第一章定量分析化学概论
第一章定量分析化学概论
研究对象
研究内容和方法
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分析化学
与化学有关的科学领域，如生物学、农 业科学、环境科学、材料学、海洋学及生命 科学等，分析化学都起着重要的作用。 当代科学领域的“四大理论”（即天体、地 球、生命、人类的起源和演化）以及人类社 会面临的“五大危机”（即资源、能源、人 口、粮食、环境）问题的解决，都与分析化 学这一基础学科的研究密切相关。
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分析化学与社会和其它科学技术领域的关系
社会
其它科学技术领域
社会需要
分析问题
分析化学
研究与发展
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分析化学六面体
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1.1.1 分析化学的任务
确定物质的化学组成——定性分析 测量各组成的含量——定量分析 表征物质的化学结构、构象、形态、能
态——结构分析、构象分析，形态分析、能 态分析
来的分离、分析方法。主要有气相色谱分 析法和高效液相色谱分析法。
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1.2 分析化学的分类
气 相 色 谱 法
色 谱 法 (吸 附 ,分 配 ,离 子 交 换 ,纸 ,薄 层 )
仪 器 分 离 分 析 法
液 相 色 谱 法
电 泳 法 (体 积 — 电 荷 )
热 分 析 法 ( 化 学 反 应 中 的 热 现 象 ) 其 它 仪 器 分 析 法 中 子 活 化 分 析 法 ( 核 性 质 )
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化学是提高人类生存质量和生存安全的有效保障
生产环境友好的生物肥料和生物农药。 研究对环境无害的化学品、生活用品、生产方
式。 提出优化环境建立洁净生活空间的途径。 发展新能源和资源的合理开发和高效安全利用。 创造和研究包括基因疗法在内的新药物和新方
法
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化学是提高人类生存质量和生存安全的有效保障
分析习题
第一章定量分析化学概论一、选择题1. 下列说法中正确的是（）A．物质的量的单位是摩尔B．摩尔是一物质的量C．摩尔就是摩尔质量D．摩尔是一系统的物质的量，该系统中所包含的基本单元数与0.012千克碳-12的原子数目相等E．１摩尔等于6.023×1023个基本单元2. 用0.1mol/L HCl溶液滴定0.16g纯Na2CO3（Ｍ=106）至甲基橙变色为终点，需V HCl（）Ａ．10ml Ｂ．20ml C．30ml Ｄ．40ml Ｅ. 16ml3.基准物质应具备下列哪些条件（）Ａ．稳定Ｂ．最好具有较大的摩尔质量Ｃ．易溶解Ｄ．必须具有足够的纯度E．物质的组成与化学式完全符合5.下列物质中哪些只能用间接法配制一定浓度的溶液，然后再标定。
（）Ａ．KHC8H4O4Ｂ．HNO3Ｃ．H2C2O4·2H2O D．NaOH E．H2SO4二、填空题1. 滴定分析中，可采用的滴定方法有、、和。
2.在滴定分析中，滴定终点与理论上的等当点不可能恰好符合，它们之间的误差称为。
3. 适用于滴定分析法的化学反应必须具备的条件是（１）；（2）；（３）。
凡能满足上述要求的反应，都可应用于滴定法。
4. 根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量，这一类分析方法统称为。
滴加标准溶液的操作过程称为。
滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点，称为，亦称为。
三、计算题1.若将H2C2O4.2H2O基准物质长期保存于保干器中.用以标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高还是偏低?分析纯的NaCl试剂若不作任何处理用以标定溶液的浓度,结果会偏离,试解释之。
2.．用于滴定分析的化学反应为什么必须有确定的化学计量关系？什么是化学计量点？什么是滴定终点？3.已知浓硫酸的相对密度为1.84（g/ml），其中含H2SO4约为96%(g/g)，求其浓度为多少？若配制H2SO4液1L，应取浓硫酸多少毫升？5. 欲配制NaC2O4溶液用于标定0.02 mol·L-1的KMnO4溶液(在酸性介质中),若要使标定时两种溶液消耗的体积相近,问应配制多少浓度(mol·L-1 )的NaC2O4溶液?要配制100 ml 溶液,应该称取NaC2O4多少克?6．称取铁矿试样0.3143g，溶于酸并还原为Fe2+，用0.2000mol/L K2Cr2O7溶液滴定消耗了21.30ml。
化学分析习题及答案
第一章定量分析化学概论1、某矿石的最大颗粒直径为10mm,若其k值为0、1kg·mm-2,问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎,缩分后全部通过10号筛,应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g,应使试样通过几号筛?解:(1) 根据经验公式m Q≥kd2,故至少采取试样m Q=0、1×102=10kg(2) 要通过10号筛,d=2mm,应保留试样m Q≥0、1×22=0、4kg将10kg的试样进行缩分:10×()4? =0、625kg＞0、4kg可见需缩分4次方可满足要求。
