材料显微组织的体视学定量分析
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材料显微组织的体视学定量分析
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北京科技大学高等工程师学院,xxx ,xxx ,
北京100083
摘 要:通过体视学方法,人工测量并计算第二相的体积分数平均截线长度等。
关键字:体视学 显微组织 金相显微镜
Abstract :Burnish and polish austenitic stainless steel specimens, then erosion by etchant. After that observe microstructure by metallography microscopy and map it out. Key word: stereology microstructure metallography microscopy 1实验过程
1.1 实验前准备
样品及实验设备:磨制抛光但为浸蚀的球墨铸铁金相样品1块;磨制浸蚀好的退火纯铁金相样品1块;金相光学显微镜
1.2 显微组织定量分析
1.2.1测量第二相的体积分数
根据体视学原理,先析出相体积分数:
V P V P = (1)为保证高的测量效率,使测量结果的相对标准误差5%≤,采用网格式规则阵点随机叠加在显微组织图像上作为测量点体系,相应的测量结果V V 的相对标准误差可用下式估算:
()()2
2
//1/V V P P V V P P P ασσ==⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦(2)
式中P P 是用规则点以计点法测量时落在测量对象上的点数总和除以测量用总点
数所得的比值,P α则是落在测量对象上的点数,()P P σ为n 次P P 测量平均值的标准差。
取满足预定相对标准差的测量结果为最终结果。
采用如下形式报告测量结果:在95%的置信水平下,石墨相的体积分数为:
()V P P V P C P σ=± (3)
当网格与显微组织图像随机叠加次数
()140n -≥时,式中系数C 的值建议近
似作2;当1n -仅为9左右,C 值建议近似取2.3。
本实验要求测量结果的相对标准误差5%≤,将其代入(2)式得
400P ≥,因此落在测量对象上的点数
应大于400。
采用人工计点法测量第二相石墨的体积分数,所用光学显微镜的放大倍数为10x10,测量网格点数为6x6=36,测量时随机选择视场,视场应覆盖整个金相样品表面,计数落在测量对象上的点数,数据附后。
P P 为测量平均值,i=1
n
pi
P P
P n
=
∑,
36
pi P
P α=,测量次数n=120。
将
0.095P P =,1
409n
i i P P α===∑代入式
(3
)得,()0.0046P P P ==。
本实验中()111940n -=≥,取系数C=2。
则在95%的置信度下石墨相的体积分数为:
()0.0950.009V P P V P C P σ=±=±
1.2.2 测量第二相的平均截线长度和单位体积内相界面积
由体视学原理,球墨铸铁样品单位体积内界面面积:2V L S P =,第二相平均截线长度:34/2/V V P L L V S P P ==。
式中L P 是随
机测试线穿过被测量的曲面所得的交点密度。
对于离散分布于基体相中的第二相
粒子的相界面积V S 的测定,根据经验,
测量的结果的相对标准误差可用下式估算:
()()2
2
//2/V V L L S S P P P σσ==⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦式中P 为测量时测量线与晶界线相交的
总点数。
取满足最大相对标准误差5%
的测量结果V S 的最终测量结果。
采用如下形式报告最后测量结果:在95%的置信水平下,单位体积内的石墨表面面
积:
()22V L L S P C P σ=±
式中系数C 的取值及测量平均值的标准差计算方法见前文。
0.069L P =,()0.003L P σ=,单位体积内界面面积:0.0690.006V S =±,平均截线长度:132/ 2.75m P L L P P μ-==
1.2.3 自动图像分析法测量体积分数与尺寸
由体视学原理,第二相的体积分数:
V
A
V A
采用上式测量第二相的体积分数
时,一般不再采用测量网格或测试点,
而是直接测量每个视场中的第二相的面
积分数。
测量次数n足够大时,计算单
个测量值得标准差。
软件自动分析得出黑色区域的面积
比例为11.49%,即第二相的体积分数约
为11.49%。
人工测量的体积分数约为
9.5%。
二者相比有明显的误差。
误差的
原因主要有点:(1)本实验中没有采用
同一样品;(2)人工数点时存在不随机
性;(3)人工数点时,有些与测试点相
切的测量对象没有计数。
软件分析,球墨铸铁球墨的尺寸分
布直方图如下:
1.2.4 白口铁类型的推测
过共晶白口铁:室温下组织是莱氏体与一
次渗碳体。
一次渗碳体以平面树枝晶形结晶,
在显微镜下呈粗大的白色片条状。
2分析和讨论
1、人工数点是应该注意视界选取的随机
性以及全面性。
不能以人的意愿来决定测试点
与测试对象的相交数,也应该令视界包含整个
样品表面。
2、在用软件进行自动分析球墨尺寸时,
软件在给石墨相编号时可以发现同一个石墨相
会有多个编号。
通过比对给出的数据和编号发
现,同一石墨相的多个编号的主轴长度相同。
而且与其他类似编号也存在相同的现象。
初步推测是软件无法识别边界不规则的石墨相,导致数据有错误。
所以在选数据时,我将这些数据点删除。
3总结
通过本实验,初步掌握了体视学原理及实际应用,初步掌握了软件分析方法。
参考文献
[1]刘国权,冯承明.ASTM平均晶粒尺寸评定标准与体视学. 北京:冶金标准化质量,1994.。