分析化学中的质量保证与质量控制优秀课件

合集下载

第4章-分析化学中的质量保证与质量控制

第4章-分析化学中的质量保证与质量控制
25
防污染措施
✓ 采样器、试样瓶等按规定的洗涤方法洗净 ✓ 用于分装有机化合物的试样容器,洗涤后用
Teflon或铝箔盖内衬 ✓ 采样人员的手必须保持清洁,采样时不能用手或
手套接触试样瓶的内壁和瓶盖 ✓ 试样瓶须置于清洁环境中,以防尘、防污、防烟

26
分析中——实验室的质保与质控
实验室质量保证
人员的技术能力:随着现代分析仪器的应用,对人 员的专业水平要求更高。因此, 实验室应不断地对各类技术人员 继续进行业务技术培训
再现性:以相对平均偏差表示 主要用于实验室间的质控考核或实验室间 的相互检验
4
注意
✓ 分析结果的精密度与试样中待测物质的浓度水 平有关
✓ 精密度可以因为与测定有关的实验条件的改变 而有所变动
✓ 标准偏差的可靠程度受测量次数的影响 ✓ 质量保证和质量控制中通常以分析标准溶液的
办法来了解方法的精密度
5
通过将测定结果与实验室加标样的结果进 行对比,可以掌握测定对象在采样、运输过程 中准确度的变化状况
24
现场质控样:将标样与试样基体组分接近的标 准控制样带到采样现场,按试样 要求处理后与试样一起送实验室 分析
采样设备、材料空白:用纯水浸泡采样设备及材料作 为试样
可以用来检验采样设备、材料的玷污状况
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对 测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说 明检测器性能越好
9
空白值(blank value)
指除了不加试样外,按照试样分析的操作手 续和条件进行实验得到的分析结果。它全面地反 映了分析实验室和分析人员的水平。
当试样中待测物质与空白值处于同一数量级 时,空白值的大小及其波动性对试样中待测物质 分析的准确度影响很大,直接关系到报出测定下 限的可信程度。

分析化学第4章分析化学中的质量保证与质量控制图

分析化学第4章分析化学中的质量保证与质量控制图

PPT文档演模板
分析化学第4章分析化学中的质量保 证与质量控制图
完整性:强调工作总体规划的切实完成。即保证按 预期计划取得系统和连续的有效样品,无 缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信 息。
PPT文档演模板
分析化学第4章分析化学中的质量保 证与质量控制图
分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。 分析结果代表性、完整性则突出在现场调查、设计 布点和采样保存等过程。 可比性则是全过程的综合反映。
使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据 应具有良好的可比性。
要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相 互可比。
要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到 相关项目之间的数据可比。
相同项目在没有特殊情况时,历年同期的数据 也是可比的。
在此基础上,还应通过标准物质的量值传递与 溯源,以实现国际间、行业间的数据一致、可比, 以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据 的可比。
PPT文档演模板
分析化学第4章分析化学中的质量保 证与质量控制图
➢ 基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础 知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控 制基础知识、有关的分析方法原理及注意事项。
➢ 基本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使 用、分析仪器操作规范性等。
➢ 实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样 品进行测试,考查测定结果的准确度和精密度。
PPT 证与质量控制图
质量保证的实施
建立质量保证管理体系 包括:人员及分析方法的选定、布点采样方 案和措施、室内质量控制、室间质量控制、 数据处理和报告审核等措施和技术要求 。
提高人员素质,实行考核持证上岗 合格证考核内容有基本理论、基本操作和实 际样品分析三部分。
4.3 分析全过程的质量保证与质量控制