查表1-1,故应通过20号筛。
2、用氧化还原滴定法测得FeSO4·7H2O中铁的质量分数为20、01%,20、03%,20、04%,20、05%。
计算:a、平均值;b、中位数;c、单次测量值的平均偏差;d、相对平均偏差;e、极差:f、相对极差。
解:3、用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数,得到下列结果:59、82%,60、06%,60、46%,59、86%,60、24%。
计算:a、平均结果;b、平均结果的绝对误差;c、相对误差;d、中位数;e、平均偏差;f、相对平均偏差。
解:5、某试样中含MgO约30%,用重量法测定时,Fe3+产生共沉淀,设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。
若要求测定结果的相对误差小于0、1%,求试样中Fe2O3允许的最高质量分数为多少?解: 设试样Fe2O3中允许的最高质量分数为x%?6、某含Cl-试样中含有0、10%Br-,用AgNO3进行滴定时,Br-与Cl-同时被滴定,若全部以Cl-计算,则结果为20、0%。
求称取的试样为下列质量时,Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。
:a、0、1000 g;b、0、500 0 g;c、1、000 0 g。
解:?7、某试样中含有约5%的S,将S氧化为SO,然后沉淀为BaSO4。
若要求在一台灵敏度为0、1mg 的天平上称量BaSO4的质量时可疑值不超过0、1%,问必须称取试样多少克?解:8、用标记为0、100 0 mol·L-1HCl标准溶液标定NaOH溶液,求得其浓度为0、101 8 mol、L-1,已知HCl 溶液的真实浓度为0、099 9mol·L-1,标定过程中其她误差均较小,可以不计,求NaOH溶液的真实浓度。
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3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III) 分析化学发展经历3次重大变革
第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独 立的学科 物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质 B(mB g ）直接溶于一定 量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV b 标定法： 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。 bB＋tT=aA cB=b/t ·cT· VT/VB =bmT/tMT VB
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
新仪器
环境分析
新原理
微型化
原位分析 无损分析 单分子检测
生物分析 单细胞分析
分析化学主 要发展趋向
在线分析 大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
1.2 定量分析化学概论
定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤
经典定量分析方法－化学分析
1 定量分析的操作步骤
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
2 经典定量分析方法
重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等 滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
1.3 滴定分析法概论
1 滴定分析法：又称容量分析法。 标准溶液
定量分析概论
相对误差
Ea
Er = xT ×100%
❖绝对误差和相对误差都有正值和负值
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例: 滴定的体积误差
V
Ea
Er
20.00 mL 0.02 mL 0.1%
2.00 mL 0.02 mL 1.0%
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例：测定含铁样品中wFe， 试比较测 定结果的准确度。
A.铁矿中, XT =62.38%, x = 62.32%
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2. 定量分析过程
取样 → 均匀 有代表性 符合实际 妥善输送、 保存
处理 溶解 熔融 消解 灰化
→ 消除干扰 掩蔽 分离
→ 测定 → 数据处理 常量组分 (>1%,化学法) 微量组分 (仪器分析法)
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四、定量分析结果表示方法
1.以待测组分的化学形式表示
