酯化力的测定

酯化力的测定 (2)

酯化力的测定方法(整理后的方法)1 原理酯化酶是脂肪酶和酯酶的统称,它与短碳链香酯的生物合成有关.酯化过程是一个可逆反应,酯酶既能产酯,也能使酯分解殆尽。

因此,对大曲而言，酯化能力和酯分解能力的测定同样重要,以己酸乙酯计，酯化力是１ｇ干曲在30—32℃反应10０h 所产生的的己酸乙酯的m ｇ数.2 试剂和溶液2.1 20％乙醇溶液2.2 １%己酸的20%乙醇溶液准确吸取１ml 己酸(ＡR 级）于１０0ml 容量瓶中,用2０%乙醇稀释至刻度.2.3 0.１ｍol/l 氢氧化钠溶液的配制与标定称取4。

2g 氢氧化钠用煮沸冷却的蒸馏水溶解，并定容至1000m ｌ。

标定:准确称取在１20℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾０。

4—0.5g(精确至0.0002ｇ）,放入２50ml 三角瓶中,加入5０ｍl 蒸馏水，溶解后加入两滴1%酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至微红色,3０s 不退色,记下消耗的氢氧化钠溶液的体积.根据公式计算其浓度。

2.4 1％酚酞指示剂称取1.0g 酚酞溶解于1０0ml95%乙醇中。

3 测定方法3.1 气相色谱法（1）酯化液制备取1０0ml1％己酸乙醇溶液于2５0m ｌ蒸馏烧瓶中,加入相当于5g 干曲的曲量(曲粉量=%1001005水分-⨯g ），在３0—32℃保温酯化1００h 。

然后加水50ml ，加热蒸馏，接受馏出液1００ml 。

（2）吸取馏出液适量，气相色谱测定。

3.2 传统滴定法（1）取100ml 1%己酸乙醇溶液于250ｍl 蒸馏烧瓶中，加入相当于5g 干曲的曲量(曲粉量=%1001005水分-⨯ｇ),加盖摇匀后，放置1０分钟初测。

（3）初测吸取上述放置的上清液1ｍl 于250ｍｌ三角瓶中，加入20ｍl 蒸馏水,2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至微红色,30s 不退色,记下消耗的氢氧化钠溶液的体积Ｖ１。

（4）酯化将上述已吸取了上清液的蒸馏瓶，用防水纸包好,在30—32℃保温酯化100h 。

浓香型大曲酯化力的测定方法探讨

中图分类号：Ｓ６．１Ｓ６．１Ｓ０．Ｔ２１Ｔ２２３；２１；２７３Ｓ０．Ｔ１Ｔ；２文献标识码：Ｂ
ＤｉｃｓｉｎｏａｕｅｎｏｓｅｉｉｇＰｗｅｆＬｚｏａｏｊｓｕｓｏｎＭｅｓｒｍｅｔｆｒＥｔｒｆｎｏｒｏｕｈｕｆｖｒＫｏｉｙｌ
试验的分别平均值己酸乙酯７．、乙酸乙酯１５、８２５．２
丁酸乙酯６．、酸乙酯２．；２只做了己酸的８１乳９７表，
作用一直在进行。
曲３６．１２３．３７２．９．３６３２１３５２２８．３４４．４３３６１１．９．５．２０５０４３９曲４２６８．８９８．９４０７０４０８０９１．８２９．９２５．１３．１１．１２．１３．９９４８４３８２６
公司自产中温曲、水、析纯乙醇、蒸馏分己酸、乙
的培养箱中培养。制备酯化液。２培养结束，三角瓶中酯化液转入蒸馏瓶，再用．４５ｍ００Ｌ３％乙醇溶液分多次洗涤三角瓶，洗液倒入蒸底）放在电炉上，，连接好冷凝装置，打开冷凝水、电
２馏液转入干净的三角瓶，．５塞上塞子摇匀，进行色谱分析。
３数据结果（单位：／ＯｍＬｍｇ１Ｏ）３１空白试验．
表１酯化７天
项目１２３４
２打开恒温箱电源，调恒温培养箱温度至３￣，．２２（２
乙酸乙酯
３３．５２

