液相六通阀
液相色谱六通阀工作原理
液相色谱六通阀工作原理
液相色谱六通阀工作原理：液相色谱六通阀是液相色谱仪器中的关键部件，其主要作用是在样品、洗涤、进样、溶剂等多路流体通道之间进行切换和连接，以实现不同流体的分离、混合等操作。
它通常由电磁阀、旋转阀芯、进出口管道等部分组成。
下面介绍一下液相色谱六通阀的工作原理：
样品输入：当六通阀的阀芯旋转到某个特定位置时，样品输入通道与样品输出通道直接相连，样品从样品输入口进入并从样品输出口流出。
洗涤：当将阀芯旋转到另一个位置时，进入洗涤试剂的通道与离开洗涤试剂的通道相连，使洗涤试剂从进口通道进入系统，并从出口通道流出。
进样：通过切换通道，让各个通道之间相互隔离，这样就可以将待分析物进入色谱柱中。
当进样信号到达时，在经过旋转阀芯的特定位置后，样品进入进样装置，然后被推进色谱柱中。
溶剂混合：将溶剂和梯度组分通过六通阀进行混合，从而实现以确定的速率将梯度组分输入到色谱柱中。
根据以上步骤，液相色谱六通阀的工作原理可以简单概括为：通过旋转阀芯改变不同通道之间的连接，实现样品、洗涤试剂、进样、溶剂等流体的切换和连接，从而完成不同的液相色谱分离、混合等操作。
液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较
液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较对于液相色谱而言，无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的，只是自动进样的较手动进样器的死体积较大，多了计量泵和一部分联接管线。
一、六通阀原理1.在Load状态，样品从进样针进来到定量环，多余的样品再到废液；来自泵的流动相直接流到色谱柱。
2.在Inject状态，进样位置直接连接至废液，也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的；来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。
二、手动进样器1、实际流路连接图2、手动进样器工作原理1）Load状态（充样位置）在充样位置，泵直接和柱子联接（孔2和孔3联接），并且针口和样品定量环联接。
至少2到3倍定量环体积（更多，对于更好的精确度要求的）的样品通过针口注入，以便达到好的精度。
样品填入环内，过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。
2）Inject状态（进样位置）在进样位置，泵和样品定量环联接（孔1和孔2联接），将全部样品从环冲洗到柱。
针口和排泄管（孔5）联接。
3）整个进样过程中，联接管线并没有任何变动，只是联接的三个弧形槽转动60度。
3、手动进样器使用注意事项1）如下图所示，排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面，以防止倒流泄露或产生虹吸。
2)在inject位置的时候，才可以取出手动进样器的进样针，以防止倒吸或产生气泡。
这时候也可以清洗一下进样口。
3）手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积，要么进样量要小于定量环体积的一半。
4）应选用液相专用的平头针三、自动进样器1.当针抽完样品，扎进针座的瞬间，进样阀同时切换位置，将样品引入系统，完成进样动作。
2.自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。
气相色谱的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是气相色谱死体积的一部分。
3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。
气相色谱的进样针没有此功能。
六通阀的拆装和疏通
六通阀的拆装和疏通先打开仪器的护板，露出六通阀。
1、六通阀后面有6个管路接头，根据接头螺丝的大小选用相应大小的呆扳手，逐个将螺丝和气路管拆下，此时一定要记住每一根气路管在六通阀上接口的位置，可以用编号的方法确定，给六通阀的每一个孔编号（有的六通阀在生产时已经给了编号），给每一条气路管编对应的号（可以用不干胶贴纸编上号贴在管路上），为了保证再装上去的时候不发生错误。
