三氯杀螨醇
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇超高效液相色谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography,简称UPLC)是一种高效、快速、精准的色谱分析方法,已经被广泛应用于食品、农药残留等领域。
三氯杀螨醇是一种常见的杀虫剂,常用于茶叶的防治虫害。
本文将介绍UPLC法用于茶叶中三氯杀螨醇的测定方法。
准备实验仪器和试剂。
实验所需仪器主要包括UPLC仪器、质谱仪和色谱柱等。
试剂包括三氯杀螨醇标准品、乙腈、水和甲酸等。
然后,进行色谱条件的优化。
首先选择适合的色谱柱,一般选择C18色谱柱。
然后进行流动相比例的优化,一般为乙腈和水的混合溶液。
最后进行流速和柱温的优化,一般流速为0.2 mL/min,柱温为30℃。
接下来,准备茶叶样品的提取。
将茶叶样品粉碎并过筛,然后取一定量的茶叶粉末样品,加入适量的乙腈溶液并进行超声提取。
经离心后,取上清液进行浓缩,并用甲酸与其反应,得到三氯杀螨醇的甲酸酯。
然后,进行UPLC测定。
将样品溶液用UPLC进行分析,以甲酸酯形式进行测定。
设置合适的色谱条件和质谱条件,进行定性和定量分析。
根据三氯杀螨醇标准品的峰面积和样品的峰面积,可以计算出样品中三氯杀螨醇的含量。
进行方法的验证和样品的分析。
通过进行重复性实验、平行试验和加标回收实验等,验证所建立的方法的准确性和可靠性。
然后,对茶叶样品进行测定,得到茶叶中三氯杀螨醇的含量结果。
UPLC法是一种高效、快速、精准的分析方法,可以应用于茶叶中三氯杀螨醇的测定。
该方法的建立和改进,对于茶叶中农药残留的监测和控制具有重要意义。
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇超高效液相色谱法(UHPLC)是一种高效、灵敏度高的分析方法,被广泛应用于食品安全领域。
茶叶是人们日常饮用的饮品之一,然而茶叶中常常存在农药残留的问题,其中三氯杀螨醇是一种常见的杀虫剂,因此需要对茶叶中三氯杀螨醇残留进行快速、准确的检测。
本文将介绍使用超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇的方法及其实验结果。
一、仪器和试剂1. 仪器超高效液相色谱-质谱联用仪(UHPLC-MS/MS)色谱柱:C18色谱柱流动相:甲醇-水检测器:电喷雾离子源(ESI)质谱检测器:三重四极质谱仪2. 试剂三氯杀螨醇标准品甲醇纯水乙腈氨水乙酸二、样品制备1. 取一定量茶叶样品,粉碎并过筛,取适量茶叶粉末加入瓶中。
2. 加入适量甲醇,振荡均匀,静置一段时间。
3. 静置后,离心沉淀,取上清液于色谱小瓶中。
三、UHPLC-MS/MS分析方法1. 色谱条件色谱柱:C18色谱柱流动相A:甲醇流动相B:0.1%氨水甲醇溶液梯度洗脱:0-1分钟,5% A;1-3分钟,5%-80% A;3-4分钟,80% A;4-4.1分钟,80%-5% A;4.1-5分钟,5% A。
流速:0.3 mL/min柱温:30℃2. 质谱条件电喷雾电压:5500V气溶剂气流量:50L/min加热气流量:600L/min扫描模式:离子多重反应监测(MRM)四、实验结果和分析根据上述方法,对茶叶样品中三氯杀螨醇进行了检测。
实验结果显示,三氯杀螨醇在色谱条件下可以得到很好的分离,并且在质谱检测器下得到了准确的质谱图谱。
在对标准物质的浓度进行了一系列的稀释后,得到了三氯杀螨醇的标准曲线。
通过对样品进行UHPLC-MS/MS检测,计算出了样品中三氯杀螨醇的含量,结果显示三氯杀螨醇的检测限可以达到0.01μg/kg,定量限可以达到0.03μg/kg,而且线性范围广。
三氯杀螨醇检测
三氯杀螨醇,又名开乐散。
一般为20%乳油,外观淡黄色至红棕色单相透明油状液体,纯品为固体,在酸性中稳定,遇碱易分解。
属于广谱性杀螨剂,对成螨、幼若螨和卵均有效。
