GCMS期间核查指标参考
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GC-MS期间核查
仪器名称:GC-MS仪器型号:6890N-5973制造厂:Agilent Technologies 设备编号:CA-16校准日期:2010-03-05有效期至:2011-03-05
环境温度:22.5℃环境湿度:60%RH核查依据:JJF1164-2006
GC-MS主要技术指标
技术指标要求
质量范围不低于600u
质量准确性±0.3u
分辨力(R)W1/2<1u
信噪比
EI100pg八氟萘,m/z272处S/N≥10:1(峰峰值)正CI10.0ng苯甲酮,m/z183处S/N≥10:1(峰峰值)
负CI100pg八氟萘,m/z272处S/N≥100:1(峰峰值)
测量重复性RS D≤10%
谱库检索10ng硬酯酸甲酯,相似度≥75%
核查内容
1、外观检查
无外观缺陷,按键开关、调节旋钮等工作正常
2、质量范围
不低于600u
3、分辨率
样品:全氟三丁胺质谱类型:四级杆型电离方式:EI
调节方式:Autotune结果:Pw50=0.61
4、信噪比
标准物质:八氟萘-异辛烷溶液质量浓度:103pg/μL进样量:1μL
进样方式:不分流扫描范围:200~300电离方式:EI
提取离子m/z:272S/N:1091
5、质量准确性
样品:硬脂酸甲酯-异辛烷溶液质量浓度:10.2mg/μL进样量:1μL进样方式:不分流M/Z M/Z M/Z M/Z M/Z 理论值:74.04143.11199.17255.23298.29
实测值:74.1143.1199.2255.2298.3
6、测量重复性
标准物质:六氯苯-异辛烷溶液质量浓度:104ng/μL 进样量:1μL 进样方式:不分流面积:1:46946921
2:474725033:471358994:485445415:47749490
6:45670175
RSD :0.45%
7、谱库检索
样品:硬脂酸甲酯-异辛烷溶液进样量:1μL 谱库名:NIST05a.L
谱库检索命中次序:1谱图相似度:95.1
主要试验条件(1)质谱参数EI 源:
离子化能量:70eV
扫描范围:信噪比测试,m/z =200~300;质量准确性测试,m/z =20~350;重复性测试,m/z =200~300。
(2)色谱参数
色谱柱:DB-5MS 30m ×0.25mm ×0.25μm 进样口温度:250℃传输线温度:250℃
程序升温:八氟萘和苯甲酮,70℃(2min )−−−→−min /10度220℃(5min);
六氯苯和硬脂酸甲酯,150−−−→−min
/10
度250℃(5min )进样方式:不分流进样;进样量:1.0μL 载气:高纯氦;流速:1.0mL/min ,核查结论:
经核查,设备编号为CA-11的GC-MS 符合JJF 1164-2006规定的要求
核查人:核查日期:。