2、松开六通阀前面旋把的固定螺丝，取下旋把。
此时就可以看到六通阀在仪器上的固定螺丝，将固定螺丝拧下，六通阀就可以从仪器面板上取下来了。
3、逐个并逐步拧松3个内六角紧固螺丝，要求每一个螺丝用扳手拧松半圈后，接着拧下一个，也是半圈……下一个，……下一个。
直至三个螺丝全部松开。
也就是尽量让六通阀的各层比较平行的分开，避免六通阀的层面变形。
虽然六通阀各层相对比较结实，但毕竟是一个精密的部件。
4、三个螺丝全部松开后就可以取下六通阀最下面的一层（就是有接口的一层），一般在这一层有定位销和相应的定位孔，如果没有要作安装位置的记号。
用一个小铁丝钩把接口中的O形圈钩出来，对着光线看一下每一个孔是否通畅，如果有粉末等东西就要用合适的细钢丝，从两面疏通，直至通畅。
5、用细布擦拭结合面，仔细观察六通阀的转芯，是否有划伤或磨损，是否可能发生内漏，如果没有问题下面就可以安装了。
将最下一层根据定位销紧靠在第二层上，并用紧固螺丝拧紧，紧固方法与2的方法相似，但方向相反，直至三个螺丝完全紧固，力度要与拆开时对应，一般说是相对紧的。
6、把六通阀的旋把装上，试拧几下如果感觉正常就可以装到仪器面板上去了，安装这时要注意六通阀的方向与原来的一致。
如果不注意可发生180°的调相，固定好六通阀后装好旋把再拧几下，感觉阀有没有问题，安装紧固是否到位，如有异常要检查，解决查出的问题。
7、开始装接口的气路管线，在管线上套上带孔压紧螺丝，套上O形圈，将管线端插入六通阀的接口孔，两个方向要尽量一致，最好用手将带孔压紧螺丝拧进接口孔，一开始不是很紧可以拧上几扣，如果实在拧不上，要检查管和孔的方向是否一致，如果不一致那是很难拧的，经过调整方向是可以拧上去的，然后用扳手紧固，直到相当紧以避免漏气。
液相色谱培训讲义(good)
液相色谱培训讲义(五)作者：转载自：发布日期：2007-5-22第五章输液泵第一节概述高压输液泵是液相色谱仪的关键部件，其作用是将流动相以稳定的流速或压力输送到色谱系统。
对于带在线脱气装置的色谱仪，流动相先经过脱气装置再输送到色谱柱。
输液泵的稳定性直接关系到分析结果的重复性和准确性。
1、对输液泵的基本要求流量准确可调。
对于一般的分析工作而言，流动相的流速在0.5～2mL/min，输液泵的最大流量一般为5～10mL/min。
输液泵的流量控制精度通常要求小于±0.5%。
输液泵必须能精确地调节流动相流量，这可以通过电子线路调节电机转速或冲程长短来实现。
流量的测定通常采用热脉冲流量计。
耐高压。
高效液相色谱柱是将很细颗粒（3～10μm粒径）的填料，在高压下填充到柱管中的，为了保证流动相以足够大的流速通过色谱柱，需要足够高的柱前压。
通常要求泵的输出压力达到30～60MPa的高压。
液流稳定。
输液泵输出的液流应无脉动，或配套脉冲抑制器。
泵的死体积小。
为了快速更换溶剂和适于梯度洗脱，泵的死体积通常要求小于0.5mL。
泵的结构材料应耐化学腐蚀。
2、输液泵分类输液泵按输出液恒定的因素分恒压泵和恒流泵。
对液相色谱分析来说，输液泵的流量稳定性更为重要，这是因为流速的变化会引起溶质的保留值的变化，而保留值是色谱定性的主要依据之一。
因此，恒流泵的应用更广泛。
输液泵按工作方式分为气动泵和机械泵两大类。
机械泵中又有螺旋传动注射泵、单活塞往复泵、双活塞往复泵和往复式隔膜泵。
几种输液泵的基本性能总结于表5-1。
表5-1几种高压输液泵的性能比较第二节各种泵一、活塞型往复泵活塞型往复泵是液相色谱仪中使用最广泛的一种恒流泵。
单活塞往复泵：如图5-1所示，在活塞柱的一端有一偏心轮，偏心轮连在电动机上，电动机带动偏心轮转动时，活塞柱则随之左右移动。
在活塞的另一端有上下两个单向阀（图5-3），各有1～2个蓝宝石或陶瓷球，由其起阀门的作用。
液相色谱分析中常见问题及其解决方法
六通阀的示意图
色谱柱系统的故障
柱温箱的温度控制失灵 系统和保留时间压力改变， 色谱柱堵塞 系统压力升高 色谱柱柱效下降或色谱柱损坏 样品出峰时间改变，峰形变坏，分离效果 变差
检测器
检测器的类型 紫外或二极管阵列检测器 荧光检测器 示差折光检测器 电化学检测器 蒸发光散射检测器