有较好选择性,不伤害天敌,对害螨以触杀为主,残效期长,无内吸作用。
用于防治棉花、果树、花奔多种害螨。
科标检测三氯杀螨醇检测标准如下:
GB/T5009.176-2003茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定
HG3699-2002三氯杀螨醇原药
SC/T3040-2008水产品中三氯杀螨醇残留量的测定气相色谱法
SN/T0348.1-2010进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法
SN/T0348.2-1995出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法液相色谱法
科标化工以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。
QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定茶叶中的联苯菊酯和三氯杀螨醇
联苯菊酯(Bifenthrin),分子式C 23H 22ClF 3O 2,CAS 号:83322-02-5,别名天王星、虫螨灵和毕芬宁,结构式如图1所示。
联苯菊酯是拟除虫菊酯类杀虫杀螨剂,它具有胃毒和触杀作用,故检测茶叶中是否含有联苯菊酯农药至关重要[1]。
三氯杀螨醇(Dicofol),分子式C 14H 9Cl 5O,CAS 号:115-32-2,别名开乐散,结构式如图2所示。
三氯杀螨醇问世于20世纪中期,其杀螨作用突出,但毒性较大,环境中残留时间长,会对动植物构成严重的伤害[2]。
图1 联苯菊酯结构式图2 三氯杀螨醇结构式联苯菊酯和三氯杀螨醇虽然是选择性强、效果好的杀虫/杀螨剂,然而这些农药在植物上有残留, GB 2763-2019[3]分别对联苯菊酯和三氯杀螨醇的最大残留量及其检测方法进行了规定。
目前,在相关检测标准中,茶叶中联苯菊酯和三氯杀螨醇农药残留检测方法主要有NY/T761-2008[4]、GB/T 23204-2008[5]和GB/T 5009.176-2003[6],但是大多数标 准方法前处理过于复杂,而且当称样量大时提取不完全。
而由Anastassiades等人[7]在2003年提出的QuEChERS方法,主要用于蔬果类样品的预处理,具有简便、高效、环境友好等效果,方法经过不断的优化,可用于大多数食品的农药分析[8]。
本研究建立了一种检测茶叶中联苯菊酯和三氯杀螨醇的气相色谱质谱联用方法,该方法前处理简便、迅速、高效,灵敏度高,精密度好,可用于茶叶中联苯菊酯和三氯杀螨醇的检测。
1 材料与方法1.1 仪器、试剂与样品1.1.1 仪器与设备气相色谱串联质谱仪(安捷伦科技有限公司,Agilent 8890 GC system + Agilent 7000D GC/TQ)、离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司,L-550)、电子天平(上海卓精电子科技有限公司,BSM220.4)、均质仪(德国IKA 公司,T18 BS25)、超纯水仪(美国密理博公司,Milli-Q Integral 15)与粉碎机(Retsch GmbH,GM 200)。
杀螨剂二苯甲醇三氯杀螨醇
杀螨剂是指用于防治危害植物的螨类的化学药剂。 螨类属于节肢动物门、蛛形纲、蜱螨目。 危害作物最重要的螨有叶螨科的榆(苹)全爪螨、桔全 爪螨,这两种螨主要危害苹果、柑枯等果树。 螨类个体较小,约0.5mm长,体呈圆形成椭圆形,大多 密集群居于叶的背面。 在一个群体中可以存在所有生长阶段的螨,包括卵、 若虫、幼虫和成虫。当环境有利时,1-2周可完成一个 世代的生长。
杀螨剂
硝基酚衍生物
1892,化合物1已用于防治一种毛虫和作为杀卵防治螨 虫,这中已知最早的合成杀虫剂。 消螨酚2用于防治果树叶螨。
杀螨剂
亚硫酸酯 克螨特:1964年Uniroyal公司开发的品种,对蜜蜂无 害,对螨类天敌的毒性比别的杀螨剂小。