大曲质量标准的研究_第二报_大曲_酯化力_的探讨

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制微生物曲霉菌生长繁殖，曲表面菌丝不密集，制曲过程中曲霉菌在曲皮代谢积累的酯化酶必然较少，因此，曲皮与曲心的参数有区别，见表 # 。
! "# $%&’(()*(+,-./# !"! "#$! %&! ’(! )*! +,! -./! ’(! 0./! 1-! 23 4! 5678! 9:67;! 4<647! =5:! 5685! 476;! 5687! 2> 4! 56<<! ;56<9! 4<6;7! =;8! 465<! 4569! 5689! 23 7! 5697! 9=699! 476<7! ?;;! 46;9! 86?=! 764<! 2> 7! 56<4! 9?695! 4<6?=! 447;! 4694! 4569! 568<! 23 <! 569:! 9=6<<! 476=?! 8<5! 467<! 446?! 5688! 2> <! 56;7! 9:6;8! 4?6=7! 44=7! 467=! ;65<! 56=4! 23 ?! 56=<! 986?<! 4568?! 7=;! 465;! 96?<! 46<?! 2> ?! 56:<! ;<679! 446??! ?=?! 467;! ;6:<! 76?5! 23 9! 4648! 9<6<8! 4767;! <9=! 4648! 4465! 5677! 2> 9! 4658! 9:699! 4468! 875! 4677! 86:4! 567?! 23 ;! 56=8! 996<8! 4469=! :84! 76<:! 96:;! 56;5! 2> ;! 5688! 9;699! 446?=! =??! 765;! 968=! 56:4! 23 :! 465<! ;4689! 4469;! <?;! 467:! 456;:! 567:! 2> :! 56=8! 9=6=5! 446;=! 45?8! 46<:! 86:8! 56<4! 23 =! 56:9! ;4657! 446:?! 7:5! 5687! 4567;! 567=! 2> =! 56:9! 986;:! 446?5! :;7! 4657! 456;:! 56<=!

酯化酶常规测定

酯化酶常规测定
一、水分、酸度测定同大曲测定方法
二、大曲酯化力的测定
1 酯化液制备
吸取己酸-乙醇溶液100mL ，于250ml 蒸馏烧瓶中，加入相当于绝干样品5g （准确至0.001g ）的大曲粉，在30℃～32℃恒温箱中酯化100h,取出后加水50mL,加热蒸馏，接收馏出液100ml ，作为酯化力含量的测定液。

2 己酸乙酯含量的测定
吸取50ml 馏出液,加入酚酞指示剂3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液中和至微红色出现，准确加入氢氧化钠标准溶液25mL ，沸水浴中回流30min （或室温暗处放置皂化24h ），冷却后用0.1mol/L 硫酸标准溶液滴定到微红色消失为终点。

3 结果计算
大曲酯化力的计算按式（7）计算：
1122()14450
100
c v c v X m -⨯=⨯…………………………………………………………………（7）式中：
X ——酯化力,单位为（mg/g·100h ）；
c 1——NaOH 标准溶液的浓度（mol/L ）；
v 1——测定时加入NaOH 标准溶液的体积（mL ）；
c 2——H 2SO 4标准溶液的浓度（mol/L ）；
v 2——滴定消耗H2SO4标准溶液的体积（mL ）；
m ——绝干曲粉质量（g ），称量的曲粉重量扣除水分；
144——己酸乙酯的换算系数。

果胶甲酯化测定

果胶甲酯化测定果胶甲酯化测定是一种常用的分析方法，用于确定果胶的甲酯化程度。

本文将介绍果胶甲酯化测定的原理、实验步骤、结果分析以及应用领域。

一、原理果胶是一种高分子多糖，由于其酯基的存在，可以通过甲酯化反应来测定其含量。

甲酯化反应是通过酯化试剂（如氯甲酸乙酯）与果胶中的酯基发生反应，生成甲酯化产物。

甲酯化程度可以通过测定产物中酯基含量来确定。

二、实验步骤1. 样品制备：将待测果胶样品溶解于适当的溶剂中，制备浓度适宜的果胶溶液。

2. 反应条件优化：根据实际需要，选择合适的反应温度、反应时间和酯化试剂用量。

3. 反应进行：将果胶溶液与酯化试剂混合，在适当的温度下进行反应，反应时间结束后停止反应。

4. 产物提取：将反应混合物进行提取，得到甲酯化产物。

5. 酯基含量测定：通过某种分析方法（如红外光谱、核磁共振等）测定甲酯化产物中酯基的含量。

6. 计算甲酯化程度：根据酯基含量计算果胶的甲酯化程度。

三、结果分析通过果胶甲酯化测定，可以得到果胶的甲酯化程度。

甲酯化程度反映了果胶中酯基的含量，进而反映了果胶的性质和功能。

甲酯化程度越高，果胶分子链越疏松，溶解性越强，胶凝能力越弱。

甲酯化程度低的果胶则具有较好的胶凝性能。

四、应用领域1. 食品工业：果胶是食品中常见的胶凝剂，通过测定果胶的甲酯化程度，可以确定其胶凝性能，从而为食品加工提供指导。

2. 医药领域：果胶具有一定的药物缓释功能，通过测定果胶的甲酯化程度，可以控制药物的释放速率，提高药物的疗效。

3. 化妆品工业：果胶常用于化妆品中的凝胶剂和稳定剂，通过测定果胶的甲酯化程度，可以控制产品的质地和稳定性。

果胶甲酯化测定是一种重要的分析方法，通过测定果胶中酯基的含量，可以确定果胶的甲酯化程度。

该方法在食品工业、医药领域和化妆品工业等领域具有广泛的应用前景。

酯化力及酯分解率测定

酯化力及酯分解率测定㈠原理酯化酶是脂肪酶和酯酶的统称，它与短碳链香酯的生物合成有关。

白酒香味是以酯香为主的复合体，白酒酿造过程中酯酶的作用是使一个酸元和一个醇元结合、脱水而生成酯，反应式如下：RCOOH+HOC2H5﹤＝﹥RCOOC2H5+H2O但酯化反应是一可逆反应，酯酶既能产酯，也能使酯分解殆尽，例如：CH3COOC2H5+O2→CH3COOH+CH3COOHCH3COOH+ O2→2H2O+2CO2特别在不适宜的酯化条件下（如温度、PH值、空气量等），会将已生成的酯迅速分解。