紫外/可见光检测器的光路系统， 氘灯提供190nm～600nm 紫外/可见光检测器的光路系统，由氘灯提供190nm～600nm 宽带光谱，光线径直射到全息凹面光栅上 宽带光谱，光线径直射到全息凹面光栅上，衍射的单色光射到 半透射反光镜，被分成两束光线，一束经流通池后照射到测量 半透射反光镜，被分成两束光线，一束经流通池后照射到测量 光电池上，另一束经参比池照射到参比光电池上， 光电池上，另一束经参比池照射到参比光电池上，光电池把光 能量转换成微小电流信号， 能量转换成微小电流信号，光栅由一台微机控制的步进电机精 确地驱动以改变波长。 确地驱动以改变波长。如图所示：
泵头有气泡 排气 进口阀或出口阀失灵 超声清洗或更换 系统泄露 用了错误的流动相或流动相比例不对 用了错误的色谱柱 色谱柱或保护柱或混合过滤器有堵塞的现象 色谱柱的柱温不对 压力模块出现故障，通常是压力传感器或仪器主板的问题
基线问题 （一）基线的漂移
光源的未完全稳定，解决方法：延长仪器预热时间， 流动相的比例在变化，和色谱柱之间未达到化学平衡，延 长平衡时间 环境温度在变化 保持恒温 色谱柱或流通池被污染
基线问题 （二）基线的噪声
电信号噪音 特征： ①很均匀密集的毛刺，光源能量过低或者光路污染，更换光 源或清洗光路，仪器接地不良 ②突然出现的无规则的脉冲式尖锐信号，且与流动相流速无 关，仪器的电路板的问题，检查仪器接地情况或者报修
waters液相进样六通阀原理
waters液相进样六通阀原理
Waters液相进样六通阀是一种用于液相色谱进样的自动进样器。
它由六个不同功能的通道组成，分别是样品进样口、清洗溶解液进口、样品进口、试剂进口、洗液进口和废液出口。
工作原理如下：
1. 样品进样口：用于加载待分析的样品。
当进样活塞向前运动时，样品被吸入并灌注到进样回路中。
2. 清洗溶解液进口：用于加载清洗溶解液。
当清洗回路活塞向前运动时，清洗溶液被吸入并灌注到样品进样回路中，对样品进行清洗。
3. 样品进口：当样品进口活塞向前运动时，样品被吸入并灌注到色谱柱中。
4. 试剂进口：用于加载试剂。
当试剂进口活塞向前运动时，试剂被吸入并灌注到样品中，进行反应。
5. 洗液进口：用于加载洗液。
当洗液进口活塞向前运动时，洗液被吸入并灌注到样品中，清洗样品。
6. 废液出口：用于排出废液，包括清洗溶解液、洗液等。
通过控制活塞的运动和阀门的开关，可以实现不同液体的加载、灌注和排出操作，以完成液相色谱进样过程。
液相色谱使用注意及保养
高效液相色谱(HPLC)使用中常见故障及解决方法（一）峰型异常问题峰型问题是液相的主要问题，在做液相过程中，我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型，对于各种各样的异常峰，要区别对待，从主要问题出发，一个一个加以解决。
1、色谱图中未出峰。
解决方法：系统未进样或样品分解；泵未输液或流动相使用不正确；检测器设置不正确；针对以上情况成因作相应调整即可。
2、一个峰或几个峰是负峰。
解决方法：流动相吸收本底高；进样过程中进入空气；样品组分的吸收低于流动相。
3、所有峰均为负峰。
解决方法：信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒；光学装置尚未达到平衡。
4、所有峰均为宽峰。
解决方法：系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性比流动相差很多；色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；温度变化造成的影响。
、5、所出峰比预想的小。
解决方法：样品黏度过大；进样品故障或进样体积误差；检测器设置不正确．定量环体积不正确；检测池污染；检测器灯出现问题。
6、出现双峰或肩峰。
解决方法：进样量过大；样品浓度过高；保护柱或色谱柱柱头堵塞；保护拄或色谱柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。
解决方法：进样量或样品浓度高；溶解样品的溶剂较流动相极性强；保护柱或色谱柱污染或失效。
8、。