(1)待测组分的实际存在形式表示（一般情况下） (2)以待测组分的氧化物或元素形式表示（不清
di xi x
di 100 % x
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偏差表示方法（续）
（2）对平行测定中一组数据的偏差用
d 平均偏差 表示，
d | d1 | | d2 | | dn | | x1 x | | x2 x | | xn x |
n
n
标准偏差
n
(xi )2
i1 n
n为无限次
n
(xi x)2
0.05% 0.06% 0.04% 0.00% 0.03%
2.5×10-7 3.6×10-7 1.6×10-7
定量化学分析
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第一章 定量化学分析概论 第一节 定量分析概述
问题 分析化学是怎样一门科学？它的任务 和作用是什么？其中定量分析的任务是什 么？对物质进行定量分析可用哪些方法？ 一般要经历哪些过程？最后分析结果该如 何表达？
第一章_定量分析化学概论__分析化学_武汉大学第四版_参考答案[1]
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第一章 定量分析化学概论 习题1． 某矿石的最大颗粒直径为10 mm ，若k 值为0.1 kg·mm -2，问至少应采取多少试样才具代表性？若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次？若要求最后获得的分析试样不超过100 g ，应使试样通过几号筛？解：（1）m Q ≥kd 2 = 0.1 kg·mm -2 × (10mm)2 = 10kg ；至少应采10kg 试样才具代表性。
（2）10号筛筛孔直径d = 2.00mm （见51页表1-1）；最小取样量为：kd 2 = 0.1kg·mm -2 × (2.00mm)2 = 0.4kg ；设：缩分次数为n ，10/2n ≥0.4, 解得n ≤4；所以应缩分4次。
（3）据m Q ≥kd 2，得d ≤k m Q= 1.0101003-⨯ = .1.0mm ； 查51页表1-1得：10号筛d = 2.00mm ，20号筛d = 0.83mm ；所以应使试样通过20号筛，可满足其要求。
2． 用氧化还原滴定法测得FeSO 4·7H 2O 中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。
计算：a.平均值；b.中位数；c.单次测量值的平均偏差；d.相对平均偏差；e.极差；f.相对极差。
解：a. ∑==n1i i x n 1x = 4%05.20%04.20%03.20%01.20+++ = 20.03%； b. x M = (x 2+x 3)/2 = (20.03%+20.04%)/2 = 20.04%；c. ∑=-=n1i i x x n 1d = 4%02.0%01.0%00.0%02.0+++ = 0.012%； d. Rd = %100xd ⨯= %100%03.20%012.0⨯= 0.06%； e. R = x max －x min = 20.05%－20.01% = 0.04%；f. %100xR ⨯= %100%03.20%04.0⨯= 0.2%3． 用沉淀滴定法测定纯NaCl 中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.42%。
第一章定量分析概论
第四节
分析数据的统计处理
数据整理与可疑值的弃舍 Ｑ检验法 Ｑ检验法的步骤： １）将数字由小到大排序 ２）求出最大值与最小值之差 ３）算出可疑值与其邻近值之差 ４）求Ｑ计 。Ｑ计＝
x 2 − x1 x n − x1
５）比较Ｑ计与Ｑ表。见书表 ６）如果Ｑ计≥Ｑ表，则应舍弃可疑值，Ｑ计＜Ｑ表则应保留可疑 值。
二、误差的分类 可分为二大类：系统误差和随机误差 1、系统误差: 特点：固定因素造成、多次测量中可反复出现、大 小固定、单向性。 产生原因：可分四类 1）仪器误差 2）试剂误差 3）方法误差 4）操作误差 系统误差的减免方法 1）对照实验（可以减免方法误差） 2）空白实验（可以减免试剂误差） 3）校准仪器（可以减免仪器误差）
第二节 分析测试中的误差
一、误差、定量分析误差 1、定义 误差：给出值与真实值之差。 给出值：测量值、实验值、计算近似值、标称值、示值、预置值。 定量分析误差:测量值与真实值之差。 误差的表示：绝对误差和相对误差两种表示方法 绝对误差：E=X－Ｔ Ｘ：测量结果平均值，Ｔ：真实值 相对误差： ＲＥ＝Ｅ／Ｔ×100% RE比较常用。 注意：绝对误差与相对误差是有正负的，并且绝对误差是有单位的。
例如测定某铝合金中铝的质量分数为81.18%，已知真实值为81.13%，则 其绝对误差为 E=81.18%－81.13%=+0.05% 其相对误差为 RE=
E 0.05% ×100% = ×100% = x 81.13%
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
0.062%
绝对误差和相对误差都有正值和负值。当误差为正值时，表示测定结果 偏高；误差为负值时，表示测定结果偏低。相对误差能反映误差在真实 结果中所占的比例，这对于比较在各种情况下测定结果的准确度更为方 便，因此最常用。但应注意,有时为了说明一些仪器测量的准确度，用绝 对误差更清楚。例如分析天平的称量误差是±0.0002g，常量滴定管的读 数误差是±0.02mL等等，这些都是用绝对误差来说明的。
