定性分析的任务和方法

= [Fe(SCN)6]3- 较浅
对照试验
Fe3+ + 6SCNˉ 试 液 + 6SCNˉ Fe3+ + 6SCNˉ = [Fe(SCN)6]3- 血红 = [Fe(SCN)6]3= [Fe(SCN)6 ]3无血红 无血红 试剂 失效
Fe3+ + 6SCNˉ
= [Fe(SCN)6]3- 有血红
空白试验与对照试验

检 出 限 量
• 概念：是指在一定条件下，被检离子能 得到检出效果的最小质量 • 表示方法：质量 • 单位： ug • 检出限量越大，反应的灵敏度越低 • 检出限量越小，反应的灵敏度越高
最低浓度与 检出限量的关系
m
Leabharlann Baidu 灵

敏
度
最低浓度越大，检出限量越大，反应的灵敏度越小 最低浓度越小，检出限量越小，反应的灵敏度越高 同一离子，不同鉴定反应，灵敏度不同 不同条件，同一鉴定反应，灵敏度不同 （滤纸上反应5倍于点滴反应） 半微量分析的灵敏度范围：
定性分析的任务和方法
1.任务： 确定物质的化学组成
无机定性分析：
有机定性分析：
元素、离子 元素、官能团和化合物
无机物：元素种类多，物质种类少
有机物：元素种类少，物质种类多
定性分析的任务和方法
2.方法：
化学分析：干法 、湿法 仪器分析：发射光谱 干法：焰色反应、熔珠实验、粉末研磨 湿法：试管实验、点滴分析、显微镜结晶
特效反应与特效试剂
鉴定反应的选择性： 定性分析对鉴定反应的要求不仅 是灵敏，而且希望能在其它离子共存是不受干扰的鉴定某 种离子。具备这种条件的反应称为特效反应。该试剂称为 特效试剂。 选择性试剂；与为数不多的离子发生反应的试剂，相应的反 应叫选择性反应。 提高反应选择性的主要方法 ① 控制溶液的酸度 ② 掩蔽干扰离子； ③ 分离干扰离子。
四、系统分析和分别分析：
系统分析：指按一定的顺序和步骤向试液中加入 某种试剂（主要是沉淀剂），将性质相近 的离子逐组沉淀并分离开来，然后继续进 行组内分离，直至彼此不在干扰鉴定反应 为止。 分别分析：在多种离子共存时，不经过分组分离， 利用特效反应及某些选择性高的反应直接 鉴定某一离子。
最低浓度 10—103 ug/mL
检出限量 0.5—50ug
半微量分析的灵敏度范围
最低浓度 ：ρ = 10—103 ug/mL 检出限量： m = 0.5—50ug
ρ m（ug） （ug/mL） ＞ 103 ＜1 ＞ 50ug ＜0.05ug 检出效果 不能有效检出 过度检出 灵敏度
低 高
过度检出与漏检
半微量定性分析的特点
• • • • • 用量：半微量 10~100mg 1~3ml 灵敏、简便、快速、节约试剂、污染少 试管实验： 点滴分析：用于离子检出 显微镜结晶
分 析 反 应
• 概念：为了鉴定试样中是否含有某种离子 存在所使用的化学反应 • 分类： ⑴ 鉴定反应：直接用来鉴定离子的反应 ⑵ 分离或掩蔽反应： 用于分离或掩蔽干扰离子的反应
分离或掩蔽反应的要求
• • • •
反应要完全 有足够的速度，使用方便 所加试剂不影响以后操作 很好的选择性
鉴定反应的要求
1、具有明显的外部特征： ①溶液颜色的改变②沉淀的生成或溶解 ③气体的产生；④特殊气味的产生。 2、反应迅速、使用方便 3、有一定的灵敏度 4、有较好的选择性。（特效反应）
• 过度检出（过检） ：由于试剂、溶剂、 器皿或其他原因引起了痕量的某种离子， 被误认为试样中有该离子存在，这种情 况叫过度检出
• 漏检：试剂失效或反应条件控制不当， 使鉴定反应现象不明显甚至得出否定结 论，这种情况称为漏检
空白试验
Fe3+ + 6SCNˉ 试 液 + 6SCNˉ 蒸馏水 + 6SCNˉ 蒸馏水 + 6SCNˉ = [Fe(SCN)6]3- 血红 = [Fe(SCN)6]3- 血红 = [Fe(SCN)6 ]3同上红 试液中 无Fe3+
空白试验：用配制试液所用蒸馏水代替试液，与试液 在相同条件下，以相同的方法进行的鉴定试验。 目的：检查水、试剂、不洁器皿是否含有被检离子。 避免过度检出 对照试验：用含有被鉴定离子的溶液代替试液，与试 液在相同条件下，以相同方法进行的鉴定试验。 目的：检验试剂是否失效或反应条件是否得当。 避免漏检
鉴定反应进行的条件

反应的灵敏度
• 表示反应的灵敏程度，是实验观察的 结果，不是理论数据，一般常用两个 量“最低浓度”“检出限量”来表示 • 试样（样品）：待分析的物质 • 试剂：用来与样品起反应的物质
最 低 浓 度
概念：是指在一定条件下，被检离子能得 到检出效果时试液的最小浓度 表示方法：质量浓度 单位： g/L ug/mL 最低浓度越大，反应的灵敏度越小 最低浓度越小，反应的灵敏度越高





①溶液的酸度 （影响待检离子的存在形式；影响试剂的稳定 性；影响反应的速度或方向）； ②反应物的浓度；（适当） ③反应的温度；（溶解度、速度） ④溶剂的影响（降低溶解度、离解度；增加产 物稳定性；萃取分离）； ⑤干扰物质的影响。
选择性反应与特效反应
选择性反应：某种试剂只与为数不多的几种离子发 生反应， 得到相似的反应现象，这种试剂称为 选择性试剂，相应的反应称为选择性反应。 与试剂发生反应的离子越少，选择性越好。 特效反应：若某种试剂只与一种离子反应，那么该 反应称为该离子的特效反应。这种试剂称为该离 子的特效试剂。 提高反应选择性的主要方法： ① 控制溶液的酸度； ② 掩蔽干扰离子； ③ 分离干扰离子。