解决方法：柱超载，降低样品量；增加柱直径采用较高容量的固定相；峰干扰，对样品进行清洁过滤；调整流动相；硅羟基作用，加入三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值；柱内烧结不锈钢失效，更换烧结不锈钢；加在线过滤器，对样品进行过滤；死体积或柱外体积过大，将连接点降至最低；尽可能使用内径较细的连接管；柱效下降，更换柱子；采用保护柱，对柱子进行再生。
9、出现平头峰。
解决方法：检测器设置不正确；进样体积太大或样品浓度太高。
10、出现鬼峰。
解决方法：进样阀残余峰，在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统；样品中存在未知物，改进样品的预处理；流动相污染，更换新流动相，尽可能现配现用，隔夜的流动相再次使用时要过滤；尽可能使用HPLC级试剂；流路中有小的气泡，打开Purge阀，加大流速排除。
六通阀
六通阀的结构及其原理：六通阀的结构及其原理： (1)脉冲阻尼器 (3)顶空进样器的原理与应用 (4)转载：液相紫外检测器内部结构及工作原理 (7)关于流通池的维护及清洗工作论坛里有很多 (20)脉冲阻尼器的存在会增加泵的延迟体积，而且这个延迟体积随着泵的压力不同，会有变化，会影响进样的重现性。
顶空进样器的原理与应用顶空气相色谱分析是对液体或固体试样中的挥发性成分进行分析的最有效方法，如塑料食品包装袋中挥发性成分的分析，人在有毒环境中工作后，体液中有毒组分含量的分析等。
1．过程与理论依据顶空气相色谱分析通常是将试样置于密闭的恒温系统中，当气—液(气—固)两相达到热力学平衡后，取样，用气相色谱分析测定气相组成。
测定可通过两种方式进行：(1)静态法。
在恒温密闭系统中达到气液两相平衡后，取样测定气相组成。
该方式适用于试样且较大的场合。
(2)动态法。
也称吹扫—捕集法，利用吸附剂吸附挥发性成分，再将吸附管连接到色谱仪的六通阀上(取代定量管)，加热解吸，组分被载气携带进入色谱柱。
该方法适用于试样量少或特殊的场合。
顶空气相色谱分析法的理论依据是当顶空瓶中样品上面的蒸气压相当低时，峰面积A i的大小与样品上面的气相中挥发性组分i的蒸气压P i成正比:A i=f i P if i为校正因子，在真实体系中，蒸气分压通常用下式表示：P i=P OiγiχiP i为气相中组分i的摩尔分数; χi为样品中组分i的摩尔分数; γi为组分i的活度系数。
A i=f i P i= f i P Oiγiχi当系统平衡时：A i=f i P i= k iχi通过顶空分析，可确定试样中的含量转载：液相紫外检测器内部结构及工作原理字体: 小中大| 打印发表于: 2010-1-26 17:28 作者: gshaojun0823gs 来源: 分析测试百科网查看完整版本请点击这里：转载：液相紫外检测器内部结构及工作原理众所周知，液相色谱分析最为常用的检测器是紫外（可见）检测器，但是大多数使用人员只会操作使用而对于它的内部结构、工作原理及常见故障恐怕就不十分清楚了，为此，剖析一台紫外检测器作为实例一一加以说明。
气相色谱六通阀工作原理
气相色谱六通阀工作原理引言：一、气相色谱六通阀的结构二、气相色谱六通阀的工作原理1.进样口的介质切换当六通阀的阀芯位于进样口时，通过压力控制和电磁驱动，可以切换进样口的介质流向。
阀芯运动到相应位置后，进样口的介质可以通过被选定的通道连接到色谱柱。
2.载气口和废气口的介质切换当阀芯运动到载气口或者废气口时，可以通过压力控制和电磁驱动切换相应的介质流向。
这样就可以选择不同的载气或排放废气。
3.色谱柱的介质切换当阀芯位于连接色谱柱的口时，通过改变介质的流向，将样品输送到不同的色谱柱。
这样可以实现样品的分离和测定。
三、气相色谱六通阀的控制方式1.压力控制方式通过控制不同阀口的压力，可以实现流向的切换。
通常通过气动装置提供压力，利用气压差来控制阀芯的运动。
这种方式简单可靠，但需要精确控制不同位置的压力。
2.电磁驱动方式电磁驱动方式是通过控制电磁阀的开关来实现流向的切换。
电磁阀根据电磁信号的输入，控制阀芯的运动。
这种方式响应速度快，可以精确控制阀芯的位置，但需要电气装置的支持。
四、气相色谱六通阀的应用五、气相色谱六通阀的优势和局限性-高度自动化：可以通过电气或气动装置实现全自动控制。
-快速响应：可以快速切换不同通道，实现样品的连续分离和测定。
-灵活性：可根据不同实验需求调整阀芯的位置和流向。