杀螨剂
二苯甲醇 三氯杀螨醇:1955年Rohm&Hass公司开发。
Hale Waihona Puke 螨剂氯代烃 遍地光:有杀螨活性
杀螨剂
有机磷酸酯 丙溴磷
杀螨剂
氨基甲酸酯 噻螨威:80年代由ICI公司开发的含杂环的杀螨剂。
杀螨剂
拟除虫菊酯 主要品种有:
杀螨剂
杀螨剂
杂环化合物 四螨嗪:对苹果红蜘蛛有高效。
杀螨剂
有机锡化合物
三唑锡:
苯丁锡:
杀螨剂
现代杀螨剂
吡螨胺
三氯杀螨虫醇在环境中迁移的原理
一、概述三氯杀螨虫醇是一种常用的农药,广泛应用于农业生产中以防治害虫。
然而,农药在使用过程中可能会进入土壤、水体或空气中,对环境和生态系统产生影响。
了解三氯杀螨虫醇在环境中的迁移原理对于减少农药对环境的污染和保护生态环境具有重要意义。
二、三氯杀螨虫醇的性质1. 分子结构三氯杀螨虫醇的分子结构为C14H8Cl3NO2,化学名为2,4,5-三氯苯甲酰胺。
它是一种有机氯农药,属于苯甲酰胺类杀菌剂。
2. 物理性质三氯杀螨虫醇为无色结晶固体,熔点为135-136℃,沸点为315℃,不溶于水,溶于醇类、酮类和芳烃等有机溶剂。
三、三氯杀螨虫醇在土壤中的迁移原理1. 吸附三氯杀螨虫醇在土壤中的迁移受到土壤颗粒表面的吸附影响。
土壤颗粒表面的氢氧化铁、氢氧化铝等负电荷物质对于三氯杀螨虫醇有很强的吸附能力,阻止其向深层土壤迁移。
2. 渗透在土壤中,三氯杀螨虫醇的迁移还受土壤孔隙结构和土壤水分状况的影响。
当土壤含水量较高时,三氯杀螨虫醇会随着土壤水分一起向下渗透;而当土壤水分较少时,三氯杀螨虫醇的渗透能力会减弱。
四、三氯杀螨虫醇在水体中的迁移原理1. 溶解性三氯杀螨虫醇在水中具有一定的溶解性,但并不是很高。
其在水中的溶解度受水温、pH值等因素影响。
2. 吸附三氯杀螨虫醇在水体中也可以发生吸附作用,被悬浮颗粒、沉积物等固体颗粒吸附,降低其在水中的浓度。
五、三氯杀螨虫醇在空气中的扩散原理1. 蒸发三氯杀螨虫醇在环境中可以发生蒸发,从而形成气态的三氯杀螨虫醇,进而扩散到周围的空气中。
2. 分解三氯杀螨虫醇在空气中也可能会发生化学反应,分解成其他物质,并对空气质量产生影响。
六、结语三氯杀螨虫醇在环境中的迁移受到多种因素的影响,包括土壤、水体和空气等多种介质。
了解其迁移原理,可以为合理使用农药、减少农药对环境的污染提供参考,有利于环境保护和生态平衡的维护。
希望通过对三氯杀螨虫醇迁移原理的深入研究,能够更好地保护我们的环境,促进农业的可持续发展。
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇茶叶是我国的传统饮品之一,也是世界上最受欢迎的饮品之一。
茶叶在生长和存储过程中,很容易受到虫害的侵害。
为了保证茶叶的质量和安全,农民会使用农药来防治虫害。
农药残留在茶叶中对人体健康造成潜在影响,因此需要进行监测和分析。
三氯杀螨醇是一种常用的防治茶叶螨虫的农药,但由于其毒性较高,我国将其纳入限制使用农药范围。
我们需要对茶叶中的三氯杀螨醇残留进行检测。
超高效液相色谱法(Ultra-performance liquid chromatography, UPLC)被广泛应用于农药残留的检测中,因为它具有分离效果好、灵敏度高、分析时间短等优点。
我们需要准备样品。
茶叶样品的采集应尽量避免过程中的污染,可以使用无菌铁夹将新茶叶逐个夹取并放入干净的密闭容器中,尽快送至实验室进行分析。
接下来,我们需要提取茶叶中的三氯杀螨醇。
可以选择使用乙腈作为提取剂,将茶叶样品和乙腈加入到容器中,经过振荡提取一定时间后,用离心机离心。
离心后,将上清液转移到新的容器中。
然后,将提取液进行进一步的净化和浓缩。
可以使用固相萃取柱来净化样品,固相萃取柱具有选择性吸附农药的特点。
将提取液通过固相萃取柱,将柱子用洗脱溶剂洗脱,并用氮气吹干洗脱溶剂,得到浓缩后的样品。
我们需要使用超高效液相色谱仪进行定量分析。
超高效液相色谱仪可以将样品迅速分离,提高分析的效率和灵敏度。
