医药中间体生产中加氢反应的自动控制和安全联锁

医药中间体生产中加氢反应的自动控制和安全联锁
刘飞舟
【摘要】医药中间体生产中的加氢反应属于精细化工生产过程,该生产过程具有小型化、间歇性特点,并且有一定的危险性.本文针对这些特点介绍了该生产过程的自
动控制系统和安全联锁系统.
【期刊名称】《仪器仪表用户》
【年(卷),期】2018(025)007
【总页数】4页(P47-50)
【关键词】医药中间体的加氢反应;BPCS;SIS;压力控制;温度控制;SIF;SIL
【作者】刘飞舟
【作者单位】山东省医药工业设计院,济南250013
【正文语种】中文
【中图分类】TQ086
0 引言
加氢反应是医药中间体生产中常见的生产过程，该反应工艺通常是经过实验室小试、中试研发出来的生产工艺，一般没有自动控制，推广到大生产以后，需要进行生产过程的自动化设计，尤其是需要进行安全评审过程及设计相应的安全仪表系统。

医药中间体生产中的加氢反应过程为小规模的间歇反应，主要包括以下几个过程：加料过程、置换过程、反应过程、反应后的泄压过程、出料过程。

本文从以上几个过
程介绍一下该工艺的过程控制系统和安全仪表系统。

1 过程控制系统
1.1 加料过程的控制
医药中间体生产的加氢反应工艺物料包括氢气、固体物料和液体物料，一般的工艺过程是先加入固体和液体物料，然后在一定的压力下加入氢气进行反应，加料过程的控制是指除氢气外的固体和液体物料的加入控制。

固体加料的自控是精细化工的一个难题，目前常用的方案有螺旋加料器或星型加料阀两种控制方式，但是因为加氢反应中的有些固体物料（主要是指反应中的催化剂，如雷尼镍、钯碳等）极易燃烧，上述的加料控制方案均不适用，现在采用的方式主要是采用配制罐将固体物料溶入到液体介质后以固液混合形式加入到反应釜中，加入的过程采用批量控制方式，流程图如图1所示。

控制过程为：控制室启动加料程序后，进料控制阀FV-101打开，当流量得到设定值时关闭阀门FV-101。

流量仪和控制阀选型时要注意选择耐固体颗粒的仪表。

1.2 置换过程的控制
氢气的爆炸极限范围非常广，在4V%～75V%之间，如果加氢反应过程中氧气的
含量在4V%以上，就存在爆炸的危险，所以每批次反应开始前首先需要进行氮气
置换，又因为加氢反应一般是高压反应，在反应开始阶段就需要反应釜的气相物质为低压氢气，所以氮气置换完毕后需要进行氢气置换。

医药中间体的加氢工艺为间歇操作，为了使反应安全、平稳，每批次生产过程开始时都需要进行氮气和氢气的自动控制。

图1 加料批量控制流程图Fig.1 Feeding batch control flowchart
在反应釜上设置在线氧气检测仪、进氮气控制阀、抽真空控制阀、进氢气控制阀，因氢气密度较小，在线氧气检测仪需要安装在反应釜的最上方，置换过程采用置换
次数和在线氧气浓度相互配合的控制方式，流程图如图2所示。

氮气置换控制过程：首先是氮气置换，打开进氮气控制阀HV-101，当压力达到设定值时，关闭进氮气控制阀HV-101，打开反应釜抽真空控制阀HV-102，当压力达到设定值时，关闭反应釜抽真空控制阀HV-102，然后再打开进氮气控制阀
HV-101，重复上述过程，当按要求的置换次数（需要验证）达到时，控制系统判断反应釜内部的氧气浓度是否低于设定值，如果不低于设定值，重复氮气置换过程，直到检测到的氧气浓度低于设定值时，氮气置换结束。

氢气置换控制过程：氮气置换结束后，打开反应釜抽真空控制阀HV-102，当压力达到设定值时，关闭反应釜抽真空控制阀HV-102，然后再打开进氢气控制阀
HV-103，当压力达到一定的压力时，关闭进氢气控制阀HV-103，打开抽真空控制阀HV-102，重复上述过程，当达到要求的置换次数（需要验证）时氢气置换结束。