因而不仅要选育产酯能力强的菌，而且要考虑其酯化分解能力相对较弱，才能使最终产物中留存较多的酯类。

目前已确认能生成酯化酶的酯化菌在细菌、霉菌3、酵母菌中均存在，只是其酯化能力酯分解率不同，在一定程度上影响其酯生成量的多少。

所以对大曲而言，酯化能力和酯分解能力的测定同样重要。

以己酸乙酯计，酯化力是1g干曲在30—32℃反应100h所产生的己酸乙酯的mg数。

㈡酯化力测定1.试剂和溶液(1) 0.1mol／L NaOH 。

(2) 0.05mol／L H2SO4 。

(3) 1﹪己酸的20﹪（体积分数）乙醇溶液准确吸取1ml己酸（AR级）于100ml容量瓶中，用20﹪乙醇稀释至刻度。

2.测定方法(1) 酯化液制备取100ml1﹪己酸乙醇溶液于250ml蒸馏烧瓶中，加入相当于5g干曲的曲量（曲粉量=5× 100／100-水分﹪ g），在30—32℃保温酯化100h。

然后加水50ml，加热蒸馏，接受蒸出液100ml，用化学分析法测定流出液中己酸乙酯含量（同白酒总酯测定）。

(2) 酯含量测定吸取50ml馏出液，用0.1mol／L NaOH中和到酚酞终点。

准确加入0.1mol／L NaOH25ml，沸水浴中回流皂化30min（或室温暗处24h）。

冷却后用0.05mol／L H2SO4 滴定到酚酞粉色消失为终点。

3.计算酯化力（mg／g）=c1v1-c2v2 × 144 M× 50100式中c1, c2------分别为NaOH和H2SO4 的浓度（mol／L ）v1，v2------分别为NaOH和H2SO4标准溶液的体积（ml）M------干曲质量（g）50 ＿＿从蒸出液100ml中取出50ml测酯100144 ——己酸乙酯的换算系数4.用气相色谱分析己酸乙酯含量吸取5ml馏出液，加0.1ml2﹪内标物，进样0.5～1ul。

皂化法测定酯化力的原理

皂化法测定酯化力的原理
皂化法是一种常用的方法，用于测定脂质酯化力的强度，其原理基于脂类物质在碱性介质中发生皂化反应。

皂化反应是将脂质分子中甘油与脂肪酸酯键断裂，生成甘油和游离脂肪酸的化学反应。

当测量酯化力时，需要将待测物质与一定浓度的碱性溶液反应，最终生成游离脂肪酸。

通过测定游离脂肪酸的浓度，可以计算出原始物质中脂肪酸酯的含量和酯化力。

皂化法的过程中，需要等量的待测物和酸碱指示剂加入到碱性溶液中反应，产生沉淀。

经过滤后，得到游离脂肪酸。

游离脂肪酸在酸碱指示剂的作用下呈现出一定的颜色，可以通过比色法或者光度测定的方式测量其浓度，从而得到酯化力的强度。

通常情况下，皂化法测定的酯化力主要包括自由酸值和酯值两种指标。

酯化度测定

实验原理高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化（—COOCH 2）的形式存在，剩余的羧基以游离酸（—COOH ）及盐（—COO -Na +）的形式存在。

首先将盐形式的—COO -Na +转换成游离羟基，用碱液溶液滴定计算出果胶中游离羧基的含量，即为果胶的原始滴定度，然后加入过量浓碱将果胶进行皂化，将果胶分子中—COOCH 3 转换成—COOH ，再加入等摩尔的酸中和所加的浓碱，再用碱液滴定新转换生成的—COOH ，可测得甲酯化的羧基的量，由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度。

实验步骤精确称取1-5g 果胶粉末（基于检测项目的多少和样品的纯度）置于100mL 烧杯中，记录重量为W1g ；加入100mL60%酸化乙醇，用磁力搅拌器搅拌10min ；用恒重后的砂芯漏斗过滤，再用用60%酸化乙醇清洗6次，每次15mL ；用60%乙醇清洗，始终保持果胶湿润，直到最终滤出液加入1mL 硝酸银溶液不再变混浊；用20mL95%乙醇清洗，保持真空抽滤，使果胶尽量干燥。

