硫酸化验方法

硫酸化验方法.txt38当乌云布满天空时，悲观的人看到的是“黑云压城城欲摧”，乐观的人看到的是“甲光向日金鳞开”。

无论处在什么厄运中，只要保持乐观的心态，总能找到这样奇特的草莓。

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工业硫酸
工业硫酸本标准适用于工业用硫酸. 分子式: H2SO4 相对分子质量:98.08(按 1985 年国际原子量) 编辑本段] [编辑本段编辑本段
一、技术要求
工业硫酸应符合下列要求项目指标特种硫酸浓硫酸发国硫酸优等品一等品合格品优等品一等品合格品硫酸（H2SO4）含量，% ≥ 92.5 或 98.0 92.5 或 98.0 92.5 或98.0 92.5 或 9 8.0 游离三氧化硫（SO3）含量，% ≥ 20.0 20.0 20.0 灰分，% ≤ 0.02 0.03 0.03 0.10 0.03 0.03 0.10 铁（Fe）含量，% ≤ 0.005 0.010 0.010 0.010 0.010 0.030 砷（As）含量，% ≤ 8*10-5 0.0001 0.005 0.0001 0.0001 铅（Pb）含量，% ≤ 0.001 0.01 0.01 汞（Hg）含量，% ≤ 0.0005 氮氧化物（以 N 计）含量，% ≤ 0.0001 二氧化硫（SO2）含量，% ≤ 0.01 氯（Cl）含量，% ≤ 0.001 透明度，mm ≥ 160 50 50 色度，ml ≤ 1.0 2.0
2.0 [编辑本段编辑本段] 编辑本段
二、检验方法
1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定
①本方法为 GB11198.1-89《工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法》。

此标准参照采用国际标准 ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。

1.1 方法原理以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。

或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。

1.2 试剂和溶液氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。

1.3 仪器玻璃安瓿球（直径约 15mm，毛细管端长约 60mm）。

1.4 称样和试液的制备 1.4.1 特种硫酸和浓硫酸用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g 试样（称准至 0.0001g）小心移入盛有 50ml 水的 250ml 锥形瓶中，冷却至室温，备用。

1.4.2 发烟硫酸将安瓿球称量（称准至 0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约 0.7g 试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。

将已称量的安瓿球放入盛有 100ml 水的具磨口塞的 50ml 锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。

1.5 测定步骤 1.5.1 特种硫酸的浓硫酸于试液（1.4.1）中，加 2-3 滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。

1.5.2 发烟硫酸于试液（1.4.2）中，加 2-3 滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。

1.6 计算 1.6.1 特种硫酸和浓硫酸硫酸的含量 X（%）按式（1）计算： X＝(V*c*0.04904)/m*100 （1）式中 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml； c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
0.04904——与 1.00ml1.000mol/L 氢氧化钠标准溶液相当的，以克表示的硫酸的质量。

1.6.2 发烟硫酸
发烟硫酸中游离三氧化硫的含量 X1（%）按式（2）计算或由附录 A 表 A1 查得。

X1＝4.444*(X－100) （2）式中 X——按 1.6.1 条中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量； 4.444——游离三氧化硫的换算系数。

