气相色谱法测定烷烃混合物的组成和含量
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保留时间/min 保留时间
结果记录
进 样
分离原理
载气 +样品
色谱柱
吸附小， 吸附小，先离柱 溶解度小， 溶解度小，先离柱
气固色谱：按吸附-脱附能力不同实现分离 脱附能力不同实现分离。 气固色谱：按吸附 脱附能力不同实现分离。 气液色谱：按溶解-挥发能力不同实现分离 挥发能力不同实现分离。 气液色谱：按溶解 挥发能力不同实现分离。 本实验： 本实验：气液色谱 样品：烷烃混合物， 样品：烷烃混合物，是非极性物质 流动相： 流动相：N2 固定相：担体+固定液 非极性物质) 固定液(非极性物质 固定相：担体 固定液 非极性物质 作用力：烷烃与固定液之间主要是色散力 色散力， 作用力：烷烃与固定液之间主要是色散力，故 试样中各组分按沸点由低到高依次流出色谱柱 试样中各组分按沸点由低到高依次流出色谱柱
mi f i Ai Ai wi = × 100% = × 100% = × 100% m Σf i Ai ΣAi
各组分的f 各组分的 i相近
气相色谱仪流程
气相色谱仪
气体净化装置
柱温箱
进样器
热导检测器TCD 热导检测器
二、实验步骤
(1) 气路调节(已调） 气路调节 已调） 已调 （2）接通电源 ） （3）设置分析条件：柱温 ℃、进样口温度 ）设置分析条件：柱温80℃ 110℃ 、热导池温度 ℃ ，量程 ℃ 热导池温度110℃ 量程80mV （4）进样 ）进样(0.5µL)，记录色谱图（样品） ，记录色谱图（样品）
注意：二人一组一台仪器，每组进3个纯样品 个纯样品， 注意：二人一组一台仪器，每组进 个纯样品， 每人进1个混和样品 个混和样品， 个样品。 每人进 个混和样品，共5个样品。 个样品
四、数据记录与处理
1．由图谱记录标准样品保留时间 ． 正己烷 正庚烷 正辛烷 保留时间/ 保留时间/ min 2．由图谱数据进行定量分析（归一化法） ．由图谱数据进行定量分析 归一化法） 定量分析（ 成分 保留时间/min 保留时间/min 峰面积/µV.s 峰面积/µV.s 质量分数/ 质量分数/％ 正己烷 正庚烷 正辛烷
定性定量方法
t 定性分析：根据保留 定性分析：根据保留 时间可以对物质进行 时间可以对物质进行 定性。 定性。 定量分析：根据峰高或峰面积可进行定量分析。 峰面积可进行定量分析 定量分析：根据峰高或峰面积可进行定量分析。 本实验采用归一化法。 本实验采用归一化法。
R
归一化法： 归一化法：试样中各组分全部出峰
条件：固定相选择、 条件：固定相选择、温度控制
检测原理
色谱柱
源自文库载气 +组分
检测器
热导检测器： 热导检测器：依据 不同气体具有不同 的导热系数，转化 导热系数， 为电信号， 为电信号，产生不 桥路端电压。 同的桥路端电压 同的桥路端电压。 条件：桥路电流、 条件：桥路电流、检 测器温度等。 测器温度等。
五、思考与讨论
气相色谱中载气的作用是什么？ （1）气相色谱中载气的作用是什么？ 气相色谱仪器通常由哪几部分组成？ （2）气相色谱仪器通常由哪几部分组成？ （3）面积归一化定量有什么特点？ 面积归一化定量有什么特点？
气相色谱法 测定烷烃混合物的组成和含量
一、实验目的和要求： 实验目的和要求：
1. 学习气相色谱的基本原理和仪器的使用 学习气相色谱的基本原理和仪器的使用 2. 学习气相色谱定性、定量的分析方法 学习气相色谱定性、 气相色谱定性
二、实验原理