将清洗后的果胶在105℃干燥箱中干燥1-2.5h ，冷却、称重，记录干燥后果胶净重为W2g ，用药匙或玻璃棒将成块的果胶固体弄碎；分别精确称取约0.5g 果胶转入两个锥形瓶，记录果胶粉重量为W3g ；用约2mL95%乙醇润湿果胶，加入100mL 蒸馏水，酰胺化果胶或低甲氧基果胶需边搅拌边缓慢准确加入0.1MNaOH 7.00mL ，加塞，用磁力搅拌器搅拌，直到果胶完全溶解。

操作步骤把前期准备好的果胶溶液中加入5滴1%的酚酞指示剂；用0.1MNaOH 溶液滴定至溶液为淡粉红色，记录NaOH 溶液消耗量为V1mL ，酰胺化果胶或低甲氧基果胶包括5.1.3.8中加入的7.00mL NaOH ；一边搅拌，一边用清洁的移液管加入20.0mL0.5MNaOH ，加塞，充分混合，室温下用磁力搅拌器搅拌15min ；一边搅拌，一边用另一支清洁的移液管加入20.0mL0.5MHCL ，加塞，充分混合；滴定前向溶液中加入3滴酚酞指示剂，用0.1MNaOH 滴定，，记录NaOH 溶液消耗量为未修正的皂化滴定值Vs mL ；空白检验，所有0.5M 试剂，每次重新配制或每隔一周，取100mL 蒸馏水，做空白滴定值V C ，从Vs 中减去VC ，得到修正的皂化滴定值V2；结果计算酯化度（DE ）=T 2V V 100⨯酰胺化度（DA ）=T 3V V 100⨯半乳糖醛酸含量原样（GA ）=312T W W 10W V 19.41⨯⨯⨯⨯半乳糖醛酸含量EEC （GA ）=3T W 10V 19.41⨯⨯果胶含量=12W W 1⨯00注：VT=V1+V2+V3 （非酰胺化果胶V3=0）。

酯化率的测定

7．预聚物皂化值的测定（IQ671）7.1 检验目的此分析用来测定预聚物的组成和酯化度。

7.2 方法提要预聚物与KOH乙醇溶液加热沸腾皂化。

过量的氢氧化钾用HCl标准溶液回滴，由所得数据可计算出皂化值。

7.3 试剂——0.5mol/LKOH乙醇溶液，经过滤的——0.5mol/LHCl水溶液——0.5%酚酞乙醇溶液——乙二醇（分析纯）7.4 仪器——分析天平——250ml锥形瓶，标准磨口29/32——磁力搅拌器，带加热板——回流冷凝管，标准磨口29/32——滴定管，50ml（酸式）——移液管，25ml、10ml——实验室研磨机7.5 步骤7.5.1 取样用一洁净、干燥的带柄不锈钢勺子取样。

取样时，带上防护手套，用一扳手缓缓打开343—R—01，343－R－02下面的取样阀，上次取样会有残留的预聚物堵塞取样管，必须等高温高压的预聚物把堵塞物挤出来，且预聚物流出呈线状时，用不锈钢勺子接住，使勺子底部有一层较均匀的预聚物。

取样后，让样品自然冷却。

7.5.2 将预聚物用实验室研磨机研碎，称取250.0mg±0.1mg于250ml锥形瓶中（如预聚物中酸含量低，可称取500.0mg±0.1mg或750.0mg±0.1mg）,用移液管准确加入25ml0.5mol/LKOH溶液和10ml乙二醇，再放入搅拌子。

7.5.3 在锥形瓶上接上回流冷凝管，加热回流混合物，直至样品全部皂化（大约需2小时），全部皂化后，样品溶液澄清，将溶液冷却至室温，加入10ml蒸馏水，溶液又变浑浊，加热10—15分钟使溶液澄清。

7.5.4 将溶液冷却至室温，加入10滴0.5%酚酞指示剂，然后用0.5mol/LHCl 溶液滴定，直至溶液变为无色，记下HCl溶液的消耗体积（Bml±0.01ml）。

不加预聚物，取相同数量的氢氧化钾及乙二醇，在相同条件下做空白滴定。

记下HCl 溶液的消耗体积（Aml±0.01ml）。

大曲酯化力测定参数的探讨与优化

２００３（３）：４９－５０
发酵培养条件，由窖皮泥、老窖泥、粮糟、曲粉、己酸
菌液等物料中带入的各类酿酒微生物，在窖泥中培
养成熟随窖泥搭挂于窖壁上，通过与粮醅、酒醅、空
［５］周恒刚．窖泥培养［Ｍ】．北京：中国计量出版社，１９９８．【６］彭兵，谢国排，程伟，等．金种子浓香型白酒入池发酵工艺参数控制
摘
要：固态白酒生产中酶的种类及其活力充满变数，并最终决定了白酒的品质，大曲酯化力作为判断大曲质量
的指标之一，根据酯化酶的特性和特点，从酯化温度、酯化时间、加曲量、己酸浓度、乙醇浓度参数研究测定大曲
酯化力的条件，确定并优化大曲酯化力测定参数。
关键词：酯化酶；大曲酯化力；测定；参数
２００５．
第五期
汤有宏，等：大曲酯化力测定参数的探讨与优化
２０１５
生成酯，但酯化过程是可逆的，在不同条件下，酯酶
脂肪酶的统称，而白酒香味是以酯香为主的复合香，既能产酯也能分解酯。以天然微生物进行开放式制
收稿日期：２０１５ — ０４－０４
作者简介：汤有宏（１９６７一），男，硕士，高级工程师，安徽古井贡酒股份有限公司技术主管，主要从事酿酒发酵技术研究，发表论文几十篇
酿造，２０１４（３）：１ — ４．
【３］景晓卫，唐玉明，任道群，等．人工窖泥发展及其研究现状【ＪＪ．酿酒科