1.7 允许误差测定结果以算术平均值报出。

1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为 0.2%。

1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为 0.6%。

2、灰色的测定（按 GB11198.2-89《工业硫酸灰分测定重量法》规定进行） 3、铁含量的测定[按 GB11198.3-89《工业硫酸铁含量
的测定邻菲罗啉分光光度法》（仲裁法）或 GB11198.4-89《工业硫酸铁含量的测定原子吸收分光光度法》规定进行] 4、砷含量的测定[按 GB11198.5-89《工业硫酸砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》（仲裁法）或 GB11198.6-89《工业硫酸砷含量的测定古蔡法》规定进行] 5、铅含量的测定[按 GB11198.7-89《工业硫酸铅含量的测定双硫腙光度法》（仲裁法）或 GB11198.8-89《工业硫酸铅含量的测定原子吸收分光光度法》规定进行] 6、汞含量的测定[按 GB11198.9-89《工业硫酸汞含量的测定以硫腙光度法》（仲裁法）或 GB11198.10-89《工业硫酸汞含量的测定冷原子吸收分光光度法》规定进行] 7、氮氧化物含量的测定（按 GB11198.11-89《工业硫酸氮氧化物测定 2，4二甲苯酚分光光度法》规定进行） 8、二氧化硫含量的测定（按 GB11198.12-89《工业硫酸二氧化硫含量的测定碘量法》规定进行） 9、氯含量的测定（按 GB11198.13-89《工业硫酸氯含量的测定电位滴定法》规定进行） 10、透明度的测定（按 G11198.14-89《工业硫酸透明度的测定》规定进行） 11、色度的测定（按 G11198.15-89《工业硫酸色度的测定》规定进行）附录 A 发烟硫酸质量百分含量换算表（补充件）表 A1 H2SO4 总 SO3 游离 SO3 H2SO4 总 SO3 游离 SO3 104.00 84.87 17.78 105.05 85.75 22.45 104.05 84.92 18.00 105.10 85.80 22.67 104.10 84.96 18.23 105.15 85.83 22.89 104.15 85.02 18.44 105.20 85.88 23.11 104.20 85.06 18.66 105.25 85.92 23.33 104.25 85.09 18.89 105.30 85.96 23.56 104.30 85.13 19.11 105.35 86.00 23.78
104.35 85.18 19.33 105.40 86.04 24.00 104.40 85.22 19.55 105.45 86.08 24.22 104.45 85.26 19.78 105.50 86.12 24.44 104.50 85.30 20.00 105.55 86.16 24.67 104.55 85.34 20.22 105.60 86.20 24.89 104.60 85.38 20.44 105.65 86.24 25.11 104.65 85.43 20.66 105.70 86.28 25.33 140.70 85.47 20.88 105.75 86.32 25.56 104.75 85.51 21.11 105.80 86.36 25.77 104.80 85.55 21.33 105.85 86.40 16.00 104.85 85.59 21.55 105.90 86.44 26.22 104.90 85.63 21.77 105.95 86.48 26.44 104.95 85.67 22.00 106.00 86.52 26.67 105.00 85.71 22.23 [编辑本段编辑本段] 编辑本段
用密度测量法估测硫酸浓度（参考件）附录 B 用密度测量法估测硫酸浓度（参考件）本方法仅适用于估测硫酸浓度的使用，且只适于估测硫酸浓度小于 98%（m/m）的工业硫酸。

不能用估测值作为分析测定结果。

B.1 方法原理用密度计测量 20℃时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成 20℃的密度，查表，用内插法查得与密度相应的硫酸浓度。

B.2 仪器密度计（在 20℃时校准，刻度为 0.005g/cm3）；玻璃量筒（容积最小为 500ml，直径大于密度计，直径至少 25mm，高度大于密度计的浸没高度至少 25mm）；温度计（0-50℃，分度值为 0.1℃）。

B.3 测定步骤按 B3.1 或 B3.2 两种手续进行。

B3.1 取约 500ml 试样，置于玻璃量筒内，调节量筒中试样温度至 20±0.5℃。

插入密度计，待稳定后再次检查试样温度是否为 20±0.5℃，读取密度计标尺指示的密度。

B3.2 取约 500ml 试样，置于玻璃量筒内，用温度计测量其中试样温度。

插入密度计，待稳定后再次测量试样温度，并读取密度计标尺指示的密度。

B3.3 估测硫酸浓度当按 B3.1 规定测量密度时，根据密度计指示的密度，由表 B2 的 20℃时硫酸的密度与浓度对照表查得相应的浓度。

当按 B3.2 规定测量密度时，根据密度计指示的密度，按式（B1）换算成 20℃时的密度。

ρ20＝ρt*[1＋0.000025(20－t)]－(20－t)*K （B1）式中ρ20——20℃时的密度，g/cm3；ρt——测定时密度计指示的密度，g/cm3； 0.000025——密度计玻璃膨胀系数； t ——测定时的试样温度，℃； K——试样密度的温度校正系数，由表 B1 给出。