-可靠性：结构简单、操作稳定、寿命长。
然而，气相色谱六通阀也存在一些局限性：-一些情况下可能发生介质泄漏，影响分析结果。
-阀芯的精确位置控制需要较高的技术和设备支持。
-需要定期清洗和维护，以确保其正常运行。
结论：气相色谱六通阀是气相色谱仪中的关键部件之一，通过控制阀芯的位置和流向切换，实现样品的进样、分离和测定。
它具有自动化、快速响应、灵活性和可靠性等优势。
在实际应用中，需要根据实验需求选择合适的控制方式，并定期进行清洗和维护，以保证其正常运行。
高效液相色谱仪堵了怎么办,一招帮你搞定
2024年建筑转正定级自我鉴定范本随着现代建筑行业技术规范要求的全面提高，作为一名建筑行业技术管理人员来讲，他必须适应建筑行业新的规范要求，不断更新业务知识，提升业务管理水平，掌握业务技能，才能在实际工作中去更好的发挥。
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2024年建筑转正定级自我鉴定范本（2）回顾过去的一年里，历经紧张忙碌奔波辛勤的工作环境中，渡过了难忘的一年。
迎来了展望未来、目标奋进光辉灿烂的___年。
在新的一年里，本人将一如继往的全面服从公司领导、严格遵守公司各项管理制度，认真努力加强业务技能学习，增强管理技术水平，在项目部的整体安排下，积极努力配合同事们做好本职份内工作。
人生存一世就有理想，有理想就有目标，有目标就有奋斗，就奋斗就能实现理想，就在实现理想这个过程中，将会遇到不同程度的人生磨练，随着经济改革开放这个浪潮中，现代化建筑行业也逐渐步入了更高、更严的科学化管理水平，使我们这一代从事建筑行业的管理工作者来讲，又将面临着人生挑战的一个起点，所以只有自我更新观念，努力学习，通过学习在实际工作中来逐步提高自己的科学管理能力，否之，将会受到这个历史潮流的淘汰。
2024年建筑转正定级自我鉴定范本（3）自我鉴定范文尊敬的评委：大家好，我是XXX，现在就职于某建筑设计事务所，担任设计师职位。
非常荣幸能够参与2024年建筑转正定级的自我鉴定活动。
在这里，我将从个人成长、职业素养和专业能力三个方面，对自己进行全面的评估和鉴定。
一、个人成长在过去的一年中，我始终坚持不断学习和自我提升，不断开拓自己的知识和能力，以适应行业的发展和变化。
我积极参加各种专业培训和研讨会，通过学习新技术、新理念和新模式，提高了我的专业水平。
在工作中，我注重团队合作，积极主动地与同事交流合作，共同解决问题，提高效率。
高效液相色谱常见故障及处理方法
T logy科技食品科技色谱学作为现代分离分析的一个重要领域，高效液相色谱已成为食品、药品、环保及工农业等学科领域的重要分离分析技术[1]。
为让老百姓吃得安全、吃得放心、吃得健康，高效液相色谱仪在保障食品安全和解决食品安全问题中起到了至关重要的作用。
随着液相色谱的广泛应用，在使用过程中如何进行故障排除就显得尤为重要。
1 仪器各指示灯均为红灯，提示漏液1.1 接头处漏液检测仪器各部件的漏液探测器部位，用滤纸擦拭是否有液体存在。
若有液体则先擦拭干净，并用吹风机吹干或自然风干。
有液体存在即为漏液部位，用扳手拧紧螺丝，再开机观察是否还有漏液现象。
1.2 色谱柱漏液实际工作中色谱柱需要经常更换，色谱柱尾端接头会容易松动出现漏液的现象。
这时需要稍微拧紧一下螺丝，如果还是漏液需要更换卡套螺丝[2]。
1.3 进样阀漏液液相色谱通用的进样阀为六通阀。
六通阀漏液可能是：①定量环柱塞，需更换定量环；②进样针头不合适需更换成匹配的进样针；③废液管阻塞需更换或疏通废液管；④废液管中产生虹吸时需保持废液管高于废液液面；⑤密封圈松动或磨损需进行调整或更换。
2 压力过高高效液相色谱仪在使用过程中经常出现压力波动的现象，这是因为系统无法提供稳定准确的流量，可通过以下方式进行排查。
2.1 检查流速破气阀打开排气时流速设置比较高，若关闭破气阀而流速没有调小，就会导致压力瞬间飙升，而导致停泵，将流速调小重新启动泵即可。
2.2 破气阀滤芯堵塞拆下破气阀将金属垫片挑出，会看到白色的过滤芯，过滤芯上有黑的脏东西就说明需要更换过滤芯了，换好后安装好问题基本就可以解决。
2.3 色谱柱堵塞拆下色谱柱没有压力，说明柱前压是正常的。
在安装上一根短柱，若压力正常，在安装上自用的色谱柱后压力还是变得很大，则色谱柱堵塞的可能性很大，就需要反冲或是更换色谱柱。