定量分析化学概论
绪论1. 分析化学的任务和作用是研究物质的化学组成的分析方法及相关理论的科学任务: 确定组成物质的化学成分(元素.离子.化合物等)属于定性分析测定物质中各组分的相对含量属于定量分析确定物质分子内原子的空间排列(分子结构或晶体结构及其对性质的影响) 属于结构分析2. 分析方法的分类:根据分析任务,分析对象,测定原理,操作方法和具体的要求不同,又可分为定性分析, 定量分析, 结构分析,无机分析,化学分析,仪器分析,常量分析,半微量分析,微量分析,例行分析,仲裁分析,常量组分分析,微量成分分析和痕量成分分析.而化学分析法(包括滴定分析也称容量分析和重量分析)是根据物质的化学反应而建立起来的分析方法,仪器分析法(主要包括光学分析法,电化学分析法,热分析法,色谱分析法,质谱法,核磁共振,X衍射,电子显微镜分析法以及毛细管电泳分析法.则是通过物质的物理或者物理化学性质而建立起来的一种分析方法.3. 分析化学发展简史历史上曾经有三次重大的变革(1) 20世纪初,由于物理化学平衡理论的建立,为分析化学提供了理论依据,,建立了溶液四大平衡理论.形成了分析化学的学科.(2) 在第二次世界大仗时期,由于物理学和电子学的迅猛发展,促进了各种仪器分析方法的发展,形成了分析化学的另一个组成部分仪器分析法.(3) 20世纪70年代以来,以计算机应用为主的信息时代的到来,主要是生命科学,材料科学,环境科学,能源科学的发展需要,对分析化学提出了更高的要求,形成了现代分析化学法,不但要求尽可能提供更广,更全面组成,含量,结构的信息,而且要准确,快速,灵敏,用量少,对待测物质的无损分析.总之,分析化学吸取了当代科学技术的最新成果,已经成为最富有活力的学科之一.第一章定量分析化学概论1.1 概述一. 定量分析的过程定量分析的任务是测定物质组分的含量,完成一项定量分析的任务一般包括以下四个过程,(1) 取样最重要的是要使取样具有代表性(2) 试样的分解和分析试液的制备. 分解要完全,分解过程中绝不能引入其他的干扰杂质(3) 分离和测定应根据待测组分的性质,含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法.要选择合适的分离方法分离对待测组分干扰的共存组分(4) 分析结果的计算及评价按照化学反应的化学计量关系进行计算并对测定结果及其误差分布情况应用统计学的方法进行评价.1.2 分析结果的表示(1) 待测组分的化学表现形式: 通常以待测组分的实际存在形式的含量表示.(2) 待测组分的含量的表示方法.a.固体试样 W = SB m m b 液体试样 物质的量浓度 mol/l 质量摩尔浓度 mol/kg (溶剂)质量分数 体积分数 摩尔分数 质量浓度 mg/l1.2 分析化学中的误差一. 真值(X T )二. 平均值 (X )三. 中位数.四. 准确度与精密度五. 误差和偏差六. 极差七.系统误差和随机误差八. 公差1.3 有效数字及其运算规则一. 有效数字及其运算规则1. 有效数字的意义和位数（1）有效数字：所有准确数字和一位可疑数字（实际能测到的数字）（2）有效位数及数据中的― 0 ‖1.0005， 五位有效数字0.5000， 31.05% 四位有效数字0.0540， 1.86 三位有效数字0.0054， 0.40% 两位有效数字0.5， 0.002% 一位有效数字2. 有效数字的表达及运算规则（1）记录一个测定值时，只保留一位可疑数据，（2）整理数据和运算中弃取多余数字时，采用―数字修约规则‖：四舍六入五考虑五后非零则进一五后皆零视奇偶五前为奇则进一五前为偶则舍弃不许连续修约（3）加减法：以小数点后位数最少的数据的位数为准，即取决于绝对误差最大的数据位数；（4）乘除法：由有效数字位数最少者为准，即取决于相对误差最大的数据位数；（5）对数：对数的有效数字只计小数点后的数字，即有效数字位数与真数位数一致；（6）常数：常数的有效数字可取无限多位；（7）第一位有效数字等于或大于8 时，其有效数字位数可多算一位；（8）在计算过程中，可暂时多保留一位有效数字；（9）误差或偏差取1~2 位有效数字即可。
315分析化学大纲
《分析化学》复习大纲绪论了解定性分析、定量分析和结构分析，无机分析和有机分析，化学分析和仪器分析，常量分析、半微量分析和微量分析，例行分析和仲裁分析等第一章定量分析概论了解定量分析过程，定量分析结果的表示；掌握分析化学中的误差概念，包括真值、准确度和精密度、误差和偏差、系统误差和随机误差等；重点掌握准确度和精密度、误差和偏差、系统误差和随机误差、有效数字及其运算规则等概念及相关计算；掌握滴定分析法的特点和主要方法、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式、标准溶液和基准物质、滴定分析计算等。
第二章酸碱滴定法活度、活度系数和平衡常数：掌握离子的活度和活度系数、中性分子的活度系数、活度常数、浓度常数及混合常数；酸碱平衡中有关组分浓度的计算：掌握酸的浓度和酸度、溶液中酸碱组分的分布、物料平衡、电荷平衡、质子条件、强酸强碱溶液、一元弱酸弱碱溶液、多元酸碱溶液、弱酸和强酸的混合溶液、弱酸混合溶液等概念和相关计算；缓冲溶液：缓冲溶液pH值的计算、缓冲容量、重要缓冲溶液体系；酸碱指示剂：酸碱指示剂的作用、常用指示剂、混合指示剂；酸碱滴定法的基本原理：掌握强酸滴定强碱或强碱滴定强酸、强碱滴定弱酸、强酸滴定弱碱、多元酸和混合酸的滴定、多元碱的滴定、酸碱滴定中CO2的影响、终点误差；酸碱滴定法的应用：熟练掌握混合碱的分析、极弱酸（碱）的滴定、铵盐中氮的测定、酸碱滴定法测定磷、硅、氟酸钾法的测定硅、有机化合物中氮的测定等，并能解决实际问题。