1.3 加氢反应过程控制
为了保证氢化反应过程的平稳、高效，根据工艺要求，医药中间体加氢反应过程需要进行压力控制和温度控制。

1.3.1 压力控制
医药中间体加氢反应通常采用高压反应工艺，其工艺有连续加氢和断续加氢两种方式，医药中间体加氢工艺的加氢速度较低，所以一般采用的是断续加氢工艺。

断续加氢工艺是通过控制加氢管路上加氢控制阀的开断控制反应釜的压力，将压力控制在一定范围内进行加氢反应，控制流程图如图3所示。

图2 置换过程控制流程图Fig.2 Replacement process control flow chart
图3 压力控制及联锁流程图Fig.3 Pressure control and interlocking flowchart 控制过程为：首先打开加氢气控制阀PV-101，将反应釜至压力升至上限设定值，关闭停止加氢控制阀PV-101，随着反应的进行反应釜压力会逐渐降低，当压力降
低到控制下限设定值时，再打开加氢气控制阀PV-101，重复上述过程，当加氢到一定压力后反应釜的压力在设定时间内不再降低时，反应结束。

1.3.2 温度控制
医药中间体的加氢反应属于微放热反应，反应的开始阶段需要一定的引发温度，需要进行加热，随着反应的进行会释放出一定的热量，反应釜的加热介质用量需求减少，甚至需要降温。

以前的控制方案是在反应需要降温的时候，反应釜传热介质由热媒改为冷媒，但是这种控制方案造成反应釜温度波动很大，严重时会导致反应淬灭。

医药中间体的加氢工艺的这种反应机制给加热介质的选择和加热量的计算带来了难度，现在一般采用热焓稳定的冷却水（或低温导热油）作为冷却介质，并采用反应釜温度-冷却介质温度的串级调节控制加氢反应的温度[1]。

温度控制的控制流程图如图4所示。

图4中加热介质控制阀为比例调节阀，采用程序控制；冷却介质控制阀为等百分比调节阀，采用PID调节[2]。

图4 温度控制及联锁流程图Fig.4 Temperature control and interlocking flow chart
需要指出的是，医药中间体的加氢反应的反应热与物料的量（包括催化剂）及反应压力等因素有关，不同大小的反应釜、不同的反应物料量、不同的催化剂，反应的机理和起始温度不同，需要选择匹配的加热介质温度和冷却介质温度。

为了使反应釜内温度均匀，整个反应过程中搅拌一直控制在运行状态。

1.4 反应后泄压及氮气置换控制
加氢反应后因为反应釜压力很高，在转料之前需要泄压操作，泄压及氮气置换控制的流程图如图5所示。

反应釜泄压控制过程为：泄放控制指令发出后，通过反应釜压力变化控制氢气的泄放速度，当反应釜压力达到设定值时，关闭泄压控制阀ΔPV-102。

反应釜泄压后氮气置换控制过程为：打开反应釜进氮气控制阀HV-101，加压到一定压力后，完全打开泄压控制阀ΔPV-102进行反应后的氮气置换，当达到要求的置换次数（需要验证）时，关闭进氮气控制阀HV-101和泄压控制阀ΔPV-102，置换结束。

1.5 放料控制
加氢反应的放料一般采用罐顶放料方式，动力为一定压力的氮气。

放料控制的流程图如图6所示。

控制过程为：打开反应釜氮气控制阀HV-101，打开放料控制阀HV-106，当反应釜的压力出现一个大的阶跃下降时，放料控制结束，关闭有关阀门。

放料控制阀选型时要注意选择耐固体颗粒的阀门。

2 安全仪表系统
图5 反应完成后泄压控制流程图Fig.5 Pressure relief control flow diagram after reaction completes
图6 放料控制流程图Fig.6 Discharge control flow chart
按照国家安全监管总局《重点监管的危险化工工艺目录》（安监总管三〔2013〕3号）文件要求，加氢反应属于国家要求重点监控的危险化工工艺，需要设计安全仪表系统（SIS），安全仪表系统中的安全仪表功能（SIF），需要依据危险与可操作性分析（HAZOP）过程确定其安全完整性等级（SIL），根据医药中间体生产中加氢反应的危害程度及发生频率，一般的安全仪表功能为SIL1级，个别的安全仪表功能为SIL2级。