2.4 检测器检测器的流通池时间久了会被微生物或盐析等污染，拆下后对着光可以看到上面有黑色的脏东西，对其进行超声处理后这类问题就可以解决。
液相色谱讲座--六通阀
液相色谱讲座--六通阀HPLC六通阀进样器的使用及保养六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器，它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。
美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用，各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。
工作原理：1、手柄装载(Load)位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出；2、将手柄转动至进样(Inject)位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析柱进行分析。
虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点，但正确的使用和维护将能增加使用寿命，保护周边设，同时增加分析准确度。
如使用得当的话，六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。
以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜(仅供参考)：1、手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。
在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。
一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。
2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。
使用部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75％，20uL的定量环最多进样15uL的样品，并且要求每次进样体积准确、相同；使用完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍，即20uL的定量环最少进样60至100uL的样品，这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。
推荐采用100uL的平头进样针配合20uL满环进样。
3、可根据进样体积的需要自已制作定量环，一般不要求精确计算定量环的体积，譬如，一根名义上10uL 的定量环，实际是9uL还是10uL并不重要，因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。
液相色谱柱堵了怎么办？
液相色谱柱堵了怎么办？液相色谱仪的色谱柱在使用一段时间后，常会显现故障。
液相色谱柱堵了，是很多分析伙伴都碰到过的问题。
那么碰到液相色谱柱堵了，怎么办呢？不要慌，下面我带您了解一下液相色谱柱堵了的原因，及其解决方法。
1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常上升，直接原因就是流路不畅。
堵塞的紧要位置就是在色谱柱的前端，最紧要原因就是流动相里有杂质，杂质的紧要来源就是细菌。
2、色谱柱“堵”的原因分析原因1：配制流动相时细菌污染首先我们要认得到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。
即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排出，真正简单引起问题的，是水中的细菌。
解决它的方法很简单，就是确保水的牢靠性。
这里有两种方式推举：（1）使用试验室专用纯水机，既便利又牢靠，质量也放心。
（2）成箱购买市售品牌纯洁水，先随机抽取一支做一下细菌平板试验，待菌落数合格方可使用。