第三章络合滴定法分析化学中的络合物：了解简单配位络合物、螯合物、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸的螯合物等的结构及特点；络合物中溶液中的离解平衡：掌握络合物的稳定常数、溶液中各级络合物的分布、金属离子缓冲溶液、副反应系数、条件稳定常数等概念及相关计算；络合滴定法的基本原理：熟练掌握络合滴定曲线、终点误差、准确滴定判别式、络合滴定中酸度的控制、金属离子指示剂的作用原理、金属离子指示剂的选择、指示剂的封闭现象及其消除、常用指示剂的配制方法及用途；提高络合滴定选择性的途径：选择滴定的可能性、选择滴定中的酸度控制、利用掩蔽剂提高络合滴定的选择性、络合滴定中常用的掩蔽剂；络合滴定方式及其应用：熟练掌握直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法并灵活运用解决实际问题。
定量分析概论
A
4.待测物百分含量的计算：
称取试样 S 克，含待测组分A的质量为mA克， 则待测组分的百分含量为 mA A% 100% S mA a CT VT M A TT mA A VT t 1000
a CT VT M A A% 100% t S 1000
铬铁矿 Na2O2
水浸取
CrO42Fe、Mn氢氧 化物沉淀
熔融
消化——测定有机物中的无机元素
湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂
高温分解，酸提取
干式灰化法
氧瓶燃烧法
消除干扰：
氧化还原掩蔽法
沉淀分离
掩蔽
配合掩蔽 沉淀掩蔽
分离
萃取分离
酸碱掩蔽
色谱分离
等
富集：enrichment
萃取富集 吸附富集 共沉淀富集
1.2.2 滴定分析法对化学反应要求和滴定方式 一.对滴定反应的要求
1 必须具有确定的化学计量关系。即反应按一 定的反应方程式进行，这是定量的基础。 2 反应必须定量地进行, 达到99.9%以上。 3 必须具有较快的反应速度。对于速度较慢的 反应，用加热或加催化剂来加快反应的进行。 4 必须有适当简便的方法确定终点。
测定 determination
物质 物质的性质 组分的含量 干扰情况 分析方法 准确度 灵敏度 选择性 适用范围 用户 用户对分 析结果的 要求和对 分析费用 的承受度 成本 时间 人力 设备 消耗品
分析方法
例：
石灰石中钙的测定
常量成分(>1%)，采用化学分析法（滴定 分析法） 石灰石中微量铁的测定
样品处理 Sample pretreatment
测定 Determination 计算与评价 Calculation and Evaluation
第一章 定量分析概论
ρB=mB/V，g/L
φB=VB/V混 容量比和质量比浓度 TS/X和TS，g/ml
m1=mw; m2=m-m1 V0ρ0w0=Vρw ms=s/x· S/X T
m=ms· V
耐火材料化学分析
标准溶液的配制
直接配制法 标定法 直接标定 间接标定 标准溶液浓度的调整 标定后浓度较指定浓度略高：
V H 2O
分转入溶液中。
酸 盐酸 硝酸 硫酸 磷酸 高氯酸 氢氟酸 化学式 HCl HNO3 H2SO4 H3PO4 HClO4 HF 相对密度 1.19 1.42 1.84 1.69 1.67 1.13 含量,% 38 70 98 85 70 40 浓度,mol/L 12 16 18 15 12 22
耐火材料化学分析
耐火材料化学分析
分解试样的方法 在实际工作中，选 酸溶法 ※ 溶解 熔融 择试样的分解方法一般 是：当试样已知时，可 根据其性质选择合适的 分解方法；如果对试样 全无所知，可先试验溶 解法，若都不能全部溶 解时，再试验熔融法。
碱溶法 ※
酸熔法 ※ 碱熔法 ※ 烧结法 ※
♀
耐火材料化学分析
※ 酸溶法 利用酸的酸性、氧化还原性和配合性使试样中的被测组
耐火材料化学分析
酸熔法
焦硫酸钾（K2S2O7,熔点419℃），硫酸氢钾 （KHSO4,熔点219℃）以及铵盐混合熔剂。
碱熔法
Na2CO3（853℃）,K2CO3（903℃）,NaOH （318℃）,KOH（404℃）,Na2O2（460℃） Na2B4O7· 2O（320℃）及其混合熔剂。 10H Na2CO3-ZnO、Na2CO3-MgO，
※ 碱溶法 一般用20%-30%NaOH溶液作溶剂，主要溶解金属铝及铝、
分析化学答案1
13、下列数字有几位有效数字？
0.072 (2位) 36.080 (5位) 4.4×10-3 (2位) 6.023×1028 (4位) 100 (3位) 998 (3位或不确定) 1000.00 (6位) 1.0×103 (2位) PH=5.2时的[H+] (1位)
第一章定量分析概论
思考题
1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？
答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。
（标定时只与锥瓶中Na2CO3的总量有关，与其浓度无关，所以无影响）
e、滴定开始之前，忘记调节零点，Ha溶液的液面高于零点。
（测得的VHCl偏小，所以CHCl偏高）
f、滴定管活塞漏出HCl溶液
（测得的VHCl偏大，所以CHCl偏低）