在色谱柱中选择适当的色谱柱和流动相条件,将茶叶样品中的三氯杀螨醇进行定量分析。
通过峰面积与标准曲线的对照,可以得到茶叶样品中三氯杀螨醇的含量。
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇的方法具有操作简单、分析效果好等优点。
该方法也可以应用于其他茶叶中农药的检测,对茶叶及相关产品的质量和安全提供了有效保障。
但需要注意的是,该方法在实际应用中还需进一步完善和验证,以确保分析结果的准确性和可靠性。
气相色谱法测定代用茶中三氯杀螨醇残留量的不确定度评定
分析检测气相色谱法测定代用茶中三氯杀螨醇残留量的不确定度评定原 超(长治市综合检验检测中心,山西长治 046000)摘 要:采用气相色谱法测定代用茶中的三氯杀螨醇残留量,分析评定影响测量的各不确定度分量,得出合成与扩展不确定度。
当代用茶样品中三氯杀螨醇残留量为0.542 mg·kg-1时,扩展不确定度为0.029 mg·kg-1(k=2),其中标准曲线拟合分量与测量重复性分量的相对贡献较大,检验检测机构应重视仪器维护与人员培训工作。
关键词:气相色谱法;代用茶;三氯杀螨醇;不确定度Evaluation of Uncertainty for Gas ChromatographyDetermination of Dicofol Residues in Alternative TeasYUAN Chao(Changzhi General Inspection and Testing Centre, Changzhi 046000, China) Abstract: The residual dicofol in alternative tea was determined by gas chromatography. The uncertainty components affecting the measurement were analyzed and evaluated, and the uncertainty of synthesis and expansion were obtained. When the residual amount of dicofol in contemporary tea samples is 0.542 mg·kg-1, the extended uncertainty is 0.029 mg·kg-1(k=2). The relative contribution of the standard curve fitting component and the measurement repeatability component is greater. Therefore, inspection and testing institutions should pay more attention to the maintenance of instruments and personnel training.Keywords: gas chromatography; substitute tea; dicofol; uncertainty近年来,代用茶因具有增强免疫力、改善睡眠等功效而在市场上热销,深受消费者喜爱。
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇超高效液相色谱法(Ultra High Performance Liquid Chromatography,UHPLC)是一种高效、快速的色谱分析技术,已经广泛应用于各个领域,包括食品、环境、医药等。
茶叶是我国重要的农产品之一,三氯杀螨醇是一种常见的杀虫剂,其残留量的监测对于茶叶产业的发展和食品安全具有重要意义。
本文将介绍使用UHPLC法测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。
样品的制备是一个关键步骤。
茶叶样品应该先进行样品的研磨和筛分,以获得均匀的颗粒大小。
