苯酚检测方法
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1、工业苯酚(GB/T 339-2001)
1.1技术指标:
1.1.1结晶点℃:≥40.2
1.1.2外观:熔融液体或结晶固体,无沉淀、无浑浊。
1.2仪器
一般化验室仪器、水银温度计、玻璃套管。
1.3检验方法
1.3.1外观:将液态试样置于50mL比色管中目测。溶液应无沉沉、无浑浊。
1.3.2结晶点的测定:
1.3.
2.1温度计:
温度范围℃ 0—50 液体:水银最小分度℃:0.1
1.3.
2.2玻璃套管结晶管:长150±2mm,内径:25±1 mm
保护管:长160±2mm,内径:38±2 mm
1.3.
2.3测定步骤
(1)样品预先不干燥。
(2)将试样倒入结晶管里,调节试样液面,高于主温度计中间泡上缘15mm,试样填充高度约在60mm。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃,然后将结晶管插入保护管中,在室温下冷却。
(3)当试样温度下降至高于结晶温度3℃时,开始上下移动进行搅拌,搅拌时不得接触温度计和结晶管壁。
(4)当发现有结晶出现时,观察温度计读数,当温度恒定(此时停止搅拌)不再升高,继而重新下降,此恒定温度为结晶点,读取结晶点温度。
1.3.
2.4精密度:苯酚结晶点两次平行测定之差不应大于0.05℃,取平均值为测定结果。
3.3.1检测方法:按照高效液相色谱法(附录V D)测定。
3.3.2色谱条件:内径
4.6mm,长150mm内装十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢色谱柱;以甲醇-水-冰醋酸(60:40:1)为流动相;流速0.5ml /分钟或1ml /分钟,检测波长为270nm。
3.3.3溶液配制:
3.3.3.1供试品溶液: 取本品约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度;
这个是水杨酸中含苯酚杂质的检测方法,波长和色谱柱条件合适,样品液浓度和灵敏度可根据具体情况再调整