g、称取Na2CO3时，撒在天平盘上。
（需称两次，所以无影响）
14、某人用差示光度分析法分析药物含量，称取此药物试样0.0520g最后计算此药物的含量为96.24%。问该结果是否合理？为什么？
答：不合理，因为称样量为0.0520g只有三位有效数字，根据误差传递规律或有效数字运算规则，其结果只能有三位有效数字，应为96.2%。
15、将0.0089g BaSO4换算为Ba。问计算时下列换算因数中选择哪一个较为恰当：
0.002S ×1000‰＜1‰ S＞2mg
12、下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？
1第一章、定量分析化学概论2
间接滴定法通过另外的化学反应，以滴定法定 量进行。适用于不能与滴定剂起化学反应的物
质
。
例：Ca2+ CaC2O4沉淀
H2SO4
C2O42KMnO4标液 间接测定
1.3 基准物质和标准溶液
(primary standard substance and standard solution) 在滴定分析中，不论采用何种滴定方式，都离不开标 准溶液（一种已知准确浓度的溶液） 1．基准物质:用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物 质，其必须符合以下要求：
2
~ 6 S 2O3
2
4.间接滴定(indirect titration) 待测物质不能与滴定剂直接反应，可以利用其它化学 反应间接测定。例如，将Ca2＋沉淀为CaC2O4，过滤 洗净后溶于H2SO4中，再用KMnO4标液滴定与Ca2＋ 结合的，从而间接测定Ca2＋；再如：测P,先将P转变 为 PO43- ，加入（NH4）2MoO4与 PO43- 生成磷钼 酸铵（NH4）2H[PMo12O42].H2O（黄色沉淀），沉淀 经过滤、洗涤，溶于一定量过量的NaOH，然后用 HNO3返滴过量的NaOH, 此法可用于测微量P
2.滴定分析的特点(the characteristic of titrimetric analysis)
快速（high speed）、 简便(simple and convenient)、 高准确度(high accuracy)
1.2.2 滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式
1. 对化学反应的要求
①物质的组成与化学式完全相符。若含结晶 水，结晶水的含量也应与化学式严格相符 ②纯度高（99.9％以上）； 优级纯(GR)； 分析纯(AR)；化学纯(CP)；实验试剂（LR） ③稳定 例如不吸收空气中的H2O和CO2，不 被空气氧化 ④最好分子量大，可以减少称量误差 (weighing error) ⑤试剂参加滴定反应时，应按反应式定量进 行，没有副反应。
第1章 定量分析化学概论1.4滴定分析概述
11:59:09
（2）置换滴定： 当待测组分所参与的反应不按一定反应式进行 或伴有副反应时，可先用适当试剂与待测组分 反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标 准溶液滴定这种物质，这种滴定方式称为置换
滴定法。
用K2Cr2O7标定Na2S2O3(+KI)
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Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
nFe2 n1
6
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K 2Cr2O7
置换滴定中的计量关系 例题 以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的 方法标定Na2S2O3溶液的浓度，采用两种 方法确定基准物与Na2S2O3的计量关系 解: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2 33.45 55.85 wFe 0.3359 0.5006 1000
11:59:09
以Fe2O3计算时的计量关系和计算公式
计量关系:n(Fe2O3)= 计算公式： wB
1 2 n(Fe);
c K 2Cr2O7
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1.471 1000 294.2 0.02000mol L1 250.0
例2 欲配制0.1000mol· -1的Na2CO3标准溶液 L 500mL，问应称取基准Na2CO3多少克？ 解: 同样根据公式
mB 1 cB (mol L ) VB M B
1.4 滴定分析中的计算
分析化学中常用的量和单位 物质的量 n (mol、 mmol) 必须指明 摩尔质量M(g· -1) mol 物质的量浓度c(mol· -1) L 基本单元 P19 质量m(g、mg)， 体积V(L、mL) 质量分数w(%),质量浓度 (g· -1 、mg· -1) mL mL 相对分子量Mr、相对原子量Ar
定量分析概论
第一章定量分析概论第一节定量分析概述【学习要点】熟悉分析化学的任务与作用，掌握分析化学的分类方法，典型分析方法的特点；课程的任务与要求；了解分析化学发展。
一、分析化学的任务和作用分析化学是人们获取物质的化学组成与结构信息的科学，即表征和测量的科学。