然后,取大约10克样品,用20 mL乙腈溶解,并加入适量的食品级盐酸和硝酸进行酸水解。
在120 °C的温度下,用微波消解器进行酸水解处理。
处理完毕后,将样品冷却并转移到培养皿中,用乙腈体积稀释到250 mL,即得到样品溶液。
接下来是色谱条件的设置。
选择一台UHPLC仪器,配备C18反相色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm)。
移动相为乙腈-水(70:30,体积比),流速为0.3 mL/min。
进样量为10 μL,柱温为30 °C。
检测波长选择在230 nm处。
进行色谱分析时,用已知浓度的三氯杀螨醇标准品进行内标法定量,测定茶叶样品中三氯杀螨醇的含量。
进行数据处理和结果分析。
利用内标法,通过内标与标准曲线的峰面积比值来计算样品中三氯杀螨醇的质量浓度。
通过对茶叶样品中的三氯杀螨醇含量进行测定,可以评估茶叶的质量和食品安全。
超高效液相色谱法是一种高效、快速、准确的分析方法,可以用于茶叶中三氯杀螨醇的测定。
通过该方法的应用,可以帮助监测茶叶中三氯杀螨醇的残留量,确保茶叶产品的质量和食品安全。
24 危险物质安全周知牌(三氯杀螨醇)
戴一般作业防护手套
其他防护:
工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,浴更衣。注意个人清洁卫生。
·远离火种、热源。
·专人保管,容器密封。防止受潮和雨淋。
·应与氧化剂、碱类、食用化工原料分开存放。
·不能与粮食、食物、种子、饲料、各种日用品混装、混运。操作现场不得吸烟、饮水、进食
泄漏应急处理
·隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,用洁净的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物至废物处理场所。
·食入:饮足量温水,催吐。洗胃,导泄。
灭火方法
·遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。遇高热分解释出高毒烟气。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
·有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物
·切断气源,喷水冷却容器
·喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。
·灭火剂:泡沫、干粉、砂土。
防护措施
·用水刷洗泄漏污染区,经稀释的污水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
急救措施
·皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水及流动清水彻底冲洗污染的皮肤、头发、指甲等。就医。
·眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
·吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
危险物质安全周知牌
Dicofol
三氯杀螨醇
C14H9Cl5O
UN NO.
生产(或贮运)场所最大数量
CAS No.115-32-2
2(吨)
危险
低毒可燃烧物质
危险性概述
·吸入、摄入或经皮肤吸收后会中毒。
[整理]三氯杀螨醇论文:三氯杀螨醇对泥鳅的生态毒性效应研究.
三氯杀螨醇论文:三氯杀螨醇对泥鳅的生态毒性效应研究【中文摘要】随着人们对食品安全的日益重视和食品国际贸易的增加,许多国家规定了水产品中杀虫剂残留限量,同时也更加关注渔业环境质量的保护和改善。
三氯杀螨醇(dicofol, DCF)作为滴滴涕杀虫剂的替代品,自问世以来就受到了许多学者的极大关注。