第04讲分析化学中的质量保证与质量控制

第04讲分析化学中的质量保证与质量控制
•重复性:同一实验室,分析人员、分析设备和分析 时间中的任一项不相同,用同一分析方法对同一样品 进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。
•室内精密度 •用绝对偏差和 相对偏差表示
PPT文档演模板
第04讲分析化学中的质量保证与质量 控制
•再现性:用相同的分析方法,对同一样品在不同条 件(实验室、分析人员、设备,时间)下获得的单个 结果之间的接近程度。
PPT文档演模板
第04讲分析化学中的质量保证与质量 控制
•3.空白值
• 采用与正式试验相同的器具、试剂和操作分析方法,对一种假 定不含待测物质的空白样品进行分析,称为空白试验。空白试验测 得的结果称为空白试验值,简称空白值。在进行样品分析时所得的 值减去空白试验值得到的最终分析结果。空白试验值反应了测试仪 器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品 测定产生的综合影响,直接关系到测定的最终结果的准确性。空白 试验值低,数据离散程度小,分析结果的准确度随之提高,它表明 分析方法和分析操作者的测试水平较高。当空白试验值偏高时,应 全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性 能及试验环境的状态等,以便尽可能地降低空白试验值。因此,空 白值全面地反映了分析实验室和分析人员的水平。
• 在没有(或消除了)系统误差的前提下,测定限受精密度要求的限 制。分析方法的精密度要求越高,检测下限高于检出限越多;分析方 法的精密度要求不同,测定上限也将不同。
第04讲分析化学中的质 量保证与质量控制
PPT文档演模板
2020/11/24
第04讲分析化学中的质量保证与质量 控制
• 定量测定时均会产生测量误差。误差来源主要有:取样和样品 处理,试剂和水纯度,仪器量度和仪器洁净,分析方法,测定过程、 数据处理等。质量保证的任务是: • (1)把所有误差(系统误差,随机误差,过失误差)减至最小。 • (2)对整个分析过程(从取样到分析结果计算)进行质量控制。 • (3)采取有效办法,对分析结果进行质量评价,及时发现分析 过程中的问题,确保分析结果的可靠性。

分析化学中的质量保证与质量控制(非常好的课件)

分析化学中的质量保证与质量控制(非常好的课件)

寿命和保持性能。
3
备用部件
探讨为仪器设备备齐备件的重要性, 确保故障的及时解决。
实验数据的有效处理方法
1 筛选和清洗
解释如何筛选和清洗数据以去除错误和异常值。
2 统计分析
介绍常见的统计方法和工具,以提取有用的信息。
3 数据可视化
利用图表和图形呈现数据,使其更易理解和分析。
实验室内部审计和外部审计
校准曲线及标准曲线的建立及质控
校准曲线
学习如何建立校准曲线以确保 准确的分析结果。
标准曲线
介绍标准曲线的建立和使用, 为质控提供有效手段。
质控
使用质控图监控分析过程,确 保准确性和可靠性。
仪器设备的维护与保养
1
维护
介绍如何维护和定期检修仪器设备,
保养
2
以确保可靠性和精确性。
分享保养仪器设备的最佳实践,延长
介绍如何识别实验室操作中的潜在风
风险评估
2
险。
解释如何评估风险的概率和影响,以
确定应对策略。
3
风险控制
分析化学中质量保证与质 量控制的重要性及未来发展趋 势
总结质量保证和质量控制在分析化学中的关键作用,以及未来的发展方向。
内部审计
解释实验室内部审计的重要性和方法,以确保 质量体系的符合性。
外部审计
说明外部审计的作用和流程,以确保质量管理 的合规性。
合格认证及质量管理的实践案例
合格认证
分享实验室通过合格认证获得的好处和实践 案例。
质量管理
探索实验室中成功应用质量管理原则的案例 和效果。
实验室风险管理的概念和应用
1
风险识别
分析化学中的质量保证与 质量控制
质量保证和质量控制的概念及区别。探索质量保证和质量控制在分析化学中 的重要性和作用。