表 B1 密度的温度校正系数密度，g/cm3 校正系数 K 密度，g/cm3 校正系数 K 1.151-1.200 0.0007 1.561-1.700 0.0010 1.221-1.420 0.0008 1.701-1.770 0.0011 1.421-1.560 0.0009 1.771-1.840 0.0012 根据算得的密度，由表 B2 中查得 20℃时与密度相应的硫酸浓度。

表B2 20℃时硫酸的密度与浓度对照表密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4
g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % 1.000 0.3 1.115 16.7 1.230 31.4 1.345 44.7 1.005 1.0
1.120 17.4 1.235 3
2.0 1.350 45.3 1.010 1.7 1.125 18.1 1.240 32.6 1.355 45.8 1.015
2.5 1.130 18.8 1.245 3
3.2 1.360 46.3 1.020 3.2 1.135 19.4 1.250 33.8 1.365 46.9 1.025
4.0 1.140 20.1 1.255 34.4 1.370 47.4 1.030 4.7 1.145 20.7 1.260 3
5.0 1.375 47.9 1.035
5.5 1.150 21.4 1.265 35.6 1.380 48.4 1.040
6.2 1.155 22.0 1.270 36.2 1.385 49.0 1.045
7.0 1.160 22.7 1.275 36.8 1.390 49.5 1.050 7.7 1.165 23.3 1.280 37.4 1.395 50.0 1.055
8.4 1.170 23.9 1.285 37.9 1.400 50.5 1.060 9.1 1.175 24.6 1.290 38.5 1.405 51.0 1.065
9.8 1.180 25.2 1.295 39.1 1.410 51.5 1.070 10.6 1.185 25.8 1.300 39.7 1.415 52.0 1.075 11.3 1.190 26.5 1.305 40.2 1.420 52.5 1.080 12.0 1.195 27.1 1.310 40.8 1.425 53.0 1.085 12.7 1.200 27.7 1.315 41.4 1.430 53.5 1.090 13.4 1.205 28.3 1.320 41.9 1.435 54.0 1.095 14.0 1.210 28.9 1.325 42.5 1.440 54.5 1.100 14.7 1.215 29.6 1.330 43.1 1.445 55.0 1.105 15.4 1.220 30.2 1.335 43.6 1.450 55.4 1.110 16.1 1.225 30.8 1.340 44.2 1.455 55.9
密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % 1.460 56.4 1.585 67.8 1.710 78.5 1.835 95.7 1.465 56.9 1.590 68.2 1.715 78.9 1.836 97.0 1.470 57.4 1.595 68.7 1.720 79.4 1.475 57.8 1.600 69.1 1.725 79.8 1.480 58.3 1.605 69.5 1.730 80.2 1.485 58.8 1.610 70.0 1.735 80.7 1.490 59.2 1.615 70.4 1.740 81.2 1.495 59.7 1.620 70.8 1.745 81.6 1.500 60.2 1.625 71.2 1.750 82.1 1.505 60.6 1.630 71.7 1.755 82.6 1.510 61.1 1.635 72.1 1.760 83.1 1.515 61.5 1.640 72.5 1.765 83.6 1.520 62.0 1.645 72.9 1.770 84.1 1.525 62.4 1.650 73.4 1.775 84.6 1.530 62.9 1.655 73.8 1.780 85.2 1.535 63.4 1.660 74.2 1.785 85.7 1.540 63.8 1.665 74.6 1.790 86.3 1.545 64.3 1.670 75.1 1.795 87.0 1.550 64.7 1.675 75.5 1.800 87.7 1.555 65.1 1.680 75.9 1.805 88.4 1.560 65.6 1.685 76.3 1.810 89.2 1.565 66.0 1.690 76.8 1.815 90.1 1.570 66.5 1.695 77.2 1.820 91.1 1.575 66.9 1.700 77.6 1.825 92.2 1.580 67.3 1.705 78.1 1.830 93.6
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