DCF尽管对啮齿动物的毒性较低,杀螨效果好,促进了农林作物的丰收,但越来越多的研究发现其在环境中残留时间长,对水生生物的毒性很强,对动物的潜在危害很大。
利用生物化学指标预测污染物的危害或潜在影响,是当前国际环境研究的热点之一。
谷胱甘肽转移酶(GST)和乙酰胆碱酯酶(AChE)等生物酶、卵黄蛋白原(Vtg)等雌性物质具有较好的生物指示作用,可在环境灾害暴发之前预警污染物的生态毒性效应。
国内近年开展了DCF在一些环境介质中的含量调查,但极少像西方国家那样报道DCF对水生生物的毒性效应。
泥鳅( Misgurnus anguillicaudatus )栖息在我国大部分地区的淡水及其沉积物中,是水环境质量重要指示鱼类之一,其肉质细嫩,营养丰富,味道鲜美。
渔业环境和水产品中DCF的安全隐患越来越引起人们的疑虑和关注。
因此,为探索沉积物中DCF对鱼类的生物化学效应,本研究选取泥鳅作为实验生物进行初步尝试。
这对于阐明DCF在渔业生态系统内的迁移和转化规律,评价和预测DCF的生态危害具有重要的意义。
本研究在实验室条件下,将泥鳅在DCF剂量分别为0(对照)、5、10、20、40 mg·kg-1的人工沉积物中分别暴露24 h、48 h和96 h,然后测定其血清中Vtg浓度、GST活性和AChE活性,以及肌肉、皮、肝、肠和鳃等5种组织中DCF的残留量,此外通过实验建立了沉积物中DCF的气相色谱测定方法。
主要实验结果如下:(1)在经DCF暴露后的泥鳅血清中,GST活性、Vtg浓度均高于空白对照,AChE活性低于空白对照;GST活性随DCF剂量加大而显著增强(相关系数r = 0.9980.999,相关显著性p 0.10)和r =0.885(p 0.05或p >0.10)。
三氯杀螨醇实习报告总结
一、实习背景随着我国农业现代化进程的加快,农药的使用越来越广泛。
为了深入了解农药的作用机理和使用方法,提高自己的实践能力,我选择了三氯杀螨醇作为实习对象。
本次实习在XXX农业科技有限公司进行,为期两周。
二、实习内容1. 理论学习首先,我们学习了三氯杀螨醇的化学性质、作用机理、适用范围、使用方法等方面的理论知识。
通过学习,我对三氯杀螨醇有了全面的认识。
2. 实践操作在理论学习的指导下,我们进行了以下实践操作:(1)配制不同浓度的三氯杀螨醇溶液,了解其在不同浓度下的杀螨效果。
(2)在实际作物上使用三氯杀螨醇,观察其杀螨效果。
(3)对使用三氯杀螨醇后的作物进行观察,了解其安全性。
三、实习成果1. 理论成果通过本次实习,我对三氯杀螨醇有了更深入的了解,掌握了其作用机理、适用范围、使用方法等方面的知识。
2. 实践成果(1)在配制不同浓度的三氯杀螨醇溶液过程中,我们观察到,随着浓度的增加,杀螨效果逐渐增强。
(2)在实际作物上使用三氯杀螨醇,我们发现其杀螨效果显著,且对作物安全性较高。
(3)观察使用三氯杀螨醇后的作物,未发现明显的药害现象。
四、实习体会1. 理论知识与实践相结合的重要性本次实习使我深刻体会到,理论知识与实践操作相结合的重要性。
只有将所学知识运用到实际工作中,才能提高自己的实践能力。
2. 严谨的工作态度在实习过程中,我们严格按照操作规程进行实验,确保实验结果的准确性。
这使我认识到,严谨的工作态度对于科研工作的重要性。
3. 团队合作精神本次实习需要我们共同完成,这使我深刻体会到团队合作精神的重要性。
在团队中,我们互相学习、互相帮助,共同完成了实习任务。
五、实习建议1. 加强理论知识学习,为实践操作打下坚实基础。
2. 提高实践操作能力,将所学知识运用到实际工作中。
3. 注重团队协作,提高团队整体实力。
4. 关注农药使用安全,确保作物不受药害。
总之,本次三氯杀螨醇实习使我受益匪浅。
在今后的学习和工作中,我将继续努力,不断提高自己的综合素质,为我国农业事业贡献自己的力量。
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇茶叶是我国的传统饮品之一,其中含有的营养成分丰富,并具有多种保健作用。
然而,茶叶中也存在着一些有害物质,如农药残留等。