分析化学中的质量保证与质量控制

分析化学中的质量保证与质量控制
• b 实验室环境。应保持实验室整洁、安全的操作环境, 通风良好,布局合理。
• c 实验用水。实验用水按有关规定检验合格后使用。
• d 实验器皿。根据实验需要,选用合适材质的器皿, 使用后应及时清洗、晾干,防止灰尘等玷污。
• e 化学试剂。应采用符合方法所规定的等级的化学试 剂。
• f 试液的配制和标准溶液的标定。试液应根据使用情 况适量配制。
• d 选择性。分析方法的选择性要好,抗干扰能力 要强。
• e 实用性。分析方法所使用的试剂和仪器易得, 操作方法尽量简便快捷,并应尽可能地采用国内外 的新技术和新方法。
• (2)质控基础实验
• 选定分析方法之后,必须反复多次进行 实验,以熟练掌握实验技能和操作条件
• (3)实验分析质控程序
• 送入实验室的试样首先应核对采样单、 容器编号、包装情况、保存条件和有效 期等,符合要求的试样方可开展分析。
4.2.2分析中的质量保证与质量控制
分析中的质量控制,应包括试样的 预处理、分析过程、室内复核、登记及 填发报告等。分析中的质量保证是质量 保证是重要组成部分。 1.实验室质量保证 (1)人员的技术能力 (2)仪器设备管理与定期检查 (3)实验室应具备的基础条件
• a 技术管理与质量管理制度。实验室应建立一套完整 的技术管理与质量管理制度。
• b 质控图的基本原理 ,质控图建立在实验数 据分布接近于正态分布(高斯分布)的基础上, 把分析数据用图表形式表现出来。
• c 质控图的绘制,建立质控图首先应分析质 控样,按所选质控图的要求积累数据,经过统 计处理,求得各项统计量,绘制出质控图。
上控制限(UCL) 上警告限(UWL) 上辅助线(UAL) 中心线(CL) 下辅助线(LAL) 下警告限(LWL) 下控制限(LCL)

第4章 分析化学中的质量保证与质量控制

第4章    分析化学中的质量保证与质量控制

可比性:用不同分析方法测定同一样品时,所得 出结果的吻合程度。
使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数 据应具有良好的可比性。 要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相 互可比。 要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到 相关项目之间的数据可比。 相同项目在没有特殊情况时,历年同期的数据 也是可比的。 在此基础上,还应通过标准物质的量值传递与 溯源,以实现国际间、行业间的数据一致、可 比,以及大的环境区域之间、不同时间之间分 析数据的可比。
加标回收率:
在测定试样的同时,于同一试样的子样中 加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结 果扣除试样的测定值,计算回收率。加标回收 率的测定可以反映分析结果的准确度。
加标回收测定注意: (1)加标物、待测物形态相同 (2)加标量和待测物的量在相同的范围内 ●加标量和待测物含量相近或相等,注意对容积、 环境的影响 ●加标量控制在校准曲线的低浓度范围(待测物含 量接近方法检出限时) ●加标量≤待测物含量的3倍 ●加标后的测定值≤方法测量上限的90% ●加标量控制在待测物浓度的半量(待测物浓度高 于校准曲线中间浓度时) (3)不能准确反映试样测定结果的实际差错 (加标样和试样的分析条件相同,干扰物和不正确 操作导致的效果相等)
平行性:同一实验室,分析人员、分析设备和 分析时间都相同,用同一分析方法对 同一样品进行双份或多份平行样测定, 室内精密度 所得结果之间的符合程度。 重复性:同一实验室,分析人员、分析设备和 分析时间中的任一项不相同,用同一 分析方法对同一样品进行两次或两次 以上独立测定结果之间的符合程度。 再现性:用相同的分析方法,对同一样品在不 同条件(实验室、分析人员、设备, 时间)下获得的单个结果之间的接近 程度。 室间精密度
过程控制:包括人员、环境条件、设备 状况、量值溯源和检测方法等的控制。