分析化学的任务是对物质进行组成分析和结构鉴定，研究获取物质化学信息的理论和方法。
物质组成的分析，主要包括定性与定量两个部分。
定性分析的任务是确定物质由哪些组分（元素、离子、基团或化合物）组成；定量分析的任务是确定物质中有关组分的含量。
结构分析的任务是确定物质各组分的结合方式及其对物质化学性质的影响。
分析化学在工农业生产及国防建设中更有着重要的作用。
工业生产中作为质量管理手段的产品质量检验和工艺流程控制离不开分析化学。
所以分析化学被称为工业生产的“眼睛”；在农业生产中的水土成分调查，农药、化肥残留物的影响，农产品的品质检验等方面都需要分析化学；在国防建设中，分析化学对核武器、航天材料以及化学试剂等的研究和生产起着重要的作用；在实行依法治国的基本国策中，分析化学又是执法取证的重要手段。
分析化学是一门以实验为基础的科学，在学习过程中一定要理论联系实际，加强实验训练。
通过学习，掌握分析化学的基本原理和测定方法，树立准确的”量”的概念；培养严谨的科学态度；提高分析问题和解决问题的能力。
二、定量分析过程定量分析一般要经过以下几个步骤：1．取样样品或试样是指在分析工作中被采用来进行分析的物质体系，它可以是固体、液体或气体。
分析化学要求被分析试样在组成和含量上具有一定的代表性，能代表被分析的总体。
否则分析工作将毫无意义，甚至可能导致错误结论，给生产或科研带来很大的损失。
采样的通常方法是：从大批物料中的不同部分、深度选取多个取样点采样，然后将各点取得的样品粉碎之后混合均匀，再从混合均匀的样品中取少量物质作为分析试样进行分析。
2.试样的分解定量分析中，除使用特殊的分析方法可以不需要破坏试样外，大多数分析方法需要将干燥好的试样分解后转入溶液中，然后进行测定。
定量分析化学概论
第1章定量分析化学概论教学目的：了解定量分析的过程；误差的基本概念；了解滴定分析法的基本内容；掌握滴定分析结果的计算方法。
教学重点：各种误差、偏差的概念；正确使用有效数字；了解滴定分析法的一般要求和相关计算。
教学难点：理论与实际结合，正确判断和计算误差和偏差，对于复杂的滴定反应采用等物质的量的规则来计算含量。
§1.1 概述1.1.1定量分析的过程1、取样关键是分析试样要有代表性取样方法：固体试样：粉碎、过筛、混匀、缩分，得到少量试样，烘干保存于干燥器中备用。
矿石：m Q≥kd2其中k－缩分常数，0.05-1kg.mm－2d－试样的最大粒度 mm m Q－试样的质量 kg2、试样分解和分析试液的制备定量分析常采用湿法分析。
固体试样分解：溶解酸溶：加热HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、HF、混合酸碱溶：NaOH、KOH熔融酸性: K2S2O7碱性：NaCO3、NaOH、Na2O23、分离及测定复杂样品分离：沉淀分离、萃取分离、离子交换、层析分离分离要求：被测组分不能损失；干扰组分减少到不干扰。
消除干扰方法：掩蔽测定方法：手续简单、快捷、准确、试剂便宜易得分析方法：化学方法：准确度高，常量组分的测定仪器方法：灵敏度高，微量组分的测定4、分析结果的计算及评价根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分含量。
1.1.3定量分析结果的表示1.待测组分的化学表示式：a 以待测组分实际存在形式表示 分子、离子b 以氧化物（矿石分析中常用）或者元素形式表示（金属材料、有机分析）2.待测组分含量的表示法固体试样： 质量分数 ％ 气体试样：体积分数 液体试样：浓度 mg/L 等§1.2 分析化学中的误差分析的核心是准确的量的概念，凡是测量就有误差，减少测量误差是分析工作的重点之一。
1.2.1真值（x T ）1. 纯物质的理论真值： 如纯NaCl 中Cl 的含量，一般情况下真值是未知的。
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定义：研究物质的化学组成、含量测定、结构表 征的一门学科。广义讲，是一门获取物质的组成 及结构的信息科学。
分析目的—表征和测量科学
理论意义—信息科学
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1.1.2 分析化学的作用
在化学学科发展中的作用：分子科学、边缘科学、 新兴学科
在化学研究工作中的作用：鉴定新物质的结构、 性能与形态
在现代化学工业中的作用：生产过程控制、现代 化生产管理
在环境保护中的作用：连续监测大气、水质
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分科析技化发学展已的成关为键21世纪生命科学和纳米
基因组计划、蛋白组计划等的实现 纳米技术的发展和应用 人类在分子水平上认识世界 生态环境保护检测和发现污染源 早期诊断疾病保证人类健康 兴奋剂的检测 原子量的准确测定 生命过程的控制
1.1 分析化学的任务和作用
分析化学是干什么的？
——科学地回答“What is this?”、“Why so?” ★ 鉴定物质的化学组成 ，即What 有什么？（定
性分析） ★ 测量有关组分的含量，即 How much有多少？
（定量分析）（经典、化学分析） ★ 如何组合（结构) (仪器分析），是什么？ ★ 研究分析方法及有关理论（专业）
化学发光法(化学反应分光光度法
光谱分析法 吸收光谱法 红外光谱法
（辐射信号）
核磁共振波谱法
电子自旋共振波谱法
23
1.2 分析化学的分类
24
1.2 分析化学的分类
..