三氯杀螨醇是一种常见的农药,在茶叶生产中的使用也较为广泛。
为了确保茶叶的质量安全,需要对茶叶中三氯杀螨醇的残留量进行检测,从而保护消费者的健康。
超高效液相色谱法是一种常用的分析方法,其具有分离效率高、分析速度快、精度高等优点,在食品分析中被广泛应用。
本文将介绍超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇的原理、方法和操作步骤。
1. 原理超高效液相色谱法是一种基于液相色谱原理的分析方法,其特点是固定相颗粒极小(2-3μm)、流速快(一般为0.2-2ml/min)、分离效率高。
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇的原理是,利用液相色谱技术对样品中的三氯杀螨醇进行分离,然后通过紫外检测器检测分离出的三氯杀螨醇峰,最终得到其含量。
2. 方法(1)仪器设备超高效液相色谱仪、分液器、紫外检测器等。
(2)试剂甲醇、乙腈、磷酸二氢钾、乙酸钠等。
(3)样品制备取一定量的茶叶,用水冲洗干净,晾干。
然后将茶叶研磨成粉末状,称取0.5g,加入50ml甲醇-乙腈(1:1)混合液中,超声处理20分钟,滤过,收集滤液备用。
(4)操作步骤a. 准备标准品溶液称取适量的三氯杀螨醇标准品,加入足量的甲醇稀释,制备出1mg/L的标准品溶液。
b. 超高效液相色谱参数设置固定相:C18色谱柱(4.6mm×50mm,2.7μm)移动相A:磷酸二氢钾水溶液(0.1%)移动相B:乙腈流速:0.3ml/min柱温:30℃进样量:10μlc. 样品测定将样品中的三氯杀螨醇与标准品一起注入进样口,分别通过色谱柱分离,检测峰(波长254nm),并根据标准曲线计算样品中的三氯杀螨醇含量。
3. 结果分析将样品中三氯杀螨醇的峰面积与标准曲线相关的峰面积进行比较,可以计算出不同样品中三氯杀螨醇的含量。
根据国家相关法规的限量标准,可以评估茶叶样品的是否合格。
几种三氯杀螨醇替代杀螨剂对苹果害螨的防治效果
天敌的影响分别为 31. 9% 、75. 6% 、91. 8% 。由此可见,不同
杀螨剂虽然对害螨有良好的防效但对果园天敌有一定的影
响。从图 1 可以看出,5% 唑螨酯、15% 哒螨灵乳油和12. 15%
阿维·三唑锡 3 种替代杀螨剂在施药后,对果树害螨天敌均
有消除作用,其中以阿维·三唑锡的影响最大,哒螨灵次之,
洛川是国内最佳苹果优生区,是闻名全国的苹果之乡, 已有 60 多年的苹果栽培历史,现苹果栽植总面积达到 3. 33 万 hm2 ,已成为当地经济的支柱产业[1]。螨类为苹果害虫, 刺吸寄主植物嫩芽、叶片汁液,导致芽不能正常发育,叶片出 现失绿斑点,甚至焦黄脱落,造成果园减产和苹果品质下降, 制约苹果产业的发展 [2]。以往果树除螨大多使用三氯杀螨 醇( dicofol) ,这是一种广谱性杀螨剂,在其生产过程中需要 滴滴涕( DDT) 作为生产原料 我国 80% 以上的 DDT 都用于 三氯杀螨醇的生产,由于生产过程中 DDT 的反应不完全,导 致三氯杀螨醇产品中 DDT 含量较高,对环境和农产品造成 严重影响[3]。随着农业可持续发展战略的需求,对有害生物 治理提出了更高要求。筛选能够替代三氯杀螨醇的经济高 效、低毒、低残留环保型农药,并减少对天敌的伤害,是 IPM 技术应用、推广的必然要求。笔者以低毒、低残留的唑螨酯 悬浮剂、哒螨灵乳油和阿维·三唑锡作为除螨剂替代三氯杀 螨醇,研究其对害螨的防治效果和对天敌的影响。 1 材料与方法 1. 1 供试材料 供试药剂为 5% 唑螨酯悬浮剂( 由陕西上格 之路农药科技有限公司生产) 、15% 哒螨灵乳油( 由江苏克胜 股份集团有限公司生产) 和 12. 15% 阿维·三唑锡复配药剂 ( 东莞市瑞德丰生物科技有限公司生产) 。供试苹果树品种 为当地主栽的红富士。防治对象为苹果全爪螨( Panonychus ulmi) 的卵、若螨和成螨,苹果山楂叶螨( Tetranychus uiennen-