化工过程与开发_PPT课件_第三章_化工过程开发的实验室工作

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分析方法：
首先要准确，还要快速、简 单、实用（气谱、液谱、紫 外）。
包括产品、中 间体
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第六节 化工单元过程和化工单元操作 试验

意义：
对认识过程规律、设备选型，能提 出最直接的依据。
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本征、宏观动力学
机理、数 只有在排除了内外扩散因素影响的前提模 下，才能评价催化剂的本征活性和研究 催化剂的本征动力学。
宏观—工业生产实际
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第五节 标准样品及分析方法
一、标准样品 二、分析方法和产品标准

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一、标准样品

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多相催化机理

对于多相催化反应，以化学物种与催化剂的 接触开始，需要经历一系列的物理和化学基 本步骤。称这些步骤序列为“历程”，而包 括吸附、脱附、物理传输和化学变化步骤在 内的序列关系称为机理。
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动力学实验方法
动力学实验内容：主要是测取不同温度和反应 物浓度条件下的反应速率，由此确定反应活化 能、反应级数和频率因子等动力学参数。
实验＝试验？
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1. 预实验
为提出设想流程而进行的实验。 内容：针对可行性研究中提出的疑问或前面 实验发现的新问题来进行研究。 特点：无全面规划、定性或半定量的实验 要求：研究者必须建立明确的思路 。 如对化学反应过程的研究，从三个方面建立 思路：

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脉冲反应器

简称“微反”。是用一台气相色谱仪与一个 微型管式反应器串联。
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动力学实验的流程和方法

流程与方法
动力学实验与催化剂评价实验在设备、装置和 流程一般是基本相同的，但做评价实验时，改 变催化剂而不改变条件，做动力学实验则不改 变催化剂
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第三节 催化剂研究
一、催化技术概况 1. 催化剂及性能指标 （1）活性 （2）选择性 （3）稳定性
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2.催化剂开发内容


催化剂开发包括了催化剂的设计、制备、测试、评 价等各方面多专业的工作，也包括了实验室研究 （小试）、中试以及大厂生产和使用等各个工作段 在内。 是一个庞大的工作体系。 一般来讲，即使局部更新一个已经工业化的催化剂 也需要3－5年的时间，而且需要耗费大量的资金和 人力。开发工作的每一步都要仔细考虑经济因素。
预试验-------概念设计； 系统试验-----基础设计。
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包括：
A、实验目的 B、实验方案 C、装置设计和建立 D、实验点的安排 E、获得数据 F、数据处理

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二、实验工作程序
基本程序：规划---实验及记录 --分析整理 --新产品？新技术 报告 对老工艺改造？ 1.拟定实验计划
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2. 连续反应器
催化剂装 填量
积分 微分 无梯度
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积分反应器

特点：
催化剂床层高度大于反 应器内径2倍以上。 催化剂装填量大，反应转 化率较大；一般x＞25%
床层各个截 面上，反应 物的浓度不 同，出口测 定的反应的 转化率反应 的积分结果。

适用反应体系：
温度、浓度均匀
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1. 间歇反应器（续）

测定的数据：
时间与浓度的 关系（t～C）

适用的物料体系：
液相反应系统 慢反应
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1. 间歇反应器（续）
优点：
试验方法简便，测试所消耗的 物料量很少。 数据处理较为繁琐，且准确程 度较差。
缺点：
图解微分 How？ 积分
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二、催化剂制备方法
沉淀 1.单组分沉淀法 沉淀剂与一种待沉淀组分溶液作用以制备单一组 分沉淀物 2.多组分共沉淀法 将催化剂所需的两种或两种以上组分同时沉淀的 一种方法 3.均匀沉淀 待沉淀溶液与沉淀剂母体混合均匀，调节反应条 件（温度、PH值等）使体系逐步生成沉淀剂， 使沉淀进行，得到均匀纯净固体。
（3）验证（鉴别）实验

针对已形成的技术结论或设想的技术措施， 判别其是与非而专门设计的试验。
采取一些简易设备和简便方法来进行，
要求研究者要善于运用工程因素等效性的概念 来合理简化试验过程。
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2、系统实验