1
化学分析：以物质的化学反应为基础 。
2
1
测
定 原
仪器分析：以被测物质的物理性质和物 理化学性质为基础。
理
分
类
25
1.2 分析化学的分类
滴定分析法： 是将已知浓度的标准溶液，滴加到待测物质
溶液中，使两者定量完成反应，根据用去的 标准溶液的准确体积和浓度即可计算出待测 组分的含量。 化学分析法常用于常量组分的测定，即待测 组分的含量一般在1%以上。
19
1.1.2 分析化学的作用
对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作 用
对工业生产的作用 对国防建设的作用 对科学发展的作用
20
1.1.2 分析化学的作用
在新材料、新能源开发中的作用 对环境资源开发利用与保护的作用 在生命科学研究中的作用 在法律执行过程中的作用 社会生活中的作用，等等
16
1.1.1 分析化学的任务
用碘量法测定过氧乙酸含量 例6 电子产业微电子技术 生物计算机 超导
计算机 需进行成分分析 含量测定 结构表 征 例7 现代农业(布局、高产、高效)营养成分 分析，有害、有毒物质测定
17
1.1.1 分析化学的任务
分析化学的水平是衡量一个国家科学技术 水平的重要指标。美国21%的化学家是从事 分析化学的。
26
1.2 分析化学的分类
重量分析法(Gravimetry)： ➢ 是通过化学反应及一系列操作步骤使试样中
的待测组分转化为另一种化学组成恒定的化 合物，再称量该化合物的质量，从而计算出 待测组分的含量。
27
1.2 分析化学的分类
仪器分析法(Instrumental Analysis) ➢ 以物质的物理或物理化学性质为基础建立
起来的分析方法。 ➢ 常用的仪器分析法可分为以下几类： ➢ 光化学分析
➢是根据物质对特定波长的辐射能的吸收或发 射建立起来的分析方法，如紫外-可见吸收光 谱法、红外吸收光谱法、发射光谱法、原子吸 收光谱法、荧光光谱法、波谱分析等。
28
1.2 分析化学的分类
原子发射光谱法(热致发光)
发射光谱法 萤光及磷光光谱法(光致发光)
8
1.1 分析化学的任务和作用
在宏观世界里，人凭视觉、听觉、味觉、触觉认 识世界。在这里人是最智能的分析仪器。
在微观世界里(在分子、原子、微粒层次上)，只 有利用物质的化学、物理及物质化学性质及其变 化来鉴别。在这里用一般眼睛是不能解决的。这 就是分析化学的任务。
9
1.1 分析化学的任务和作用
10
1.1 分析化学的任务和作用
吸取当代科学技术的最新成就（包括化学、 物理、数学、电子学、生物学等），利用物 质的一切可以利用的性质，研究新的检测原 理，开发新的仪器设备，建立表征测量的新 方法和新技术，最大限度地从时间和空间的 领域里获取物质的结构信息和质量信息。
11
分析化学与社会和其它科学技术领域的关系
例如：茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱 的含量？咖啡碱的化学结构？微量元素的形态？化 学成分的空间分布？在不同的生长阶段，茶叶中的 营养成分的变化？
15
1.1.1 分析化学的任务
例1 “布料怎样？”(是全棉吗？是真丝吗？) 例2 “碘盐如何？”(含不含碘？含多少？) 例3 “哪种主粮营养高？” 大米 小麦 玉米 大豆 甘薯 例4 “这套新装修房子能住吗？”(甲醛超标) 例5 消毒液如何？(过氧乙酸)。
进出口贸易，出口国要检验，进口国也要 检验，若要相互认同，必须有一个共同的标准， 这一个标准涉及到统一的计量认证和质量保证 体系的建立。
工业生产，资源的勘探，原材料的成分分析， 生产过程中的质量控制，产品的质量检验。
18
1.1.1 分析化学的任务
原子弹生产，核材料。例：1962年我国制 造第一颗原子弹，中央指明抽调6名高级科 技人员攻关研究核燃料，其中就有一名分析 科学家-陈国珍教授，负责富集铀中杂质元素 的分析。原二机部部长刘杰对陈国珍说，争 取1964年，最迟1965年搞出原子弹，原子 弹一定要响。如果不响，首先检查设计是否 错误，如果没有错误，进而检查材料的纯度。 高富集铀-235，20多个杂质元素分析。
社会
其它科学技术领域
社会需要
分析问题
分析化学
研究与发展
12
分析化学六面体
13
1.1.1 分析化学的任务
确定物质的化学组成——定性分析 测量各组成的含量——定量分析 表征物质的化学结构、构象、形态、能
态——结构分析、构象分析，形态分析、能 态分析
14
1.1.1 分析化学的任务
表征物质组成、含量、结构、形态、能态的动 力学特征 ——动态分析