【CN109839476A】一种青稞大曲酯化力的检测方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910198925.4(22)申请日 2019.03.15(71)申请人青海互助青稞酒股份有限公司地址 810599 青海省海东地区互助土族自治县威远镇西大街6号(72)发明人梁鼎　冯声宝　喇录忠　孙海浪　刘有升　唐东恒　李玉英　薛晓晴　赵文娟　张天俊　(74)专利代理机构北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728代理人张伟杰(51)Int.Cl.G01N 31/16(2006.01)G01N 1/28(2006.01)(54)发明名称一种青稞大曲酯化力的检测方法(57)摘要本发明提供一种青稞大曲酯化力的检测方法，该检测方法更符合青稞大曲酯化力的检测，利于提高检测的准确性，从而有助于技术人员依据青稞大曲酯化力的检测来稳定或提高青稞大曲质量。

所述检测方法包括如下步骤：1)将待测青稞大曲进行粉碎，并过筛；2)试验组将步骤1)所得青稞大曲待测样M克加入乙酸、乙醇和水的混合液中进行酯化，将酯化得到的酯化液进行蒸馏并收集富含乙酸乙酯的馏出液，将馏出液定容得到试验组的酯化样品；空白组按照所述试验组的酯化样品制备步骤制备空白组的酯化样品，且制备过程中不添加所述青稞大曲待测样；3)中和、皂化；4)用硫酸溶液滴定；5)计算待测青稞大曲的酯化力。

权利要求书2页说明书10页CN 109839476 A 2019.06.04C N 109839476A权　利　要　求　书1/2页CN 109839476 A1.一种青稞大曲酯化力的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：1)将待测青稞大曲进行粉碎，并过筛，优选60目筛通过率为80％-100％更优选100％，获得青稞大曲待测样；2)试验组将步骤1)所得青稞大曲待测样M克加入乙酸、乙醇和水的混合液中进行酯化，将酯化得到的酯化液进行蒸馏以馏出其中的乙酸乙酯，并收集富含乙酸乙酯的馏出液，将馏出液定容至体积为Vb毫升，得到试验组的酯化样品；空白组按照所述试验组的酯化样品制备步骤制备空白组的酯化样品，且制备过程中不添加所述青稞大曲待测样；3)分别中和步骤2)所得的试验组和空白组的酯化样品，之后分别加入浓度为c mol/L 体积为Va毫升的过量氢氧化钠溶液进行回流皂化，得到试验组皂化液和空白组皂化液；4)用浓度c1mol/L的硫酸溶液分别对所述试验组皂化液和空白组皂化液进行滴定以消耗其中残留的氢氧化钠，分别记录试验组和空白组中硫酸溶液的消耗体积V i，单位毫升；5)按照如下公式(1)、(2)、(3)联合计算待测青稞大曲的酯化力：公式(2)，A＝A1-A0；公式(3)，X8=A×V b×2；其中，A1为未扣除空白组酯化样品总酯含量时的试验组酯化样品中的总酯含量；A0为空白组酯化样品总酯含量，计算方法与A1相同；A为扣除空白组酯化样品总酯含量后的试验组酯化样品中的总酯含量；所述A1、A、A0中的总酯含量均为以乙酸乙酯计，单位均为g/L；X8为青稞大曲待测样的酯化力，以乙酸乙酯计，单位为U；公式(3)中的系数2为大曲酶活单位折算系数。

凤香型大曲酯化力的测定方法探讨

凤香型大曲酯化力的测定方法探讨香型大曲酯是一种含有香型大曲酯结构的特殊芳香化合物，又称为醋酸黏酯。

其原子数中含有一个或多个氢原子，对其化学结构有特殊的影响，如C7-C12的烯烃醛、C7-C14的醇醛和多种形式的酸、酯、酮。

这种化合物可以通过催化聚合、分子重组等方式获得，具有很强的杀虫剂毒性。

香型大曲酯的化学活性取决于其结构，因此在生产、研究和应用中，对其结构的精确测定至关重要。

对于具有同类化学结构的香型大曲酯，只能通过纯度测定、物理性质测定以及化学与物理分析测定其中的不同结构。

香型大曲酯化力的测定就是从不同结构的香型大曲酯中分离出来，采用化学反应而数量测定。

这种方法能够确定同一样品中所有结构类型相对于其他结构类型的比例，以及香型大曲酯化力（分子量）的大小。

常用的香型大曲酯化力测定方法主要包括气相色谱（GC）法、液相色谱（HPLC）法、光谱法和核磁共振（NMR）法。

1.气相色谱法（GC）：GC是一种以层析技术为核心的检测方法，可用于鉴定香型大曲酯的结构分析，需要预先将香型大曲酯进行熔解并将其分解为不同构成成分进行分析，以获得其精确结构构成。