系统试验是在预试验的基础上迸行，它是有 目的有计划地对预试验测定的定性结论或技 术方案作系统考察．并定量测取有关设计数 据。
30Biblioteka 三、催化剂评价方法
微反—检测
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微反活性测试装置
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第四节 反应动力学研究方法简介
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动力学研究的目的和作用
目的：为研究的催化剂提供数学模型，使之 能够在较大的范围内更有把握地、更准确 地反映温度、空速、压力等参数对反应速 率、转化率和选择性的影响规律。 作用：为催化剂设计以及催化剂反应器的设 计提供科学依据。
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样品剖析
ICI 46-1催化剂的剖析（剖析结果） （1）外观 （2）物理性质 （3）催化剂的元素组成分析 （4）催化剂中某些元素的分布 （5）催化剂物相组成的测定
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（6）催化剂的差热谱图 （7）催化剂可还原性的考察 （8）催化剂中活性组分镍晶粒大小和吸附 氢气的测定 （9）催化剂热稳定性的考察 （10）催化剂的活性和抗碳性能的考察 推断:高岭土、氧化铝、氧化镁为载体；氧 化钙为助剂；镍为活性组分；铝酸钙水泥 为粘结剂；高温处理
测试方法：可以在间歇操作的反应器内进行， 也可以在连续操作的反应器内进行。
不论哪种方法，都不能直接测出反应速率； 而必须通过测试数据计算方能求得。
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反应器
1. 间歇反应器 2. 连续反应器 3. 脉冲式反应器
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1. 间歇反应器

特点：
反应速率随时间而相应下降
连续多相催化 快反应
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积分反应器（续）

试验数据:
反应速率：

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优点：
设备结构简单，对分析仪器 要求不高,试验与工业生产过 程相近

缺点：
不易恒温，存在温度梯度。 数据处理有一定难度，误差 较大
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意义：定性研 究反应过程、 定量计算、各 种评价
购买
分析纯、色谱纯 合成、表征

自制

标准样品提纯的方法： 精馏、结晶、色谱（闪
柱色谱和薄层色谱）
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二、分析方法和产品标准

产品标准：
是具体产品应达到的规格指
标，而这种规格指标又是按一 定分析方法制定的。 产品的标准由开发单位提 出，完善认定后形成企业、 部门、国家标准。 已有产品可收集权威标准如 美国ASTM、德国DIN

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浸渍 将载体浸泡在含有活性组分（主、助催化剂 组分）的可溶性化合物溶液中，而后除去 过剩溶液，再经干燥、焙烧和活化即可 离子交换法 1、无机离子交换剂制备（分子筛） 2、有机离子交换剂制备（离子交换树脂）

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共混法
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弹簧管压力表测 量范围大，读数 精确度较差。
三、流量测量

转子流量计：在一根由下向上扩大 的垂直锥管中 , 圆形横截面的浮子 的重力是由液体动力承受的 , 浮子 可以在锥管内自由地上升和下降。 在流速和浮力作用下上下运动，与 浮子重量平衡后，通过磁耦合传到 与刻度盘指示流量。一般分为玻璃 和金属转子流量计。金属转子流量 计是工业上最常用的，对于小管径 腐蚀性介质通常用玻璃材质，由于 玻璃材质的本身易碎性，关键的控 制点也有用全钛材等贵重金属为材 质的转子流量计
化学反应的 特征？
（1）从认识对象的特征来建立思路。 （2）从影响过程的因素出发来建立思路 影响反应 （3）从工艺的特殊条件建立思路
速率的因 素？
如催化反应 的控制步骤 目的：目标明确、简化实验 等
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预实验的三种形式
（1）认识实验 （2）析因实验 （3）验证实验
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直接 工程 非常规
析因试验是为了弄清实验的各种影响因素而专门组 织的试验 。 应注意以下法则： A、注意工程因素的等效性，不必对所有的因素都逐 个进行试验； B、分清可调和不可调因素，对不可调因素一般不作 考察； C、分清敏感因素和非敏感因素，对非敏感因素，一 般也不作重点考察
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无梯度反应器

特点？
特点：
理想混合反应器
能直接测出反应速率；无配 料的困难；无需控制很小的 进、出口转化率之差，测试 手段也容易解决。