原因2：使用流动相时的细菌污染流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。
这紧要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举比较简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。
一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B 放纯水。
从单纯试验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要试验者另个计算配比混合，其次就是比例精准，能得到保留时间重复性极好的试验效果。
但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更快速），一旦有细菌柱子就坏得很快。
所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。
可用10%的甲醇水代替纯水溶液，这样可以有效排出长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。
原因3：不适当操作常见问题有以下几种：（1）在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。
液相色谱仪日常维护和故障排除
12
日常维护
进样体积与响应值关系
检 测 器 响 部分注入 应 值
定量管体积的一半
全量注入 3倍定量管体积
进样体积
13
日常维护
色谱柱的维护
1、在使用新柱之前，最好用强溶剂在低流量下 (0.20.3 ml/min)冲洗 30 mins，长时间未用的分析柱也 要同样处理
2、定期使用强溶剂冲洗柱子 3、使用缓冲盐时，要先用水冲洗，再用有机溶剂冲洗 4、净化样品(过滤） 5、分离条件（样品中杂质的分离，预处理） 6、不使用时，要盖上盖子，避免固定相干枯 7、使用预柱 8、避免流动相组成及极性的剧烈变化 9、避免压力脉冲的剧烈变化
40
Helium Vacuum
很方便，也很经济，不失为
20
Ultrasonic
一常规办法
0
30
溶剂
溶剂纯度的影响
溶剂中的杂质会导致出现“鬼峰”，特别是梯度洗脱时
注意： 只能使用色谱级的溶剂! 不能使用旧的或未经过滤的缓冲溶液
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溶剂
溶剂混合产生的问题
流动相中所使用的不同溶剂必须互溶
流动相中溶剂不互溶会导致: 1. 基线漂移， 2. 保留时间的重现性差， 3. 出现肩峰和“鬼峰”的问题.
清洗步骤：
1. 水
2. 稀硝酸
3. 水
4. 异丙醇
5. 水
(超声波清洗)
35
进样
进样体积
进样量过大会导致峰形不对称以 及保留时间变短的问题
通常引起色谱柱过载或超出检测 器的检测限是由于样品浓度过高 而不是体积的问题
过大的进样体积会导致产生宽峰
注意： 使用微径柱时，必须保 证柱子不要过载
36
进样 - 色谱柱过载
浅谈超高效液相质谱仪进样六通阀的维护
浅谈超高效液相质谱仪进样六通阀的维护纪楸成【摘要】本文通过对超高效液相质谱仪中CTC进样六通阀在使用过程中容易堵塞的问题进行分析与维修,并对日常使用中的维护注意事项进行了总结.【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】4页(P38-41)【关键词】关键字:超高效液相质谱;系统压力;CTC进样器;六通阀堵塞【作者】纪楸成【作者单位】汕头市为民水质检测有限公司,广东汕头 515021【正文语种】中文超高效液相质谱仪是定性、定量分析痕量物质及组份复杂物质的重要仪器，在水质检测痕量分析方面具有高分辨率和免除固相萃取繁杂前处理操作的优点。
我司目前使用的是CTC在线固相萃取进样器与WATERS ACQUITY UPLC 液相质谱联用系统。
CTC在线样品富集进样器是样品进样的关键部分，其中的六通阀进样器可使样品进样定量准确、数据重复性好，是目前气相色谱、液相色谱、原子荧光等仪器设备最理想的进样器。
本文针对进样过程中出现的压力异常、标准样品不出峰问题进行分析，并成功修复了六通阀进样堵塞的故障。