2.液相色谱法（HPLC）：HPLC是常用的用来测定香型大曲酯化力的方法，其采用有机溶剂和水的混合物作为流动相，将样品通过高分辨率的柱分离。

不同组分用衍生剂反应，产生不同的吸光度，根据它们的光谱性质判断它们的组成，大部分构成成分可以在短时间内获得，非常适合用于化学活性物质的测定。

3.光谱法：光谱法是利用样品吸收光谱来测定香型大曲酯化力的方法。

除了紫外分光光度（UV-Vis）分析、气相质谱诊断（GC-MS）、可燃性气体识别器（FID）等常用分析仪器外，还可以采用红外（IR）光谱、全外延拉曼（FT-Raman）光谱等进行测定。

中高温大曲酯化力测定方法优化及误差探讨

第４３卷第４期２０１６年７月
文章编号：１００２—８１１０（２０１６）０４—００８８—０３
酿酒ＬＩＱＵＯＲＭＡＫＩＮＧ
Ｖｏｊ．４３Ｉ｛』ｕｌｙ，２０１６
中高温大曲酯化力测定方法优化及误差探讨
沙均响，宁明理，刘建芝
（河北三井酒业股份有限公司，河北沧州０６２１５０）
（ＨｅｂｅｉＳａｎｊｉｎｇＬｉｑｕｏｒＣｏ．Ｌｔｄ，Ｃａｎｇｚｈｏｕ０６２１５０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓａｒｔｉｃａ１．ｗｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＤａｑｕｅｓｔｅｒｉｆｉｅｄｐｏｗｅｒｗｈｉｌｅｄｉｓｅｕｓｓｅｓｅ｛１ｔｈｅｅｒｒｏｆ（１
精辟论断。优质的大曲在酿酒过程中起到至关重要
分析天平、蒸馏烧瓶、水浴锅、恒温培养箱、移液
的作用，除发酵生醇外，还起到酯化生香的功能。酯管、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、玻璃蒸馏器、
化生香靠的就是大曲的催化酸醇酯化的能力。可以调温电炉
己酸：分析纯
快速检测法只是测定反应２４ｈ的降酸量，此法只能
乙醇溶液３０％ｖｏｌ：吸取无水乙醇３０ｍＬ溶水

作为生产样品之间的快速对比参考［２１。色谱法其色中，定容至ｌＯＯｍＬ
谱条件和标样品质是影响测定结果准确度的重要
０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液：用邻苯二甲酸氢钾（基
因素，且成本较高。而大曲酯化力的测定属于常量准试剂）标定

酯化力及酯分解率测定

酯化力及酯分解率测定㈠原理酯化酶是脂肪酶和酯酶的统称，它与短碳链香酯的生物合成有关。

白酒香味是以酯香为主的复合体，白酒酿造过程中酯酶的作用是使一个酸元和一个醇元结合、脱水而生成酯，反应式如下：RCOOH+HOC2H5﹤＝﹥RCOOC2H5+H2O但酯化反应是一可逆反应，酯酶既能产酯，也能使酯分解殆尽，例如：CH3COOC2H5+O2→CH3COOH+CH3COOHCH3COOH+ O2→2H2O+2CO2特别在不适宜的酯化条件下（如温度、PH值、空气量等），会将已生成的酯迅速分解。

因而不仅要选育产酯能力强的菌，而且要考虑其酯化分解能力相对较弱，才能使最终产物中留存较多的酯类。

目前已确认能生成酯化酶的酯化菌在细菌、霉菌3、酵母菌中均存在，只是其酯化能力酯分解率不同，在一定程度上影响其酯生成量的多少。

所以对大曲而言，酯化能力和酯分解能力的测定同样重要。

以己酸乙酯计，酯化力是1g干曲在30—32℃反应100h所产生的己酸乙酯的mg数。

㈡酯化力测定1.试剂和溶液(1) 0.1mol／L NaOH 。

(2) 0.05mol／L H2SO4 。

(3) 1﹪己酸的20﹪（体积分数）乙醇溶液准确吸取1ml己酸（AR级）于100ml容量瓶中，用20﹪乙醇稀释至刻度。

2.测定方法(1) 酯化液制备取100ml1﹪己酸乙醇溶液于250ml蒸馏烧瓶中，加入相当于5g干曲的曲量（曲粉量=5× 100／100-水分﹪ g），在30—32℃保温酯化100h。

