量样品的安全法规（如使用护目镜、防护手套以及呼吸保护装置等）。
•仅在 MCR 附近存放最少量的所需样品、清洁剂和其他易燃材料。
•请不要使样品/清洁剂溅出，或打开其容器的盖子。
如果样品/清洁剂溅出，请立即清除。
•请确保仪器安装在足够通风的位置。
MCR 必须处在远离易燃气体和水蒸气的环境下。
•通过安全开关使 MCR 接通电源时，安全开关应与该仪器保持适当距离。
在紧急情况下，请使用此开关，而不是 MCR 上的电源开关来关闭电源。
•提供灭火器。
•MCR 的操作必须受到持续的专业化监控。
2 安全说明 2.2特殊安全说明•根据 EN 60079-14 规定，请不要使用 MCR 来测量 IIC 组的液体，如二硫化 碳、氢或乙炔。
•除非您已连接了具有正确气压的压缩气源，否则请不要进行 MCR 操作，不要 移动和触摸夹具连接器。
•仪器部件及其附件、测量系统和样品都可能在操作期间出现过热或过冷的现象。
接触这些区域可能会造成严重的灼伤。
如果没有采取充分的防护措施，请不要接触任何在这类温度下的表面。
•加热或冷却区域可能需要经过很长的时间才能达到室内温度。
请先对这些区域进行冷却/加温，使其达到室内温度，或佩戴足够的防护装置，再接触这些区域。
•有些材料在测量时，特别是在高温下可能会蒸发。
请确保采取充分的防护措施来抵御危险气体的入侵。
测量温度应设定在不会产生爆炸物的范围内。
在您测量潜在的危险或挥发性样品时，请确保采取充分的处理程序，如穿着防护衣以及保持良好的通风。
在处理 MCR 时戴上防护手套和防护镜。
•在 MCR 测量头移动时，请与 MCR 测量头保持一定距离。
不要将您的手或身 体的其他部位放在 MCR 测量头与测量板或温控罩之间。
请与仍在移动的仪器 的各部件之间保持安全距离。
•在进行 MCR 操作时，请务必佩戴充分的保护装置（防护镜和手套）。
2 安全说明2.3仪器上的警告标志MCR 上有三个警告符号。
这三个符号均位于主梁的前端，两个位于底端，一个位于顶端。
图 2. 1警告符号在仪器上的位置。
小心一般风险。
标有此符号的区域具有一般风险。
请仔细阅读本文档并遵守所有的安全说明。
小心移动的部件。
标有此符号的区域具有受挤压的风险。
在仪器部件移动的过程中，请远离该区域。
2 安全说明2.4仪器的设计用途MCR 旨在测量各种不同样品的流变特性。
只能以本手册以及安东帕为此仪器及其附件提供的其他文档所述的方式使用MCR 。
2.5其余风险注意请注意，警告符号清晰易读。
小心高温表面。
仪器的各个部件可能会在运行过程中出现高温状态。
请不要在未采取充分保护措施的情况下接触这些仪器部件，或等其冷却后再处理。
小心移动的部件。
身体的各部位可能会有受到移动的测量头挤压的风险。
在测量头移动的过程中，请不要靠近测量头。
小心重物。
MCR 大约有 50 公斤重，因此需要有足够的力量才能抬起它，否则会导致身体 损伤和仪器损坏。
请不要通过测量头受力抬起 MCR 。
在仪器的底端有内嵌手柄（图 3. 1），在您需要抬起 MCR 时，请务必使用这些 手柄。