分析化学过程中的定性定量分析和质量控制和质量保证22页PPT

分析化学过程中的定性定量分析和质量控制和质量保证22页PPT
环境空气采样器技术要求及检测方法(HJ-T 375-2007);环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.2- 2008);环境空气质量监测规范;总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方 法(HJ-T 374-2007);环境空气质量功能区划分原则与技术方法
介质名称 烟气
环境空气
植物 土壤 水 飞灰
采样、分析及控制依据
固定源废气监测技术规范(HJ-T 397-2007);环境空气和废气 二噁英类 的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.2-2008), HJT365-2007 危废和医废,固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 (试行)(HJ-T 373-2007);水泥工业大气污染物排放标准GB 4915- 2004; 危险废物焚烧污染控制标准 GB18484; 生活垃圾焚烧污染控制 标准(GB 18485-2001 ); 制浆造纸工业水污染物排放标准(GB 35442008 );殡葬业、有色金属业标准正在制定
4)仪器检测定性下限、定量下限、方法定性下限、方法定量 下限、样品定性下限和定量下限、标准曲线绘制
5)前处理:提取、净化前处理分段进行精密度和准确度评价, 空白分析、基质平行分析、抗干扰分析、空白加标、基质加 标、基质加标平行、平行样分析、旅行加标、标准物质分析
▪ 质量控制与质量保证
▪ 1)仪器检测方面:定期对仪器性能进行确认, 确认方法有两种:仪器检定部门一年的定期 检测;用标准物质进行确认,灵敏度
在兼顾方法准确度、灵敏度和重现性较好 的基础上,优先选择国家标准、行业标准、 地方标准和国际标准方法。
方法来源
分析方法来源于我国环境保护部(http: /// hjbhbz/index.htm)、卫生部( / publicfiles// business/htmlfiles/zwgkzt/pwsbz/index.htm)已有的最新颁布的国 家标准、行业标准方法,不能采用已废止的方法;如果国内 无标准方法,则参照美国环境保护局( / osw/hazard/testmethods/sw846/online /index. htm)、欧盟环保署或 日本环境省相应的检测方法制定;国内外均无可用标准方法, 则采用实验室自建方法,具体目标物方法来源要在实施方案中 规定。

分析化学04质量保证与质量控制

分析化学04质量保证与质量控制

1 分析结果的可靠性
代表性:要使分析试样具有代表性。 指在具有代表性的时间、地点,并按规 定的采样要求采集有效样品。 所采集的样品必须能反映实际情况,分 析结果才有效。
分析化学04质量保证与质量控制
准确性:指测量值与真实值的符合程度。 受到从试样的采集、保存、运输、实验 室分析等环节的影响。 反映分析方法或测量系统存在的系统误 差的综合指标,它决定着分析结果的可 靠性。 用绝对误差或相对误差表示。 准确性的评价方法有标准样品分析、回 收率测定、不同方法的比较。
分析化学04质量保证与质量控制
➢ 最佳测定范围
分析化学04质量保证与质量控制
➢ 校准曲线: 校准曲线是描述待测物质浓度或量 与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定 量关系曲线。括标准曲线和工作曲线。
标准曲线: 用标准溶液系列直接测量,没有 经过样品的预处理过程,这对于基体复杂的样 品往往造成较大误差。
分析化学04质量保证与质量控制
关于分析方法精密度的几个应注意问题
(1)分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关,应取 两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精 密度的检查。
(2)精密度会因测定实验条件的改变而变动,最好将组成 固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分 析 ,检查精密度。
(3)要有足够的测定次数。 (4)以分析标准溶液的办法了解方法精密度, 与分析实
分析化学04质量保证与 质量控制
2020/11/10
分析化学04质量保证与质量控制
4.1 概述
质量保证不仅是具体技术工作,也是一项实验室 管理工作 科学的实验室管理制度 正确的操作规程以及技术考核 质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选 择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计 分析和分析结果表达等 建立质量保证系统

分析化学中的质量保证与质量控制

分析化学中的质量保证与质量控制
合格证考核内容有基本理论、基本操作和实际样 品分析三部分。 重视质量保证的基础工作
25
基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础知 识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基 础知识、有关的分析方法原理及注意事项。 基本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使用、 分析仪器操作规范性等。 实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样品 进行测试,考查测定结果的准确度和精密度。