然后加水50ml，加热蒸馏，接受蒸出液100ml，用化学分析法测定流出液中己酸乙酯含量（同白酒总酯测定）。

(2) 酯含量测定吸取50ml馏出液，用0.1mol／L NaOH中和到酚酞终点。

准确加入0.1mol／L NaOH25ml，沸水浴中回流皂化30min（或室温暗处24h）。

冷却后用0.05mol／L H2SO4 滴定到酚酞粉色消失为终点。

3.计算酯化力（mg／g）=c1v1-c2v2 × 144 M× 50100式中c1, c2------分别为NaOH和H2SO4 的浓度（mol／L ）v1，v2------分别为NaOH和H2SO4标准溶液的体积（ml）M------干曲质量（g）50 ＿＿从蒸出液100ml中取出50ml测酯100144 ——己酸乙酯的换算系数4.用气相色谱分析己酸乙酯含量吸取5ml馏出液，加0.1ml2﹪内标物，进样0.5～1ul。

酯化力的测定方法（整理后的方法）1 原理酯化酶是脂肪酶和酯酶的统称，它与短碳链香酯的生物合成有关。

酯化过程是一个可逆反应，酯酶既能产酯，也能使酯分解殆尽。

因此，对大曲而言，酯化能力和酯分解能力的测定同样重要，以己酸乙酯计，酯化力是1g 干曲在30-32℃反应100h 所产生的的己酸乙酯的mg 数。

2 试剂和溶液2.1 20%乙醇溶液2.2 1%己酸的20%乙醇溶液准确吸取1ml 己酸（AR 级）于100ml 容量瓶中，用20%乙醇稀释至刻度。

2.3 0.1mol/l 氢氧化钠溶液的配制与标定称取4.2g 氢氧化钠用煮沸冷却的蒸馏水溶解，并定容至1000ml 。

标定：准确称取在120℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.4-0.5g （精确至0.0002g ），放入250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水，溶解后加入两滴1%酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，30s 不退色，记下消耗的氢氧化钠溶液的体积。

根据公式计算其浓度。

2.4 1%酚酞指示剂称取1.0g 酚酞溶解于100ml95%乙醇中。

3 测定方法3.1 气相色谱法（1）酯化液制备取100ml1%己酸乙醇溶液于250ml 蒸馏烧瓶中，加入相当于5g干曲的曲量（曲粉量=%1001005水分-⨯g ）,在30-32℃保温酯化100h 。

然后加水50ml,加热蒸馏，接受馏出液100ml 。

（2）吸取馏出液适量，气相色谱测定。

3.2 传统滴定法（1）取100ml 1%己酸乙醇溶液于250ml 蒸馏烧瓶中，加入相当于5g 干曲的曲量（曲粉量=%1001005水分-⨯g ）,加盖摇匀后，放置10分钟初测。

（3）初测吸取上述放置的上清液1ml 于250ml 三角瓶中，加入20ml 蒸馏水，2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，30s 不退色，记下消耗的氢氧化钠溶液的体积V1。

（4）酯化将上述已吸取了上清液的蒸馏瓶，用防水纸包好，在30-32℃保温酯化100h 。

酯化率的测定

7．预聚物皂化值的测定（IQ671）7.1 检验目的此分析用来测定预聚物的组成和酯化度。

7.2 方法提要预聚物与KOH乙醇溶液加热沸腾皂化。

过量的氢氧化钾用HCl标准溶液回滴，由所得数据可计算出皂化值。

7.3 试剂——0.5mol/LKOH乙醇溶液，经过滤的——0.5mol/LHCl水溶液——0.5%酚酞乙醇溶液——乙二醇（分析纯）7.4 仪器——分析天平——250ml锥形瓶，标准磨口29/32——磁力搅拌器，带加热板——回流冷凝管，标准磨口29/32——滴定管，50ml（酸式）——移液管，25ml、10ml——实验室研磨机7.5 步骤7.5.1 取样用一洁净、干燥的带柄不锈钢勺子取样。

取样时，带上防护手套，用一扳手缓缓打开343—R—01，343－R－02下面的取样阀，上次取样会有残留的预聚物堵塞取样管，必须等高温高压的预聚物把堵塞物挤出来，且预聚物流出呈线状时，用不锈钢勺子接住，使勺子底部有一层较均匀的预聚物。

取样后，让样品自然冷却。

7.5.2 将预聚物用实验室研磨机研碎，称取250.0mg±0.1mg于250ml锥形瓶中（如预聚物中酸含量低，可称取500.0mg±0.1mg或750.0mg±0.1mg）,用移液管准确加入25ml0.5mol/LKOH溶液和10ml乙二醇，再放入搅拌子。

7.5.3 在锥形瓶上接上回流冷凝管，加热回流混合物，直至样品全部皂化（大约需2小时），全部皂化后，样品溶液澄清，将溶液冷却至室温，加入10ml蒸馏水，溶液又变浑浊，加热10—15分钟使溶液澄清。