在此基础上，我们根据六通阀的构造特性、工作原理，对其工作运行中的注意事项进行了系统的总结，供同行参考。
超高效液相系统由样品管理器、高压泵管理器及色谱柱加热器/冷却器组成，系统与质谱检测器连接形成密闭的负压系统（图1所示）。
我司采用的是美国WATERS公司生产的ACQUITY UPLC超高效液相与TQD串联四极杆质谱仪联用，其由CTC2777高压样品管理器，ACQUITY UPLC H-Class四元溶剂管理器，ACQUITY UPLC二元溶剂管理器，ACQUITY UPLC色谱柱加热器/冷却器及ACQUITY TQ检测器组成超高效液相质谱系统（图2所示）。
此系统在流动相、流速不变的情况下系统内压力变化值不会超过10psi，进样过程压力变化值在150psi左右。
但是，近期运行过程中，我司 WATERS ACQUITY UPLC 液质系统出现压力不稳定，标准不出峰问题，在进样过程中二元泵泵前监测器检测进样压力超过15000psi（图2所示），出现系统自动停止运行等现象。
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装样
（ＬＯＡＤ）
开始分析
进样阀 淋洗液
（ＩＮＪＥＣＴ）
淋洗液
废液 废液 样品 样品 至分离柱 样品 环
至分离柱
HPLC六通阀进样器的使用及保养 HPLC六通阀进样器的使用及保养
六通阀进样器是高效液相色谱系 统中最理想的进样器，它是由圆形密 封垫(转子)和固定底座(定子)组成。 美国Rheodyne公司的六通阀进样器最 为通用，各大HPLC仪器制造商均以此 产品作为仪器的进样器。
定量环进样 定量环进样
装样
（ＬＯＡＤ）
开始分析
进样阀 淋洗液
（ＩＮＪＥＣＴ）
淋洗液
废液 废液 样品 样品 至分离柱 样品 环
至分离柱
固相萃取
准备
浓缩进样
冲洗采样管
进样阀
样品富集
开始测定
废液 浓缩柱
淋洗液
采样泵
开始
至分离柱
采样泵
富集
采样泵 停止
工作原理
手柄位进样(Load)位置时，样品 经微量进样针从进样孔注射进定量 环，定量环充满后，多余样品从放 空孔排出； 将手柄转动至进样(Inject)位置 时，阀与液相流路接通，由泵输送 的流动相冲洗定量环，推动样品进 入液相分析柱进行分析。
虽然六通阀进样器具有结构简 单、使用方便、寿命长、日常无需 维修等特点，但正确的使用和维护 将能增加使用寿命，保护周边设备， 同时增加分析准确度。如使用得当 的话，六通阀进样器一般可连续进 样3万次而无需维修。
六通阀进样器的进样方式有部分装液 法和完全装液法两种。使用部分装液法进 样时，进样量最多为定量环体积的75％， 如20μl的定量环最多进样15μl的样品， 并且要求每次进样体积准确、相同；使用 完全装液法进样时，进样量最少为定量环 体积的3至5倍，即20μl的定量环最少进样 60至100μl的样品，这样才能完全置换样 品定量环内残留的溶液，达到所要求的精 密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样 针配合20ul满环进样。
手柄处于Load和Inject之间时， 由于暂时堵住了流路，流路中压力骤 增，再转到进样位，过高的压力在柱 头上引起损坏，所以应尽快转动阀， 不能停留在中途。在HPLC系统中使用 的注射器针头有别于气相色谱，是平 头注射器。一方面，针头外侧紧贴进 样器密封管内侧，密封性能好，不漏 液，不引入空气；另一方面，也防止 了针头刺坏密封组件及定子。
可根据进样体积的需要自已制作 定量环，一般不要求精确计算定量环 的体积，譬如，一根名义上10μl的定 量环，实际是9μl还是1lμl并不重要， 因为被测样品和校正样品的进样体积 保持一致，在计算结果时误差都被抵 消了。
进样样品要求无微粒和能阻死针 头及进样阀的物质，样品溶液均要用 0．45μm的滤膜过滤。防止微粒阻塞 进样阀和减少对进样阀的磨损。为防 止缓冲盐和其它残留物质留在进样系 统中，每次结束后应冲洗进样器，通 常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的 流动相冲洗，在进样阀的Load和 Inject位置反复冲洗，再用无纤维纸 擦净注射器针头的外侧。