加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90% 当试样中待测物浓度高于校准曲线中间浓度时,加
标量应控制在待测物浓度的半量
20
由于加标样和试样的分析条件完全相同,其 中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效 果相等。当以其测定结果的差计算回收率 时,常不能准确反映试样测定结果的实际差 错
干扰试验
检出限(detection limit)
指某特定分析方法在给定的置信度内可从试样中 检出待测物质的最小浓度或最小量。它除了与分析中 所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪 声水平有关
12
仪器检出限:指产生的信号比仪器噪音大3倍 的待测物质的浓度,但不同仪器 检出限定义有所差别 方法检出限:指当用一完整的方法,在99%置信度 内,产生的信号不同于空白中被测物 质的浓度 灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对 测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说 明检测器性能越好
科学的实验室管理制度
正确的操作规程以及技术考核
质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选 择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计 分析和分析结果表达等
建立完善的质量保证系统
3
§1 质量保证与质量控制概述
一、分析结果的可靠性
二、分析方法的可靠性

分析化学中的质量保证与质量控制

分析化学中的质量保证与质量控制

建立质量保证管理体系:包括组织、职责、制度管理和物资保障工作,以及制定各种分析测试技术管理制度和质量管理制度。
1
提高人员素质实行考核持证上岗:合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际试样分析三部分组成。
2
3.质量保证的实施
重视质量保证的基础工作:质量保证的基础工作很多,包括标准溶液的配制和标定、空白实验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃仪器的校验等。做好基础工作,有利于保证分析数据的准确性,从而为综合分析评价提供良好的基础。要保证现场和实验室操作环境、器皿材质的洁度符合要求,还要保证实验用水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法。
采样过程质量保证的控制措施
采样过程中的质量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样等方法对采样进行跟踪控制。
1
现场测试 (pH值和电导率等)后的水样不能再带回实验室用于其它项目的检测。
2
3
采样瓶需完全充满,不留气泡空间。
4
5
水样应尽快送达实验室,如是汽车运输要注意避免放置在发动机附近。
内部质量控制是实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程。一般通过分析和应用某种质量控制图来控制分析质量。
上控制限(UCL)
上警告限(UWL)
上辅助线(UAL)
中心线(CL)
下辅助线(LAL)
下警告限(LWL)
下控制限(LCL)
5
10
15
20
测定次序
统计量
01
d
02
均数
03
+2S
04
稳定性。分析方法的稳定性要好,能够较好地保证分析结果的重复性、再现性,能够对各种试样得到相近的准确度和精密度。

第04讲 分析化学中的质量保证与质量控制

第04讲 分析化学中的质量保证与质量控制

室间精密度 用相对平均偏 差表示
(1)分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关,应取两个或两个以上不 同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。 (2)精密度会因测定实验条件的改变而变动,最好将组成固定样品分为若干 批分散在适当长的时期内进行分析 ,检查精密度。 (3)用标准偏差评价精密度时,应有足够多的测定次数。 (4)质量保证和质量控制中通常以分析标准溶液的办法了解方法精密度,这 与分析实际样品的精密度可能存在一定的差异。 (5)准确度高必须具要求数据有高的精密度,而精密度高的数据准确度不一 定高。
物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即能够判 定试样中存在有浓度高于空白的待测物质。
影响检出限的因素: (1)分析中所使用试剂和水的纯度 (2)仪器的稳定性及噪声水平 检出限有仪器检出限和方法检出限两类:
(1)仪器检出限: 产生的信号比仪器噪声大3倍待测物质的浓度,不同仪器检出限
定义有所差别。
5.最佳测定范围 最佳测定范围也称有效测定范围,是指在测定误差能满足预定
要求的前提下,特定方法的测定下限至测定上限的浓度范围。在此 范围内能够准确定量地测定待测物质的浓度或量。
最佳测定范围应小 于方法的适用范围。对 测量结果的精密度要求 越高,相应的最佳测定 范围越小。
分析方法的特性参 数之间的关系见右图。
可靠并行之有效的方法是把分析空白降至可以忽略不记的 程度,同时在分析过程中作空白的平行测定,以监视分析过程。 若分析空白明显的超过正常值,则表明本次分析测定过程有严 重的沾污,平行样品的测定结果不可靠。
在分析空白主要来自试剂的沾污时,空白值比较稳定,若 有必要,可以扣除空白值。为获得可靠的空白值,应进行多次 重复测定,算出空白值及其置信限:

分析化学中的质量保证与质量控制课件

分析化学中的质量保证与质量控制课件

+ 应具有有关的样品采集的文件化程序和相应的统计技 术。
+ 要切实加强采样技术管理,严格执行样品采集规范和 统一的采样方法。
+ 应建立并保证切实贯彻执行的有关样品采集管理的规 章制度。
+ 采样人员切实掌握和熟练运用采样技术、样品保存、 处理和贮运等技术,保证采样质量。
+ 建立采样质量保证责任制度和措施,确保样品不变质, 不损坏,不混淆,保证其真实、可靠、准确和有代表 性。
分析方法选定
质控基础实验
实验分析质控程序
常规质量控制技术
质控图
各类质控技术比较
分析方法选定
+ 权威性:标准,ISO; + 灵敏性:检测限至少低于标准值1/3,力求1/10; + 稳定性 + 选择性 + 实用性
质控基础实验
全程序空白值测定 分析方法的检出限测定 校准曲线的绘制 方法的精密度和准确度及干扰因素等实验
室内精密度 用绝对偏差 和相对偏差 表示
室间精密度 用相对平均 偏差表示
分析结果的准确度 (1)测定方法的准确度 (2)测定方法的精密度 (3)重复性 (4)再现性 (5)分析空白 (6)误差 (7)回收率 分析结果准确度的评价 (1)标准的可靠性 (2)用标准物质评价 (3)用标准方法评价
关于分析方法精密度的几个应注意问题
分析化学中的质量保证与质量控 制
4.1 概述 4.2分析全过程的质量保证与质量控制 4.3标准方法与标准物质 4.4 不确定度和溯源性 4.5 实验室认可、计量认证及审查认可
+ 预习本章思考题 + 下周二上讨论课
4.1 概述
测定均会产生测量误差,误差来源有:取样和样品处理, 试剂和水纯度,仪器量度和仪器洁净,分析方法,测定过程、 数据处理等。

分析化学中的质量保证与质量控制

分析化学中的质量保证与质量控制
• 现场加标样或质控样的数量,一般控制在样品 总量的10%左右,但每批样品不少于2个。
• 设备、材料空白是指用纯水浸泡采样设备及材 料作为样品,这些空白用来检验采样设备、材 料的沾污状况。
• 采取防污染措施。
2021/9/6
29
采样实例
2021/9/6
30
品位差
铜品位热样与冷样对比曲线图
0.5 0
在此基础上,还应通过标准物质的量值传递与溯 源,以实现国际间、行业间的数据一致、可比, 以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据 的可比。
2021/9/6
17
完整性:强调工作总体规划的切实完成。即保证按 预期计划取得系统和连续的有效样品,无 缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信 息。
2021/9/6
它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动 和措施 。
2021/9/6
5
质量保证的工作内容
制定分析计划 考虑经济成本和效益,确定对分析数据的质 量要求。 规定相适应的分析测试系统,诸如采样布点、 采样方法、样品的采集和保存、实验室供应、仪 器设备和器皿的选用、容器和量具的检定、试剂 和标准物质的使用、分析测试方法、质量控制程 序、技术培训等,都是质量保证的具体内容。 质量保证不仅是实验室内分析的质量控制, 还有采样质量控制、运输保存质量控制、报告数 据的质量控制等各个分析过程的质量控制。
18
分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。 分析结果代表性、完整性则突出在现场调查、设计 布点和采样保存等过程。 可比性则是全过程的综合反映。
分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可比 性和完整性,才是正确可靠的,也才能在使用中具有 权威性和法律性
“错误的数据比没有数据更可怕,因为它会导致一 系列错误的结论。” 。