7.5.4 将溶液冷却至室温，加入10滴0.5%酚酞指示剂，然后用0.5mol/LHCl 溶液滴定，直至溶液变为无色，记下HCl溶液的消耗体积（Bml±0.01ml）。

不加预聚物，取相同数量的氢氧化钾及乙二醇，在相同条件下做空白滴定。

记下HCl 溶液的消耗体积（Aml±0.01ml）。

实验八纤维素黄酸酯酯化度的测定(精)

实验八
纤维素黄酸酯
酯化度的测定
一、实验目的
1.掌握用离子交换树脂除去副反应生成物的方法；
2.了解碘量法测定纤维素黄酸酯酯化度的实验方法。
二、实验原理
将粘胶溶液通过阴离子交换树脂，这时粘胶溶液中的副反应生成物均被阴离子交换树脂除去，纤维素黄酸酯则通过树脂层，然后用碘量法滴定纤维素黄酸酯，由消耗碘液的量可以计算出其酯化度。
3．在上述溶液中加入3滴酚酞指示剂，用10%醋酸中和，并过量3mL，再加3mL淀粉溶液作指示荆。用0.05mol ／L的碘溶液滴定至蓝色为终点，记录碘液的消耗量 (注意滴定时搅拌要快)。
4．离子交换树脂一般在过滤l0个试样后，即需进行再生处理。再生处理时将树脂倒入烧杯中，加入5％～ 10％的氢氧化钠溶液浸泡8h，再以蒸馏水清洗至微碱性，再倒入离子交换柱中备用。同理，新树脂在使用之前，必须按上述再生方法处理
四、实验步骤
1．用差量法准确称取粘胶试样lg（准确至0.1mg）于250mL烧杯中，按l∶50(重量比)加入蒸馏水。
2．用带有橡皮头的玻璃棒充分搅匀后，立即倒入离子交换柱中(注意粘胶溶解后需立即倒入柱中，否则使分析结果偏低)，用250mL碘量瓶盛接经交换后的溶液。再用l50mL蒸馏水分三次冲洗离子交换柱，将洗液一起并入上述交换后的粘胶溶液中。
纤维素黄酸酯进行碘量滴定时的反应如下：
O Cell
2C=S + I2 SNa
O Cell O Cell
C=S C=S SS
+ 2Na I
三、仪器与试剂
1.仪器
离子交换柱、碘量瓶、烧杯、量筒、滴定管、玻璃棒等。
2.试剂
阴离子交换树脂(717苯乙烯型强碱树脂或其他型号强碱树脂)

粘胶酯化度的测定

粘胶酯化度的测定一、引言粘胶酯是一种重要的高分子材料，广泛应用于塑料、胶粘剂、纺织品等领域。

粘胶酯的化度是衡量其聚合程度的重要指标之一。

本文将介绍粘胶酯化度的测定方法及其意义。

二、粘胶酯化度的定义粘胶酯的化度是指其分子链中酯基的平均个数，通常用酯值表示。

酯值越高，表示分子链中酯基的平均个数越多，化度越高。

三、粘胶酯化度的测定方法1. 羧酸值法羧酸值法是一种常用的测定粘胶酯化度的方法。

其原理是利用羧酸与粘胶酯中的酯基发生酯化反应，通过测定酯化反应后羧酸余量来计算粘胶酯的化度。

具体操作步骤如下：（1）将粘胶酯溶解于醇酸溶液中，并加入催化剂。

（2）在加热条件下，羧酸与粘胶酯中的酯基发生酯化反应。

（3）反应完毕后，用酸碱滴定法测定反应液中未反应的羧酸余量。

（4）根据羧酸余量的测定结果，计算粘胶酯的化度。

2. 氢化反应法氢化反应法是另一种常用的测定粘胶酯化度的方法。

其原理是利用氢气与粘胶酯中的双键发生加成反应，通过测定氢化反应后的氢气消耗量来计算粘胶酯的化度。

具体操作步骤如下：（1）将粘胶酯溶解于适当的溶剂中，并加入催化剂。

（2）在加热条件下，将氢气通入反应体系中，与粘胶酯中的双键发生加成反应。

（3）反应完毕后，用气相色谱法测定反应液中氢气的消耗量。

（4）根据氢气消耗量的测定结果，计算粘胶酯的化度。

四、粘胶酯化度的意义粘胶酯化度的测定对于粘胶酯的质量控制和生产过程的调整具有重要意义。

化度高的粘胶酯具有较高的聚合程度，其性能稳定、力学强度高，适用于对强度要求较高的领域。

而化度低的粘胶酯则具有较低的聚合程度，其性能灵活、流动性好，适用于对流动性要求较高的领域。

通过测定粘胶酯的化度，可以根据不同的需求选择合适的粘胶酯产品，提高产品的质量和性能。

五、总结粘胶酯化度的测定是粘胶酯质量控制和生产过程调整的重要手段。

羧酸值法和氢化反应法是常用的测定方法，通过测定酯化反应后的羧酸余量或氢化反应后的氢气消耗量，可以计算出粘胶酯的化度。