进样 气路 流动相 载气N 载气 2 气体或 易气化 的物质 色谱柱 固定相 实现样品 中混合物 的分离 检测器 热导检测器 将分离后的 各物质浓度 转化为电信号
结果记录
进 样
分离原理
载气 +样品
色谱柱
吸附小， 吸附小，先离柱 溶解度小， 溶解度小，先离柱
气固色谱：按吸附-脱附能力不同实现分离 脱附能力不同实现分离。 气固色谱：按吸附 脱附能力不同实现分离。 气液色谱：按溶解-挥发能力不同实现分离 挥发能力不同实现分离。 气液色谱：按溶解 挥发能力不同实现分离。 本实验： 本实验：气液色谱 样品：烷烃混合物， 样品：烷烃混合物，是非极性物质 流动相： 流动相：N2 固定相：担体+固定液 非极性物质) 固定液(非极性物质 固定相：担体 固定液 非极性物质 作用力：烷烃与固定液之间主要是色散力 色散力， 作用力：烷烃与固定液之间主要是色散力，故 试样中各组分按沸点由低到高依次流出色谱柱 试样中各组分按沸点由低到高依次流出色谱柱
mi f i Ai Ai wi = × 100% = × 100% = × 100% m Σf i Ai ΣAi
各组分的f 各组分的 i相近
气相色谱仪流程
气相色谱仪
气体净化装置
柱温箱
进样器
热导检测器TCD 热导检测器
二、实验步骤
(1) 气路调节(已调） 气路调节 已调） 已调 （2）接通电源 ） （3）设置分析条件：柱温 ℃、进样口温度 ）设置分析条件：柱温80℃ 110℃ 、热导池温度 ℃ ，量程 ℃ 热导池温度110℃ 量程80mV （4）进样 ）进样(0.5µL)，记录色谱图（样品） ，记录色谱图（样品）
注意：二人一组一台仪器，每组进3个纯样品 个纯样品， 注意：二人一组一台仪器，每组进 个纯样品， 每人进1个混和样品 个混和样品， 个样品。 每人进 个混和样品，共5个样品。 个样品
四、数据记录与处理
1．由图谱记录标准样品保留时间 ． 正己烷 正庚烷 正辛烷 保留时间/ 保留时间/ min 2．由图谱数据进行定量分析（归一化法） ．由图谱数据进行定量分析 归一化法） 定量分析（ 成分 保留时间/min 保留时间/min 峰面积/µV.s 峰面积/µV.s 质量分数/ 质量分数/％ 正己烷 正庚烷 正辛烷
定性定量方法
t 定性分析：根据保留 定性分析：根据保留 时间可以对物质进行 时间可以对物质进行 定性。 定性。 定量分析：根据峰高或峰面积可进行定量分析。 峰面积可进行定量分析 定量分析：根据峰高或峰面积可进行定量分析。 本实验采用归一化法。 本实验采用归一化法。
R
归一化法： 归一化法：试样中各组分全部出峰
条件：固定相选择、 条件：固定相选择、温度控制
检测原理
色谱柱
源自文库载气 +组分
检测器
热导检测器： 热导检测器：依据 不同气体具有不同 的导热系数，转化 导热系数， 为电信号， 为电信号，产生不 桥路端电压。 同的桥路端电压 同的桥路端电压。 条件：桥路电流、 条件：桥路电流、检 测器温度等。 测器温度等。
五、思考与讨论
气相色谱中载气的作用是什么？ （1）气相色谱中载气的作用是什么？ 气相色谱仪器通常由哪几部分组成？ （2）气相色谱仪器通常由哪几部分组成？ （3）面积归一化定量有什么特点？ 面积归一化定量有什么特点？
气相色谱法 测定烷烃混合物的组成和含量
一、实验目的和要求： 实验目的和要求：
1. 学习气相色谱的基本原理和仪器的使用 学习气相色谱的基本原理和仪器的使用 2. 学习气相色谱定性、定量的分析方法 学习气相色谱定性、 气相色谱定性
二、实验原理
进样 气路 流动相 载气N 载气 2 气体或 易气化 的物质 色谱柱 固定相 实现样品 中混合物 的分离 检测器 热导检测器 将分离后的 各物质浓度 转化为电信号