分析化学中的质量保证与质量控制ppt课件

分析化学中的质量保证与质量控制ppt课件
1.现场测试 (pH值和电导率等)后的水样不能再带回实 验室用于其它项目的检测。
2.采样瓶必须专瓶专用。切不可用实验室盛装过浓溶液 或化学试剂的瓶子作采样瓶。
3.采样瓶需完全充满,不留气泡空间。 4.必须选用推荐的保存方法。可将相同保存方法的水样
划为同一水样组,以减少错加保存剂和对保存剂产生交 叉污染的可能。 5.水样应尽快送达实验室,如是汽车运输要注意避免放 置在发动机附近。 6.采样工作人员保持手的清洁。工作时严禁吸烟。
质量管理,包括制订计划;根据需要和可能确 定监测指标及数据的质量要求;规定相应的分 析监测系统。
环境监测对象成分复杂,时间、空间量级 上分布广泛,且随机多变,不易准确测量。这 要求各个实验室从采样到结果所提供的数据有 规定的准确性和可比性,以便作出正确的结论。
完整编辑ppt
17
图4-2 环境监测质量保证系统
完整编辑ppt
33
(5)质控图
• a 质控图的作用,分析质量控制图是保证分析 质量的有效措施之一质控图的作用是测量系统 性能的系统图表记录,可用来证实测量系统是 否处于统计控制状态之中。
• b 质控图的基本原理 ,质控图建立在实验数 据分布接近于正态分布(高斯分布)的基础上, 把分析数据用图表形式表现出来。
完整编辑ppt
21
4.2分析全过程的质量保证与质量控制
• 4.2.1分析前的质量保证与质量控制
• 采样的质量保证包括采样、试样处 理、试样运输和试样储存的质量控 制。要确保采样的试样在空间、时 间及环境条件上的合理性和代表性。 要满足试样代表性的要求必须实行 严格的质量保证计划及采样质量保 证措施。
完整编辑ppt
42
4.实验室质量审核
• 实验室质量审核是质量保证计划中最基 本的部分,包括对质量计划中操作细则 所述系统进行定性评价审核和对测定系 统分析数据定性评价审核。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
(3)要有足够的测定次数。
(4)以分析标准溶液的办法了解方法精密度, 与分析实 际样品的精密度存在一定的差异。
(5)准确度高的数据必须具有高的精密度,精密度高的数 据不一定准确度高。
可比性:用不同分析方法测定同一样品时,所得出 结果的吻合程度。
使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据 应具有良好的可比性。
测定均会产生测量误差,误差来源有:取样和 样品处理,试剂和水纯度,仪器量度和仪器洁净, 分析方法,测定过程、数据处理等。
质量保证的任务就是把所有误差(系统误差, 随机误差,过失误差)减至最小。
对整个分析过程(从取样到分析结果计算)进 行质量控制。
采取有效办法,对分析结果进行质量评价,及 时发现分析过程中的问题,确保分析结果的可靠性。
➢ 基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础 知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控 制基础知识、有关的分析方法原理及注意事项。
➢ 基本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使 用、分析仪器操作规范性等。
➢ 实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样 品进行测试,考查测定结果的准确度和精密度。
保证高质量基础准备工作
完整性:强调工作总体规划的切实完成。即保证按 预期计划取得系统和连续的有效样品,无 缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信 息。
分析结果的准确性、精密性在实验室等过程。 可比性则是全过程的综合反映。
分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可比 性和完整性,才是正确可靠的,也才能在使用中具有 权威性和法律性
分析化学中的质量保证与质量 控制
4.1 概述
质量保证不仅是具体技术工作,也是一项实验室 管理工作 科学的实验室管理制度 正确的操作规程以及技术考核 质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选 择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计 分析和分析结果表达等 建立质量保证系统
1 几个基本概念
分析结果的准确度 (1)测定方法的准确度 (2)测定方法的精密度 (3)重复性 (4)再现性 (5)分析空白 (6)误差 (7)回收率 分析结果准确度的评价 (1)标准的可靠性 (2)用标准物质评价 (3)用标准方法评价