下面介绍一下医药中间体加氢反应的安全仪表系统中常用的安全仪表功能（以SIL1级为例）。

2.1 压力超高限联锁
加氢反应的压力控制失效，会导致密封失效或设备破裂，造成设备损坏及在场人员的伤亡，所以需要设置与压力控制有物理隔离的独立保护层（IPL）[3]。

在前面所述的基本过程控制系统（BPCS）中，反应釜的压力由压力自动控制系统
完成，当该压力自动控制失效时，反应釜上独立的压力检测元件PS-101达到设定值时，SIS系统启动，关闭氢气管道上的联锁切断阀SV-131，打开反应釜联锁泄
压控制阀SV-132，如图3所示，图3中过程控制系统的控制阀PV-101和SIS系统的控制阀SV-131均采用故障关闭阀（FC），泄压联锁控制阀SV-132采用故
障打开阀（FO）。

2.2 温度超高限联锁
加氢反应的温度控制失效，会引起反应釜内压力升高，导致密封失效或设备破裂，造成设备损坏及在场人员的伤亡，所以需要设置与温度控制有物理隔离的独立的安全仪表功能[3]。

在前面所述的基本过程控制系统（BPCS）中，反应釜的温度由温度控制系统完成，当该温度控制失效时，反应釜上独立的温度检测元件达到设定值时，SIS系统启动，关闭氢气管道上的联锁切断阀SV-131，关闭反应釜进夹套传热介质的联锁控制阀SV-141，打开反应釜内盘管的联锁进冷媒控制阀SV-142，如图4所示，图4中SIS系统中的控制阀SV-141均采用故障关闭阀（FC），盘管内联锁控制阀SV-142采用故障打开阀（FO）。

2.3 液位超高限联锁
加氢反应加料过程中的加料批量控制失效，会引起反应釜液位升高，造成反应釜溢罐，进入其他系统导致系统混乱，所以需要设置与加料批量控制有物理隔离的独立的安全仪表功能。

在前面所述的基本过程控制系统（BPCS）中，反应釜物料的加入量由批量控制系
统完成，当该加料批量自动控制失效时，反应釜上液位开关LS-101达到设定值时，SIS系统启动，关闭固液混合物料管道上的联锁加料控制阀LV-101，如图1所示，图1中过程控制系统的控制阀FV-101和SIS系统的控制阀LV-101均采用故障关
闭阀（FC）。

2.4 反应釜搅拌故障联锁
加氢反应过程中如果反应釜搅拌故障，反应釜的温度分布不均匀，导致失控反应，造成产品报废或设备损坏，所以需要设置与反应釜搅拌故障相关的安全联锁功能。

加氢反应釜搅拌电机的配电主回路上设置一个电动机保护器，在搅拌过程中当电机出现短路、堵转、过载、欠载、缺相等故障时，电动机保护器输出信号，SIS系统动作，关闭氢气管道上的联锁切断阀SV-131，关闭反应釜进夹套传热介质的联锁控制阀SV-141，如图4所示。

加氢反应中用到了氢气，氢气在高温下与钢材接触发生氢脆使钢制设备强度降低，所以与氢气有接触的仪表需要选择氢气专用仪表。

3 结束语
医药中间体生产中的加氢反应是单元式间歇性生产过程，不同的产品控制参数也有所不同，但是其工艺控制过程及安全仪表功能基本包括在本文所介绍的内容之中，采用以上的自动控制和安全联锁能够实现医药中间体加氢反应工艺从实验室小试、中试到大生产的自动化，目前采用本文设计的控制和联锁方式的项目全部运行安全可靠、平稳高效。

参考文献：
[1]鲁明修.化工过程控制系统[M].北京：化学工业出版社,2006.
[2]王再英,刘淮霞,陈毅静.过程控制系统与仪表[M].北京:机械工业出版社,2006.
[3]张建国.安全仪表系统在过程工业中的运用[M].北京:中国电力出版社,2013.。