2 质量保证系统
质量保证是在影响数据有效性的各个方面采 取一系列的有效措施,将误差控制在一定的允许 范围内,是一个对整个分析过程的全面质量管理 体系。
它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动 和措施 。
质量保证的工作内容
制定分析计划 考虑经济成本和效益,确定对分析数据的质 量要求。 规定相适应的分析测试系统,诸如采样布点、 采样方法、样品的采集和保存、实验室供应、仪 器设备和器皿的选用、容器和量具的检定、试剂 和标准物质的使用、分析测试方法、质量控制程 序、技术培训等,都是质量保证的具体内容。 质量保证不仅是实验室内分析的质量控制, 还有采样质量控制、运输保存质量控制、报告数 据的质量控制等各个分析过程的质量控制。
(1)标准溶液的配制和标定、空白试验、标准 曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器 的校验。
(2)现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度 符合要求。
(3)水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择 正确的分析方法。
空白影响
4.2 质量保证与质量控制
从质量保证和质量控制的角度出发,为了 使分析数据能够准确地反映实际情况。
要求分析数据具有代表性、准确性、精密性、 可比性和完整性。
这些反映了分析结果的可靠性 。
1 分析结果的可靠性
代表性:要使分析试样具有代表性。 指在具有代表性的时间、地点,并按规 定的采样要求采集有效样品。 所采集的样品必须能反映实际情况,分 析结果才有效。
准确性:指测量值与真实值的符合程度。
受到从试样的采集、保存、运输、实验 室分析等环节的影响。
分析测试方法影响(处理样品)
方法回收率 各种阴离子对汞(0.1 mg)在还原阶段回收率的影响
环境监测质量保证系统
质量保证的实施
建立质量保证管理体系 包括:人员及分析方法的选定、布点采样方 案和措施、室内质量控制、室间质量控制、 数据处理和报告审核等措施和技术要求 。
提高人员素质,实行考核持证上岗 合格证考核内容有基本理论、基本操作和实 际样品分析三部分。
反映分析方法或测量系统存在的系统误 差的综合指标,它决定着分析结果的可 靠性。
用绝对误差或相对误差表示。
准确性的评价方法有标准样品分析、回 收率测定、不同方法的比较。
精密性:表示测定值有无良好的平行性、重复性 和再现性。
反映分析方法或测量系统存在的随机误 差的大小。精密性通常用极差、平均偏 差和相对平均偏差、标准偏差和相对标 准偏差表示。
室内精密度 用绝对偏差 和相对偏差 表示
室间精密度 用相对平均 偏差表示
关于分析方法精密度的几个应注意问题
(1)分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关,应取 两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精 密度的检查。
(2)精密度会因测定实验条件的改变而变动,最好将组成 固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分 析 ,检查精密度。
要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相 互可比。
要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到 相关项目之间的数据可比。
相同项目在没有特殊情况时,历年同期的数据 也是可比的。
在此基础上,还应通过标准物质的量值传递与 溯源,以实现国际间、行业间的数据一致、可比, 以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据 的可比。
“错误的数据比没有数据更可怕,因为它会导致一 系列错误的结论。” 。
2 分析方法的可靠性
➢ 灵敏度: 单位浓度或单位量待测物质变化所产生的 响应量的变化程度 (响应大小)。
平行性:同一实验室,分析人员、分析设备和 分析时间都相同,用同一分析方法对 同一样品进行双份或多份平行样测定, 所得结果之间的符合程度。
重复性:同一实验室,分析人员、分析设备和 分析时间中的任一项不相同,用同一 分析方法对同一样品进行两次或两次 以上独立测定结果之间的符合程度。
再现性:用相同的分析方法,对同一样品在不 同条件(实验室、分析人员、设备, 时间)下获得的单个结果之间的接近 程度。
相关文档
最新文档